一種覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢測方法
2023-11-05 05:21:12 3
專利名稱：一種覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢測方法
技術領域：
本發明屬於分析方法技術領域，尤其涉及一種覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢 測方法。
背景技術：
鋁合金時工業中應用最廣泛的一類有色金屬結構，在航天、航空、汽車、機械製造、 船舶及化學工業中獲得了廣泛應用。鋁合金的製備工藝一般包括以下步驟將各合金元素 熔煉、鑄造，再根據不同的用途進行不同的後處理，如退火、均勻化等。鋁是比較活潑的金屬，在鋁合金的熔煉過程中，鋁容易被氧化從而形成氧化物；在 熔煉過程中，熔體也會吸收部分氣體，這些氧化物或者氣體隨熔體進入鑄錠後，會形成夾 渣、氧化膜、氣孔、疏鬆或其他缺陷，不僅會降低產品的力學性能、抗腐蝕性能等，也會導致 鋁合金的加工性能惡化，因此，現有技術一般通過在熔煉過程中加入覆蓋劑避免上述問題 的發生。覆蓋劑需要滿足以下條件熔點低、比重輕、流動性好，能夠在鋁熔體表面迅速形 成緻密均勻的保護膜，從而防止熔體的吸氣和氧化。目前使用較多的覆蓋劑主要由KCl和 NaCl構成，為了確定覆蓋劑中KCl和NaCl的含量，需要對所述覆蓋劑進行成分分析。現有 技術一般通過重量法測定KCl含量，然後通過計算法算出NaCl的含量。這種分析方法對 KCl含量的測定精度較高，對NaCl含量的測定容易受雜質含量影響而不夠準確，同時，該種 分析方法時間長、步驟多、效率低。
發明內容
有鑑於此，本發明要解決的技術問題提供一種覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢 測方法，本發明提供的分析方法精度較高、時間短、效率高。本發明提供了一種覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢測方法，包括以下步驟配製不同質量濃度的氯化鈉標準溶液，用等離子體發射光譜儀對所述氯化鈉標準 溶液進行光譜分析，獲得相應的發射強度，根據所述質量濃度與所述發射強度建立鈉的標 準曲線；配製不同質量濃度的氯化鉀標準溶液，用等離子體發射光譜儀對所述氯化鉀標準 溶液進行光譜分析，獲得相應的發射強度，根據所述質量濃度與所述發射強度建立鉀的標 準曲線；用等離子體發射光譜儀對覆蓋劑待測樣品進行光譜分析，獲得鈉的發射強度和鉀 的發射強度，根據所述鈉的發射強度和所述鈉的標準曲線獲得鈉的含量，根據所述鉀的發 射強度和所述鉀的標準曲線獲得鉀的含量。優選的，所述等離子體發射光譜儀的激發功率為1050W 1250W。優選的，所述等離子體發射光譜儀的積分時間為可見光區2s 5s，紫外光區 IOs 30s。
優選的，所述等離子體發射光譜儀的霧化壓力為22PSI 35PSI。優選的，所述等離子體發射光譜儀的蠕動泵轉速為IOOrpm 120rpm。優選的，所述覆蓋劑包括45wt % 55wt % 的 KCl ；55wt % 45wt % 的 NaCl。與現有技術相比，本發明採用等離子體發射光譜儀對覆蓋劑中鈉含量和鉀含量進 行分析，首先配製不同濃度的氯化鈉標準溶液和氯化鉀標準溶液，然後對所述氯化鈉和氯 化鉀標準溶液進行光譜分析，分別繪製氯化鈉的標準曲線和氯化鉀的標準曲線，然後對覆 蓋劑待測樣品進行分析，得到發射強度後，根據標準曲線獲得覆蓋劑中鈉含量和鉀含量。本 發明採用光譜分析法對所述覆蓋劑進行分析，能夠同時測定鈉和鉀，測定速度快、耗時短、 結果較為精確、效率高。同時，由於鈉的分析檢測與鉀含量無關，從而提高了鈉的分析檢測 精度。實驗表明，採用本發明提供的方法對覆蓋劑進行分析的精度較高。
