新四季網

一種測定磷礦中痕量鍺的方法

2023-11-12 07:26:22 2

專利名稱:一種測定磷礦中痕量鍺的方法
技術領域:
本發明涉及一種檢測方法,特別涉及一種測定沉積磷礦石中痕量鍺含量的方法。
背景技術:
鍺作為一種稀有元素,在自然界分布很散很廣。銅礦、鐵礦、硫化礦以至巖石泥土和泉水中都含有痕量的鍺。高純度的鍺是很好的半導體材料,廣泛應用於物理、電子領域;同時鍺在新陳代謝、防癌抗癌、治癒腫瘤方面的積極作用,是臨床醫學領域研究的重要課題。綜合提取、利用鍺是現如今各界研究的熱點話題。鍺作為一種新發現的重要元素也伴生於磷礦中,因此對磷礦伴生鍺進行回收利用具有重要意義,目前對於鍺的測定多集中在食品,土壤及銅礦等,磷礦中鍺的測定還沒有相應的方法。為有效利用磷礦伴生元素鍺,給 選礦技術提供檢測技術支持,建立相應的分析方法是非常必要的。

發明內容
本發明的目的是針對磷礦中鍺的測定還未建立相應的方法,提供一種簡便、有效、低成本的測定磷礦中痕量鍺的方法。本發明所述的磷礦中痕量鍺的測定方法,是通過以下方案實現的
a.將磷礦試樣O.5 I. Og置於SOmL的聚四氟乙烯坩堝中,加3 5滴水潤溼,加入混
酸;
b.將聚四氟乙烯坩堝置於電熱板上,在25 30°C之間逐漸升高200 240°C溫度,力口熱直到冒白煙,保溫繼續加熱5 15min,加入5mL水於電熱板上溫熱浸取,用水移於50mL容量瓶,冷卻、定容、混勻後放置過夜或靜置10小時以上以便澄清避免測定堵塞進樣系統;
c.吸取容量瓶中10 20mL體積的上層清液置於50mL比色管中,加入抗幹擾劑,並調節酸度,保持酸濃度體積分數為10% 20%,採用原子螢光光光度計,在載流和還原劑下,鍺生成氫化物,測量相應螢光強度,以工作曲線法求出鍺含量。步驟a所述的混酸加入量為10 20mL,混酸為GR級的氫氟酸-硝酸-磷酸。所述的混酸,其製備方法為將氫氟酸、硝酸、磷酸以6:6:1的比例進行混勻。步驟c所述的載流為10% 20%的磷酸,還原劑為20g/L硼氫化鉀和5g/L氫氧化鉀組成的混合溶液,其中磷酸、硼氫化鉀、氫氧化鉀均為GR級。步驟c所述抗幹擾劑為100g/L的AR級硫脲。步驟c所述抗幹擾劑加入量為2 6mL,調節酸度時採用GR級的磷酸,用原子螢光光度計,以10% 20%的磷酸為載流,用20g/L硼氫化鉀為還原劑和5g/L氫氧化鉀組成混合溶液,鍺生成氫化物,測量相應螢光強度,以工作曲線法求出鍺含量。本發明用硝酸-氫氟酸-磷酸體系分解磷礦試樣,經熱水浸取,待澄清後,調節酸度為10 20%,加入抗幹擾劑,以10% 20%的磷酸為載流,20g/L的硼氫化鉀為還原劑,採用原子螢光光度計,在硼氫化鉀-磷酸體系裡形成鍺的氫化物,躍遷過程產生原子螢光。測定螢光強度,以工作曲線求出鍺含量通過實驗,我們建立了用原子螢光光度計測定磷礦中痕量鍺的方法,操作簡單,易於掌握且準確度高。 本發明所述的磷礦中痕量鍺的測定方法其原理是將試樣用硝酸-氫氟酸-磷酸混酸體系分解,於電熱板上200 240°C溫度下加熱,用磷酸趕出體系中的氫氟酸避免氫氟酸對儀器玻璃零件的腐蝕,經熱水浸取、澄清後,吸取上層清液,加入抗幹擾劑,消除銅、鈷、鎳等的幹擾,調節酸度為10%_20%為宜,且濃度與載流保持一致,酸度過大,靈敏度高,但是測定中稀釋了鍺的氫化物使結果偏低。以10%-20%的磷酸為載流,20g/L硼氫化鉀和5g/L氫氧化鉀混合溶液為還原劑,在硼氫化鉀-磷酸體系裡,鍺生成氫化物,測量相應螢光強度,以工作曲線法求出鍺含量。本發明所述的磷礦中痕量鍺的測定方法為原子螢光光譜法測定鍺,該方法測定痕量鍺的回收率> 96. 0%,相對標準偏差(RSD) < 4. 0%。本發明能有效測定磷礦中的痕量鍺含量,方法分析結果準確度和精密度較高,用國家一級標準物質進行驗證,結果準確且重現性好。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明作進一步的說明,但不限於實施例。在實施例中,除有特別說明,所用酸百分含量全部為體積百分數,其他藥劑全部為質量體濃度百分數。實施例I
首先配製主要試劑
①混酸溶劑將氫氟酸、硝酸、磷酸以6:6:1的比列進行混勻。②載流磷酸溶液10%、15%、20%。③抗幹擾劑硫脲100g/L 還原劑硼氫化鉀溶液20g/L,5g/L氫氧化鉀為保護齊IJ,現配現用;⑤鍺標準溶液將鋼鐵研究院lmg/mL的鍺標準溶液逐級稀釋到lOOug/L。此溶液ImL含O. Iug鍺。其次是進行試驗
