透明或部分透明的層的折射率的三維確定的方法及裝置的製作方法

2023-05-18 03:49:56

專利名稱：透明或部分透明的層的折射率的三維確定的方法及裝置的製作方法
技術應用領域本發明涉及透明或部分透明的層的折射率的三維確定的方法及裝置，其中層被偏振的光在不同入射角下透射，及在通過層時對光的偏振的改變進行測量及求值。
這種方法已以透射橢球測量或透射偏振測量的概念被公知。在這些方法中該層被偏振光透射並且檢測通過層引起的光偏振方向的轉動。所使用的測量裝置通常包括一個光源，在試樣的測量體積前後的至少各一個起偏振鏡及一個光檢測器，該光檢測器可檢測在起偏振鏡的不同位置上的光強度。
光學各向異性的層的三維折射率的測量在這樣的光學技術領域中起著愈來愈重要的作用，在該領域中必需使用具有確定光學特性的各向異性的層。例如薄層或薄膜的各向異性的光學特性對於顯示器技術具有極高的意義。非常薄的層對於納米技術具有重大價值。較厚的薄膜可用作光信息處理的波導。新的應用領域涉及光學安全元件及可逆的光數據存儲器的領域。使用所述類型的方法的一個具體例子是確定薄層的三維各向異性，該薄層可直接作為光學部件、例如作為延遲器或起偏振鏡被用在平面圖象顯示屏中，或作為光調準層用於製造這些部件，以便可測量或控制顯示器的視角相關性。
近來開發出一些方法，以便藉助偏振光確定地調節聚合物薄層的各向異性並通過在液晶相中的退火來增強該各向異性(例如可參考SPIE，1999年第3800卷，第150-163頁，J.Stumpe等人著)為了能控制該製造方法的結果，必需三維地確定層中的折射率。在此情況下在照射後高精確度地確定所有三個空間方向上的折射率是很重要的，以便可估計隨後由退火引起的自組織過程的結果。
現有技術為了在所有三個空間方向上確定層的折射率迄今已公知了各種不同的方法。這樣對於吸收的試樣藉助紫外線(UV)光譜儀在改變入射角的情況下確定層的三維各向異性，如在ChemPhysChem，2002年第3期，T.Srikhirin等人著，第335-342頁中所述的。其中薄層被施加在玻璃襯底上及與該玻璃襯底一起放置在具有適當折射率的材料的兩個半球之間被進行測量。通過該浸入技術(Immersionstechnik)可減小界面上與角度相關的反射損耗，它的避免對於吸收光譜測量是很重要的。但用於確定三維各向異性的UV光譜儀僅適用於足夠吸收的層。
因此對於透明的層，尤其是層厚在1μm或更小範圍中的層使用橢球測量方法，藉助該方法檢測層中關於雙折射的各向異性。例如在C.C.Jung等人著，Mol.Cryst.Liq.Cryst.2002年第375卷，第713-721頁中，使用所謂以偏振光的稜鏡耦合測量，以便可測量層厚為1μm的層。其中通過一個波導波型(Wellenleitermoden)稜鏡在各入射角下將光耦合到層中來激勵，這些入射角通過層的折射率來確定。如果使用具有高折射率的稜鏡，則由與入射平面平行的偏振光通過層中的折射也可達到層法線上的折射率，但遺憾的是僅存在光學層厚度(nxd)大於使用光的波長的波導波型。為了能彼此無關地確定絕對摺射率及層厚，至少需要雙倍厚的層。
由C.M.Ramsdae等人著，Adv.Mat.2002年第14卷(3期)第212-215頁公知了另一種三維地確定層的折射率的方法。在該方法中使用了在可變入射角的情況下反射橢球測量及透射橢球測量的組合，以改善測量方法的精確度。但該方法在實踐上對於測量用於多種應用的薄透明層還不能得到足夠精確的結果。
這在於藉助橢球測量法測量各向異性薄層時出現的多重可能性，正如在E.G.Bortchagovsky著，Thin Solid Films，第307卷(1997年)第192-199頁中所詳細描述的。在致力於用於反射橢球測量的理論折射研究的該印刷文獻中，為了避免所述問題而提出所使用的襯底的反射特性可通過覆蓋厚透明層來合乎目的地影響。
本發明的任務在於，給出一種透明或部分透明薄層的折射率的三維確定的方法及裝置，它們可實現在所有三個空間方向上折射率的高精度測量。