具體實施例方式本發明提供了一種覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢測方法，包括以下步驟配製不同質量濃度的氯化鈉標準溶液，用等離子體發射光譜儀對所述氯化鈉標準 溶液進行光譜分析，獲得相應的發射強度，根據所述質量濃度與所述發射強度建立鈉的標 準曲線；配製不同質量濃度的氯化鉀標準溶液，用等離子體發射光譜儀對所述氯化鉀標準 溶液進行光譜分析，獲得相應的發射強度，根據所述質量濃度與所述發射強度建立鉀的標 準曲線；用等離子體發射光譜儀對覆蓋劑待測樣品進行光譜分析，獲得鈉的發射強度和鉀 的發射強度，根據所述鈉的發射強度和所述鈉的標準曲線獲得鈉的含量，根據所述鉀的發 射強度和所述鉀的標準曲線獲得鉀的含量。本發明採用等離子體發射光譜儀對覆蓋劑進行光譜分析，從而快速、準確的得到 覆蓋劑中鈉含量和鉀含量。首先配製不同濃度的氯化鈉標準溶液和氯化鉀標準溶液，優選按照以下方法配 制將分析純的氯化鈉溶解於去離子水中，得到氯化鈉標準溶液；將分析純的氯化鉀溶解於去離子水中，得到氯化鉀標準溶液。由於覆蓋劑中氯化鈉含量一般為50%左右，為了得到精度較好的標準曲線，本發 明優選配製以下質量濃度的氯化鈉標準溶液30 %、35 %、40 %、45 %、50 %、55 %和60 %。採用等離子體發射光譜分析儀對所述氯化鈉標準溶液進行光譜分析，獲得與各質 量濃度相對應的發射強度，以質量濃度為橫坐標、發射強度為縱坐標繪製鈉的標準工作曲 線，作為分析待測樣品時的標準曲線使用。在對所述氯化鈉標準溶液進行分析的過程中，所述等離子體發射光譜儀的激發 功率優選為950W 1350W，更優選為1050W 1250W ；所述等離子體發射光譜儀的積分 時間優選為可見光區2s 5s，紫外光區IOs 30s，更優選為可見光區3s 4s，紫外 光區1 25s ；所述等離子體發射光譜儀的霧化壓力優選為22PSI 35PSI，更優選為25PSI 30PSI ；所述等離子體發射光譜儀的蠕動泵轉速優選為SOrpm 150rpm，更優選為 IOOrpm 120rpmo由於覆蓋劑中氯化鉀含量一般為50%左右，為了得到精度較好的標準曲線，本發 明優選配製以下質量濃度的氯化鉀標準溶液30 %、35 %、40 %、45 %、50 %、55 %和60 %。採用等離子體發射光譜分析儀對所述氯化鉀標準溶液進行光譜分析，獲得與各質 量濃度相對應的發射強度，以質量濃度為橫坐標、發射強度為縱坐標繪製鉀的標準工作曲 線，作為分析待測樣品時的標準曲線使用。在對所述氯化鉀標準溶液進行分析的過程中，所述等離子體發射光譜儀的激發 功率優選為950W 1350W，更優選為1050W 1250W ；所述等離子體發射光譜儀的積分 時間優選為可見光區2s 5s，紫外光區IOs 30s，更優選為可見光區3s 4s，紫外 光區1 25s ；所述等離子體發射光譜儀的霧化壓力優選為22PSI 35PSI，更優選為 25PSI 30PSI ；所述等離子體發射光譜儀的蠕動泵轉速優選為SOrpm 150rpm，更優選為 IOOrpm 120rpmo分別獲得氯化鈉標準曲線和氯化鉀標準曲線後，即可對覆蓋劑待測樣品進行光譜 分析。按照本發明，所述覆蓋劑優選包括以下成分45wt % 55wt % 的 KCl ；55wt % 45wt % 的 NaCl。所述覆蓋劑優選還包括硫酸氫鈉、氟化鉀和氟化鋰中的一種。首先將覆蓋劑待測樣品溶於去離子水中，得到覆蓋劑待測樣品溶液，然後用等離 子體發射光譜儀對所述待測樣品溶液進行分析，同時獲得鈉和鉀的發射強度，然後分別根 據上述得到的鈉的標準曲線和鉀的標準曲線獲得待測樣品溶液中鈉的質量濃度和鉀的質 量濃度，再計算得到待測樣品中鈉的含量和鉀的含量。在用等離子體發射光譜儀對所述待測樣品進行光譜分析過程中，所述等離子體發 射光譜儀的激發功率優選為950W 1350W，更優選為1050W 1250W ；所述等離子體發射光 譜儀的積分時間優選為可見光區2s 5s，紫外光區IOs 30s，更優選為可見光區3s 4s,紫外光區1 25s ；所述等離子體發射光譜儀的霧化壓力優選為22PSI 35PSI，更優 選為25PSI 30PSI ；所述等離子體發射光譜儀的蠕動泵轉速優選為SOrpm 150rpm，更優 選為 IOOrpm 120rpmo由此可見，本發明採用等離子體發射光譜儀對覆蓋劑進行光譜分析，能夠同時實 現對覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢測，此種方法不僅速度快、效率高，而且鈉含量的分 析檢測不受鉀的分析檢測精度的影響，檢測結果更為精確。