單部分型可熱固化組合物的製作方法

2023-05-15 11:37:36 4

專利名稱：：單部分型可熱固化組合物的製作方法
技術領域：
：本發明涉及容易通過加熱的方法固化的單部分型可熱固化組合物，其表現出優良的粘合性質，在升高的溫度烘烤期間也不會軟化，即使固化不充分它也可以通過大氣中的水分完全固化，並且可以容易地塗覆。
背景技術：
：當壓模鋼盤在汽車、電冰箱和類似物品的生產線上通過部分焊接，例如點焊裝配時，為了通過密封接合部件或空部件保持密封性質和不漏水的性質，通常使用熱固化密封產品。通過部分焊接，例如點焊裝配的結構要經受電鍍塗層以防止生鏽，並且之後將可熱固化產品應用於特別的部分。然後，如果必要的話，為了審美的目的，在其上烘烤內層塗層，中間塗層和最後一道塗層油漆。通過上述烘烤油漆期間的熱量，使密封產品固化。為了上述用途，測量或混合是不必要的，且單部分型可熱固化密封產品是合適的。通常作為單部分型可熱固化密封產品，使用聚氯乙烯(PVC)糊劑組合物，它是所謂的PVC增塑溶膠基密封產物，其中PVC粉末分散在增塑劑中，並混合粘合劑、穩定劑、填料和類似物。但是燃燒期間，聚氯乙烯導致產生二惡英和類似物質。基於這個原因，期望開發替代品。例如，丙烯醯基溶膠基或尿烷基密封產品最近獲得了活躍的研究(例如參見日本未審查專利申請，第一公開號No.H10-158353)。但是在使用單部分型可熱固化尿烷組合物作為密封產品的情況中，由於可熱固化尿烷組合物在升高的溫度下例如大約160。C下烘烤時具有軟化的性質，期望另一種的可熱固化尿烷組合物其中組合物易於通過加熱固化，表現出優良的粘合性質，且即使在升高的溫度下烘烤也不會軟化。此外，即使由於加熱溫度加熱時間以及類似因素固化不充分卻也有用的密封產品也是期望的。此外在塗覆密封產品的情況中，塗膜和固化的尿烷組合物之間有必要表現出良好的粘附性。
發明內容本發明要解決的技術問題本發明計劃滿足上述要求。更特別地，本發明的目的在於提供一種單部分型可熱固化組合物，其表現出優良的粘合性質，通過加熱易於固化，即使在升高的溫度下烘烤組合物它也不會軟化，即使由於加熱溫度、加熱時間和類似的因素固化不完全，其也會通過大氣中的水分而完全固化，並在組合物固化後表現出與塗膜增加的粘附性。解決技術問題的方法
技術領域：
：本發明的目的可以通過一種單部分型可熱固化組合物而實現，其包含(A)具有尿烷鍵，且在鏈末端或其側鏈位置具有異氰酸酯基團的預聚物；(B)胺加合物型潛在硬化劑；以及(C)水分潛在硬化劑。上述預聚物(A)優選具有聚醚結構。上述預聚物(A)以基於組合物總重量的15到80%重量包含於其中。上述胺加合物型潛在硬化劑(B)以基於組合物總重量的0.1到10%重量包含於其中。上述水分潛在硬化劑(C)以基於組合物總重量的0.1到10%重量包含於其中。本發明的單部分型可熱固化組合物可以作為密封產品或粘合劑的主要組分使用。發明效果根據本發明，可以提供單部分型可熱固化組合物，其表現出優良粘合性質，易於通過加熱固化，當組合物在升高的溫度下烘烤也不會軟化，並且在組合物固化後與塗膜表現出增加的粘附性。具體實施例方式為根據本發明的組合物的主要組分之一的上述具有尿烷鍵，並且在鏈的末端或其側鏈位置具有氨基甲酸酯基的預聚物(A)的結構沒有特別的限制。優選尿烷鍵包含在線型主鏈上，且異氰酸酯基團包含在分子的鏈末端位置，特別地，在兩個鏈末端位置。基於組合物的總重量，上述預聚物(A)可以以15到80%重量的範圍包括於其中，優選在30到70%重量範圍內，且更優選在40到60%重量的範圍內。上述預聚物(A)可以通過例如使多異氰酸酯組分與多元醇組分反應製備。上述多異氰酸酯組分優選含有數量為20%到60%範圍內的NCO(異氰酸酯)基團。上述多異氰酸酯可以是脂肪族、脂環族和/或芳香族多異氰酸酯中的任意一種。