一種NiCo六邊形片結構的納米材料的製備方法

2023-11-06 04:30:37 3

專利名稱：一種NiCo六邊形片結構的納米材料的製備方法
技術領域：
本發明屬於納米材料技術領域,具體涉及一種NiCo六邊形片結構的納米材料的製備方法。
背景技術：
磁性納米微觀結構因其特殊的物理、催化、磁性等優良性質受到越來越多的關注。鎳鈷合金作為其中一種重要的磁性合金材料，同樣具有特別優良的性質。例如作為高溫電化學設備、固體氧化燃料電池和一些電磁性的裝置。最近幾年，發展了各種製備鎳鈷合金的方法。比如共同還原法、熱分解法、種子生長法、電位置換法、比如NiCo納米環、NiCo納米鏈、NiCo納米線、啞鈴狀NiCo合金和NiCo 序列納米管等。Wei等人製備了樹枝狀及花狀的NiCo納米晶。過渡金屬雙元合金，因其在結構、形貌及元素本身性質的特點，在數據存儲、光學、造影劑等方面具有很大的應用前景。目前關於鎳鈷合金體系的研究主要有鏈狀、環狀、樹突狀及花狀鎳鈷合金體系。而對於形貌歸一的多面體鎳鈷合金納米體系幾乎沒有。尤其是對鎳鈷多面體的形貌從一種狀態到另外一種狀態的有效控制也鮮有人研究。

發明內容
本發明的目的在於提供一種簡單、新型、成本低廉的NiCo六邊形片結構的納米材料的製備方法。本發明提出利用水熱合成手段，小分子調控的方法完成了 NiCo六邊形片的製備。本發明提出的NiCo六邊形片結構的納米材料的製備方法，具體步驟如下
(1)分別配置物質的量濃度為0.08、. 12mol/L的鎳無機鹽溶液和含鈷無機鹽溶液25 50mL，同時配置25 50mL濃度為0. 8 I. 2mol/L的NaOH溶液；
(2)分別取0.5 lmL配置好的含鎳無機鹽溶液和含鈷無機鹽溶液加入到含有f 2mL的NaOH溶液的小燒杯中，最後在小燒杯中加入7 IOmL丙二醇。加入的鎳無機鹽溶液、鈷無機鹽溶液及NaOH溶液的體積比為I : I : I 1: 1:2 ;
(3)將步驟(2)所得溶液攪拌溶解後加入到含有甲醛的聚四氟反應釜中，甲醛與步驟
(2)所得溶液的體積比為1:13 1:20，然後放入馬弗爐中進行反應；
(4)取樣、洗滌、離心、乾燥。本發明中，所述含鎳無機鹽為醋酸鎳，含鈷無機鹽為醋酸鈷。本發明中，步驟(3)中所述的攪拌為超聲震蕩。本發明中，步驟(3)中所述的溫度為195-210度，保溫時間為4飛小時。本發明中，步驟(4)中所述的洗滌使用去離子水，無水乙醇，交替洗滌。本發明中，步驟(4)中所述的離心分離轉速為1500-6000轉/分鐘，時間為15_20分鐘。利用本發明方法製備出尺寸均一，具有六邊形結構的NiCo納米片，具有優良的磁性，催化等性質。本發明方法易操作、易控制。對本發明方法所得產物的結構、形貌、組成進行表徵，可以分別選用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線能量能譜儀等進行表徵，SEM表徵納米片的微觀結構，EDX表明產物的組成成分。


