核桃油精煉方法

2023-05-13 12:50:36 1

專利名稱：：核桃油精煉方法
技術領域：
：本發明涉及核桃油精煉方法。
背景技術：
：傳統的核桃油工藝生產的產品，保質期僅有六個月左右，且酸價和過氧化值高，儲存難度大，核桃外衣固有的澀性物質沒有剔除，直接降低了產品的檔次，因此，核桃油的應用及開發受到了很大的限制。利用核桃毛油經過精煉加工，製備成高級食用油並延長保質期，具有非常重要的意義。現有加工技術、加工工藝和加工設備落後，所生產出的核桃油在質量和保質期方面存在很多不足之處，如保質期短、容易產生溶劑殘留等，很難打入市場，嚴重製約了擴大再生產。
發明內容本發明提供一種核桃油精煉方法。本發明是將核桃毛油經鹼煉、水化、脫色、氫化、脫臭、乾燥而製成精煉核桃油。所述核桃毛油是將核桃仁經二級冷榨技術製成，具體地說，一級冷榨為先將破碎後的核桃仁採用立筒式液壓榨油機榨取核桃油，壓榨壓力20Mpa、壓榨時間2530min，出油率控制在30%35%，得到一級冷榨核桃餅；二級冷榨為將一級冷榨核桃餅採用水冷控溫、調頻變速螺杆式榨油機榨取核桃油，通過恆溫自控裝置將出油溫度控制在《657(TC，出餅溫度《6772t:，餅中殘油《9%16%，合併兩次冷榨核桃油得到核桃毛油；所述鹼煉為間歇式鹼煉方法，具體地說，燒鹼的濃度5%-15%、鹼煉初溫30-5(TC、攪拌速度50-70r/min、加鹼量為毛油的0.08%-0.2%;最佳燒鹼的濃度10.45%、鹼煉初溫4(TC、攪拌速度50r/min、加鹼量為毛油的0.1%;所述水化加水量為3%-5%，開始攪拌速度為55-65r/min，當磷脂質點結成點時，控制在15-25r/min，當磷脂質點凝聚呈明顯分離狀態時，停止攪拌，加水時油溫為65t:左右，終溫控制在85t:左右，採用連續水化法，靜止沉澱5-6小時左右，至磷脂完全去除；所述脫色使用搭配比例為l:l活性白土和活性炭作脫色劑，用量為毛油量的1%-5%，操作壓力為0.5-lKpa，溫度為80-18(TC，脫色時間為10-70min;脫色完成後使油溫迅速冷卻到4(TC以下，用過濾機儘快將油與脫色劑分離；最佳脫色的條件為脫色劑用量為毛油量的3%-5%、操作壓力為0.8Kpa、脫色溫度13(TC、脫色時間30-40min;所述氫化為在12(TC常壓下通氫20-70min;最佳氫化通氫時間為40min;所述脫臭溫度為235-240°C，時間為6-8h。本發明技術方案是經多次試驗研究確定的，研究過程簡述如下。本發明目標是在核桃油不改變其營養價值和品質的基礎上，在常溫下能夠保質2-3年。通過對核桃毛油加工工序優選，找出影響保質期的關鍵因素，考察操作條件對精煉過程的影響，確定各單元過程的最佳操作條件及設備選型，達到大幅度延長保質期，大批量生產。l小樣實驗階段1.1採用適合生產的核桃仁原料對外採和進入工廠前的核桃仁原料進行檢驗檢測，使原料入廠前必須達到入廠標準，例品質條件過到SN/T0881-2000標準，游離脂肪酸<0.5%，過氧化值<5mmo1/kg，對不符合規定的產品決不進入工廠。對進入工廠的原料進行篩選分檢剔除不適合加工的黴變粒、不飽滿粒、碎粒、和原料雜質，分揀後進入生產工序。試驗用核桃仁含水量為5.02%，含油量為56.34%。1.2毛油提取工藝傳統加工工藝物理壓榨法、浸出法和超臨界萃取的辦法，不同程度的會發生物質變性或化學殘留，達不到理想效果。通過反覆實驗分析，我們在物理壓榨的基礎上，用低溫冷榨方法提取第一道初油，蛋白和脂肪等營養物質沒有發生變化，不存在化學成分，初油中需要剔除的不良因素含量非常低，效果最好。