作為多異氰酸酯組分優選的實例，可以提及曱苯二異氰酸酯(TDI);二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI);三苯基甲烷三異氰酸酯；二苯基碸二異氰酸酯；3，3'-二曱基-4，4'-二亞苯基二異氰酸酯；1，4-亞苯基二異氰酸酯；二甲苯二異氰酸酯(XDI);四曱基二甲苯二異氰酸酯(TMXDI);亞萘基二異氰酸酯；降冰片烷二異氰酸酯(NBDI);二-(4-異氰酸根合環己基)甲烷；粗TDI;聚亞甲基/聚苯基異氰酸酯(聚合性MDI);1-異氰酸酯-3，3，5-三曱基-5-異氰酸酯甲基環己烷(異佛爾酮二異氰酸酯-IPDI);亞乙基二異氰酸酯；亞丙基二異氰酸酯；六亞曱基二異氰酸酯(HDI);1，4-四亞甲基二異氰酸酯；1，5-五亞甲基二異氰酸酯；2，2，4-三曱基-1，6-六亞甲基二異氰酸酯；1-異氰酸酯-1-曱基-4(3)-異氰酸酯-甲基環己烷；氫化二甲苯二異氰酸酯；1，3-二異氰酸酯-6-曱基環己烷；1，3-二異氰酸酯-2-甲基環己烷；二環己基曱烷二異氰酸酯；和它們的異構體。此外還可以提及它們的二聚體(例如尿烷二酮(urethodione)二異氰酸酯)或三聚體(例如isocyanulate三異氰酸酯)以及類似物。另外還可以使用它們的isocyanulate產品、碳二亞胺產品和縮二脲產物。此外還可以^吏用它們的混合物。在這些物質當中，異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、曱苯二異氰酸酯(TDI)以及它們的混合物是特別優選的。上述多元醇組分為二醇或三醇，或者是它們的混合物，優選具有2000到20000的平均分子量(對應於56到5.6的OH值)，優選為3000到12000範圍內(對應於42到7.4的OH值)。作為多元醇組分的實例，可以提及乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、丙三醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇、山梨醇、糖醇和它們的低聚二醇，以及它們的混合物。上述多元醇組分優選含有聚醚結構。作為具有聚醚結構的多元醇的實例，可以提及例如聚氧化烯二醇。作為聚氧化烯二醇，可以使用聚氨酯化學領域中已知的二醇。例如，聚氧化烯二醇可以通過具有合適起始分子量的二醇的烷氧基化，例如乙氧基化或丙氧基化製備。作為二醇的實例，可以提及乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、2-乙基-l，3-己二醇和類似物，以及它們的混合物。作為聚氧化烯二醇，特別優選的是聚乙二醇、聚丙二醇和聚丁二醇。上述聚氧化烯二醇還可以通過烯化氧的烷氧基化製備。作為優選的烯化氧，可以提及氧化乙烯、氧化丙烯和它們的混合物。作為可以用於烷氧基化的醇的實例，可以提及例如乙二醇、丙二醇、丙三醇、三羥曱基丙烷和多羥基醇例如季戊四醇、山梨醇、蔗糖以及類似物。上述多元醇組分還可以通過具有至少兩個N-H鍵的脂肪族胺的烷氧基化製備。作為上述脂肪族胺的實例，可以提及乙胺、丁胺和類似物。此外，上述多元醇組分可以由具有低分子量的醇和多元羧酸，例如己二酸、癸二酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、四氫鄰苯二曱酸、六氬鄰苯二曱酸、馬來酸、它們的酸酐以及它們的混合物。例如可以提及聚酯多元醇，如聚亞乙基己二酸酯和類似物。作為多元醇組分，具有羥基的聚內酯(特別是聚s-己內酯多元醇)也是優選的。此外，聚丁二烯多元醇和具有羥基的高級脂肪酸，例如蓖麻油和類似物也可以用作多元醇組分。此外，作為上述的多元醇組分，也可以使用具有多個羥基的聚合物例如，聚乙烯醇和類似物。