一種多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法

2023-05-02 14:38:46 1

專利名稱：：一種多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法
技術領域：
：本發明涉及一種多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，尤其涉及一種多相材料中各組成相彈性模量和硬度的測定方法。
背景技術：
：多相材料具有豐富多彩的組織性能，廣泛存在於自然界或工程界並被大量應用於工程結構。顧名思義，多相材料是顯微組織中至少包含兩種不同類型組成相的材料。這些組成相的微觀性能(包括微觀力學性能)及相比例(或含量，通常用體積分數表示)對多相材料的宏觀性能(包括宏觀力學性能)具有決定性的影響。正是由於這個原因，人們才可以通過選擇不同的組成相以及通過調整各組成相的比例，開發，甚至設計出形形色色的多相材料以滿足各種不同的需要。顯然，了解各組成相的比例和微觀力學性能對於設計、研究、開發、改進和使用多相材料具有重要的學術價值和實用意義。迄今為止，除了壓入技術以外，幾乎還沒有其它辦法可以直接測定多相材料中各組成相的微觀力學性能，而一般的壓入方法又難以避免邊界效應或基底效應的影響。所謂邊界效應或基底效應，是指在壓入測試某一組成相的過程中，即便是壓頭沒有直接接觸到相界或相鄰的異相晶粒，壓痕的彈性應變場或塑性應變場也可能與相界或相鄰的異相晶粒產生交互作用。一旦受到邊界效應或基底效應的影響，測試結果反映的就不再是該相的本徵性能，而是包含或迭加了相界或其它組成相的貢獻。在各種常規壓入技術中，壓入深度最小的莫過於顯微硬度試驗了。但即便是顯微硬度測試，其壓痕的最小尺度也有數微米甚至十幾微米，而其應變場範圍更是超過幾十微米，這遠大於絕大多數常用多相材料組成相的最小特徵尺度(如等軸晶的平均直徑、纖維狀相的寬度等)。這就意味著利用常規的壓入技術(包括顯微硬度測試)很難測定鋼中各種組成相的微觀力學性能。目前，傳統或先進多相材料(如鋼和複合材料等)都在向超細化發展。隨著尺度的減小，各組成相的影響越來越複雜，同時，對其中各組成相的測定需求也越來越強烈，但難度也越來越大。在這種情況下，納米壓入技術就成為解決上述問題的關鍵。納米壓入又稱為深度敏感技術，是近年來發展起來的一種新的壓入測試方法。該技術能夠以納牛和納米解析度連續g制和測量載荷、位移，從而提供材料研發者所關心的一系列力學性能——例如，彈性模量(楊氏模量)、硬度、斷裂韌性、蠕變應力指數等。目前，已經有一些專利文獻介紹了利用納米壓入技術測試硬質塗層硬度[CN1423115A]、硬膜與軟基底之間底的結合強度[US6339958]、薄膜的斷裂韌性[US6053034]、混凝土的力學性能[FR2796150]、材料的彈性模量[US2003094034，EP1314970]等方法。然而，有關納米壓入技術在測定多相材料中各組成相力學性能方面的應用，至今尚未見諸專利文獻。這方面的應用，僅見諸學術論文中。文獻[Surf.CoatingsTech.,133-134(2000)152-159]和[Biomaterials,23(2002)735-742]分別採用納米壓入技術測定了TiN-Si3N4—TiSi2納米複合材料和熔融石英增強齒科複合材料的力學性能，但試驗採用了大壓痕，測定的是整個材料的宏觀性能而不是組成相的微觀性能。文獻[ThinSolidFilms,308-309(1997)297-303]利用壓入技術測定了雙相不鏽鋼中鐵素體和奧氏體兩個組成相的彈性模量和硬度，但採用的試驗方案是瞄準組成相的某一個或若干個晶粒直接進行壓入測試。由於該鋼的晶粒較粗大(鐵素體和奧氏體兩相的平均晶粒直徑分別為20jam和40pm)，瞄準個別相的晶粒測試是可行的，但缺點是測試區域的選擇不是隨機的，這將導致測試結果缺乏統計意義。文獻[ScrMater,45(2001)1401-1406]利用納米壓入技術測定了超細晶粒X65管線鋼中鐵素體和馬氏體的彈性模量和硬度。