帶熱泵的雙效精餾法處理低濃度dmf廢水的工藝的製作方法

2023-04-23 16:26:31 2

帶熱泵的雙效精餾法處理低濃度dmf廢水的工藝的製作方法
【專利摘要】本發明涉及一種帶熱泵的雙效精餾法處理低濃度DMF廢水的工藝。本發明採用減壓閃蒸技術有效提高DMF濃度，進而降低脫水過程能耗。閃蒸後塔釜物料經過加熱、加壓進入減壓精餾塔進行分離。利用減壓精餾塔塔頂熱量為閃蒸塔塔釜物料提供熱源，減壓精餾塔塔釜物料經過壓縮機為閃蒸塔塔頂冷凝提供冷源。本發明有效降低了DMF回收過程中能量的耗用量，特別適用於處理低濃度DMF廢水(DMF質量濃度≤40％)，其收率可達99.9％。
【專利說明】帶熱泵的雙效精餾法處理低濃度DMF廢水的工藝

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種帶熱泵的雙效精餾法處理低濃度N，N- 二甲基甲醯胺(DMF)廢水的工藝，具體是通過一步閃蒸結合減壓精餾技術，利用減壓精餾塔塔釜物料經過壓縮機壓縮後為閃蒸塔塔頂冷凝提供冷源，減壓精餾塔塔頂物料為閃蒸塔塔釜物料提供熱源，使能量得到有效利用，在處理廢水的同時回收溶劑DMF的工藝。

【背景技術】
[0002]N, N- 二甲基甲醯胺(DMF)是一種無色、透明液體，沸點426.15K(101.325kPa)，其極性強，毒性低，是一種優良的工業溶劑和重要的精細化工進料，廣泛應用於合成革生產、聚丙烯腈抽絲、石油化工以及製藥等行業，這造成了化工生產過程中DMF廢水的大量排放，造成嚴重的環境汙染。因此對DMF廢水的處理工作顯得十分必要。目前工業上對於高濃度廢水一般採用雙效精餾方式進行。但是，雙效精餾過程對於低濃度DMF廢水處理中會出現能耗高等問題，多採用鹼性水解等方法易造成資源浪費和環境汙染。
[0003]CN 103333080A公開了一種含DMF廢水四效精餾回收方法，包括脫胺塔熱量利用、一級減壓精餾塔出料大循環技術、常壓精餾塔氣相出料至脫酸塔以及脫酸塔上下回流等技術的改進和創新方法。該工藝過程繁瑣，難於控制，且設備投資大，故需要進行改進，本發明可以有效避免這些問題。


【發明內容】

[0004]本發明的目的在於提供一種帶熱泵的雙效精餾法處理低濃度DMF廢水的工藝。本發明首先採用減壓閃蒸將廢水中大部分水除去，使廢水濃縮，對閃蒸塔塔底物料進行加壓、加熱後通過減壓精餾塔回收DMF。這樣不僅使廢水得到處理，還使得DMF得以回收利用，同時降低了處理過程能量消耗。本發明特別適用於低濃度DMF廢水的處理過程，該工藝可以保證DMF收率同時降低能量消耗，具有顯著的經濟實用性及經濟效益。
[0005]為達此目的，本發明採用以下技術方案:
[0006]一種帶熱泵的雙效精餾法處理低濃度DMF廢水的工藝，將低濃度DMF廢水在閃蒸塔中減壓閃蒸後進入減壓精餾塔中減壓精餾；所述減壓精餾塔的塔頂物料通過第二換熱器為閃蒸塔的塔釜物料提供熱源，減壓精餾塔的塔釜物料經壓縮機壓縮後為閃蒸塔塔頂物料的冷凝提供冷源；閃蒸塔的塔頂排出達到排放要求的廢水。
[0007]一種帶熱泵的雙效精餾法處理低濃度DMF廢水的工藝，所述工藝包括以下步驟:
[0008]I)將低濃度DMF廢水經過泵後與減壓精餾塔的塔釜物料在第四換熱器中進行換熱後進入閃蒸塔；
[0009]2)廢水在閃蒸塔中進行濃縮，塔頂排出達到排放要求的廢水；塔釜物料與減壓精餾塔的塔頂物料在第二換熱器中換熱後，經增壓泵加壓、第三換熱器加熱後進入減壓精餾塔；
[0010]3)減壓精餾塔的塔釜物料經壓縮機壓縮後與低濃度DMF廢水在第四換熱器中進行換熱，然後進入閃蒸塔塔頂的第一換熱器中為塔頂物料的冷凝提供冷量，最後連續採出DMF產品。
[0011 ] 所述低濃度DMF廢水中DMF的質量百分比≤40%。