作為具有多個羥基的聚合物，還可以使用其中乙烯基單體接枝在聚酯多元醇上的聚合物多元醇和具有羥基的聚碳酸酯。上述預聚物(A)可以通過多異氰酸酯組分和多元醇組分在40到120。C範圍內，優選在50到IOOTC的範圍內的溫度下反應製備，使得NCO/OH當量比的範圍為1.3:1到20:1，且優選從1.4:1到10:1。在製備第一化合物期間通過尿烷基團進行鏈增長的情況中，NC0/0H當量比優選選自1.3:1到2:1的範圍。在不期望鏈增長的情況中，優選使用過量的多異氰酸酯組分，例如NC0/0H當量比在4:1到20:1的範圍內，且優選在5:1到10:1的範圍內使用。過量的二異氰酸酯可以通過例如反應完成後蒸餾除去。如果必要的話，已知的催化劑例如有機金屬催化劑或胺可以用於預聚物(A)的製備。作為根據本發明的組合物的另一個主要組分的上述胺加合物型潛在硬化劑(B)通常以粉末或微膠嚢的形式存在。在大約室溫下，控制硬化劑和預聚物(A)之間的化學反應，但是通過加熱，硬化劑溶解，且其與預聚物(A)的化學反應開始。上述胺加合物型潛在硬化劑(B)處於粉末的形式，並且通過加熱到70n或更高時起固化劑的作用。作為上迷胺加合物型潛在硬化劑(B)的實例，可以提及胺化合物和環氧化合物之間的反應產物(胺-環氧加合物基產物)、胺化合物和異氰酸酯化合物或脲化合物之間的反應產物(脲型加合物基產物)和類似物以及上述硬化劑(反應產物)的表面用異氰酸酯化合物或酸性化合物處理過的表面處理的硬化劑。這些當中優選胺-環氧加合物基硬化劑。上述胺加合物型潛在硬化劑(B)以基於組合物總重量的0.1到10%重量的範圍包含於其中，優選在0.2到6%重量的範圍內，更優選在0.5到4°/。重量的範圍內，且進一步優選在1到3%重量的範圍內。作為上述胺化合物的實例，可以提及脂肪族多元胺，例如乙二胺、二亞乙基三胺、三亞乙基四胺、四亞乙基五胺等；脂環族多元胺例如異佛爾酮二胺、薄荷烯二胺、二(4-氨基-3-甲基二環己基)甲烷、二氨基二環己基曱烷，二(氨基甲基)環己烷、N-氨基乙基哌啶、3,9-二(3-氨基丙基)-2，4，8，10-四氧雜螺(5.5)十一烷以及類似物；單核多元胺例如間苯二胺、對苯二胺、甲代亞苯基-2,4-二胺、曱代亞笨基-2，6-二胺、均三苯-2，4-二胺、均三苯-2，6-二胺、3，5-二乙基甲代亞苯基-2，4-二胺、3，5-二乙基甲代亞苯基-2，6-二胺以及類似物；芳香族多元胺例如二苯二胺、4，4'-二氨基二苯基甲烷、2，5-萘二胺，2，6-萘二胺以及類似物。作為上述環氧化合物的實例，可以提及例如單核多羥基酚化合物例如對苯二酚、間苯二酚、氟甘醇(fluoroglucinol)以及類似物的多縮水甘油醚化合物；多核多羥基酚化合物例如二羥基萘、雙酚、亞甲基雙酚(雙酚F)、亞曱基雙(鄰甲酚)，乙叉基雙酚、異亞丙基雙酚(雙酚A)、異亞丙基雙(鄰甲酚)、四溴雙酚A、1，3-二(4-羥基枯基苯)、1,4-二(4-羥基枯基苯)、1，1，3-三(4-羥基苯基)丁烷、1，1，2，2-四(4-羥基苯基)乙烷、硫雙酚、磺酸雙酚、氧雙酚、苯酚酚醛清漆、鄰曱酚酚醛清漆、乙基苯酚酚醛清漆、丁基苯酚酚醛清漆、辛基苯酚酚醛清漆、間苯二酚酚醛清漆、薛烯苯酚、苯酚化的二環戊二烯以及類似物的多縮水甘油醚化合物；多羥基醇例如乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、聚二醇、硫代二甘醇、丙三醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇、山梨醇、雙酚A-氧化乙烯加合物以及類似物的多縮水甘油醚；甲基丙烯酸縮水甘油酯和脂肪族、芳香族、或脂環族多元酸的縮水甘油酯的均聚物或共聚物，該多元醇是例如馬來酸、富馬酸、衣康酸、琥珀酸