一種固體乙醇鎂的製備方法與流程

2023-05-23 00:14:21

本發明涉及一種固體乙醇鎂的製備方法，屬於金屬有機化合物的製備技術領域。

背景技術：

乙醇鎂是一種常用化工原料，廣泛用於醫藥、農藥及化工領域，還可用於聚丙烯、高密度聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合、精密陶瓷原料和生產高純度複合氧化物的分子材料。

固體乙醇鎂的製備一般是由金屬鎂和無水乙醇在催化劑條件下反應合成，反應過程中需要加入催化劑促使引發反應，如沒有催化劑反應難以進行。在現有的固體乙醇鎂的製備方法中，均採用碘及碘化汞、溴及溴化汞、金屬汞和氯化汞、四氯化碳等作為催化劑，這類催化劑毒性大、引發活性低、容易殘留於產品中且不易除去，影響產品質量，對環境也有極大的危害性。

技術實現要素：

本發明的目的是解決現有的固體乙醇鎂的製備方法中使用的催化劑毒性大、引發活性低、容易殘留於產品中且不易除去的技術問題，提供一種固體乙醇鎂的製備方法。

為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是：一種固體乙醇鎂的製備方法，包括如下步驟：

1)按以下重量份稱取原料：金屬鎂粉8～10份，無水乙醇200～600份，催化劑1～3份，所述催化劑為含有氯化氫5～20g/l的無水乙醇；

2)先將8～10份的金屬鎂粉置於反應瓶中，然後依次加入10～20份的無水乙醇，1～3份的催化劑進行活化反應，反應溫度為35～50攝氏度；

3)反應30～60分鐘後加入剩餘的無水乙醇，升高溫度至75～80攝氏度繼續反應，反應完畢後，進行真空脫除乙醇，乾燥，從而得到固體乙醇鎂。

進一步地，所述催化劑的製備方法如下：

1)按以下重量份稱取原料，濃硫酸1～5份，濃鹽酸2～10份，無水乙醇100～300份；

2)將濃硫酸滴入濃鹽酸中，生成氯化氫氣體後通入無水乙醇中吸收，得到氯化氫含量為5～20g/l的無水乙醇，即製得催化劑。

本發明的有益效果是：

1)本發明中金屬鎂粉和無水乙醇反應過程中，無水乙醇分兩次加入，先將鎂粉活化反應，使鎂粉在相對較高濃度的催化劑下激活反應，提高了反應效率；

2)本發明所採用的催化劑引發活性高、無毒無汙染、生產成本低、反應生成的產物色質純白、乙醇鎂含量高；

3)本發明中催化劑的使用，使鎂粉中帶來的雜質易溶於反應體系的母液中，從而分離出高純度的乙醇鎂，擴大了產品的應用範圍。

4)本發明生產過程中無三廢排放，符合綠色環保，值得推廣應用。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

一種固體乙醇鎂的製備方法，包括如下步驟：

1)按以下重量份稱取原料：金屬鎂粉8～10份，無水乙醇200～600份，催化劑1～3份，所述催化劑為含有氯化氫5～20g/l的無水乙醇；

2)先將8～10份的金屬鎂粉置於反應瓶中，然後依次加入10～20份的無水乙醇，1～3份的催化劑進行活化反應，反應溫度為35～50攝氏度；

3)反應30～60分鐘後加入剩餘的無水乙醇，升高溫度至75～80攝氏度繼續反應，反應完畢後，進行真空脫除乙醇，乾燥，從而得到固體乙醇鎂。

所述催化劑的製備方法如下：

1)按以下重量份稱取原料，濃硫酸1～5份，濃鹽酸2～10份，無水乙醇100～300份；

2)將濃硫酸滴入濃鹽酸中，生成氯化氫氣體後通入無水乙醇中吸收，得到氯化氫含量為5～20g/l的無水乙醇，即製得催化劑。

實施例1

本實施例中的一種固體乙醇鎂的製備方法，包括如下步驟：

1)製備催化劑：稱取濃硫酸1g，濃鹽酸2g，無水乙醇100g；在支管燒瓶中，加入濃鹽酸2g，在支管燒瓶加料口接入分液漏鬥，分液漏鬥中加入1g濃硫酸，在燒瓶支管接入裝有100g無水乙醇的液封瓶；緩慢地向濃鹽酸中滴加濃硫酸，使產生的氯化氫氣體溶入無水乙醇中，直至滴完濃硫酸，得到氯化氫含量為5g/l的無水乙醇，即為固體乙醇製備所用催化劑。

