一種單分散四氧化三鐵納米粒子改性植物絕緣油製備方法與流程
2023-12-10 05:11:16 1
本發明屬於植物油和絕緣油精煉領域，特別涉及一種單分散四氧化三鐵納米粒子改性植物絕緣油製備方法。
背景技術：
：絕緣油是重要的液體絕緣介質，在變壓器等電器設備中大量使用。植物絕緣油作為一種新型高燃點、環保型液體電介質，已廣泛應用於配電變壓器中，並逐步向大型電力變壓器中推廣。植物絕緣油及油紙絕緣的電氣性能和壽命特性直接關係著植物絕緣油變壓器的安全性和經濟性。變壓器內部絕緣介質的劣化而引起的絕緣擊穿往往是引發的變壓器故障的主要原因。隨著輸電電壓等級的不斷提高，油紙複合絕緣已越來越難以滿足高電壓等級對大容量、小型化、高可靠性絕緣系統的嚴格要求。而對油紙複合絕緣在電磁場、熱應力作用下老化破壞特性認識的不足，以及對油紙絕緣的放電機理、介質的空間電荷效應等方面的相關理論依據的缺乏，進一步增加了變壓器絕緣設計和製造的難度。因此，研究油紙複合絕緣系統的破壞的機理，改進和提高絕緣材料絕緣性能，開發新型高性能絕緣材料，是高可靠性高壓變壓器製造技術的發展方向。中國發明專利(公開號：CN102732359A)公開了一種四氧化三鐵納米粒子改性變壓器油的製備方法，首先採用合適的工藝製備納米粒子，再採取表面處理和分散技術，以提高變壓器油的長期穩定性。但是，植物絕緣油和礦物絕緣油由於分子結構的差異，對納米表面改性的機理存在區別。技術實現要素：本發明要解決的技術問題是，提供一種能夠對對納米粒子表面進行修飾，修飾後的納米粒子在植物絕緣油能長期分散穩定，並提高植物絕緣油的絕緣特性的單分散四氧化三鐵納米粒子改性植物絕緣油製備方法。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是：該單分散四氧化三鐵納米粒子改性植物絕緣油製備方法，具體步驟如下：（a）將植物絕緣油和洗滌後的Fe3O4納米粒子放置真空乾燥箱中進行乾燥、脫水、脫氣處理，乾燥溫度為70～90℃，真空度為-0.05～-0.13MPa，乾燥時間為36-48h；（b）添加改性四氧化三鐵納米粒子：向步驟(a)中得到的植物絕緣油裡添加所述改性四氧化三鐵納米粒子，形成含改性四氧化三鐵納米粒子與植物絕緣油的混合物；（c）製備改性植物絕緣油：將步驟(b)中所得的混合物在50-70℃超聲振蕩20-30分鐘，保證Fe3O4納米粒子在絕緣油中充分分散；（d）脫水脫氣處理：將步驟(c)中四氧化三鐵粒子改性植物絕緣油經過脫水脫氣處理，乾燥溫度為70～90℃，真空度為-0.05～-0.13MPa，乾燥時間為24-36h，獲得四氧化三鐵改性植物絕緣油；（e）密封保存：將步驟(d)獲得的單分散Fe3O4納米絕緣油置於廣口瓶中密封保存；其中在所述步驟（a）結束後，對四氧化三鐵納米粒子進行改性修飾，該四氧化三鐵納米修飾的方法，具體步驟如下：（1）將適當六水合氯化鐵、油酸鈉、乙醇和正己烷放入三口燒瓶中，50℃-60℃恆溫水浴中持續攪拌4-6小時；（2）取出反應溶液放入分液漏鬥中，洗滌、靜置，取上層油狀液體，利用乙醇、去離子水反覆洗滌數次；（3）將步驟（2)所得溶液放置帶有攪拌裝置、回流冷凝器和溫度計的四口燒瓶中加入適當的前驅體油酸鐵、十八烯、油酸混合；（4）將步驟（3）的混合液通入氮氣，並以700-900r/min速度攪拌，同時溫度上升至180℃-220℃，保持溫度2-3小時；（5）將步驟（4)結束後將溫度的上升至300-320℃，保溫36-48小時；（6）取出步驟（5）中的反應物，利用磁分離方式用乙醇、正己烷反覆洗滌數次，最終得到黑色蠟狀固體，即改性四氧化三鐵納米粒子。