稱取O. 5g試樣,稱取精確至O. OOOlg,置於聚四氟乙烯坩堝中;加入IOmL氫氟酸-硝酸-磷酸混酸。置於電熱板上,200°C溫度下加熱直到冒白煙,保溫繼續加熱5min,加入5mL水於電熱板上溫熱浸取,用水移於50mL容量瓶,冷卻、定容、混勻後放著過夜以便澄清。吸取容量瓶中IOmL上層清液置於50mL比色管中,加入2mL抗幹擾劑,並調節酸度,保持酸度為10%,採用原子螢光光度計,以10%磷酸為載流,20g/L硼氫化鉀_5g/L氫氧化鉀為還原齊U,鍺生成氫化物,測量相應螢光強度,以工作曲線法求出鍺含量。工作曲線的繪製量取1.0、4.0、8.0、10.0、16.0、20.0mL鍺標準溶液100ug/L置於IOOmL容量瓶,加入IOmL磷酸,4mL抗幹擾劑,混勻。以10%磷酸為載流,20g/L硼氫化鉀_5g/L氫氧化鉀為為原劑,採用原子螢光光度計繪製工作曲線。分析結果見表I :結果表明,精密度達到要求。表I分析結果對照
< 晶咢標推傭uwgs a m μ袢a定結巣(Μ平均懷RSD . )
GBW HO 32,02,101.96 I, SS 2.042,023.13
為了考察方法的準確度及方法的可信度,對空白試樣做了回收率實驗,表2證明方法可靠。
表2樣品回收率試驗結果
權利要求
1.一種測定磷礦中鍺含量的方法,其特徵在於,其方法為 a.將磷礦試樣O.5 I. Og置於SOmL的聚四氟乙烯坩堝中,加3 5滴水潤溼,加入混酸; b.將聚四氟乙烯坩堝置於電熱板上,在25 30°C之間逐漸升高200 240°C溫度,力口熱直到冒白煙,保溫繼續加熱5 15min,加入5mL水於電熱板上溫熱浸取,用水移於50mL容量瓶,冷卻、定容、混勻後放置過夜或靜置10小時以上以便澄清避免測定堵塞進樣系統; c.吸取容量瓶中10 20mL體積的上層清液置於50mL比色管中,加入抗幹擾劑,並調節酸度,保持酸濃度體積分數為10% 20%,採用原子螢光光光度計,在載流和還原劑下,鍺生成氫化物,測量相應螢光強度,以工作曲線法求出鍺含量。
2.根據權利要求I所述的測定磷礦中鍺含量的方法,其特徵在於,步驟a所述的混酸加入量為10 20mL,混酸為GR級的氫氟酸-硝酸-磷酸。
3.根據權利要求I或2所述的測定磷礦中鍺含量的方法,其特徵在於,所述的混酸,其製備方法為將氫氟酸、硝酸、磷酸以6:6:1的比例進行混勻。
4.根據權利要求I所述的測定磷礦中鍺含量的方法,其特徵在於,步驟c所述的載流為10% 20%的磷酸,還原劑為20g/L硼氫化鉀和5g/L氫氧化鉀組成的混合溶液,其中磷酸、硼氫化鉀、氫氧化鉀均為GR級。
5.根據權利要求I所述的測定磷礦中鍺含量的方法,其特徵在於,步驟c所述抗幹擾劑為100g/L的AR級硫脲。
6.根據權利要求I所述的測定磷礦中鍺含量的方法,其特徵在於,步驟c所述抗幹擾劑加入量為2 6mL,調節酸度時採用GR級的磷酸,用原子螢光光度計,以10% 20%的磷酸為載流,用20g/L硼氫化鉀為還原劑和5g/L氫氧化鉀組成混合溶液,鍺生成氫化物,測量相應螢光強度,以工作曲線法求出鍺含量。
全文摘要
一種磷礦中痕量鍺的測定方法涉及一種檢測方法,特別涉及一種測定沉積磷礦石中痕量鍺含量的方法。本發明是通過以下方案實現的a.將磷礦試樣0.5~1.0g置於80mL的聚四氟乙烯坩堝中,加幾滴水潤溼,加入混酸;b.將聚四氟乙烯坩堝置於電熱板上,在25~30℃之間逐漸升高200~240℃溫度下加熱直到冒白煙,保溫繼續加熱5~15min,加入5mL水於電熱板上溫熱浸取,用水移於50mL容量瓶,冷卻、定容、混勻後放置過夜以便澄清;c.吸取容量瓶中10~20mL體積的上層清液置於50mL比色管中,加入抗幹擾劑,並調節酸度,保持酸度為10%~20%,採用原子螢光光光度計,在載流和還原劑下,鍺生成氫化物,測量相應螢光強度,以工作曲線法求出鍺含量。本發明操作簡單,易於掌握且準確度高。
文檔編號G01N21/75GK102778447SQ20121024768
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月18日 優先權日2012年7月18日
發明者馮曉軍, 姜威, 梅連平, 陳晶亮 申請人:雲南磷化集團有限公司