、戊二酸、軟木酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、二聚酸、三聚酸、鄰苯二甲酸、異鄰苯二甲酸、對苯二曱酸、1，2，4-苯三酸、1，3，5-苯三酸、均苯四酸、四氫鄰苯二甲酸、六氫鄰苯二曱酸、內亞甲基四氫鄰苯二甲酸以及類似物；具有縮水甘油基氨基的環氧化合物例如N，N-二縮水甘油基苯胺、二(4-(N-曱基-N-縮水甘油基氨基)苯基)甲烷以及類似物；環烯烴化合物的環氧化產物例如二環氧化乙烯基環己烷、二環氧化二環戊烷二烯、3,4-環氧環己基曱基-3，4-環氧環己烷羧酸酯、3，4-環氧-6-甲基環己基甲基-6-甲基環己烷羧酸酯、二(3，4-環氧-6-曱基環己基甲基)己二酸酯以及類似物；環氧化的共軛二烯聚合物例如環氧化的聚丁二烯、環氧化的苯乙烯-丁二烯共聚物以及類似物；雜環化合物例如三縮水甘油基isocyanulate以及類似物。這些多環氧基化合物中雙酚的多縮水甘油醚化合物是優選的。作為上述異氰酸酯化合物的實例，可以提及脂肪族、脂環族和芳香族多異氰酸酯製成，例如2，4-甲苯二異氰酸酯、2，6-曱苯二異氰酸酯、4，^-二苯基曱烷二異氰酸酯、亞苯基二異氰酸酯、二曱苯二異氰酸酯、四甲基二甲苯二異氰酸酯、四亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、賴氨酸二異氰酸酯的酯、1，4-亞環己基二異氰酸酯、4，4'-二環己基甲烷二異氰酸酯、3，3'-二甲氧基-4,4'-二亞苯基二異氰酸酯、1,5-萘二異氰酸酯、1,5-四氫萘二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯以及類似物。作為典型的可商購獲得的用作上述胺加合物型潛在硬化劑(B)的實例，可以提及例如AmicureMY-24(AjinomotoCo.，Inc.製造)、AdekaHardenerEH-3615S(AsahiDenkaCorporation製造)、AdekaHardenerEH-4070S(AsahiDenkaCorporation製造)、NovacureHX-3721(AsahiKaseiCorporation製造)、NovacureHX-3742(AsahiKaseiCorporation製造)以及類似物。這些當中，含有多元胺、酚和環氧樹脂的胺加合物型潛在硬化劑AdekaHardenerEH-4070S是優選的。通常將AdekaHardenerEH-4070S用作用於環氧樹脂的固化劑。上述水分潛在硬化劑(C)是本發明的組合物的主要組分之一，其通過在使用氣氛中由於大氣中的水分而水解的方法產生胺。作為它的實例，可以提及例如烯胺(GB專利No.1575666)、聚醛縮亞胺或聚酮縮亞胺(GB專利No.1064841，DE專利No.3133769，曰本未審查專利申請、第一公開號No.H02-283710和日本未審查專利申請、第一公開號No.H04-279620)、p-內醯胺(曰本未審查專利申請、第一公開號No.H02-168)、噁唑烷(日本未審查專利申請、第一公開號H02-55715)以及類似物。上述水分潛在硬化劑(C)的混合量基於組合物的總重量可以在0.1到10%重量的範圍內，優選在0.1到6%重量的範圍內，更優選在0.1到4%重量的範圍內，且進一步優選在0.1到2%重量的範圍內。特別地，作為上述水分潛在硬化劑(C)，優選是日本未審查專利申請、第一公開號No.H04-279620中公開的聚醛縮亞胺，其用下述通式表示formulaseeoriginaldocumentpage10其中X表示具有6到15個碳原子的芳基，且多個X可以相同或不同；Y表示具有2到15個碳原子的二價或三價烴基，或者優選具有70到6000範圍內分子量的二價或三價聚氧化烯基團。