為了瞄準指定的相或測試區域，試驗採用了原子力顯微鏡定位，但問題同樣是測試結果沒有統計意義。文獻[MaterSciEng，A328(2002)26-32]則利用納米壓入技術測定了TRIP鋼中鐵素體、貝氏體、奧氏體和馬氏體的硬度，但同樣採用了瞄準個別晶粒測試的方案。鑑於晶體存在明顯的各向異性，而彈性模量和硬度對晶體取向又很敏感，按這樣的方案測定的只是個別晶體取向的性能，此乃以上三篇文獻的共同問題。此外，瞄準個別晶粒定點測試不僅使得試驗區域的選擇缺乏隨機性，而且增加了試驗難度並使儀器化的自動壓入測試的優勢不能充分發揮。同時，在不具備原子力顯微鏡等高解析度觀察或定位手段的情況下，"瞄準"超細多相材料的晶粒的定點測試幾乎是不可能的。文獻[Proc.of2ndICASS2004，2(2004)179-182;北京禾鬥技大學學報，26(2004)4-7;金屬學報，41(2005)287-290;Proc.of3rdICASS2006，(2006)824-829]等測定了低合金雙相鋼、低合金多相鋼和雙相不鏽鋼中鐵素體、馬氏體、奧氏體和殘餘奧氏體的彈性模量和硬度，採用的是隨機選擇測試區域、120個壓痕點呈12x10矩形網格排列的測試方案。這不僅便於儀器全自動執行批量壓入測試，而且測試結果具有明確的統計意義。遺憾的是，這些文獻沒有報導如何將測試得到的數據點分組並將數據組與組成相一一對應起來，而這恰恰是測定多相材料組成相微觀力學性能的關鍵。
發明內容因此，本發明的第一目的是提供一種可以測定多相材料中各組成相微觀力學性能的方法。本發明的第二目的是提供一種在各組成相力學性能存在顯著差別的條件下，通過納米壓入測試直接確定多相材料中各組成相微觀力學性能和含量(體積分數)的方法。本發明的第三目的是提供一種在各組成相力學性能差別不大但可以通過顯微鏡觀察確定測試點與組成相對應關係的條件下，通過納米壓入測試及顯微鏡觀察確定多相材料中各組成相微觀力學性能的方法。本發明的第四目的是提供一種在各組成相力學性能差別不大同時又不能通過顯微鏡觀察確定測試點與組成相對應關係的條件下，通過納米壓入測試及數據的線性分析確定多相材料(尤其是超細多相材料)中各組成相微觀力學性能的方法。為了達到上述目的，本發明的技術方案是(1)準備試樣；(2)選擇測試區域與測試網格；(3)將有效數據列表或做圖；(4)採用自然分組法、事後觀察法或線性分析法將有效數據分組，從而使數據組與組成相之間一一對應；(5)確定各組成相的體積分數、彈性模量和硬度。上述方案的關鍵步驟如圖l所示，具體內容說明如下(1)製備待測多相材料的試樣，最好採用機械拋光或電解拋光方法準備試樣的待測表面。(2)在試樣的待測面上隨機選擇w個測試區域("》1)，進行納米壓入測試，各測試區域的測試點按照網格形式排列，網格結點與壓痕點之間一一對應。這是本發明的關鍵步驟之一。不同測試區域的測試網格可以相同，也可以不相同。總的壓入測試點數AT為各個測試區域的測試點數之總和。7V不能太大，否則將因測試總量過大而不經濟或降低測試效率；同時，AT又不能太小，否則將降低測試結果的可靠性或喪失統計意義。根據不同待測試多相材料的特點，W至少應該大於10點，更好在50-500點之間，最好在100-250點之間。為了便於儀器全自動執行批量壓入測試，上述網格最好是/xJ矩形網格，其中/和《/分別表示網格的行數和列數。相鄰格點之間最好等間距，且網格間距g(即儀器全自動執行批量測試的步長)的大小與試樣中各組成相的尺度有關。g應該略大於各組成相的最小特徵尺度(如等軸晶的平均直徑、纖維狀相的寬度等)；同時，g還應該大於最大壓入深度/^ax的20倍，以免相鄰壓痕點的彈性或塑性應變場發生交互作用從而影響測試的可靠性。通常，g在/^ax的20-100倍之間，過大的間距會加大測試區域從而使得測量過程對試樣表面平整度的影響過於敏感。用/^.max表示納米壓入測試的最大取值深度，當取值深度大於/^.max時，輸出結果由於不能排除邊界效應或基底效應影響而不能反映被測相自身的本徵性能。