一種瀝青基碳材料原料的連續化生產方法與流程

2023-11-03 03:28:32 1

本發明屬於一種碳材料技術領域，具體涉及一種瀝青基碳材料原料的連續化生產方法。

背景技術：

瀝青基碳纖維是一種以石油瀝青或煤瀝青為原料，經瀝青的精製、紡絲、預氧化、碳化或石墨化而製得的含碳量大於92％的特種纖維，是一種力學性能優異的新材料，它的比重不到鋼的1/4，碳纖維樹脂複合材料抗拉強度一般都在3500mpa以上，是鋼的7～9倍，抗拉彈性模量為230～430gpa亦高於鋼。其具有高強度、高模量、耐高溫、耐腐蝕、抗疲勞、抗蠕變、導電與導熱等優良性能，是航空航天工業中不可缺少的工程材料，另在交通、機械、體育娛樂、休閒用品、醫療衛生和土木建築方面也有廣泛應用，這個意義上已預示了碳纖維在工程的廣闊應用前景。

但是，現有瀝青基碳材料原料生產方法需要多釜切換，工藝複雜、成本高、不能連續化生產，還存在產出的高軟化點瀝青分子量分布不均的問題，這嚴重影制約著我國瀝青基碳纖維的發展。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種成本低、能連續化生產，可保證高軟化點瀝青分子量分布均勻的瀝青基碳材料原料的連續化生產方法。

本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。一種瀝青基碳材料原料的連續化生產方法，其特點是，包括以下步驟：(1)以焦油為原料，過濾預熱後進行減壓蒸餾，真空度20-80pa，經減壓蒸餾後形成軟化點180-220℃的粗瀝青；(2)將步驟(1)的粗瀝青通過傳輸泵送至熱縮聚反應釜，在真空狀態下進行熱縮聚反應，反應溫度300-400℃，真空度20-120pa，反應時間2-5小時，得到200-250℃焦油瀝青；(3)將步驟(2)焦油瀝青通過輸送泵送至刮膜蒸發器，再一次去除焦油瀝青中輕組分，改善瀝青組分分布，刮膜蒸發器溫度320-400℃，真空度20-120pa；(4)經步驟(3)後得軟化點大於250℃的成品瀝青經高溫溶體過濾，過濾精度5-20μm；(5)將步驟(5)過濾後產品進行冷卻造粒，輸送至成品倉儲存。

優選的，所述焦油原料為煤焦油、乙烯焦油、乙烯重油或者乙烯焦油渣油。

優選的，所述步驟(1)中真空度為50pa，經減壓蒸餾後形成軟化點200℃的粗瀝青。

優選的，所述步驟(2)中熱縮聚反應釜為：內置加熱反應釜、外置加熱反應釜或者遠紅外加熱反應釜。

優選的，所述步驟(2)中反應溫度350℃，真空度70pa，反應時間3.5小時，得到225℃焦油瀝青。

優選的，所述步驟(3)中刮膜蒸發器溫度360℃，真空度70pa。

優選的，所述步驟(4)中過濾精度為12μm。

與現有技術相比，本發明可利用煤焦油、乙烯焦油、乙烯重油或者乙烯焦油渣油等作為原材料，原料來源廣泛；利用熱縮聚反應釜在真空狀態下進行熱縮聚反應，可保證高軟化點瀝青分子量的均勻分布。本發明採用減壓蒸餾、熱縮聚、刮膜蒸發、熔體過濾、冷卻造粒工藝，製備可用於生產瀝青基碳纖維、瀝青基球形活性炭、鋰離子電池包覆材料的高軟化點瀝青，實現了連續化的生產，顯著降低了成產成本，可實現產品產業化。

具體實施方式

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。

基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。

實施例1，一種瀝青基碳材料原料的連續化生產方法，包括以下步驟：(1)以焦油為原料，過濾預熱後進行減壓蒸餾，真空度20-80pa，經減壓蒸餾後形成軟化點180-220℃的粗瀝青；(2)將步驟(1)的粗瀝青通過傳輸泵送至熱縮聚反應釜，在真空狀態下進行熱縮聚反應，反應溫度300-400℃，真空度20-120pa，反應時間2-5小時，得到200-250℃焦油瀝青；(3)將步驟(2)焦油瀝青通過輸送泵送至刮膜蒸發器，再一次去除焦油瀝青中輕組分，改善瀝青組分分布，刮膜蒸發器溫度320-400℃，真空度20-120pa；(4)經步驟(3)後得軟化點大於250℃的成品瀝青經高溫溶體過濾，過濾精度5-20μm；(5)將步驟(5)過濾後產品進行冷卻造粒，輸送至成品倉儲存。本發明採用減壓蒸餾、熱縮聚、刮膜蒸發、熔體過濾、冷卻造粒工藝，製備可用於生產瀝青基碳纖維、瀝青基球形活性炭、鋰離子電池包覆材料的高軟化點瀝青，目前已實現產業化。

實施例2，根據實施例1所述的瀝青基碳材料原料的連續化生產方法中，所述焦油原料為煤焦油、乙烯焦油、乙烯重油或者乙烯焦油渣油。利用煤焦油、乙烯焦油、乙烯重油或者乙烯焦油渣油等作為原材料，保證了成產原料的廣泛來源，且對設備無腐蝕性。

實施例3，根據實施例1或2所述的瀝青基碳材料原料的連續化生產方法中，所述步驟(1)中真空度為50pa，經減壓蒸餾後形成軟化點200℃的粗瀝青。

實施例4，根據實施例1或2或3所述的瀝青基碳材料原料的連續化生產方法中，所述步驟(2)中熱縮聚反應釜為：內置加熱反應釜、外置加熱反應釜或者遠紅外加熱反應釜。

實施例5，根據實施例1-4任一項所述的瀝青基碳材料原料的連續化生產方法中，所述步驟(2)中反應溫度350℃，真空度70pa，反應時間3.5小時，得到225℃焦油瀝青。

實施例6，根據實施例1-5任一項所述的瀝青基碳材料原料的連續化生產方法中，所述步驟(3)中刮膜蒸發器溫度360℃，真空度70pa。

實施例7，根據實施例1-6任一項所述的瀝青基碳材料原料的連續化生產方法中，所述步驟(4)中過濾精度為12μm。

以上對本發明所提供的一種瀝青基碳材料原料的連續化生產方法進行了詳細介紹，本文中應用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用於幫助理解本發明的方法及其核心思想；同時，對於本領域的一般技術人員，依據本發明的思想，在具體實施方式及應用範圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內容不應理解為對本發明的限制。

最後應說明的是：以上所述僅為本發明的優選實施例而已，並不用於限制本發明，儘管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對於本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特徵進行等同替換，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。