核桃毛油是將核桃仁經二級冷榨技術製成，一級冷榨為先將破碎後的核桃仁採用立筒式液壓榨油機榨取核桃油，壓榨壓力20Mpa、壓榨時間2530min，出油率控制在30%35%，得到一級冷榨核桃餅；二級冷榨為將一級冷榨核桃餅採用水冷控溫、調頻變速螺杆式榨油機榨取核桃油，通過恆溫自控裝置將出油溫度控制在《6570°C，出餅溫度《6772°C，餅中殘油《9%16%，合併兩次冷榨核桃油得到核桃毛油。1.3核桃油精煉過程主要包括毛油一鹼煉一水化一脫色一氫化一脫臭一乾燥一成品油。在各種食用油中，核桃油不飽和脂肪酸含量最高，決定了核桃油的不穩定性，保質期較短。通過不斷控制核桃油的過氧化值和酸價就能做到產品保質期的延長，1.4脫酸脫除油脂中游離脂肪酸過程叫脫酸。脫酸的方法主要有鹼煉和物理精煉兩種，本試驗採用的是鹼煉法。首先通過鹼煉試驗，純鹼可與游離脂肪酸發生中和反應，形成肥皂、二氧化碳和水，由於它是一種帶弱鹼性的鹽類，所以不易發生中性油的皂化，對提高精煉率有好處，但其脫色能力很差，而且產生大量的二氧化碳氣體易造成溢鍋。所以我們採用燒鹼進行鹼煉。鹼煉是核桃油精煉的關鍵步聚，鹼煉效果的好壞直接影響精煉油質量的高低。鹼煉實際上是一個酸鹼中和的過程，基本原理是利用鹼液與游離脂肪酸發生中和反應形成脂肪酸的鹼金屬鹽，從而與油脂分離，而且在酸鹼中和形成鹽沉澱的同時，將油脂中的磷脂、蛋白質、粘膠、色素等除去。加鹼量、鹼液濃度、加鹼均勻度又是影響鹼煉的主要因素，加鹼量過大，油皂增多，易造成發乾現象；加鹼量不夠，易造成皂粒過細，沉澱數小時油皂仍不分離。而且鹼液濃度過稀，水份過多，易引起油脂乳化，加鹼不均勻易造成局部皂化過度，整鍋油鹼量不足。同時，油脂鹼煉初溫與鹼煉效果、沉澱時間也有關係。鹼煉方式有間歇式、半間歇式、連續式三種。本試驗採用間歇式鹼煉方式，在不同因素水平的條件下，對鹼煉的因素進行了試驗，見表2-1.表2-1實驗因素與水平表tableseeoriginaldocumentpage5通過對表2-2的試驗結果進行直觀分析和做的因素和試驗結果關係圖表明鹼的濃度、鹼煉初溫是主要影響因素，當鹼煉初溫4(TC、鹼的濃度10.45%，總加鹼量可根據毛油的酸價確定(本試驗加鹼量為毛油的0.1%)，攪拌速度50r/min的條件下沉澱速度最快。皂化反應也可形成肥皂，但它與中和反應不同，皂化反應是鹼與中性油的反應，是鹼煉中不可避免的反應，應儘量減少和阻止該反應的發生，提高精煉率。磷脂在酸性或鹼性介質中都有離子化的能力，分子內的磷酸在許多情況下有消弱化學鍵及降低分子的穩定性的傾向，因此它比油脂更容易皂化。鹼煉時油內的磷脂含量顯著降低。飽和脂肪酸的酸性皂易溶於水，留於油脂中。另外，在鹼性條件下，黃麴黴結構中的內脂環被破壞，能使原來有螢光、不溶於水的黃麴黴毒素變成無螢光、溶於水的香豆素鈉鹽。該香豆素鈉鹽仍存在於油中，攝入人體遇酸仍能復原成黃麴黴素，對人體有害，因此必須水洗除去。1.5水化水化又稱"脫磷"或"脫膠"，是在一定溫度下用水除去毛油中所含有的磷脂和蛋白質等膠體雜質。其原理是利用磷脂能吸水膨脹形成膠體微粒，然後膠體微粒相互凝結形成膠粒，膠粒又相互吸引形成膠團，比重增加，磷脂便從油中沉澱析出。油脂經過鹼煉後必須進行水化，這是因為在鹼煉皂粒沉澱時，大顆粒的皂粒比重較大，沉澱較容易，而一些較小顆粒，沉澱就相對的較困難，有些根本就無法沉澱。水化的主要目的就是促進油與皂粒的進一步分離，當加入熱水後，皂粒吸水變硬，排擠出包含的中性油，比重增大而迅速下沉。影響水化的因素有加水量、溫度、攪拌速度等，水化方法有間歇水化和連續水化兩種，在水化過程中，必須加入熱水且必須在核桃油的溫度等於或高於熱水的溫度時添加，加入冷水或在油溫低於水溫的時候添加易引起油脂乳化。水化次數視清油質量而定，一般為l-2次。