一種應用於精細化工生產的集成塔式循環流反應器及生產方法與流程
2023-11-02 22:16:47 2
本發明涉及一種應用於精細化工生產的氣液固相間傳質、傳熱、反應過程(或液固，但液相可氣化)的集成塔式循環流反應器。
背景技術：
當前精細化工生產過程涉及多相混合時基本採用攪拌釜式反應器，通過攪拌槳來實現均勻混合，存在能耗大、死區多、傳熱傳質效率低等問題。
與攪拌釜式反應器相比，循環流反應器結構簡單，傳熱、傳質和混合性能良好，壓降低，能耗小，剪切應力低，能保持較高的生物濃度及活性，減少固體物料在反應器底部沉積，對精細化工領域具有重要意義。作為一種特殊的流化床，循環流化床能夠實現固體的流態化，增加氣液固接觸時間，提高傳熱、傳質效率，有利於清潔生產，具有很好的應用前景和價值。
cn201420856261.9提出了一種塗料循環式反應釜，並在攪拌軸和釜體的連接部設有壓力傳感器，通過攪拌器實現混合均勻；cn201220050518.2提出了一種高效製備農藥增效劑的反應器，通過攪拌器、夾套加熱(或冷卻)提高產品質量和生產效率，但上述設備均有能耗大、存在流動死區、無法直接實現分離等問題。
為解決現階段精細化工領域生產設備在工業生產中存在的諸多問題，本發明在現有技術的基礎上提出了一種應用於精細化工領域多相反應的結構簡單、效率高的集成塔式循環流反應器設備。
技術實現要素：
本發明提出了一種應用於精細化工領域的具有分離功能的集成塔式循環流反應器，將流化床、固液分離器、循環系統集成為一體，解決了傳統攪拌釜式反應器能耗大、存在流動死區的問題；也解決了傳統流化床反應器無法實現液固分離、氣體再利用等問題。既可減小流動死區，實現固相流態化及活塞流的流動形式，避免氣體短路；又能及時完成液固分離；更重要的是該設備無攪拌裝置且利用引流噴射器引流外循環氣，降低了操作能耗，具有很好的均勻性。所以，該發明能大幅度提升精細化工領域生產過程的傳熱傳質效率，降低生產與設計成本，擁有廣闊的工業應用前景。
本發明技術方案如下：
一種應用於精細化工生產的集成塔式循環流反應器；集成塔內自下到上依次為進氣管(1)、氣體分布器(2)、填料(3)、排液管(e)、液體收集器(4)、進液管(d)、固體收集器(5)、多段內套筒(6)、固體進料管(f)和出氣管(9)；液體收集器(4)設置在設備中部，在固體進料管(f)與進液管(d)間設置多段內套筒(6)，與外套筒(8)形成多循環流結構；內套筒(6)通過螺栓(7)與外套筒(8)連接；集成塔外套筒(8)外設有夾套(11)；在進氣管(1)和出氣管(9)之間的塔體外部連接氣體循環管(c)；出氣管(9)與氣體循環管(c)的接口處設置排氣管(b)；在氣體循環管(c)與進氣管(1)的接口處設有引流噴射器(10)，引流噴射器(10)的引流介質入口與補氣管(a)相連。
所述內套筒(6)與外套筒(8)的直徑比為0.1-0.95。
所述內套筒(6)為詹森網材料。
所述內套筒(6)優選為2-15段。
所述液體收集器(4)的上部平鋪一層液固分離膜，孔隙率0.1-0.9。
所述固分離膜為陶瓷膜或無機膜。
所述所述補氣管(a)持續通入反應氣或惰性氣，排氣管(b)用於排出抑制反應的氣體。
所述反應器長徑比為1.5-11。