採用卸載曲線法測量彈性模量和硬度時，&max=/^ax;採用"連續剛度測量"法時，//^/i^;a.max《；zmax，這裡&和/^分別為彈性模量和硬度取值範圍[/^對應的下限和上限壓入深度。Aa,n^不宜過小，否則受壓頭曲率半徑、試樣表面粗糙度、環境溼度等因素的影響過大；同時，&max也不宜過大，否則難以排除邊界效應或基底效應。為此，/2uax應該小於各組成相最小特徵尺度的1/10。綜合考慮以上諸因素，Zza.皿應該在10-500nm之間，更好在25-250nm之間，最好在50-200nm之間。(3)完成上述w個區域總計7V次壓入測試後，利用納米壓入測試儀器的配套軟體對數據進行初始分析，剔除壞點後得到M個有效彈性模量￡-硬度//數據對(數據點)。將全部有效數據點按照某種方式(例如，按照硬度由高到低排序)列表或在平面直角坐標系中畫散點圖。A^至少應該大於10，更好在50-500之間，最好在100-250之間。(4)將上述總計iVe個有效數據點分成p組，確保數據組與組成相之間一一對應。這是本發明的又一關鍵步驟。鑑於任何測試都不可避免地存在數據波動(測量誤差)，同時如果組成相是晶體，其彈性模量和硬度都具有一定的各向異性，而測試區域內的晶粒又具有各種取向，因此，由一個或若干個測試區域獲得的某一組成相的彈性模量或硬度測量數據就不可能是一個單值，而必定存在一個分布。在/7組數據(對應p個組成相)中，某一組數據(某一組成相)的有效彈性模量￡和硬度//數據對的集合記為{(&，(￡2,7/2)，(￡3，//3)，，CEm,//m)}，其中m為相應組成相的有效數據點數目。分組的結果可以用於檢驗納米壓入測試方案的有效性。檢驗的準則是任意一個組成相對應的有效數據點數m都不小於5，最好大於10;否則，測試結果的統計意義不明顯。以Mmin表示所有組成相對應的有效數據點數目的最小值，如果附min〈5，可以增加一個或若干個新的測試區域進行補測；如果附^有效數據點在散點圖中呈現出的自然分組傾向或跡象；>所造成的誤判(亦即將數據點與組成相之間錯誤地對應起來)的概率最小；>各組成相含量(或體積分數)——如果已知的話；>材料科學(包括物理冶金)規律或常識——例如，雙相鋼中馬氏體的硬度高於鐵素體；>其它可資參考的信息(如文獻報導、多個同類試樣比對等)。(5)完成有效數據分組後，就可以按組確定各組成相的體積分數/、彈性模量￡和硬度//了。基於與定量金相計點法同樣的統計學原理(體視學)，任意一組數據對應的組成相的體積分數/的統計值為/=1。乂如上所述，任意一個組成相的彈性模量￡或硬度//測量值的集合為{(￡1,//1)，(五2,//2),(￡3，//3)，……，(￡m，/fm)}。通常，該集合可以用統計平均值及其分布範圍來描述。該組數據對應組成相的彈性模量和硬度統計平均值五mean和//mean分別為乙an=丄￡《和H咖an=丄^>,;相應的分布範圍分別為[￡min，五讓]和[^in，加1=1附i=lHmax]，其中min和max分別表示最小和最大。綜上所述，本發明與其它專利文獻或學術文獻的根本區別有三點其一，隨機選擇測試區域且每個測試區域內的測試點按照網格排列，這既確保了測試結果的統計意義，又便於儀器全自動執行批量壓入測試；其二，在彈性模量硬度//平面直角坐標系中畫散點圖，從而使納米壓入測試數據的分組更加直觀且便於解析；其三，採用自然分組法、事後觀察法或線性分析法進行數據分組,從而解決了測試數據與組成相之間的對應關係判斷的難題問題，其中的線性分析法更是本發明的獨創。同時，本發明的方法不僅可以避免邊界效應或基底效應的影響從而獲得各組成相的本徵性能，而且因為基於統計學(體視學)原理而能夠反映各組成相性能的分布。此外，本發明的方法，不要求對樣品做腐蝕顯示(當然做也可以)，更不要求將各組成相分離出來，樣品製備簡單易操作(只拋光即可)。本發明提供的上述方法可以同時測定多相材料中各組成相的含量、彈性模量和硬度，測定過程簡便、靈活、自動化程度高，測定的結果直觀、可靠、具有統計意義，特別適用於包括雙相鋼、多相鋼、聚合物、生物材料和複合材料等人造或天然多相材料，尤其是超細多相材料中各組成相彈性模量和硬度等微觀力學性能的測定。