[0012]所述低濃度DMF廢水的進料量為1500-10000kg/hr。所述進料量可選擇1500.2kg/hr,1750kg/hr,1904kg/hr,2830kg/hr,5000kg/hr,5874kg/hr,6380kg/hr,7100kg/hr,7950kg/hr,8300kg/hr,9000kg/hr,9985kg/hr 等。
[0013]在進入閃蒸塔之前，將低濃度DMF廢水用鹼液中和，避免DMF在回收過程中分解。
[0014]所述閃蒸塔的塔板數為30塊，進料位置為第19塊板。
[0015]所述閃蒸塔的壓力控制在8_15kPa。所述壓力可選擇8.02kPa，8.3kPa，8.8kPa，
10.4kPa, 12.5kPa, 14kPa, 14.89kPa 等。
[0016]所述閃蒸塔的進料溫度為298.15-338.15K。所述進料溫度可選擇299K，304.5K，312K, 319K, 324K, 330K, 338.4K, 343K, 349.6K 等。
[0017]所述閃蒸塔的進料壓力控制在15_20kPa。例如可選擇15.1kPa, 15.8kPa，17kPa，17.6kPa, 18.2kPa, 19.6kPa 等。
[0018]所述減壓精餾塔的塔板數為30塊，進料位置為第17塊板。
[0019]優選地，所述減壓精餾塔的壓力控制在30_50kPa。所述壓力可選擇30.03kPa，33kPa, 35.8kPa, 39kPa, 43.5kPa, 48kPa, 49.6kPa 等。
[0020]所述閃蒸塔的塔頂物料經過第一換熱器部分冷凝回流；回流比優選為0.4-0.8。所述回流比可選擇 0.41，0.48，0.5,0.57，0.63，0.7,0.74，0.79 等。
[0021]所述減壓精餾塔的回流比為0.7-0.75。所述回流比可選擇0.71，0.72，0.74，0.75
坐寸ο
[0022]所述減壓精餾塔的塔頂物料的溫度為343.15-353.15K。所述溫度可選擇343.2K，349K, 350.2K, 351K, 351.8K, 352.8K 等。
[0023]一種帶熱泵的雙效精餾法處理低濃度DMF廢水的工藝，所述工藝條件經優化後包括以下步驟:
[0024]I)將用鹼液中和後的低濃度DMF廢水與減壓精餾塔的塔釜物料在第四換熱器中進行換熱至298.15-338.15K後，經過減壓閥後從閃蒸塔的第19塊板進入閃蒸塔；所述低濃度DMF廢水中DMF的質量百分比≤40% ;其進料量為1500_10000kg/hr，進料壓力為15-20kPa ;所述閃蒸塔的壓力控制在8-15kPa ；
[0025]2)廢水在閃蒸塔中進行濃縮，塔頂物料經過第一換熱器部分冷凝回流，回流比為0.4-0.8，同時排出達到排放要求的廢水；塔釜物料中DMF質量百分比達到30-40%，與溫度為343.15-353.15K的減壓精餾塔的塔頂物料在第二換熱器中換熱後，經增壓泵加壓、第三換熱器加熱後從減壓精餾塔的第17塊板進入減壓精餾塔；所述減壓精餾塔的壓力控制在30-50kPa ;回流比為 0.7-0.75 ；
[0026]3)減壓精餾塔的塔釜物料中DMF質量百分比達到99.9%以上，經壓縮機壓縮後與低濃度DMF廢水在第四換熱器中進行換熱，然後進入閃蒸塔塔頂的第一換熱器中為塔頂物料的冷凝提供冷量，最後連續採出DMF產品。
[0027]所述閃蒸塔的塔頂物料中水的質量百分比達到99.9%以上可以達到排放要求。
[0028]與已有技術方案相比，本發明具有以下有益效果:
[0029]本發明採用帶熱泵的雙效精餾法處理低濃度DMF廢水，有效利用了處理過程中產生的能量，降低了處理過程所需能耗，不僅對廢水進行了處理，而且回收了溶劑。該工藝具有低能耗、低汙染、高回收率、高產品純度等特點，具有廣闊的應用前景，特別適合處理低濃度DMF廢水的工況。
[0030]本發明有效降低了 DMF回收過程中能量的耗用量，特別適用於處理低濃度DMF廢水(DMF質量濃度< 40% )，其收率可達99.9%。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0031]圖1是本發明的工藝流程圖。