水化時，加水量應加以控制，不可過多和過少。加水過多，易造成油脂乳化，而且也給後續乾燥增加困難；加水過少，皂粒沉澱不完全，核桃油中有沉澱，影響產品質量。本試驗在加水量3%-5%的條件下，開始攪拌速度為55-65r/min，當磷脂質點結成點時，控制在15-25r/min，當磷脂質點凝聚呈明顯分離狀態時，停止攪拌，加水時油溫為65t:左右，終溫控制在85t:左右，採用連續水化法，靜止沉澱5-6小時左右，抽樣檢查，磷脂已完全去除。1.6脫色純淨的甘油三酸脂呈液態時無色，呈固態時為白色。核桃油有不同的顏色。這是因為油脂中含有數量和品種不相同的色素，有的是在貯存、煉油過程新生的色素。核桃油中的色素大致可分為三種有機色素主要有葉綠素(使油脂呈綠色)，類胡蘿蔔素(其中胡蘿蔔素使油脂呈紅色，葉黃素使油脂呈黃色)。有機降解物貯藏期間或變質的原料的蛋白質、糖類、磷脂等膠質的水解產物(一般呈褐色)色原體通常情況下無色，在氧化或特定試劑作用下呈鮮明的顏色。絕大部分色素都無毒，但會影響油脂的外觀，我們生產的精製核桃油是按高級烹調油的條件生產的較高品質的油脂，必須進行脫色處理。1.6.1核桃油脫色的目的脫出油脂中色素；除去微量肥皂、磷脂等膠質及一些臭味物質；除去多環芳烴。1.6.2脫色劑的選擇通過活性白土和活性炭和其它的幾種脫色劑的性能考察，最終我們選擇了兩種脫色劑活性白土和活性炭，由於活性炭吸附油率高，我們通常將這兩種混合使用，搭配比例為l:1，這樣可以互相取長補短。脫色的主要目的是利用活性炭的吸附原理將核桃油中的色素等雜質脫除，以改善油脂色澤和提高油脂品質，脫色效果的好壞直接影響精煉油質量的高低，而脫色效果與白土加量、脫色溫度、脫色時間等密切相關。白土加量應視油脂顏色深淺而定，加量過多，除浪費白土外，也給過濾步驟造成困難；過少，脫色不完全，達不到精煉油的要求。1.6.3脫色條件由於活性白土和活性炭表面由無數毛細管形成，在空氣中被空氣所飽和，只有脫出了脫色劑中的空氣才能發揮它們的活性作用，所以脫色在一定真空度的條件下進行。溫度和時間對脫色效果的影響。脫色溫度附圖l為我們在不同溫度下所進行的一系列的實驗，操作壓力為0.8Kpa(即真空度為754mmHg)，脫色時間為40min，脫色劑為活性白土和活性炭，搭配比例為l:1，用量為毛油量的5%，脫色效果用羅維朋比色計1〃槽測定。從附圖1中可以看出溫度在13(TC時脫色效果最佳。脫色時間附圖2為在130°C，絕對壓力為0.8Kpa(真空度為754mmHg)下進行，脫色劑為活性白土和活性炭，搭配比例為l:1，用量為油量的3%。脫色效果用羅維朋比色計1〃槽測定。從附圖2中我們看出，脫色時間在3040min效果最佳，若時間太長顏色將回升。脫色的化學反應活性白土formulaseeoriginaldocumentpage7(二級氫化產物)由此可見上述作用可以降低油脂的過氧化值。本研究在多次試驗的基礎上，得出核桃油脫色的最佳條件白土加量3%-5%、操作壓力0.8KPa、脫色溫度13(TC、脫色時間30-40min。脫色完成後使油溫迅速冷卻到4(TC以下，用過濾機儘快將油與脫色劑分離。1.7脫臭油脂脫臭是利用油脂內的臭味物質與甘油三酸脂的揮發度的不同，在高溫高真空度條件下，藉助水蒸汽蒸餾脫除臭味物質的工藝過程。由於常壓下游離脂肪酸的沸點一般在30(TC以上，它必須在很高的溫度下才能大量揮發，但此時油脂發生氧化分解和熱聚合，核桃油的酸價和色澤升高。所以必須在高真空度下進行，為了進一步降低臭味物質的沸點，降低脫臭溫度我們採取水蒸氣作為載體。脫臭時間和溫度脫臭時間過長熱聚合使油產生焦味，色澤變深，時間太短臭味組分除不去。