下面通過實施例並結合附圖對本發明加以進一步詳細說明。圖l本發明的提供的測定方法的關鍵步驟示意圖。圖2實施例1的GCrl5鋼的透射電子顯微鏡照片，顯示基體鐵素體相(F)中分布有球狀碳化物(滲碳體，e)。圖3實施例1的有效數據散點圖，其中的數據點自然分組。圖4實施例2的鑄造態雙相不鏽鋼光學顯微鏡照片，顯示基體鐵素體相(F)中分布有粗大的樹枝狀奧氏體相(A)。圖5實施例2的有效數據散點圖。圖6實施例2的一組壓痕點的光學顯微鏡照片。圖7實施例2的有效數據散點圖和實施例3的兩相分界線(直線)，其中實心數據點對應奧氏體相(A)，空心數據點對應鐵素體相(F)。圖8實施例4的鍛造態雙相不鏽鋼光學顯微鏡照片，顯示基體鐵素體相(F)中分布有島狀奧氏體相(A)。圖9實施例4的彈性模量￡-硬度散點圖，其中的直線是借用實施例3的兩相的分界線。圖10實施例5的低合金雙相鋼的掃描電子顯微鏡照片，顯示基體鐵素體相(F)中分布有馬氏體第二相(M)。圖ll實施例5的有效數據散點圖，其中的細實線是鐵素體相的￡-//關係回歸直線，粗實線是兩相的近似分界線。圖12實施例6的低合金雙相鋼的掃描電子顯微鏡照片，顯示基體鐵素體相(F)中分布有馬氏體第二相(M)。圖13實施例6的有效數據散點圖，其中的細實線是鐵素體相的E-7f關係回歸直線，粗實線是兩相的近似分界線。圖14實施例7的多相鋼的掃描電子顯微鏡照片，顯示基體鐵素體相(F)中分布有殘餘奧氏體和馬氏體相(AR+M)。圖15實施例7的有效數據散點圖，其中的細實線是鐵素體相的￡-//關係回歸直線，橫向粗實線是鐵素體相(F)與殘餘奧氏體+馬氏體相(AR+M)的近似分界線，垂直粗實線是殘餘奧氏體相(AR)與馬氏體相(M)的近似分界線。圖16實施例8的全部8支不同鉛筆芯的有效數據散點圖，其中的直線是其中軟硬相的近似分界線。圖17實施例8的8支不同鉛筆芯各自的有效數據散點圖，其中所有直線都來自圖16中的同一條近似分界線。具體實施方式實施例l:待測的多相材料為球化退火態GCrl5軸承鋼，其顯微組織如圖2所示，基體鐵素體相(F)中分布有球狀碳化物(滲碳體，e)，顆粒的平均直徑為0.5pm。納米壓入測試的具體方案見表1。將所獲得的119個有效數據點按硬度由高至低的順序列於表2。可見，前9個數據點自成一組(表中左上角粗線框內)，其硬度明顯高於其餘數據點。如果將上述119個有效數據繪於平面直角坐標系中，就得到如圖3所示的￡-//散點圖。由此可以更直觀地看出，的確有9個數據點自成一組(圖中上部)，其硬度明顯高出。由於mwf9〉5,前述納米壓入測試方案(見表l)有效，測試結果(見表3)具有統計意義。表1本發明各實施例由儀器全自動執行的批量納米壓入測試方案tableseeoriginaldocumentpage13注g網格間距，/ja.max最大取值深度，總的壓入測試點數。表2實施例1測定的彈性模量五(GPa)和硬度//(GPa)值序號五//序號五if序號五//序號五123216,3312064.23612373.77911933.53225114.9322044.23622043.77922113.5322614.6332014.22632073.74932133.51425214.4342014.20641983.70942303.4923814.1351964.20652153.70952073.49621213.4361964.18662013.70962073.47了23911.7371984.15671953.70972263.47820010.7382274.14682093.65981903.4792339.50392224.13692133.65992123.46102235.97402294.04701913.651002053.45111945.77412134.02712013.641011813.43(為節省空間，中間這部分數據省略)292234.28592043.79891993.551191712.88302054.27602143.78901943.54120剔除一個壞點在本實施例中，由於待測的多相材料(GCd5鋼)中的兩相(基體鐵素體與碳化物)的硬度相差懸殊，數據自然分組。