為了進一步說明本發明，以下結合實施例對本發明提供的覆蓋劑中鈉含量和鉀含 量的分析檢測方法進行詳細描述。實施例1以分析純的氯化鈉為原料，分別配製質量濃度為30 %、3 5 %、40 %、45 %、50 %、 55%和60%的標準溶液，使用島津/ICPS-8100電感耦合等離子體發射光譜儀對所述氯化 鈉標準溶液進行光譜分析，分析條件如下激發功率為1010W，積分時間為可見光區2s，紫 外光區20s，霧化器的壓力為25PSI，蠕動泵轉速為lOOrpm。讀取Na的發射強度，並以各氯化鈉標準溶液的質量濃度為橫坐標，相應的發射強度為縱坐標繪製標準曲線，得到鈉標準 曲線；以分析純的氯化鉀為原料，分別配製質量濃度為30 %、3 5 %、40 %、45 %、50 %、 55%和60%的標準溶液，使用島津/ICPS-8100電感耦合等離子體發射光譜儀對所述氯化 鉀標準溶液進行光譜分析，分析條件如下激發功率為1010W，積分時間為可見光區2s，紫 外光區20s，霧化器的壓力為25PSI，蠕動泵轉速為lOOrpm。讀取K的發射強度，並以各氯化 鉀標準溶液的質量濃度為橫坐標，相應的發射強度為縱坐標繪製標準曲線，得到鉀標準曲 線.
一入 ，將4. 9g分析純的氯化鈉、5. Ig分析純的氯化鉀和0. Ig氯化鋰混合，得到氯化鈉含 量為49 %、氯化鉀含量為51 %的覆蓋劑；將所述覆蓋劑溶解於89. 9g去離子水中，得到待測 樣品溶液，其中氯化鈉和氯化鉀的質量比為49 51。使用島津/ICPS-8100電感耦合等離子體發射光譜儀對所述待測樣品溶液進行光 譜分析，分析條件如下激發功率為1010W，積分時間為可見光區&，紫外光區20s，霧化器 的壓力為25PSI，蠕動泵轉速為IOOrpm。分別讀取Na和K的發射強度，並分別根據上述鈉的 標準曲線和鉀的標準曲線計算待測溶液中Na的質量濃度和K的質量濃度，分別為4. 92%, 5.15%,即通過本發明提供的方法測定得到的Na含量為4. 92g，K含量為5. 15g。使用重量法對所述待測樣品溶液進行分析，所述待測樣品中KCl含量為5. 15g ；根 據KCl的含量，對NaCl的含量進行分析，為4. 85g，參見表1，表1為本發明實施例1提供的 對覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析結果。表1本發明實施例1提供的對覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析結果
含量(g) Na K 雜質 π η待測樣品 4.9 5.1 0.1----
本發明方法4.92 5.15 -重量分析法4.85 5.15 -由表1可知，與重量分析法相比，本發明提供的方法對K含量的測定結果相近，而 對Na含量的測定結果精度略高。實施例2以分析純的氯化鈉為原料，分別配製質量濃度為3O %、3 5 %、4O %、45 %、5O %、 55%和60%的標準溶液，使用島津/ICPS-8100電感耦合等離子體發射光譜儀對所述氯化 鈉標準溶液進行光譜分析，分析條件如下激發功率為1010W，積分時間為可見光區2s，紫 外光區20s，霧化器的壓力為25PSI，蠕動泵轉速為lOOrpm。讀取Na的發射強度，並以各氯 化鈉標準溶液的質量濃度為橫坐標，相應的發射強度為縱坐標繪製標準曲線，得到鈉標準 曲線；以分析純的氯化鉀為原料，分別配製質量濃度為3O %、3 5 %、4O %、45 %、5O %、 55%和60%的標準溶液，使用島津/ICPS-8100電感耦合等離子體發射光譜儀對所述氯化 鉀標準溶液進行光譜分析，分析條件如下激發功率為1010W，積分時間為可見光區2s，紫 外光區20s，霧化器的壓力為25PSI，蠕動泵轉速為lOOrpm。讀取K的發射強度，並以各氯化鉀標準溶液的質量濃度為橫坐標，相應的發射強度為縱坐標繪製標準曲線，得到鉀標準曲 線.
