無機晶須表面包覆SiO的製作方法
2023-11-06 22:40:37 3
專利名稱：無機晶須表面包覆SiO的製作方法
技術領域：
本發明涉及的是一種無機晶須的表面處理方法，具體是一種無機晶須表面包覆SiO2的製備方法。用於材料製備領域。
背景技術：
由於無機晶須的表面能高，易團聚，表面活性基團數目相對較少，使其在所製備的複合材料中與基體間的界面相容性不理想，從而影響性能的發揮。因此，對無機晶須進行表面處理是目前晶須複合材料研究的難點和熱點。目前大多數研究者採用的直接偶聯法效果通常不理想，如果能在鈦酸鉀晶須表面包覆活性無機材料，則可利用活性無機材料表面豐富的羥基與高聚物進行化學反應或氫鍵結合，從而提高晶須與高聚物的結合強度。
經文獻檢索發現，中國專利申請號為98117967.3，公開號為1213659，名稱為超細鈦白粉表面包覆工藝及其反應器，該專利技術表述為一種超細鈦白粉表面包覆工藝及其反應器，該工藝為首先在二氧化鈦漿液中加入分散劑，加熱至一定溫度後，再加入矽酸鈉，用稀硫酸調節pH值，保溫，陳化後即完成包矽膜過程，然後加入氫氧化鈉，調節pH值，最後再加入硫酸鋁，調節pH值，過濾，水洗，乾燥，即得到產品。其特徵為採用共沉澱的方法針對超細鈦白粉進行表面包矽包鋁處理，有一定的借鑑意義。但是該方法由於沉澱反應速度較快，採用相同方法針對無機晶須進行表面處理時則容易引起局部過飽和度過高，操作難於控制，最終導致包覆不完全、不均勻。
發明內容
本發明目的在於克服現有技術方法實際操作控制困難的不足，提供一種無機晶須表面包覆SiO2的製備方法，使其操作簡單易行，得到的晶須包覆層緻密均勻，厚度可控。
本發明是通過以下技術方案實現的，首先將無機晶須在前驅體溶液中進行分散處理，然後採用均勻沉澱法進行表面SiO2包覆，保溫陳化後，進行過濾、洗滌、乾燥得到表面包覆有一層緻密SiO2膜的無機晶須。本發明利用均勻沉澱劑緩慢水解的特點，使體系過飽和度可控，從而使最後得到的包覆層緻密均勻，包覆成功率較高。本發明可廣泛用於無機晶須表面包覆二氧化矽。所用前驅體為矽酸鈉，利用乙酸乙酯水解給體系提供H+。
以下對本發明作進一步的描述，工藝步驟如下(1)無機晶須分散處理按包覆量5-30％(SiO2與晶須的質量比)稱取矽酸鈉，溶解在10倍於晶須質量的水中製成稀溶液，在該溶液中加入計量的晶須，超聲分散10分鐘得到分散液A；(2)無機晶須表面包覆SiO2膜乙酸乙酯按矽酸鈉用量的1-6倍量稱取，緩慢滴入分散液A中，在攪拌的狀態下，20-70℃溫度下陳化4小時以上；(3)包覆後處理反應完成後對產物洗滌、過濾、乾燥，最終得到表面包覆有一層緻密SiO2膜的無機晶須。
本發明所適用的無機晶須包括鈦酸鉀晶須、氧化鋅晶須、硼酸鋁晶須、硫酸鈣晶須等大多數無機晶須。
與現有技術相比，本發明採用均勻沉澱法進行無機晶須的表面包覆，得到的改性晶須樣品表面包覆層緻密均勻且厚度可控；具有操作簡單易行、表面改性效果顯著以及生產成本較低等特點，因而具有較高的應用價值。
具體實施例方式
結合本發明的內容提供以下實施例實施例1(1)鈦酸鉀晶須的分散處理按包覆量5％(SiO2與鈦酸鉀晶須的質量比)稱取矽酸鈉，溶解在10倍於晶須質量的水中製成稀溶液，在該溶液中加入鈦酸鉀晶須，超聲分散10分鐘得到分散液A；(2)鈦酸鉀晶須表面包覆SiO2膜乙酸乙酯按矽酸鈉用量的1倍量稱取，緩慢滴入分散液A中，在攪拌的狀態下，60℃保溫陳化4小時；(3)包覆後處理反應完成後對產物過濾，洗滌一遍後過濾乾燥即可得到最後產品。