應用本發明反應器於精細化工生產的方法，其特徵是液相由進液管(d)通入，固體顆粒由固體進口(f)加入；氣相由補氣管(a)通入，經進氣管(1)、氣體分布器(2)後進入塔內；填料(3)對氣泡進行破碎，氣體上升，使汽液固三相在內套筒(6)內實現流態化；與內套筒(6)內部的流化上升區相比，內套筒(6)與外套筒(8)之間流體速度較大，靜壓較小，汽液固三相向下運動而形成下降區；經下降區後，液固相離開塔上部循環區，降至塔中部；固體經固體收集器(5)後與來自氣體分布器(2)的上升氣混合，進入內套筒(6)進行流化循環，液體經固體收集器(5)、液體收集器(4)後收集至塔軸線處進入上升區或經由排液管(e)排出；固體收集器(5)保證了固體顆粒重新進入到塔中心以繼續實現流態化，同時也起到了氣體均布和氣泡破碎的作用；液體收集器(4)實現了液體的收集，同時也起到了液固分離的功能；未進入內循環的氣體經出氣管(9)排出，由排氣管(b)排出部分抑制反應的氣體，其餘氣體進入氣體循環管(c)，經引流噴射器(10)後進入進氣管(1)和氣體分布器(2)，實現氣體的回收。
本發明所具備的優點：
1.將集成循環流反應器應用於精細化工領域的多相反應，實現了反應器內流動的有序定向性，減小了液相的無規則流動，降低了氣泡聚並形成大氣泡的概率；無機械運動部件及密封件，且解決了原有攪拌釜式反應器能耗大、死區多的問題；同時，反應器內部剪切應力較低，對生物醫藥等產業具有重要意義。
2.可在合理條件下將部分液相反應物汽化後作為原料氣通入，實現循環流化的同時增加了反應物的接觸面積，提高了轉化率等。
3.集成了流化床、固液體分離等系統，節省了工藝佔地面積，簡化了生產裝置，降低了能耗，減少了設計製造成本、生產操作成本。
4.可以通過調整設備結構參數及工藝操作參數控制氣泡大小和氣體速度，增加反應接觸面積，提高傳質效率，並可以對轉化率、停留時間及動力學性能等進行有效控制。
5.循環區以下的固體收集器可以均布氣體、破碎氣泡，使氣體呈現活塞流的流動狀態，使氣固兩相充分接觸，避免出現死區。
6.引流噴射器可通過補充氣引流未進入內循環的外循環氣，實現氣體的回收利用。
附圖說明
圖1為本發明整體結構圖。
其中，1-進氣管；2-氣體分布器；3-填料；4-液體收集器；5-固體收集器；6-內套筒；7-螺栓；8-外套筒；9-出氣管；10-引流噴射器；11-夾套；a-補氣管；b-排氣管；c-氣體循環管；d-進液管；e-排液管；f-固體進料管。
具體實施方式
結合附圖對本發明專利進一步說明：
下面結合碘丁烷製備碘代丁基烯的過程和乙醯磺銨酸鉀中間體製備的過程對操作進行介紹。
實施例1：
如圖1所示，一種應用於精細化工生產的集成塔式循環流反應器，塔內自下到上依次為進氣管(1)、氣體分布器(2)、填料(3)、排液管(e)、液體收集器(4)、進液管(d)、固體收集器(5)、3段內套筒(6)、固體進料管(f)和出氣管(9)；液體收集器(4)設置在設備中部；在固體進料管(f)與進液管(d)間設置3段內套筒(6)，通過螺栓(7)與外套筒(8)連接，與外套筒(8)形成多循環流結構；集成塔外套筒(8)外設有夾套(11)；在進氣管(1)和出氣管(9)之間的塔體外部連接氣體循環管(c)；出氣管(9)與氣體循環管(c)之間設置排氣管(b)；在氣體循環管(c)與進氣管(1)的接口處設有引流噴射器(10)，引流噴射器(10)的引流介質入口與補氣管(a)相連，通過補充氣引流循環氣。氣體分布器(2)與進氣管(1)相連。填料(3)為聚四氟網架填料。內套筒(6)為詹森網，與外套筒(8)的直徑比為4:11。內套筒(6)內部為氣液固流化的上升區，通過調整氣體分布器(2)的氣速調節氣固兩相流動狀態。