[0032]圖中:T101-減壓閃蒸塔；Τ102-減壓精餾塔；Ρ101_增壓泵；Ρ102_壓縮機；Ρ103-泵；HlOl-第一換熱器；Η102-第二換熱器；Η103_第三換熱器；Η104_第四換熱器；VlOl-減壓閥；FEED-低濃度DMF廢水。
[0033]下面對本發明進一步詳細說明。但下述的實例僅僅是本發明的簡易例子，並不代表或限制本發明的權利保護範圍，本發明的保護範圍以權利要求書為準。

【具體實施方式】
[0034]下面結合附圖並通過【具體實施方式】來進一步說明本發明的技術方案。
[0035]為更好地說明本發明，便於理解本發明的技術方案，本發明的典型但非限制性的實施例如下:
[0036]如圖1所示，本發明提供的帶熱泵的雙效精餾方法處理低濃度DMF廢水的工藝包括的步驟詳述如下:
[0037]閃蒸塔TlOl塔板數為30±夾，操作壓力控制在8_15kPa，減壓精餾塔T102塔板數為30塊，操作壓力控制在30-50kPa。
[0038]將用鹼液中和後的低濃度DMF廢水FEED與減壓精餾塔T102的塔釜物料經過泵P103在第四換熱器H104中進行換熱至298.15-338.15K後，以1500_1000kg/hr的進料量經減壓閥VlOl由第19塊塔板進入閃蒸塔T101，進料壓力為15-20kPa ;閃蒸塔TlOl的塔頂物料經過第一換熱器HlOl部分冷凝回流，回流比在0.4-0.8之間，塔頂物料水的質量百分比達到99.9%以上。塔釜物料達到N，N, - 二甲基甲醯胺(DMF)質量百分比在30-40%。
[0039]閃蒸塔TlOl塔釜物料與溫度為343.15-353.15K的減壓精餾塔T102的塔頂物料在第二換熱器H102中換熱後，經過增壓泵PlOl加壓，第三換熱器H103加熱後以960-6500kg/hr的流量由第17塊塔板進入減壓精餾塔T102。此時塔頂物料水的質量百分比在99.9%以上，塔釜物料中DMF的質量百分比達到99.9%以上，經壓縮機P102壓縮後與低濃度DMF廢水在第四換熱器H104中進行換熱，然後進入閃蒸塔TlOl塔頂的第一換熱器HlOl中為塔頂物料的冷凝提供冷量，最後連續採出DMF產品。
[0040]減壓精餾塔T102塔頂物料經過第二換熱器H102為閃蒸塔TlOl塔釜物料提供熱源，塔釜物料經過壓縮機P102壓縮後經過第一換熱器HlOl為閃蒸塔TlOl塔頂物料冷凝提供冷源。第四換熱器H104的熱量由減壓精餾塔T102塔釜物料提供熱量。第三換熱器H103的熱量由公用系統提供。
[0041 ] 最終採出的DMF產品中N，N- 二甲基甲醯胺(DMF)的質量百分比可達到99.9%，DMF收率也達到99%以上。能量消耗較普通雙效精餾節約32.3%。
[0042]應用實例1:
[0043]閃蒸塔板數30塊，減壓精餾塔板數30塊，DMF廢水質量濃度為10 %，進料量為1500kg/hr，進料溫度為298.15K。閃蒸塔操作壓力為1kPa,減壓精餾塔操作壓力為40kPa，閃蒸塔從第19塊板進料，進料壓力為15kPa，回流比為0.6，減壓精餾塔從第17塊板進料，回流比為0.7，塔頂物料的溫度為343.15K。塔頂採出物水質量百分比為99.93%，塔底物料經過兩步冷凝後採出物料DMF質量濃度為99.9%。
[0044]新工藝總能耗為1822.767kW，節約能耗達到38.3%。
[0045]應用實例2:
[0046]閃蒸塔板數30塊，減壓精餾塔板數30塊，DMF廢水質量濃度為8 %，進料量為3000kg/hr，進料溫度為298.15K。閃蒸塔操作壓力15kPa，進料位置為第19塊板，進料壓力為20kPa，回流比為0.5。減壓精餾塔操作壓力為35kPa，進料位置為第17塊板，回流比為0.75，塔頂物料的溫度為353.15K。塔頂採出水質量濃度99.97%，塔底物料經過兩步冷凝後採出物料DMF質量濃度為99.9%。