測試結果實際包覆量4.69％，厚度約50nm
實施例2(1)鈦酸鉀晶須的分散處理按包覆量10％(SiO2與鈦酸鉀晶須的質量比)稱取矽酸鈉，溶解在10倍於晶須質量的水中製成稀溶液，在該溶液中加入鈦酸鉀晶須，超聲分散10分鐘得到分散液A；(2)鈦酸鉀晶須表面包覆SiO2膜乙酸乙酯按矽酸鈉用量的3倍量稱取，緩慢滴入分散液A中，在攪拌的狀態下，20℃保溫陳化24小時；(3)包覆後處理反應完成後對產物過濾，洗滌一遍後過濾乾燥即可得到最後產品。
測試結果實際包覆量9.62％，厚度約100nm實施例3(1)硫酸鈣晶須的分散處理按包覆量20％(SiO2與硫酸鈣晶須的質量比)稱取矽酸鈉，溶解在10倍於晶須質量的水中製成稀溶液，在該溶液中加入硫酸鈣晶須的，超聲分散10分鐘得到分散液A；(2)硫酸鈣晶須表面包覆SiO2膜乙酸乙酯按矽酸鈉用量的6倍量稱取，緩慢滴入分散液A中，在攪拌的狀態下，70℃保溫陳化4小時；(3)包覆後處理反應完成後對產物過濾，洗滌一遍後過濾乾燥即可得到最後產品。
測試結果實際包覆量18.92％，厚度約200nm實施例4(1)鈦酸鉀晶須分散處理按包覆量30％(SiO2與鈦酸鉀晶須的質量比)稱取矽酸鈉，溶解在10倍於晶須質量的水中製成稀溶液，在該溶液中加入鈦酸鉀晶須，超聲分散10分鐘得到分散液A；(2)鈦酸鉀晶須表面包覆SiO2膜乙酸乙酯按矽酸鈉用量的3倍量稱取，緩慢滴入上述溶液中，在攪拌的狀態下，30℃保溫陳化12小時；(3)包覆後處理反應完成後對產物過濾，洗滌一遍後過濾乾燥即可得到最後產品。
測試結果實際包覆量18.36％，厚度約195nm
實施例5(1)硼酸鋁晶須分散處理按包覆量20％(SiO2與硼酸鋁晶須的質量比)稱取矽酸鈉，溶解在10倍於晶須質量的水中製成稀溶液，在該溶液中加入硼酸鋁晶須，超聲分散10分鐘得到分散液A；；(2)硼酸鋁晶須表面包覆SiO2膜乙酸乙酯按矽酸鈉用量的3倍量稱取，緩慢滴入上述溶液中，在攪拌的狀態下，60℃保溫陳化4小時；(3)包覆後處理反應完成後對產物過濾，洗滌一遍後過濾乾燥即可得到最後產品。
測試結果實際包覆量19.30％，厚度約185nm
權利要求
1.一種無機晶須表面包覆SiO2的製備方法，其特徵在於，首先將無機晶須在前驅體溶液中進行分散處理，然後採用均勻沉澱法進行表面無機包覆，保溫陳化後，進行過濾、洗滌、乾燥得到表面包覆緻密SiO2膜的無機晶須，所用前驅體為矽酸鈉，利用乙酸乙酯水解給體系提供H+。
2.根據權利要求1所述的無機晶須表面包覆SiO2的製備方法，其特徵是，以下對本發明作進一步的限定，工藝步驟如下(1)無機晶須分散處理按SiO2與無機晶須質量比5-30％稱取矽酸鈉，溶解在10倍於晶須質量的水中製成稀溶液，在該溶液中加入計量的晶須，超聲分散10分鐘得到分散液A；(2)無機晶須表面包覆SiO2膜乙酸乙酯按矽酸鈉用量的1-6倍量稱取，緩慢滴入分散液A中，在攪拌的狀態下，20-70℃溫度下陳化4小時以上；(3)包覆後處理反應完成後對產物洗滌、過濾、乾燥，最終得到表面包覆有一層緻密SiO2膜的無機晶須。
3.根據權利要求1所述的無機晶須表面包覆SiO2的製備方法，其特徵是，所適用的無機晶須包括鈦酸鉀晶須、氧化鋅晶須、硼酸鋁晶須、硫酸鈣晶須。
全文摘要
一種無機晶須表面包覆SiO
文檔編號C30B29/00GK1569746SQ20041001801
公開日2005年1月26日 申請日期2004年4月29日 優先權日2004年4月29日
發明者郭明波, 徐宏, 古宏晨 申請人:上海交通大學