本發明的說明該任務將由根據權利要求1的方法及根據權利要求10的裝置來解決。該方法及該裝置的有利構型是從屬權利要求的主題並可由以下的描述及實施例中得到。
在透明層或部分透明層的折射率及必要時層厚(與反射橢球測量相結合)的三維確定的本方法中，層以公知方式被偏振的光在不同入射角下透射及在通過層時對光的偏振的改變進行測量及求值。本方法的特徵在於穿過一個浸入介質來進行測量，層-可能施加在透明載體襯底上-被置入該浸入介質之間。這裡對於待測量的層也可理解為由多個層組成的層系統，一個薄層或薄膜。在本專利申請中對於浸入介質可理解為一種介質，它導致與空氣/層或空氣/襯底過渡部分相比減小的折射率跳變，即具有比空氣更高(最好至少高0.1)的折射率。可優先選擇具有這樣折射率的一種液體的或固體的浸入介質，該折射率至少近似等於(最好相差小於0.1)襯底的折射率和/或待測量層的預期的平均折射率。
通過在測量透明薄層時使用本發明的方法，與傳統的在變化的入射角下透射橢球測量法相比，在三個空間方向上折射率的確定的精確度可以以出人意料的方式提高兩個數量級。它允許以高精確度確定三個空間方向上的光學各向異性及折射率橢圓體的可能翻轉。藉助該方法也可確定被測量層的絕對摺射率。相比反射橢球測量法其附加的優點在於對超薄的表面層的不敏感性，這些表面層被構成在待表現特徵的層上並可通過其它的光學特性幹擾測量。
本方法尤其適合於測量層厚小於1μm的透明或部分透明的薄層。對於小於50nm的很薄的層通過本方法在薄膜可透射的波長的情況下才能精確地確定三維的光學各向異性。對於較厚的膜或層使用本方法可比迄今所使用的方法更精確地確定梯度，也可確定傾斜梯度。
橢球測量的求值以與已公知的透射橢球測量法相同的方式在變化的入射角下進行。對此例如可參考在該說明書導言部分所述的公開文獻。當該方法與反射橢球測量方法相結合時，可實現層厚度確定的改善。為此，待測量的參數與一個雙軸模型交互地適配這兩種測量，並且是以這樣的方式，即層厚度總是由反射測量法(在固定的平均折射率時由透射測量)來承擔及折射率總是由透射測量法(在固定的層厚度時由反射測量)來承擔。為了確定對於求值所需要的、被測量層的層厚度，也可以使用通常的層厚度測量方法，例如原子力顯微鏡。
該方法也可用於確定層的複數折射率(komplexenBrechungsindex)，其方式是藉助多個不同的波長來處理。這可通過入射單色光來實現，該單色光在波長上被連續地調諧。此外可入射更大帶寬的光，由該更大帶寬的光藉助一個可連續地調諧的波長選擇元件、例如一個單色儀在入射到層以前濾出用於測量的相應波長並隨時間而改變。當使用更大帶寬的光源時也可對於多個波長進行同時的測量，其方式是在層前面的光束路徑中設置一個分散光的、在空間上分開這些波長的元件如一個稜鏡，及通過相應布置的檢測器陣列來對通過層以後的、以此方式空間上分開的分量同時地及彼此無關地進行測量。
在方法的一個有利的實施形式中作為浸入介質使用液體。該液體被注入到一個室中，在該室中對透明襯底上的層進行測量。通過襯底及所所施加的層-以下稱為試樣-在室中的轉動，例如通過手動的機械鎖定技術或藉助旋轉電動機，可為測量而改變通過室引導的偏振光束。偏振光束在以下也被稱為測量光束。
在本方法的另一構型中使用兩個透明的固體半件作為浸入介質。這兩個固體半件由其平面的、向著襯底或層的面通過浸入液體與層及襯底形成接觸並與該試樣一起放置在測量光束中。在此情況下可用與上述實施形式相同的方式進行轉動。作為固體半件，優選使用兩個半球、例如由玻璃作的半球或兩個半圓柱。在使用半圓柱的情況下轉動裝置被限定在一定尺寸上，以保證在每個角度位置上測量光束垂直地入射到該浸入介質的表面上。在此情況下這兩個固體半件儘可能無應力地被保持，以避免應力雙折射。在一個特別有利的實施形式中在測量期間固體半件不在試樣的方向上加載壓力。而是充分利用了浸入液體的毛細力的作用，通過該毛細力足可以使試樣及固體半件保持在一起。