上述步驟（1）中所指的適當，意思是本領域技術人員根據六水合氯化鐵、油酸鈉、乙醇和正己烷各自的量進行調整，各反應物儘量反應完全，具體的，在本發明的實施例中，對適當給出具體的操作指南。本發明的四氧化三鐵納米粒子在高溫分解法以控制反應時間得到一定粒徑的單分散納米粒子，可用於製備相應的改性植物絕緣油，所獲得的通過改性四氧化三鐵納米粒子製備的改性的植物絕緣油，長期穩定無沉澱生成。使用改性四氧化三鐵納米粒子對植物絕緣油進行改性，獲得的改性植物絕緣油的介電性能、電氣擊穿性能都能獲得提高。植物絕緣油的工頻擊穿電壓提高了20-30%，且單分散Fe3O4納米植物絕緣油浸紙樣的交流擊穿電壓較普通植物絕緣油浸紙樣提高了8-12%。具體實施方式實施例1：（1）將6g六水合氯化鐵、20g油酸鈉、50ml乙醇和100ml正己烷放入三口燒瓶中，50℃恆溫水浴中持續攪拌4小時；（2）取出反應溶液放入分液漏鬥中，洗滌、靜置，取上層油狀液體，利用乙醇、去離子水反覆洗滌數次；（3）將步驟（2）所得溶液放置帶有攪拌裝置、回流冷凝器和溫度計的四口燒瓶中加入3g前驅體油酸鐵、10ml十八烯、0.8ml油酸混合；（4）將步驟（3）的混合液通入氮氣，並以700r/min速度攪拌，同時溫度上升至190℃，保持溫度2小時；（5）將步驟（4）結束後將溫度的上升至300℃，保溫36小時；（6）取出步驟（5）中的反應物，利用磁分離方式用乙醇、正己烷反覆洗滌數次，最終得到黑色蠟狀固體。進一步，單分散四氧化三鐵納米粒子改性植物絕緣油製備方法的具體步驟如下：（a）將植物絕緣油和洗滌後的Fe3O4納米粒子放置真空乾燥箱中進行乾燥、脫水、脫氣處理，乾燥溫度為70℃，真空度為-0.05MPa，乾燥時間為36h；（b）添加改性四氧化三鐵納米粒子：向步驟(a)中得到的植物絕緣油裡添加100ppm所述改性四氧化三鐵納米粒子，形成含改性四氧化三鐵納米粒子與植物絕緣油的混合物；（c）製備改性植物絕緣油：將步驟(b)中所得的混合物在50℃超聲振蕩20分鐘，保證Fe3O4納米粒子在絕緣油中充分分散；（d）脫水脫氣處理：將步驟(c)中四氧化三鐵粒子改性植物絕緣油經過脫水脫氣處理，乾燥溫度為70℃，真空度為-0.05MPa，乾燥時間為24h，獲得四氧化三鐵改性植物絕緣油;（e）密封保存：將步驟(d)獲得的單分散Fe3O4納米絕緣油置於廣口瓶中密封保存。實施例2：（1）將8g六水合氯化鐵、30g油酸鈉、50ml乙醇和100ml正己烷放入三口燒瓶中，55℃恆溫水浴中持續攪拌5小時；（2）取出反應溶液放入分液漏鬥中，洗滌、靜置，取上層油狀液體，利用乙醇、去離子水反覆洗滌數次。（3）將步驟（2）所得溶液放置帶有攪拌裝置、回流冷凝器和溫度計的四口燒瓶中加入3.5g前驅體油酸鐵、20ml十八烯、1ml油酸混合；（4）將步驟（3）的混合液通入氮氣，並以800r/min速度攪拌，同時溫度上升至200℃，保持溫度2.5小時。