[0047]新工藝總能耗3064.605kW，節約能耗達40.8%。
[0048]應用實例3:
[0049]閃蒸塔板數30塊，減壓精餾塔板數30塊，DMF廢水質量濃度為10%，進料量為3000kg/hr，進料溫度為298.15K。閃蒸塔操作壓力為15kPa，進料位置為第19塊板，進料壓力為16kPa，回流比為0.5。減壓精餾塔操作壓力為45kPa，進料位置為第17塊板，回流比為0.75，塔頂物料的溫度為350K。塔頂採出水質量濃度達99.93%，塔底物料經過兩步冷凝後採出物料DMF質量濃度達到99.9%。
[0050]新工藝總能耗為3807.033kW，節約能耗達35.7%。
[0051]應用實例4:
[0052]閃蒸塔板數30塊，減壓精餾塔板數30塊，DMF廢水質量濃度為40 %，進料量為10000kg/hr，進料溫度為338.15K。閃蒸塔操作壓力8kPa，進料位置為第19塊板，進料壓力為18.5kPa，回流比為0.4，減壓精餾塔操作壓力為30kPa，進料位置為第17塊板，回流比為0.7，塔頂物料的溫度為345K。塔頂採出水質量濃度達99.95%，塔底物料經過兩步冷凝後採出物料DMF質量濃度達到99.9%。
[0053]應用實例5:
[0054]閃蒸塔板數30塊，減壓精餾塔板數30塊，DMF廢水質量濃度為，進料量為，進料溫度為338.15K。閃蒸塔操作壓力8kPa，進料位置為第19塊板，進料壓力為15kPa，回流比為0.8，減壓精餾塔操作壓力為50kPa，進料位置為第17塊板，回流比為0.75，，塔頂物料的溫度為352K。塔頂採出水質量濃度達99.97%，塔底物料經過兩步冷凝後採出物料DMF質量濃度達到99.9%。
[0055] 申請人:聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的工藝，但本發明並不局限於上述操作步驟，即不意味著本發明必須依賴上述操作步驟才能實施。所屬【技術領域】的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明所選用原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護範圍和公開範圍之內。
[0056]以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明並不限於上述實施方式中的具體細節，在本發明的技術構思範圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬於本發明的保護範圍。
[0057]另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術特徵，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重複，本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。
[0058]此外，本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發明的思想，其同樣應當視為本發明所公開的內容。
【權利要求】
1.一種帶熱泵的雙效精餾法處理低濃度DMF廢水的工藝，其特徵在於，將低濃度DMF廢水(FEED)在閃蒸塔(TlOl)中減壓閃蒸後進入減壓精餾塔(T102)中減壓精餾；所述減壓精餾塔(T102)的塔頂物料通過第二換熱器(H102)為閃蒸塔(TlOl)的塔釜物料提供熱源，減壓精餾塔(T102)的塔釜物料經壓縮機(P102)壓縮後為閃蒸塔(TlOl)塔頂物料的冷凝提供冷源；閃蒸塔(TlOl)的塔頂排出達到排放要求的廢水。