用於實施本方法的裝置具有一個用於在測量光束的偏振光通過一個試樣時測量偏振的改變的透射測量裝置及一個用於試樣的轉動裝置。這種透射測量裝置由一個光源、在試樣的測量體積前以及後的一個或多個起偏振鏡及一個用於測量透射光強度的光檢測器組成。該裝置還具有一個用於浸入介質的支架，該支架被這樣地構成，即試樣可被置入浸入介質之間及可在浸入介質內或與該浸入介質一起相對測量光束的光束軸線轉動。
在該裝置的一個有利的構型中，該支架由一個用於液體浸入介質的室構成，它具有用於測量光束的入射面及出射面。在該構型中試樣通過一個將該試樣保持於其上的轉動銷在浸入介質中及由此在測量光束中轉動。一個變換的構型設有一個圓柱形的室，試樣被置入該室中。在該構型中整個室可與試樣一起在測量光束中轉動，例如通過一個在其上放置室的轉盤來轉動。在另一有利的構型中，支架被構成來接收及固定構成浸入介質的兩個固體半件並與轉動裝置相連接。
當然支架與轉動裝置也可分開地提供並在現有的透射橢球測量器中使用。
附圖的簡短說明以下藉助實施例並結合附圖再次簡明地描述本發明的方法及所屬的裝置。這裡附圖表示

圖1在所屬軸系中一個載體襯底上待測量的層的視圖；圖2用於實施本方法的一個測量裝置或設備例子的一個片斷；圖3用於實施本方法的一個測量裝置或設備另一例子的一個片斷；圖4一個厚度為137.7nm的聚合物層的測量結果與理論值相比較的例子；及圖5在對根據圖4的測量求值後的測量結果與用常規透射橢球測量對同一試樣測量的結果的比較。
用於實施本發明的途徑圖1示範地表示一個試樣，該試樣由待測量的各向異性的層1組成，該層已被離心塗布在一個載體襯底2、在本例中為一個石英玻璃載體上。作為示範的層1使用一個137.7nm厚的聚合物層，即一個偶氮苯側鏈聚合物層。藉助本方法將在所有三個空間方向(x，y，z)上確定層1的折射率。為此將該試樣放置於具有與載體襯底2至少相似的折射率的浸入介質中或其之間。這可藉助固體半件，例如半球，半圓柱或稜柱與一種浸入液體相結合來實現。對此的一個例子被表示在圖2中。在一個變換的構型中，試樣也可被置入一個室內，該室中被注有或注入一種浸入液體，它如圖3中所示。
圖2表示根據本發明的一個測量裝置第一例的一個片斷。這裡使用由載體襯底2的材料作的兩個半球3，在本例中使用玻璃半球，在這兩個半球之間放置試樣。設置在襯底2一側的半球3具有減小了襯底厚度的中心高度，由此兩個半球3與設置在其中間的試樣構成了一個球。這裡待測量的137.7nm的層1的厚度可可被忽略。在兩個半球3與試樣連接前，在兩個半球3與試樣之間施加浸入油。帶有試樣的整個裝置由一個圖中未示出的支架固定，該支架與一個用於在測量光束4中轉動試樣的轉動裝置相連接。該支架被這樣地構成，即在半球3中應避免應力雙折射。為此支架或僅作用在試樣上，其中半球3與試樣僅通過浸入液體的毛細力保持在一起；或作用在半球3上，其中藉助弱彈簧或藉助微調節的螺釘僅將很輕的壓力施加在半球3上。通過試樣與半球3在測量光束4中的轉動可使測量期間層1上的測量光束4的入射角5改變，以便使用不同的入射角進行測量。
圖3表示根據本發明的一個裝置的另一例的一個片斷。該裝置的該部分由一個室6組成，在其中在一個轉動銷7上設置了一個用於試樣的可轉動支架。室6中被注有一種浸入液體。該室被這樣地構成，以致測量光束4可通過室6並可達到試樣。為此室6可構造有一個與測量光束4垂直的入射窗及一個與入射窗平行的射出窗，其中這兩個窗可設置有防反射層。轉動銷7可或者從下面穿過一個帶有密封件的透孔進入到室中或者從上面無密封地浸入液體中，如在本例中所實施的。該測量裝置具有結構簡單的優點及可避免在浸入介質中的應力雙折射的問題。為了避免由於蒸發可能改變浸入液體的折射率，室6可設置一個可移動的蓋，此蓋在中心設有一個用於轉動銷7的透孔。
圖4表示藉助本發明的方法對上述試樣透射橢球測量的結果。該測量是藉助根據圖2的測量裝置來進行的，其中這些半球3通過浸入油的毛細力保持在一起。測量曲線明確地表示橢球測量的測量參數Δ隨著入射角的增大而增大，該測量參數描述s偏振光與p偏振光之間的光程差。該增大在正確考慮符號的情況下相應於被測層的平面中的一個優選定向。由該測量得到的結果作為平均折射率為n＝nx+ny+nz＝1.5681(1)及作為z方向的雙折射率為Δnzx＝nz-nx＝-0.0259。在該圖中可看到與通過理論模擬對於這些值得到的點相重疊。