（5）將步驟（4）結束後將溫度的上升至300℃，保溫40小時。（6）取出步驟（5）中的反應物，利用磁分離方式用乙醇、正己烷反覆洗滌數次，最終得到黑色蠟狀固體。進一步，單分散四氧化三鐵納米粒子改性植物絕緣油製備方法的具體步驟如下：（a）將植物絕緣油和洗滌後的Fe3O4納米粒子放置真空乾燥箱中進行乾燥、脫水、脫氣處理，乾燥溫度為80℃，真空度為-0.1MPa，乾燥時間為36h；（b）添加改性四氧化三鐵納米粒子：向步驟(a)中得到的植物絕緣油裡添加150ppm所述改性四氧化三鐵納米粒子，形成含改性四氧化三鐵納米粒子與植物絕緣油的混合物；（c）製備改性植物絕緣油：將步驟(b)中所得的混合物在50℃超聲振蕩20分鐘，保證Fe3O4納米粒子在絕緣油中充分分散；（d）脫水脫氣處理：將步驟(c)中四氧化三鐵粒子改性植物絕緣油經過脫水脫氣處理，乾燥溫度為80℃，真空度為-0.05MPa，乾燥時間為24h，獲得四氧化三鐵改性植物絕緣油;（e）密封保存：將步驟(d)獲得的單分散Fe3O4納米絕緣油置於廣口瓶中密封保存。實施例3：（1）將10g六水合氯化鐵、35g油酸鈉、60ml乙醇和120ml正己烷放入三口燒瓶中，60℃恆溫水浴中持續攪拌6小時；（2）取出反應溶液放入分液漏鬥中，洗滌、靜置，取上層油狀液體，利用乙醇、去離子水反覆洗滌數次。（3）將步驟（2）所得溶液放置帶有攪拌裝置、回流冷凝器和溫度計的四口燒瓶中加入適當的前驅體油酸鐵、十八烯、油酸混合；（4）將步驟（3）的混合液通入氮氣，並以900r/min速度攪拌，同時溫度上升至200℃，保持溫度2小時；（5）將步驟（4）結束後將溫度的上升至300℃，保溫48小時；（6）取出步驟（5）中的反應物，利用磁分離方式用乙醇、正己烷反覆洗滌數次，最終得到黑色蠟狀固體。進一步，單分散四氧化三鐵納米粒子改性植物絕緣油製備方法的具體步驟如下：（a）將植物絕緣油和洗滌後的Fe3O4納米粒子放置真空乾燥箱中進行乾燥、脫水、脫氣處理，乾燥溫度為80℃，真空度為-0.05MPa，乾燥時間為36；（b）添加改性四氧化三鐵納米粒子：向步驟(a)中得到的植物絕緣油裡添加200ppm所述改性四氧化三鐵納米粒子，形成含改性四氧化三鐵納米粒子與植物絕緣油的混合物；（c）製備改性植物絕緣油：將步驟(b)中所得的混合物在70℃超聲振蕩20分鐘，保證Fe3O4納米粒子在絕緣油中充分分散；（d）脫水脫氣處理：將步驟(c)中四氧化三鐵粒子改性植物絕緣油經過脫水脫氣處理，乾燥溫度為80℃，真空度為-0.1MPa，乾燥時間為36h，獲得四氧化三鐵改性植物絕緣油;（e）密封保存：將步驟(d)獲得的單分散Fe3O4納米絕緣油置於廣口瓶中密封保存。本發明制的的植物絕緣油基本參數如下表所示：參數實施例1實施例2實施例3植物絕緣油工頻擊穿電壓/kV67727055相對介電常數2.902.912.912.82油浸紙工頻擊穿電壓（kV）4142.54439以上所述僅為本發明的優選實施例，並不用於限制本發明，顯然，本領域的技術人員可以對本發明進行各種改動和變型而不脫離本發明的精神和範圍。這樣，倘若本發明的這些修改和變型屬於本發明權利要求及其等同技術的範圍之內，則本發明也意圖包含這些改動和變型在內。當前第1頁1 2 3