作為上述芳基，優選例如苯基和具有一個或多個取代基的取代苯基。作為上述情況中的取代基，優選具有1到9個碳原子的烷基、具有1到9個碳原子的烷氧基以及類似物。上述芳基的取代基的數目優選在1到3的範圍內。作為用X表示的芳基的實例，可以提及例如苯基、曱基苯基、乙基苯基、丙基苯基、丁基苯基、二甲基苯基、甲氧基苯基、乙氧基苯基、丙氧基苯基或類似物。作為上述烴基，優選基於直鏈的、支鏈的或環狀烷基的基團。作為鏈烷基，優選具有4到8個碳原子的基團，作為支鏈烷基，優選具有4到IO個碳原子的基團，和作為環狀烷基，優選具有5到12個用於環的碳原子和具有1到3個環的基團。此外，上述環部分可具有取代基。作為取代基，優選d"的烷基例如甲基、乙基、丙基以及類似的基團。在n=2的情形中作為聚氧化烯基團的實例，可以提及例如通過環氧烷例如環氧乙烷、環氧丙烷或類似物加成聚合到二價醇或水的方法獲得的基團。作為二價醇的實例，可以提及例如乙二醇、丙二醇或類似物。在n=3的情形中作為聚氧化烯基團的實例，可以提及例如通過環氧烷例如環氧乙烷、環氧丙烷或類似物加成聚合到三價醇或水的方法獲得的基團。作為三價醇的實例，可以提及例如丙三醇、三羥甲基丙烷和類似物。的實例，可以提及例如MitsuiTakedaChemicalsInc.製造的含有聚醛縮亞胺的ALD-1以及類似物。本發明的單部分型可熱固化組合物除了上述組分之外，可以適當的含有添加劑，例如填料、增塑劑、觸變劑、溶劑、顏料、偶合劑、固化催化劑、水分吸收劑(脫水劑)、穩定劑和類似物，它們在不會損害本發明目的的範圍內。基於組合物的總重量，添加劑的混合量在例如1到80%重量範圍內，優選在1到60%重量的範圍內。作為填料的實例，可以提及例如重質碳酸鈣、輕質碳酸鈣、膠質碳酸鈣、高嶺土、滑石、矽石、氧化鈦、矽酸鋁、氧化鎂、氧化鋅、碳黑、玻璃球、塑料球、硅藻土、沸石以及類似物。上述填料可以單獨使用，或者它們中兩種或多種類型聯合使用。作為增塑劑的實例，可以提及例如鄰苯二甲酸二辛酯(D0P)，鄰苯二曱酸二丁酯(DBP)，鄰苯二曱酸二月桂酯(DLP)，鄰苯二甲酸丁基千基酯(BBP)，鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP),鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP),己二酸二辛酯(DOA)，己二酸二異壬酯(DINA)，己二酸二異癸酯，磷酸三辛酯，磷酸三(氯乙基)酯，苯三酸三丁酯(TBTM)，烷基磺酸的苯基酯，丙二醇和己二酸的聚酯，丁二醇和己二酸的聚酯，環氧硬脂酸烷基酯，環氧化大豆油以及類似物。上述增塑劑可以單獨使用，或者它們中兩種或多種類型聯合使用。作為觸變劑(用於賦予觸變性能的試劑)的實例，可以提及例如膠體氧化矽，氫化蓖麻油，有機膨潤土，三亞千基山梨醇，表面處理的沉澱的碳酸鈣，脂肪酸醯胺蠟，聚乙烯蠟，聚脲化合物以及類似物。上述觸變劑可以單獨使用，或者它們中兩種或多種類型聯合使用。可以添加溶劑以調節可操作性。作為它們的實例，可以提及例如芳香族烴，礦物精油，甲乙酮以及類似物。上述溶劑可以單獨使用，或者它們中兩種或多種類型聯合使用。作為顏料的實例，可以提及氧化鐵，碳黑，酞胥藍，酞膂綠以及類似物。上述顏料可以單獨使用，或者它們中兩種或多種類型聯合使用。作為偶合劑的實例，可以提及例如N-(P-氨基乙基)-y-氨基丙基甲基二曱氧基矽烷，y-氨基丙基曱基三甲氧基矽烷，y-氨基丙基甲基三乙氧基矽烷，乙烯基三曱氧基矽烷，y-縮水甘油氧基丙基甲基三甲氧基矽烷，n-(P-氨基乙基)-y-氨基丙基曱基三甲氧基矽烷以及類似物。此外，可以提及兩種或多種類型的偶合劑例如氨基矽烷、環氧矽烷和類似物的反應產物(例如不同的氨基矽烷和環氧矽烷的反應產物，含有具有烷氧基的兩個或多個分子的偶合劑的縮合反應產物)。