同类文章

一種新型多功能組合攝影箱的製作方法

一種新型多功能組合攝影箱的製作方法【專利摘要】本實用新型公開了一種新型多功能組合攝影箱,包括敞開式箱體和前攝影蓋,在箱體頂部設有移動式光源盒,在箱體底部設有LED脫影板,LED脫影板放置在底板上;移動式光源盒包括上蓋,上蓋內設有光源,上蓋部設有磨沙透光片,磨沙透光片將光源封閉在上蓋內;所述LED脫影

壓縮模式圖樣重疊檢測方法與裝置與流程

本發明涉及通信領域,特別涉及一種壓縮模式圖樣重疊檢測方法與裝置。背景技術:在寬帶碼分多址(WCDMA,WidebandCodeDivisionMultipleAccess)系統頻分復用(FDD,FrequencyDivisionDuplex)模式下,為了進行異頻硬切換、FDD到時分復用(TDD,Ti

個性化檯曆的製作方法

專利名稱::個性化檯曆的製作方法技術領域::本實用新型涉及一種檯曆,尤其涉及一種既顯示月曆、又能插入照片的個性化檯曆,屬於生活文化藝術用品領域。背景技術::公知的立式檯曆每頁皆由月曆和畫面兩部分構成,這兩部分都是事先印刷好,固定而不能更換的。畫面或為風景,或為模特、明星。功能單一局限性較大。特別是畫

一種實現縮放的視頻解碼方法

專利名稱:一種實現縮放的視頻解碼方法技術領域:本發明涉及視頻信號處理領域,特別是一種實現縮放的視頻解碼方法。背景技術: Mpeg標準是由運動圖像專家組(Moving Picture Expert Group,MPEG)開發的用於視頻和音頻壓縮的一系列演進的標準。按照Mpeg標準,視頻圖像壓縮編碼後包

基於加熱模壓的纖維增強PBT複合材料成型工藝的製作方法

本發明涉及一種基於加熱模壓的纖維增強pbt複合材料成型工藝。背景技術:熱塑性複合材料與傳統熱固性複合材料相比其具有較好的韌性和抗衝擊性能,此外其還具有可回收利用等優點。熱塑性塑料在液態時流動能力差,使得其與纖維結合浸潤困難。環狀對苯二甲酸丁二醇酯(cbt)是一種環狀預聚物,該材料力學性能差不適合做纖

一種pe滾塑儲槽的製作方法

專利名稱:一種pe滾塑儲槽的製作方法技術領域:一種PE滾塑儲槽一、 技術領域 本實用新型涉及一種PE滾塑儲槽,主要用於化工、染料、醫藥、農藥、冶金、稀土、機械、電子、電力、環保、紡織、釀造、釀造、食品、給水、排水等行業儲存液體使用。二、 背景技術 目前,化工液體耐腐蝕貯運設備,普遍使用傳統的玻璃鋼容

釘的製作方法

專利名稱:釘的製作方法技術領域:本實用新型涉及一種釘,尤其涉及一種可提供方便拔除的鐵(鋼)釘。背景技術:考慮到廢木材回收後再加工利用作業的方便性與安全性,根據環保規定,廢木材的回收是必須將釘於廢木材上的鐵(鋼)釘拔除。如圖1、圖2所示,目前用以釘入木材的鐵(鋼)釘10主要是在一釘體11的一端形成一尖

直流氧噴裝置的製作方法

專利名稱:直流氧噴裝置的製作方法技術領域:本實用新型涉及ー種醫療器械,具體地說是ー種直流氧噴裝置。背景技術:臨床上的放療過程極易造成患者的局部皮膚損傷和炎症,被稱為「放射性皮炎」。目前對於放射性皮炎的主要治療措施是塗抹藥膏,而放射性皮炎患者多伴有局部疼痛,對於止痛,多是通過ロ服或靜脈注射進行止痛治療

新型熱網閥門操作手輪的製作方法

專利名稱:新型熱網閥門操作手輪的製作方法技術領域:新型熱網閥門操作手輪技術領域:本實用新型涉及一種新型熱網閥門操作手輪,屬於機械領域。背景技術::閥門作為流體控制裝置應用廣泛,手輪傳動的閥門使用比例佔90%以上。國家標準中提及手輪所起作用為傳動功能,不作為閥門的運輸、起吊裝置,不承受軸向力。現有閥門

用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法

專利名稱:用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法背景技術:1-本發明所屬領域本發明涉及一種用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置,其中的管狀容器被放在循環於配送鏈上的文檔匣或託架裝置中。本發明特別適用於,然而並非僅僅專用於,對引入自動分析系統的血液樣本試管之類的自動識別。本發明還涉及專為實現讀