為了使某些影響氣味、滋味的化合物進行熱分解，酸價不能升高，我們根據核桃油含有大量的不飽和脂肪酸的特性和大量實驗，最終確定脫臭溫度為235°C240°C，時間為6-8小時。1.8氫化對核桃油穩定性的影響氫化的主要目的是使油脂中過氧化值降低，增加油脂的穩定性，在加氫的過程中，油脂中的不飽和部分也添加了氫原子，油脂中的三不飽和脂肪酸也有少量的選擇性氫化，也可以提高油脂的穩定性，但是核桃油中亞麻酸的含量在9.3%左右，亞麻酸是對人體有益的脂肪酸，所以我們對油脂的氫化應為輕度氫化。附圖3是在12(TC常壓下做的通氫時間對油穩定性的影響圖，由附圖3可以看出，通氫時間40min時，核桃油穩定性最好。2中試研製過程依小試階段的成果為根據，進行了中試，每批投入200公斤毛油，在同樣的時間和真空度的情況下，各種指標基本達到標準。經過選擇多種配方和改進多種工藝，多次論討，反覆試驗，終於取得了可喜成果，核桃油脂的精煉和深加工項目試驗成功，生產工藝達到預期水平。3結論根據實驗我們找到了各工序的適宜操作條件，產品技術指標達到了計劃任務書的要求，順利完成了項目計劃，該產品的成功屬國內同行業中領先水平，核桃油可進行大規模生產，進入國內和國際市場，具有顯著的經濟效益和社會效益。4核桃油主要技術指標氣味滋味具有核桃油固有的氣味、滋味、無異味透明度清亮透明水分及揮發物(％)幼.02雜質(％)幼.05酸價(mgKOH/g)幼.4過氧化值(mmol/kg)《3.0加熱試驗(28CTC)無析出物，油色不變深保質期224個月本發明將鹼煉、水化、脫色、氫化、脫臭技術綜合運用，降低了核桃油的過氧化值，較好地解決了核桃油易氧化的技術難點，提高了核桃油的品質，產品質量穩定，保質期達24個月以上。本發明工藝合理，技術先進，創新性強，具有較好的經濟效益和社會效益。附圖1為溫度對脫色效果的影響圖；附圖2為時間對脫色效果的影響圖；附圖3為通氫時間對核桃油穩定性的影響圖。具體實施例方式下面的實施例有助於本領域技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。實施例1精選核桃仁，先將破碎後的核桃仁採用立筒式液壓榨油機榨取核桃油，壓榨壓力20Mpa、壓榨時間2530min，出油率控制在35%，得到一級冷榨核桃餅；二級冷榨為將一級冷榨核桃餅採用水冷控溫、調頻變速螺杆式榨油機榨取核桃油，通過恆溫自控裝置將出油溫度控制在《657(TC，出餅溫度《6772t:，餅中殘油《9%，合併兩次冷榨核桃油得到核桃毛油。核桃毛油加燒鹼間歇式鹼煉，燒鹼的濃度10.45%、鹼煉初溫4(TC、攪拌速度50r/min、加鹼量為毛油的0.1%。鹼煉後水化，所述水化加水量為5%，開始攪拌速度為55-65r/min，當磷脂質點8結成點時，控制在15-25r/min，當磷脂質點凝聚呈明顯分離狀態時，停止攪拌，加水時油溫為65t:左右，終溫控制在85t:左右，採用連續水化法，靜止沉澱5-6小時左右，至磷脂完全去除；水化後脫色，所述脫色使用搭配比例為l:l活性白土和活性炭作脫色劑，用量為毛油量的1%-5%，操作壓力為0.5Kpa，溫度為15(TC，脫色時間為30min;脫色完成後使油溫迅速冷卻到4(TC以下，用過濾機儘快將油與脫色劑分離。脫色後氫化，所述氫化為在12(TC常壓下通氫50min;最佳氫化通氫時間為40min;氫化後所述脫臭溫度為235-240°C，時間為6h。脫臭後乾燥即製成精煉核桃油。實施例2精選核桃仁，先將破碎後的核桃仁採用立筒式液壓榨油機榨取核桃油，壓榨壓力20Mpa、壓榨時間2530min，出油率控制在32%，得到一級冷榨核桃餅；二級冷榨為將一級冷榨核桃餅採用水冷控溫、調頻變速螺杆式榨油機榨取核桃油，通過恆溫自控裝置將出油溫度控制在《657(TC，出餅溫度《6772°C，餅中殘油《16%，合併兩次冷榨核桃油得到核桃毛油。