上述偶合劑可以單獨使用，或者它們中兩種或多種類型聯合使用。作為固化催化劑的實例，可以提及例如用叔胺製成，例如N-甲基嗎啉、三乙胺、N,N，r，N'-四甲基丙烷二胺、二(2-二甲基氨基乙基)醚以及類似物；和有機金屬化合物例如二月矽酸二丁基錫、辛酸鉍以及類似物。作為水分吸收劑的實例，可以提及例如矽烷化合物，如乙烯基三曱氧基矽烷，二甲基二甲氧基矽烷，四乙氧基矽烷，甲基三甲氧基矽烷，甲基三乙氧基矽烷以及類似物，還有異氰酸酯化合物，例如十八烷基異氰酸酯，4，4'-二苯基甲烷二異氰酸酯，異佛爾酮二異氰酸酯，4，4'-二環己基甲烷二異氰酸酯，間-四甲基亞二甲苯基二異氰酸酯，對-四甲基亞二甲苯基二異氰酸酯，賴氨酸酯三異氰酸酯，1，8-二異氰酸酯-4-異氰酸酯辛烷以及類似物。上述水分吸收劑可以單獨使用，或者它們中兩種或多種類型聯合使用。作為穩定劑的實例，可以提及例如已知的UV吸收劑，如苯並三唑型，二苯甲酮型以及類似物，抗氧化劑，胺阻胺類光穩定劑，以及其它自由基穩定劑。這些當中，由於表現出高UV吸收性能，優選苯並三唑型UV吸收劑。上述穩定劑可以單獨使用，或者它們中兩種或多種類型聯合使用。在本發明的單部分型可熱固化組合物中，除了上述組分之外，還可以混合不同的添加劑例如抗氧化劑、抗靜電劑、阻燃劑、分散劑以及類似物。本發明的單部分型可熱固化組合物可以在儘可能控制水分效果的條件下(例如在真空下)通過已知的方法製備。例如，將上述預聚物(A)與不同的填料、增塑劑、觸變劑以及類似物通過間歇型雙軸捏合機或類似的機器一起混合併攪拌；然後，將上述胺加合物型潛在硬化劑(B)和上述水分潛在硬化劑(C)混合於其中，如果必要的話，任選與偶合劑、水分吸收劑、UV吸收劑、溶劑、固化催化劑和其它添加劑一起混合；如果需要，混合物進一步混合併消泡，由此可以製備目標組合物。本發明的單部分型可熱固化組合物表現出優良的粘合性質、固化性質、塗料耐受性和類似的性質，並且基於這個原因，組合物可以適宜的應用於使用中包括用熱處理製備的步驟。因此，本發明的單部分型可熱固化組合物優選用作密封產品、粘合劑等的組分，其用於土木工程和施工工程以及類似的領域中。實施例下文中基於實施例和對比例描述本發明。實施例1在間歇型雙軸捏合機中於室溫下放入24.4份通過聚丙二醇和過量的IPDI之間的反應獲得的在兩個末端位置上具有衍生自異佛耳酮二異氰酸酯(IPDI)的異氰酸酯基團和尿烷鍵的預聚物，以及13.0份觸變劑(聚脲化合物)。此外向其中加入32.2份重質碳酸鈣(NS-2100,NittoFunkaKogyoCo.,Ltd.製造)、0.4份氧化鈥(TCR-IO，SakaiChemicalIndustryCo.，Ltd.製造)、0.1份水分潛在石更化劑(ALD—1,MitsuiTakedaChemicalsInc.製造)、1.5份胺加合物型潛在硬化劑(AdekaHardenerEH4070S,AsahiDenkaCorporation製造)以及1.5份溶劑(二甲苯)。之後攪拌混合物並在真空條件下捏合，然後消泡。由此製備單部分型可熱固化組合物。實施例2用與實施例1中所述相同的方法獲得單部分型可熱固化氨基甲酸酯基組合物，除了胺加合物型潛在硬化劑的混合量為0.5份。對比例1用與實施例1中所述相同的方法獲得單部分型可熱固化氨基曱酸酯基組合物，除了不加入胺加合物型潛在硬化劑。對比例2用與實施例1中所述相同的方法獲得單部分型可熱固化氨基曱酸酯基組合物，除了不加入水分潛在硬化劑。對根據實施例1和2以及對比例1和2的每一種組合物用"高溫下的熱固化性質"、"低溫下熱固化後的水分固化性質"、"塗膜粘合性質"和"塌落性質"進行評價測試。高溫下的熱固化性質熱固化性質的評價用下述方法進行。將組合物以珠粒的形式用於錫盤上。