圖I為實施例I的產物的掃描電鏡圖。 圖2為實施例I中所得產物的元素分析(EDX)圖譜。
圖3為六邊形的能譜圖。圖4為實施例I六邊形NiCo納米片的元素地圖照片。其中(a)為NiCo六邊形圖片(b)為單個NiCo六邊形片中Co元素分布照片，(c)為單個NiCo六邊形片中Ni元素分布照片。
具體實施例方式下面通過實施例進一步說明本發明。實施例I :
第一步，配製25ml 0. 12 mol/L 的 Co(AC)24H20 水溶液，25ml 0. 12 mol/L 的 Ni (AC)26H20水溶液，25ml 1.2 mol/L氫氧化鈉水溶液。第二步，將0. 5ml 0. 12 mo I/LNi (AC) 26H20 水溶液，0. 5ml 0. 12 mol/L 的
Co (AC)24H20水溶液和Iml I. 2 mol/L NaOH水溶液混合於小燒杯中，最後加入7ml1，2-丙二醇。第三步，超聲使其完全溶解。將混合溶液加入到聚四氟乙烯反應釜中，然後向反應釜中加入70ML HCH0，密封。在恆溫20°C的情況下超聲IOmin。將聚四氟乙烯反應釜裝入釜套。反應體系在馬弗爐中保溫6-10小時，保溫溫度為200°C。第四步，取樣並將其冷卻至室溫，收集反應釜底部得到的黑色產物。產物用無水乙醇，去離子水進行洗滌，離心分離後重複洗滌多次，最後產物保存並分散在無水乙醇中。對於研究過程中，對比研究反應時間、氫氧化鈉摩爾濃度、表面活性劑摩爾濃度、金屬離子摩爾濃度對產物形貌的影響，投料比為Ni2+ :Co2+之比為50 :50。反應結束後，冷卻至室溫，其餘步驟按實施例一進行操作。由掃描電鏡(附圖I)可以看出，產物呈片狀結構。六邊形片的邊長為200納米。圖3、六邊形的能譜圖。從圖上我們可以看到鎳元素、鈷元素含量比較接近。圖4、是對NiCo六邊形納米晶的元素地圖的分析，從圖中可以看出NiCo六邊形納米晶是由鎳元素、鈷元素兩種元素組成的，且鎳元素與鈷元素的含量非常接近，並且分布很均勻。實施例2 :第一步，配製 25ml 0. 12 mol/L 的 Co(AC)24H20 水溶液，25ml 0. 12 mol/L的Ni (AC) 26H20水溶液,25ml I. 2 mol/L氫氧化鈉水溶液。第二步，將0. 8ml 0. 12 mo I/LNi (AC) 26H20 水溶液，0. 8ml 0. 12 mol/L 的Co(AC) 24H20水溶液和1.6ml 1.2 mol/L NaOH水溶液混合於小燒杯中，最後加入7ml1，2-丙二醇。第三步，超聲使其完全溶解。將混合溶液加入到聚四氟乙烯反應釜中，然後向反應釜中加入70 ML HCH0，密封。在恆溫20°C的情況下超聲IOmin。將聚四氟乙烯反應釜裝入釜套。反應體系在馬弗爐中保溫6-10小時，保溫溫度為200°C。第四步，取樣並將其冷卻至室溫，收集反應釜底部得到的黑色產物。產物用無水乙醇，去離子水進行洗滌，離心分離後重複洗滌多次，最後產物保存並分散在無水乙醇中。由掃描電鏡(附圖2)可以看出，產物呈片狀結構。六邊形片的邊長為200納米。
權利要求
1.一種NiCo六邊形片結構的納米材料的製備方法，其特徵在於具體步驟如下 (1)分別配置物質的量濃度為0.08、. 12mol/L的鎳無機鹽溶液和含鈷無機鹽溶液25 50mL，同時配置25 50mL濃度為0. 8 I. 2mol/L的NaOH溶液； (2)分別取0.5 lmL配置好的含鎳無機鹽溶液和含鈷無機鹽溶液加入到含有f 2mL的NaOH溶液的小燒杯中，最後在小燒杯中加入7 IOmL丙二醇； 加入的鎳無機鹽溶液、鈷無機鹽溶液及NaOH溶液的體積比為I :1 ri:l:2 ； (3)將步驟(2)所得溶液攪拌溶解後加入到含有甲醛的聚四氟反應釜中，甲醛與步驟(2)所得溶液的體積比為1:13 1:20，然後放入馬弗爐中進行反應； (4)取樣、洗滌、離心、乾燥。
2.根據權利要求I所述的一種NiCo六邊形片結構的納米材料的製備方法，其特徵在於所述含鎳無機鹽為醋酸鎳，含鈷無機鹽為醋酸鈷。
3.根據權利要求I所述的一種NiCo六邊形片結構的納米材料的製備方法，其特徵在於步驟(3)中所述的攪拌為超聲震蕩。
4.根據權利要求I所述的一種NiCo六邊形片結構的納米材料的製備方法，其特徵在於步驟(3)中所述的溫度為195-210度，保溫時間為4飛小時。
5.根據權利要求I所述的一種NiCo六邊形片結構的納米材料的製備方法，其特徵在於步驟(4)中所述的洗滌使用去離子水，無水乙醇，交替洗滌。
6.根據權利要求I所述的一種NiCo六邊形片結構的納米材料的製備方法，其特徵在於步驟(4)中所述的離心分離轉速為1500-6000轉/分鐘，時間為15-20分鐘。
全文摘要
本發明屬於納米材料技術領域，具體涉及一種NiCo六邊形納米片的新的製備方法。具體步驟為分別配置物質的量濃度為0.08~0.12mol/L的鎳無機鹽溶液和鈷無機鹽溶液25~50mL，同時配置25~50mL 0.8~1.2mol/L的NaOH溶液；分別取0.5~1mL配置好的鎳無機鹽溶液和鈷無機鹽溶液加入到含有1~2mL的NaOH溶液的小燒杯中，最後在小燒杯中加入7~10mL丙二醇。加入的鎳無機鹽溶液、鈷無機鹽溶液及NaOH溶液的體積比為111~1:1:2；攪拌溶解後加入到含有一定甲醛的聚四氟反應釜中，甲醛與加入的混合溶液的體積比為1:13~1:20，然後放入馬弗爐中進行反應；取樣、洗滌、離心、乾燥。利用本發明方法製備出尺寸均一，具有六邊形結構的NiCo納米片，具有優良的磁性，催化等性質。本發明方法易操作、易控制。
文檔編號B22F9/24GK102717091SQ20121014906
公開日2012年10月10日 申請日期2012年5月15日 優先權日2012年5月15日
發明者孫玉珍, 彭錦, 溫鳴, 王娜 申請人:同濟大學