這樣，利用本發明的方法，不僅可以測定各組成相的彈性模量和硬度值，同時還可以確定各組成相的比例(含量，體積分數)。實施例2:待測的多相材料為鑄造態的鐵素體-奧氏體雙相不鏽鋼，其顯微組織如圖4所示，基體鐵素體相(F)中分布有粗大的樹枝狀奧氏體相(A)。納米壓入測試的具體方案見表1，測試所獲得的228個有效數據點的散點圖見圖5。可見，這些數據點未自然分組，但由於該鋼為鑄造態組織，樹枝晶十分粗大(見圖4)。這就很容易在壓入測試後通過光學顯微鏡觀察("事後觀察")一一判斷出圖6中各壓痕點所對應的組成相進而確定圖5中各數據點對應的組成相，判斷的最終結果示於圖7。由於wmiri=82〉5，前述納米壓入測試方案(見表l)有效，測試結果(見表3)具有統計意義。實施例3(實施例2的線性分析結果)由於數據點沒有自然分組，實施例2採用了事後觀察法(圖6)判斷數據點與各組成相之間的對應關係(圖7)。分析圖7，如果在圖中劃一條直線把數據點分成兩組，則該分界線左側的數據點絕大多數對應奧氏體相(A)、右側的數據點絕大多數對應鐵素體相(F)。這就意味著，在沒有條件進行"事後觀察"的情況下，可以採用線性分析法近似判斷數據點與各組成相之間的對應關係。在求解公式(1)所示的分界線方程時，要確保被誤判的數據點(亦即將數據點與組成相之間錯誤地對應起來)總數最少。由此，確定圖7中的直線方程如下//=0.層匿_^(2)此分界線誤判的數據點(亦即位於直線左側的鐵素體相點以及位於右側的奧氏體相點)總數為16，誤判的概率為16/228=7%。由於mmi^74〉5，前述納米壓入測試方案(見表l)有效，測試結果(見表3)具有統計意義。可見，結果與由事後觀察法獲得的結果很接近。實施例4:待測的多相材料為鍛造態的鐵素體-奧氏體雙相不鏽鋼。該鋼由實施例2(和3)的鑄造態雙相不鏽鋼鍛造而來，其化學成分與實施例2和3的相同。該鋼的顯微組織如圖8所示，基體鐵素體相(F)中分布有島狀奧氏體相(A)，比鑄造態組織(見圖4)細而均勻。納米壓入測試的具體方案見表1，測試所獲得的119個有效數據點的散點圖見圖9。可見，這些數據點同樣未自然分組。同時，由於該鋼為晶粒細小的鍛造態組織(見圖8)，很難象實施例2那樣進行"事後觀察"，而只能進行線性分析。由於本實施例的鋼的化學成分與實施例2和3相同，這裡就直接應用實施例3的直線，即公式(2)作為圖9中奧氏體和鐵素體兩相的分界線。由於附^=52>5，前述納米壓入測試方案(見表l)有效，測試結果(見表3)具有統計意義。本發明測得的組成相含量(鐵素體的體積分數為44%)與定量金相結果(鐵素體的體積分數，46±6%)之間的偏差小於10%。實施例S:待測的多相材料為鐵素體-馬氏體低合金雙相鋼。該鋼的顯微組織如圖10所示，其中基體鐵素體相(F)和馬氏體第二相(M)的平均晶粒直徑分別約為3拜禾卩1(im。納米壓入測試的具體方案見表1，測試所獲得的120個有效數據點的散點圖見圖11。可以判定，圖11中左上部的十餘點當對應於較硬的馬氏體相。定量金相結果表明，該鋼的馬氏體相體積分數約為13.3%，因此，圖ll中對應於馬氏體相的數據點應該在15-16個之間。下面採用線性分析方法確定分界線直線方程。第一步，由於鋼中馬氏體的硬度明顯高於鐵素體，如果將16個硬度最高的數據點去掉，剩下的104個數據點應該絕大多數對應於鐵素體。第二步，由於低合金鋼中鐵素體的硬度隨著彈性模量的增加而增大，作為一級近似，可以將二者看作線性關係。利用前述的104個數據點進行線性回歸，得到直線方程//=0.035五-1.75。第三步，近似認為馬氏體與鐵素體的分界線與上述直線方程平行，同時已知分界線左上方的數據點為15-16個，這樣就最終確定分界線直線方程為/7=0.035五-0.85——圖11中的粗實線。由於附mi^15〉5，前述納米壓入測試方案(見表l)有效，測試結果(見表3)具有統計意義。實施例6:待測的多相材料為另外一種鐵素體-馬氏體低合金雙相鋼，其顯微組織如圖12所示，其中鐵素體相(F)和馬氏體相(M)的平均晶粒直徑分別為3.0拜和1.3拜。