核桃毛油加燒鹼間歇式鹼煉，燒鹼的濃度12%、鹼煉初溫5(TC、攪拌速度60r/min、加鹼量為毛油的0.2%。鹼煉後水化，所述水化加水量為3%，開始攪拌速度為55-65r/min，當磷脂質點結成點時，控制在15-25r/min，當磷脂質點凝聚呈明顯分離狀態時，停止攪拌，加水時油溫為65t:左右，終溫控制在85t:左右，採用連續水化法，靜止沉澱5-6小時左右，至磷脂完全去除；水化後脫色，所述脫色使用搭配比例為l:l活性白土和活性炭作脫色劑，用量為毛油量的3%-5%、操作壓力為0.8Kpa、脫色溫度13(TC、脫色時間40min;脫色完成後使油溫迅速冷卻到4(TC以下，用過濾機儘快將油與脫色劑分離。脫色後氫化，所述氫化為在12(TC常壓下通氫40min。氫化後所述脫臭溫度為235-240°C，時間為8h。脫臭後乾燥即製成精煉核桃油。權利要求一種核桃油精煉方法，將核桃毛油經鹼煉、水化、脫色、氫化、脫臭、乾燥而製成精煉核桃油，其特徵在於，所述鹼煉為間歇式鹼煉方法，燒鹼的濃度5％-15％、鹼煉初溫30-50℃、攪拌速度50-70r/min、加鹼量為毛油的0.08％-0.2％；所述水化加水量為3％-5％，開始攪拌速度為55-65r/min，當磷脂質點結成點時，控制在15-25r/min，當磷脂質點凝聚呈明顯分離狀態時，停止攪拌，加水時油溫為65℃左右，終溫控制在85℃左右，採用連續水化法，靜止沉澱5-6小時左右，至磷脂完全去除；所述脫色使用搭配比例為1∶1活性白土和活性炭作脫色劑，用量為毛油量的1％-5％，操作壓力為0.5-1Kpa，溫度為80-180℃，脫色時間為10-70min；脫色完成後使油溫迅速冷卻到40℃以下，用過濾機儘快將油與脫色劑分離；所述氫化為在120℃常壓下通氫20-70min；所述脫臭溫度為235-240℃，時間為6-8h。2.根據權利要求1所述的一種核桃油精煉方法，其特徵在於，所述核桃毛油是將核桃仁經二級冷榨技術製成，具體地說，一級冷榨為先將破碎後的核桃仁採用立筒式液壓榨油機榨取核桃油，壓榨壓力20Mpa、壓榨時間2530min，出油率控制在30%35%，得到一級冷榨核桃餅；二級冷榨為將一級冷榨核桃餅採用水冷控溫、調頻變速螺杆式榨油機榨取核桃油，通過恆溫自控裝置將出油溫度控制在《657(TC，出餅溫度《6772°C，餅中殘油《9%16%，合併兩次冷榨核桃油得到核桃毛油。3.根據權利要求1所述的一種核桃油精煉方法，其特徵在於，所述鹼煉最佳燒鹼的濃度10.45%、鹼煉初溫4(TC、攪拌速度50r/min、加鹼量為毛油的0.1%。4.根據權利要求1所述的一種核桃油精煉方法，其特徵在於，所述脫色的條件為脫色劑用量為毛油量的3%-5%、操作壓力為0.8Kpa、脫色溫度13(TC、脫色時間30-40min。5.根據權利要求1所述的一種核桃油精煉方法，其特徵在於，所述氫化通氫時間40min。全文摘要本發明提供了一種核桃油精煉方法，將核桃毛油經鹼煉、水化、脫色、氫化、脫臭、乾燥而製成精煉核桃油，本發明多種技術的綜合運用降低了核桃油的過氧化值，較好地解決了核桃油易氧化的技術難點，提高了核桃油的品質，產品質量穩定，保質期達24個月以上。本發明工藝合理，技術先進，創新性強，具有較好的經濟效益和社會效益。文檔編號C11B1/00GK101691520SQ200910093610公開日2010年4月7日申請日期2009年10月14日優先權日2009年10月14日發明者任鐵平,馮霖,劉紅梅,盧義和,宮素芝,梁紹隆,王春芳,秦世傑,秦緒平申請人:北京市科威華食品工程技術有限公司