2)稱取高純金屬鎂粉8g，無水乙醇200g，氯化氫含量為5g/l的無水乙醇1g；先向反應瓶中加入8g高純金屬鎂粉、10g無水乙醇和1g氯化氫含量為5g/l的無水乙醇進行活化反應，反應瓶上接有回流冷凝器，回流冷凝器的出口連接裝有無水乙醇的液封瓶，將反應瓶加熱至35℃，反應30～60分鐘後，加入剩餘的190g無水乙醇，升高溫度到75～80℃，恆溫反應，直至反應瓶內物料呈現均勻白色顆粒，並且無水乙醇液封瓶內無氣泡逸出後，反應結束，進行真空脫除乙醇，乾燥，從而得到固體乙醇鎂。

實施例2

本實施例中的一種固體乙醇鎂的製備方法，包括如下步驟：

1)製備催化劑：稱取濃硫酸5g，濃鹽酸10g，無水乙醇300g；在支管燒瓶中，加入濃鹽酸10g，在支管燒瓶加料口接入分液漏鬥，分液漏鬥中加入5g濃硫酸，在燒瓶支管接入裝有300g無水乙醇的液封瓶；緩慢地向濃鹽酸中滴加濃硫酸，使產生的氯化氫氣體溶入無水乙醇中，直至滴完濃硫酸，得到氯化氫含量為20g/l的無水乙醇，即為固體乙醇製備所用催化劑。

2)稱取高純金屬鎂粉10g，無水乙醇600g，氯化氫含量為20g/l的無水乙醇3g；在反應瓶中先加入10g高純金屬鎂粉、20g無水乙醇和3g氯化氫含量為20g/l的無水乙醇進行活化反應，反應瓶接有回流冷凝器，回流冷凝器的出口連接裝有無水乙醇的液封瓶，將反應瓶加熱至50℃，反應30～60分鐘後，加入剩餘的580g無水乙醇，升高溫度到75～80℃，恆溫反應，直至反應瓶內物料呈現均勻白色顆粒，並且無水乙醇液封瓶內無氣泡逸出後，反應結束，進行真空脫除乙醇，乾燥，從而得到固體乙醇鎂。

實施例3

本實施例中的一種固體乙醇鎂的製備方法，包括如下步驟：

1)製備催化劑：稱取濃硫酸3g，濃鹽酸5g，無水乙醇200g；在支管燒瓶中，加入濃鹽酸5g，在支管燒瓶加料口接入分液漏鬥，分液漏鬥中加入3g濃硫酸，在燒瓶支管接入裝有200g無水乙醇的液封瓶；緩慢地向濃鹽酸中滴加濃硫酸，使產生的氯化氫氣體溶入無水乙醇中，直至滴完濃硫酸，得到氯化氫含量為13g/l的無水乙醇，即為固體乙醇製備所用催化劑。

2)稱取高純金屬鎂粉9g，無水乙醇400g，氯化氫含量為13g/l的無水乙醇2g；在反應瓶中先加入9g高純金屬鎂粉、15g無水乙醇和2g氯化氫含量為13g/l的無水乙醇進行活化反應，反應瓶接有回流冷凝器，回流冷凝器的出口連接裝有無水乙醇的液封瓶，將反應瓶加熱至40℃，反應30～60分鐘後，加入剩餘的385g無水乙醇，升高溫度到75～80℃，恆溫反應，直至反應瓶內物料呈現均勻白色顆粒，並且無水乙醇液封瓶內無氣泡逸出後，反應結束，進行真空脫除乙醇，乾燥，從而得到固體乙醇鎂。