納米壓入測試的具體方案見表1，測試所獲得的238個有效數據點的散點圖見圖13。可見，與實施例5類似，數據點雖然明顯分成兩組，但組與組之間的界限不清。定量金相結果表明，該鋼的馬氏體相體積分數約為11%，因此，圖11中對應於馬氏體相的數據點應該在26-27個之間。採用與實施例5類似的線性分析方法確定分界線直線方程為//=0.026五-0.15——圖13中的粗實線。由於wmin=25〉5，前述納米壓入測試方案(見表l)有效，測試結果(見表3)具有統計意義。待測的多相材料為鐵素體-馬氏體-殘餘奧氏體多相鋼，其顯微組織如圖14所示，採用定量金相法測定鐵素體的體積分數約為82%、穆斯堡爾譜分析測定殘餘奧氏體的體積分數約為7%;這樣，馬氏體的體積分數就約為11%。該鋼的晶粒不是等軸晶，其中鐵素體的長短軸分別為2.5pm和0.5pm，馬氏體和殘餘奧氏體的長短軸分別為1.0nm和0.3|um。納米壓入測試的具體方案見表1，測試所獲得的238個有效數據點的散點圖見圖15。根據物理冶金規律或常識，馬氏體、殘餘奧氏體和鐵素體三相的硬度依次降低，因此可以推斷，圖15中下部的密集數據點應當對應於最軟的基體鐵素體相，上部的點絕大多數對應於較硬的馬氏體和殘餘奧氏體相。為了簡化分析，把馬氏體和殘餘奧氏體看做一個組成相，其體積分數為18%(=11%+7%)，對應的數據點為43點。這樣，鐵素體相與馬氏體+殘餘奧氏體相之間的分界線就可以採用與實施例5類似的線性分析方法確定，最終獲得分界線直線方程為//=0.0185￡+1.9。根據物理冶金規律或常識，奧氏體相的彈性模量較低，因此進一步假定殘餘奧氏體相與馬氏體相之間的分界線為垂直線(￡=208)。這樣，43個數據點中，彈性模量最低的16(=238x7%)個數據點對應於殘餘奧氏體相，其餘的27個數據點對應於馬氏體相。由於附^=16>5，前述納米壓入測試方案(見表l)有效，測試結果(見表3)具有統計意義。表3本發明各實施例測定的組成相體積分數/、彈性模量E和硬度/f的統計平均值及其分布範圍一覽表tableseeoriginaldocumentpage18注iVe為總的有效數據點數，m為組成相對應的有效數據點數，Wmin為所有組成相對應的有效數據點數目的最小值。實施例8:待測的多相材料為8支硬度不同的鉛筆，每支鉛筆的筆芯都是由軟硬兩相組成的。這8支鉛筆的序號為P1、P2、P3、……、P8，且序號越大筆芯的硬度越高。納米壓入測試的具體方案見表1，測試所獲得的434個有效數據點的散點圖見圖16。可以肯定的是，圖中左下角最密集的數據點應該對應於較軟的筆芯基體相；其餘的數據點對應於較硬的第二相。假定所有鉛筆軟硬相的分界線相同，根據圖16的分組趨勢或跡象以及鉛筆的硬度序列關係，採用線性分析方法確定分界線直線方程為//=0.00755￡+0.5。將該直線應用於各支鉛筆芯的五-W散點圖(圖17)，由此得到各個鉛筆芯中硬相體積分數、彈性模量和硬度值，見表3和表4。由於Wmi^6〉5，納米壓入測試方案(表l)有效。表4實施例8的8支鉛筆筆芯中各組成相的彈性模量、硬度和硬相的體積分數鉛筆序號硬相軟相硬相體積分數，％五，GPa//,GPa有效點數GPa//,GPa有效點數Pl24.41.3611.40.254811.1P222.41.1710.60.204114.6P330.01.2916.50.285115.0P430.91.91713.00.253632.1P536.22.71813.30.243534.0P636.31.72017.50.303337.7P730.72.12513:40.283144,6P827.61.62710.50.273047.權利要求1.一種多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的測定方法包括下列步驟(1)製備待測多相材料的試樣；(2)在試樣的待測面上隨機選擇測試區域進行納米壓入測試，測試區域內的測試點按照網格形式排列，網格結點與壓痕點之間一一對應；(3)對納米壓入測試結果進行初始分析，得到總計Ne個有效彈性模量E-硬度H數據對(數據點)，將全部Ne個有效數據匯總列表或在E-H平面直角坐標系中畫散點圖；(4)將上述Ne個有效數據點分組，數據組與組成相之間一一對應；(5)按所述的數據組確定各組成相的體積分數和微觀力學性能。