將碘丁烷、溶劑正丁醇以1：4的比例由進液管(d)依次加入設備，至液位為塔高60％；由固體進口(f)向設備內加入佔設備體積40％的錫粉及少量鎂屑。關閉排氣管(b)，由補氣管(a)通入正丁醇蒸汽，經氣體分布器(2)後進入塔內，並由填料(3)實現氣泡破碎。在內套筒(6)內實現汽液固的快速流態化，並經內套筒(6)與外套筒(8)間隙的下降區形成循環。向夾套內通入蒸汽，控制反應段溫度在130℃。未循環的氣體經出氣管(9)、氣體循環管(c)後由引流噴射器(10)引流，進入進氣管(1)和氣體分布器(2)，實現氣體的回收利用。錫粉及鎂屑經下降區後由固體收集器(5)收集，且因粒徑大於液體收集器(4)孔徑而在液體收集器(4)處實現液固分離，被來自氣體分布器(2)的氣體再次帶入多級循環。下降區內液體經固體收集器(5)和液體收集器後也進入中間上升區。設備運行一段時間後，液體產物碘代丁基烯粗品由液體收集器(4)收集後通過排液管(e)排出，進入下一工序。
實施例2：
如圖1所示，一種應用於精細化工生產的集成塔式循環流反應器，塔內自下到上依次為進氣管(1)、氣體分布器(2)、填料(3)、排液管(e)、液體收集器(4)、進液管(d)、固體收集器(5)、3段內套筒(6)、固體進料管(f)和出氣管(9)；液體收集器(4)設置在設備中部；在固體進料管(f)與進液管(d)間設置3段內套筒(6)，通過螺栓(7)與外套筒(8)連接，與外套筒(8)形成多循環流結構；集成塔外套筒(8)外設有夾套(11)；在進氣管(1)和出氣管(9)之間的塔體外部連接氣體循環管(c)；出氣管(9)與氣體循環管(c)之間設置排氣管(b)；在氣體循環管(c)與進氣管(1)的接口處設有引流噴射器(10)，引流噴射器(10)的引流介質入口與補氣管(a)相連，通過補充氣引流循環氣。氣體分布器(2)與進氣管(1)相連。填料(3)為聚四氟網架填料。內套筒(6)為詹森網，與外套筒(8)的直徑比為3:8。內套筒(6)內部為氣液固流化的上升區，通過調整氣體分布器(2)的氣速調節氣固兩相流動狀態。
將三乙胺和雙乙烯酮以2：1的比例由進液管(d)依次加入設備，至液位為塔高60％；由固體進口(f)向設備內加入佔設備體積40％的氨基磺酸。關閉排氣管(b)，由補氣管(a)通入氮氣，經氣體分布器(2)後進入塔內，並由填料(3)實現氣泡破碎。在內套筒(6)內實現汽液固的快速流態化，並經內套筒(6)與外套筒(8)間隙的下降區形成循環。向夾套內通入循環水，控制反應段溫度<30℃。未循環的氣體經出氣管(9)、氣體循環管(c)後由引流噴射器(10)引流，進入進氣管(1)和氣體分布器(2)，實現氣體的回收利用。未溶解的氨基磺酸經下降區後由固體收集器(5)收集，在液體收集器(4)處實現液固分離，被來自氣體分布器(2)的氣體再次帶入多級循環。下降區內液體經固體收集器(5)和液體收集器後也進入中間上升區。設備運行一段時間後，液體產物由液體收集器(4)收集後通過排液管(e)排出，進入下一工序。
該循環流反應器成功地實現了汽液固循環流化和分離的集成，節省了佔地面積和能耗，在保證高傳質效率和轉化率的同時降低了設計、製造和操作的成本；應用於精細化工生產過程中時解決了原有攪拌釜式反應器能耗大、死區多的問題。
以上所述實例僅是充分說明本發明而所舉的較佳的實施例，本發明的保護範圍不限於此。本技術領域的技術人員在本發明基礎上所作的等同替代或變換，均在本發明的保護範圍之內。本發明的保護範圍以權利要求書為準。