一入 ，
將4. 9g分析純的氯化鈉、5. Ig分析純的 氯化鉀和1. 3g氯化鋰混合，得到氯化鈉含 量為49 %、氯化鉀含量為51 %的覆蓋劑；將所述覆蓋劑溶解於88. 7g去離子水中，得到待測 樣品溶液，其中氯化鈉和氯化鉀的質量比為49 51。使用島津/ICPS-8100電感耦合等離子體發射光譜儀對所述待測樣品溶液進行光 譜分析，分析條件如下激發功率為1010W，積分時間為可見光區&，紫外光區20s，霧化器 的壓力為25PSI，蠕動泵轉速為IOOrpm。分別讀取Na和K的發射強度，並分別根據上述鈉的 標準曲線和鉀的標準曲線計算待測溶液中Na的質量濃度和K的質量濃度，分別為4. 85%, 5.15%,即通過本發明提供的方法測定得到的Na含量為4. 85g，K含量為5. 15g。使用重量法對所述待測樣品溶液進行分析，所述待測樣品中KCl含量為5. 15g ；根 據KCl的含量，對NaCl的含量進行分析，為6. 15g，參見表1，表2為本發明實施例2提供的 對覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析結果。表2本發明實施例2提供的對覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析結果
權利要求
1.一種覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢測方法，包括以下步驟配製不同質量濃度的氯化鈉標準溶液，用等離子體發射光譜儀對所述氯化鈉標準溶液 進行光譜分析，獲得相應的發射強度，根據所述質量濃度與所述發射強度建立鈉的標準曲 線. 配製不同質量濃度的氯化鉀標準溶液，用等離子體發射光譜儀對所述氯化鉀標準溶液 進行光譜分析，獲得相應的發射強度，根據所述質量濃度與所述發射強度建立鉀的標準曲 線. 用等離子體發射光譜儀對覆蓋劑待測樣品進行光譜分析，獲得鈉的發射強度和鉀的發 射強度，根據所述鈉的發射強度和所述鈉的標準曲線獲得鈉的含量，根據所述鉀的發射強 度和所述鉀的標準曲線獲得鉀的含量。
2.根據權利要求1所述的分析檢測方法，其特徵在於，其特徵在於，所述等離子體發射 光譜儀的激發功率為1050W 1250W。
3.根據權利要求1所述的分析檢測方法，其特徵在於，所述等離子體發射光譜儀的積 分時間為可見光區2s 5s，紫外光區IOs 30s。
4.根據權利要求1所述的分析檢測方法，其特徵在於，所述等離子體發射光譜儀的霧 化壓力為22PSI 35PSI。
5.根據權利要求1所述的分析檢測方法，其特徵在於，所述等離子體發射光譜儀的蠕 動泵轉速為IOOrpm 120rpm。
6.根據權利要求1所述的分析檢測方法，其特徵在於，所述覆蓋劑包括 45wt% KCl ；55wt% NaCl。
全文摘要
本發明提供了一種覆蓋劑中鈉含量和鉀含量的分析檢測方法，包括以下步驟配製不同質量濃度的氯化鈉標準溶液，用等離子體發射光譜儀對所述氯化鈉標準溶液進行光譜分析，獲得相應的發射強度，根據所述質量濃度與所述發射強度建立鈉的標準曲線；配製不同質量濃度的氯化鉀標準溶液，用等離子體發射光譜儀對所述氯化鉀標準溶液進行光譜分析，獲得相應的發射強度，根據所述質量濃度與所述發射強度建立鉀的標準曲線；用等離子體發射光譜儀對覆蓋劑待測樣品進行光譜分析，獲得鈉的發射強度和鉀的發射強度，根據所述鈉的發射強度和所述鈉的標準曲線獲得鈉的含量，根據所述鉀的發射強度和所述鉀的標準曲線獲得鉀的含量。
文檔編號G01N21/73GK102062734SQ20101058739
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月13日 優先權日2010年12月13日
發明者姜偉, 牟利娟 申請人:西南鋁業(集團)有限責任公司