2.根據權利要求1所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的試樣製備步驟包括對試樣的待測表面進行拋光處理。3.根據權利要求2所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的試樣待測表面拋光處理為機械拋光。4.根據權利要求1所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的測試區域為1—10個。5.根據權利要求4所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的測試區域為2—5個。6.根據權利要求1所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的測試點網格為矩形。7.根據權利要求6所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的矩形網格相鄰格點之間的間距相等且在所述的納米壓入測試最大壓入深度的20-100倍之間。8.根據權利要求6或7所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的矩形網格結點所對應的批量納米壓入測試由儀器全自動執行。9.根據權利要求1所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的納米壓入測試的最大取值深度&max在10-500nm之間，釆用卸載曲線法測量彈性模量和硬度時，/^.max等於最大壓入深度/Zmax;採用"連續剛度測量"法時，A^/^《/^mM《/2n^，這裡/Zi和/^分別為彈性模量和硬度取值範圍[/2i，/g對應的下限和上限壓入深度。10.根據權利要求9所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的納米壓入測試的最大取值深度/^.max在25-250nm之間。11.根據權利要求10所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的納米壓入測試的最大取值深度&max在50-200nm之間。12.根據權利要求1所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述總的有效數據點數iVe在10-250之間。13.根據權利要求12所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述總的有效數據點數M在50-500之間。14.根據權利要求13所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述總的有效數據點數M在100-250之間。15.根據權利要求1所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的分組方法為自然分組法。所述的自然分組法適用於組成相性能相差懸殊的多相材料，這類材料的納米壓入測試的有效數據點自然分組，且數據組與組成相之間一一對應。16.根據權利要求1所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的分組方法為事後觀察法，所述的事後觀察法是指在完成納米壓入測試後對所述的壓痕點進行觀察，並逐點確定其屬性，即一一確定每個壓痕點與組成相之間的對應關係。17.根據權利要求16所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的在完成納米壓入測試後對壓痕點進行觀察是藉助光學顯微鏡或者掃描電子顯微鏡實現的。