最後圖5表示測量的這些結果與藉助通常無浸入介質的透射橢球測量對相同試樣進行的測量的結果的比較。為了求值對於兩種測量總是假定平均折射率n為固定的，及然後通過對理論曲線的適配來確定z方向上的雙折射率。由此得到n及Δnzx的關係，如在圖5中可看到的。有浸入介質及無浸入介質的測量曲線正好相交在用本方法得到的上述折射率n上。因此應指出，用本方法不僅可確定一個薄層的絕對摺射率而且可確定它的各向異性。為了比較，在圖5中還標有理論值與試驗值之間的偏差作為均方偏差。可以看出，均方偏差值的最小值與由本方法的測量值及無浸入透射測量的測量值的相交點出色地一致。這種最小值在進行常規透射橢球測量時是不能達到的(圖中未示出)，以致通過無浸入的常規測量關於自由適配的求值會產生出一個絕對的折射率為1.584及一個Δnzx為-0.0327。這些值離實際值很遠。
參考標號表1 待測量的層2 載體襯底
3 作為浸入介質的半球4 測量光束5 入射角6 室7 轉動銷
權利要求
1.透明或部分透明的層的折射率的三維確定的方法，其中該層(1)被偏振的光在不同入射角(5)下透射，及對該光在通過該層(1)時的偏振的改變進行測量及求值，其特徵在於穿過一個浸入介質(3)來進行所述測量，該浸入介質具有比空氣高的折射率，及該層(1)被置入該浸入介質之間。
2.根據權利要求1的方法，其特徵在於該層(1)被施加在一個透明的襯底(2)上及在該襯底(2)上被測量。
3.根據權利要求2的方法，其特徵在於使用具有這樣的折射率的浸入介質(3)，該折射率至少近似地等於該襯底(2)的折射率。
4.根據權利要求1至3中一項的方法，其特徵在於該層(1)在一個室(6)中被測量，在該室中加入一種液體的浸入介質(3)。
5.根據權利要求1至3中一項的方法，其特徵在於該浸入介質(3)通過兩個固體半件構成，在它們之間置入該層(1)。
6.根據權利要求5的方法，其特徵在於使用兩個半球或半圓柱作為浸入介質(3)。
7.根據權利要求6的方法，其特徵在於所述兩個半球或半圓柱通過毛細力被保持在該層(1)及該襯底(2)上。
8.根據權利要求1至7中一項的方法，其特徵在於該層(1)同時地或先後依次地被不同波長的光透射，以確定複數折射率。
9.根據權利要求1至8中一項的方法用於測量用於平面圖像顯示屏、光學數據存儲器或光學波導的層。
10.用於實施根據權利要求1至9中一項的方法的裝置，該裝置具有一個用於測量在偏振的光通過一個試樣時偏振的改變的透射測量裝置及一個用於試樣的轉動裝置，其特徵在於該裝置包括一種浸入介質，該浸入介質具有比空氣高的折射率，及設置有一個用於該浸入介質(3)的支架並且該支架被這樣地構成，即該試樣可被置入該浸入介質(3)之間，及可在該浸入介質(3)內或與該浸入介質一起相對該偏振的光的一個光束軸線轉動。
11.根據權利要求10的裝置，其特徵在於該支架是一個用於一種液體的浸入介質(3)的室(6)，它具有用於該偏振的光的入射面及出射面。
12.根據權利要求11的裝置，其特徵在於該室(6)被構成圓柱形，及與該轉動裝置這樣地耦合，使得它可藉助該轉動裝置轉動。
13.根據權利要求10的裝置，其特徵在於該支架被構成來接收並固定構成該浸入介質(3)的兩個固體半件並與該轉動裝置相連接。
全文摘要
本發明涉及透明或部分透明的層的折射率及可能的層厚的三維確定的方法及裝置，其中層(1)被偏振的光在不同入射角(5)下透射及在通過層(1)時對光的偏振的改變進行測量及求值。該方法的特徵在於穿過一個浸入介質(3)來進行測量，層(1)被置入浸入介質之間。藉助本發明可實現各向異性的薄層在所有三個空間方向上的折射率的高度精確的確定。
文檔編號G01N21/84GK1973198SQ200480022143
公開日2007年5月30日 申請日期2004年6月1日 優先權日2003年6月5日
發明者約阿希姆·施通佩, 克裡斯託夫·榮格, 奧爾佳·庫列科夫斯卡 申請人:弗勞恩霍弗應用技術研究院