之後組合物通過在140。C的溫度下加熱30分鐘而固化。視覺觀察固化的組合物的固化條件。在視覺觀察中，通過切割刀切下固化的組合物，在觀察到組合物從表面到內部部分均勻固化的情形中，將其評定為o;在觀察到組合物沒有固化的情形中，將其評定為x。低溫下熱固化後的水分固化性質基於熱固化不充分的假設，在相對低溫的80。C下對根據實施例1和2以及對比例1和2的每一種組合物以及作為對比例3用於汽車生產線裝配車體中的單部分型環氧基粘合劑(SikaPower430，SikaAGCo.，Ltd.製造)加熱30分鐘。然後在201C的溫度和65%的溼度下在空氣中對組合物進行水分固化。48小時後，用視覺觀察固化的組合物的固化條件(內部固化厚度-3mm)。在視覺觀察中，通過切割刀切下固化的組合物，在觀察到組合物從表面到內部部分均勻固化的情形中，將其評定為o;在觀察到半固化的條件的情形中(內部固化不充分)，將其評定為A;在觀察到組合物沒有固化的情形中，將其評定為x。塗膜粘合性質根據JISK5400—，"通用塗料測試方法"進行塗膜粘合性質的評價。特別地，將組合物應用在錫盤上以使應用的組合物的厚度在大約2到3mm的範圍內。然後將三聚氰胺醇酸油漆用於其上，並在140°C下進行烘烤30分鐘，然後乾燥。通過切割刀切下烘烤過並乾燥的產物，用玻璃紙帶的方法進行剝離評價。在組合物的表面與塗膜之間表現出優良的粘附性的情形中，將其評定為o(>75%);在表現出比較好的粘附性的情形中，將其評定為A(30%到75%);在表現出差的粘附性的情形中，將其評定為x(<30%)。塌落性質根據JISA5758—1992"用於建築中的密封產物"中的"4.3塌落測試"進行塌落性質的評價。特別地，製備三種用於塌落測試的槽形的容器(用耐腐蝕金屬製造，厚度-大約lmm)。在每一個容器中快速的裝滿組合物以使組合物中不存在氣泡。然後，整平組合物的表面。之後，容器在140'C的恆溫室中垂直懸掛30分鐘。然後測量從槽形容器的槽部分的槽低端部分到組合物從槽部分的低端流下的前端之間的距離。測量值用作塌落(縱向)值(mm)。隨著塌落值的降低，組合物表現出較好的觸變不穩定(thixolabile)性質。這裡，在0.5mm或更低的塌落值的情形中，將其評價為o。結果如表l所示。表中組合物的值均基於重量份。表1tableseeoriginaldocumentpage16權利要求1.單部分型可熱固化組合物，其包含(A)具有尿烷鍵，並在鏈的末端或其側鏈位置具有異氰酸酯基團的預聚物；(B)胺加合物型潛在硬化劑；以及(C)水分潛在硬化劑。2.根據權利要求1的組合物，其中預聚物(A)包含聚醚結構。3.根據權利要求1或2的組合物，其中預聚物(A)的含量相對於組合物的總重量為15到80wt°/。。4.根據權利要求1到3任一項的組合物，其中胺加合物型潛在硬化劑(B)相對於組合物的總重量為0.1到10wt%。5.根據權利要求1到4任一項的組合物，其中水分潛在硬化劑(C)相對於組合物的總重量為0.1到10wt%。6.密封產品或粘合劑，其含有權利要求1到5任一項的組合物。全文摘要提供了一種單部分型可熱固化組合物，其表現出優良的粘合性質，易於通過加熱固化，即使組合物在升高的溫度下烘烤也不軟化，即使由於加熱時間、加熱溫度以及類似的因素固化並不充分也完全通過大氣中的水分固化，並且在組合物固化後，其表現出與塗膜增加的粘附性。該單部分型可熱固化組合物包含(A)具有尿烷鍵，並在鏈的末端或其側鏈位置具有異氰酸酯基團的預聚物；(B)胺加合物型潛在硬化劑；以及(C)水分潛在硬化劑。文檔編號C09J175/04GK101415791SQ200780012570公開日2009年4月22日申請日期2007年2月9日優先權日2006年2月9日發明者A·杉山,T·佐崎申請人:Sika技術股份公司