18.根據權利要求1所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的分組方法為線性分析法。所述的線性分析法是指在所述的彈性模量￡-硬度//散點圖中劃一條(或多條)直線H作為分界線，其中a和b分別是直線的斜率和截距，從而把數據點分成兩組或多組，並最終使數據組與組成相之間一一對應。19.根據權利要求18所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的分界線應該確保分組所造成的誤判概率,即將數據點與組成相之間錯誤地對應起來的概率最小，且其最小概率不大於10%。20.根據權利要求18所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的分界線應該確保依據該分組所獲得的各組成相含量或體積分數與己知相含量或體積分數之間的偏差最小，且其最小偏差不大於100/。。21.根據權利要求1所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的有效數據點分組結果用於對納米壓入測試方案的有效性進行檢驗，所述的檢驗準則是任意一個組成相對應的有效數據點數不少於5個。22.根據權利要求21所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的有效數據點分組結果用於對納米壓入測試方案的有效性進行檢驗，所述的檢驗準則是任意一個組成相對應的有效數據點數不少於10個。23.根據權利要求21所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的任意一個組成相對應的有效數據點數如果少於5個，則增加一個或若干個新的測試區域進行補測。24.根據權利要求1所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的按數據組確定任意一個組成相的體積分數，該組成相體積分數的統計值其中7Ve和w分別為總的有效數據點數和該組成相對應的有效數據點數目。25.根據權利要求1所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的按數據組確定任意一個組成相的微觀力學性能，其中彈性模量的統計平均值和分布範圍分別為formulaseeoriginaldocumentpage4式中m是所述的組成相對應的有效數據點數目，五,是該組成相對應的有效數據對中第/(lS^m)個數據點對應的彈性模量值，min和max分別表示最小和最大。26.根據權利要求1所述的多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法，其特徵在於，所述的按數據組確定任意一個組成相的微觀力學性能，其中硬度的統計平均值和分布範圍分別為式中m是所述的組成相對應的有效數據點數目，^是該組成相對應的有效數據對中第z'(lSSm)個數據點對應的硬度值，min和max分別表示最小和最大。全文摘要一種多相材料中各組成相微觀力學性能的測定方法。包括(1)製備待測多相材料試樣；(2)在試樣待測面上隨機選擇一或若干個測試區域進行納米壓入測試，測試點按網格形式排列，網格結點與壓痕點之間一一對應；(3)對測試結果進行初始分析，得到總計Ne個有效彈性模量E-硬度H數據對，將數據匯總列表或在E-H平面直角坐標系中畫散點圖；(4)將上述Ne個有效數據點分組，數據組與組成相之間一一對應；(5)按數據組確定各組成相體積分數和微觀力學性能。由此，可簡便、靈活地同時測定多相材料中各組成相含量、彈性模量和硬度，測定結果直觀、可靠，特別適用於多相鋼、聚合物、生物材料及複合材料等多相材料中各組成相的微觀力學性能的測定。文檔編號G06F19/00GK101231227SQ200710036709公開日2008年7月30日申請日期2007年1月22日優先權日2007年1月22日發明者弼史,宋洪偉,楊曉萍,王秀芳申請人:寶山鋼鐵股份有限公司