2.如權利要求1所述的工藝，其特徵在於，所述工藝包括以下步驟: 1)將低濃度DMF廢水(FEED)經過泵(P103)後與減壓精餾塔(T102)的塔釜物料在第四換熱器(H104)中進行換熱後進入閃蒸塔(TlOl)； 2)廢水在閃蒸塔(TlOl)中進行濃縮，塔頂排出達到排放要求的廢水；塔釜物料與減壓精餾塔(T102)的塔頂物料 在第二換熱器(H102)中換熱後，經增壓泵(PlOl)加壓、第三換熱器(H103)加熱後進入減壓精餾塔(T102)； 3)減壓精餾塔(T102)的塔釜物料經壓縮機(P102)減壓後與低濃度DMF廢水(FEED)在第四換熱器(H104)中進行換熱，然後進入閃蒸塔(TlOl)塔頂的第一換熱器(HlOl)中為塔頂物料的冷凝提供冷量，最後連續採出DMF產品。
3.如權利要求1或2所述的工藝，其特徵在於，所述低濃度DMF廢水(FEED)中DMF的質量百分比< 40% ； 優選地，所述低濃度DMF廢水(FEED)的進料量為1500-10000kg/hr。
4.如權利要求1-3之一所述的工藝，其特徵在於，在進入閃蒸塔(TlOl)之前，將低濃度DMF廢水(FEED)用鹼液中和，避免DMF在回收過程中分解。
5.如權利要求1-4之一所述的工藝，其特徵在於，所述閃蒸塔(TlOl)的塔板數為30塊，進料位置為第19塊板； 優選地，所述閃蒸塔(TlOl)的壓力控制在8-15kPa。
6.如權利要求1-5之一所述的工藝，其特徵在於，所述閃蒸塔(TlOl)的進料溫度為298.15-338.15K ； 優選地，所述閃蒸塔(TlOl)的進料經過減壓閥(VlOl)後壓力控制在15-20kPa。
7.如權利要求1-6之一所述的工藝，其特徵在於，所述減壓精餾塔(T102)的塔板數為30塊，進料位置為第17塊板； 優選地，所述減壓精餾塔(T102)的壓力控制在30-50kPa。
8.如權利要求1-7之一所述的工藝，其特徵在於，所述閃蒸塔(TlOl)的塔頂物料經過第一換熱器(HlOl)部分冷凝回流；回流比優選為0.4-0.8 ； 優選地，所述減壓精餾塔(T102)的回流比為0.7-0.75。
9.如權利要求1-8之一所述的工藝，其特徵在於，所述減壓精餾塔(T102)的塔頂物料的溫度為 343.15-353.15K。
10.如權利要求1-9之一所述的工藝，其特徵在於，所述工藝包括以下步驟: I)將用鹼液中和後的低濃度DMF廢水(FEED)與減壓精餾塔(T102)的塔釜物料在第四換熱器(H104)中進行換熱至298.15-338.15K後，經過減壓閥(VlOl)後從閃蒸塔(TlOl)的第19塊板進入閃蒸塔(TlOl);所述低濃度DMF廢水(FEED)中DMF的質量百分比≤40% ；其進料量為1500-10000kg/hr，進料壓力為15_20kPa ;所述閃蒸塔(TlOl)的壓力控制在8-15kPa ；2)廢水在閃蒸塔(TlOl)中進行濃縮，塔頂物料經過第一換熱器(HlOl)部分冷凝回流，回流比為0.4-0.8，同時排出達到排放要求的廢水；塔釜物料中DMF質量百分比達到30-40%，與溫度為343.15-353.15K的減壓精餾塔(T102)的塔頂物料在第二換熱器(H102)中換熱後，經增壓泵(PlOl)加壓、第三換熱器(H103)加熱後從減壓精餾塔(T102)的第17塊板進入減壓精餾塔(T102);所述減壓精餾塔(T102)的壓力控制在30-50kPa;回流比為.0.7-0.75 ； 3)減壓精餾塔(T102)的塔釜物料中DMF質量百分比達到99.9%以上，經壓縮機(P102)壓縮後 與低濃度DMF廢水(FEED)在第四換熱器(H104)中進行換熱，然後進入閃蒸塔(TlOl)塔頂的第一換熱器(HlOl)中為塔頂物料的冷凝提供冷量，最後連續採出DMF產品ο
【文檔編號】C07C231/24GK104130152SQ201410364484
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月29日 優先權日:2014年7月29日
【發明者】李春利, 王洪海, 張玉珍, 餘迎新, 王榮良 申請人:河北工業大學