一種塑料塗料用馬來酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法
2023-12-03 17:45:31 2
一種塑料塗料用馬來酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法
【專利摘要】本發明涉及一種塑料塗料用馬來酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，包括如下步驟：將一定比例的CPP和MAH以及適量的甲苯放入四口燒瓶中，緩慢加熱使之完全溶解；在冷凝回流和勻速攪拌的條件下，滴加含一定量引發劑BPO的甲苯溶液，緩慢升溫至預設溫度後，繼續反應一段時間；待反應結束，用丙酮將改性產物沉澱靜置，然後傾去溶劑，再用甲苯加熱溶解，溶解後又用丙酮沉澱；重複數次，以除盡雜質，將收集到的沉澱乾燥至恆重，得到純化的馬來酸酐接枝氯化聚丙烯。本發明方法簡單，成本低、易控制，合成的馬來酸酐接枝氯化聚丙烯具有良好的化學穩定性、耐磨性、耐酸性以及附著力。
【專利說明】
一種塑料塗料用馬來酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種有機塗料配製原料的合成技術，尤其涉及一種塑料塗料用馬來酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法。
【背景技術】
[0002]氯化聚丙烯(CPP)是聚丙烯經氯化反應改性而生成的熱塑性樹脂，其化學穩定性、耐磨性、耐老化性和耐酸性等性能良好，並對聚丙烯和聚乙烯等聚烯烴材料有較好的黏結性能。因此，它在塗料行業中廣為應用。但是，低氯化度CPP的極性較低，並存在與其他塗料樹脂的混溶性不佳、內聚力和粘接強度低，與面漆之間的附著力小等缺陷。所以需要引入極性基團，以改善CPP的極性。目前，有關研究主要集中在用馬來酸酐(MAH)或丙烯酸酯作為接枝單體對含氯量小於35%的CPP進行接枝改性，但是由於接枝率不高，自身含氯量較低，導致改性產品在極性溶劑中的溶解性能不好，應用時仍需使用對人體和環境有害的甲苯、二甲苯或者滷代烴等溶劑；並且對極性塑料材料的附著力較小，粘接強度不高。由於該系列改性產品不完全符合相關環保要求，故其應用範圍受到較大的限制。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是提供一種方法簡單，成本低、易控制，合成的馬來酸酐接枝氯化聚丙烯具有良好的化學穩定性、耐磨性、耐酸性以及附著力的合成方法。
[0004]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種塑料塗料用馬來酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，包括如下步驟:
[0005]將一定比例的CPP和MAH以及適量的甲苯放入四口燒瓶中，緩慢加熱使之完全溶解；
[0006]在冷凝回流和勻速攪拌的條件下，滴加含一定量引發劑BPO的甲苯溶液，緩慢升溫至預設溫度後，繼續反應一段時間；
[0007]待反應結束，用丙酮將改性產物沉澱靜置，然後傾去溶劑，再用甲苯加熱溶解，溶解後又用丙酮沉澱；
[0008]重複數次，以除盡雜質，將收集到的沉澱乾燥至恆重，得到純化的馬來酸酐接枝氯化聚丙烯。
[0009]在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。
[0010]進一步，所述將一定比例的CPP和MAH以及適量的甲苯放入四口燒瓶中，緩慢加熱使之完全溶解步驟的具體實現如下:
[0011]將1.6?3.2g的CPP和0.2?0.8g的MAH以及1.51?1.86g的甲苯放入四口燒瓶中，緩慢加熱至60?65 °C使之完全溶解。
[0012]進一步，所述在冷凝回流和勻速攪拌的條件下，滴加含一定量引發劑BPO的甲苯溶液，緩慢升溫至預設溫度後，繼續反應一段時間步驟的具體實現如下:
[0013]在冷凝回流和勻速攪拌的條件下，滴加3.52?5.32g含10?30%的引發劑BPO的甲苯溶液，緩慢升溫至60?65°C後，繼續反應2?5h。
[0014]進一步，所述待反應結束，用丙酮將改性產物沉澱靜置，然後傾去溶劑，再用甲苯加熱溶解，溶解後又用丙酮沉澱步驟的具體實現如下:
[0015]待反應結束，用丙酮將改性產物沉澱，靜置20?24h，然後傾去溶劑，再用甲苯加熱溶解，溶解後又用丙酮沉澱。
[0016]進一步，所述將PU/st分散液置於燒瓶內，攪拌下水浴升溫，均勻滴加AIBN的丙酮乳液反應步驟的具體實現如下:
[0017]將PU/st分散液置於燒瓶內，攪拌下水浴升溫至70?75°C，均勻滴加10?30%的AIBN的丙酮乳液反應I?3h。
[0018]進一步，所述重複數次，以除盡雜質，將收集到的沉澱乾燥至恆重，得到純化的馬來酸酐接枝氯化聚丙烯步驟的具體實現如下:
[0019]重複數次，以除盡雜質，將收集到的沉澱在50?60°C條件下乾燥至恆重，得到純化的馬來酸酐接枝氯化聚丙烯。
[0020]本發明的有益效果是:方法簡單，成本低、易控制，合成的馬來酸酐接枝氯化聚丙烯具有良好的化學穩定性、耐磨性、耐酸性以及附著力。
【具體實施方式】
[0021]以下結合實例對本發明的原理和特徵進行描述，所舉實例只用於解釋本發明，並非用於限定本發明的範圍。
[0022]一種塑料塗料用馬來酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，包括如下步驟:
[0023]將一定比例的CPP和MAH以及適量的甲苯放入四口燒瓶中，緩慢加熱使之完全溶解；
[0024]在冷凝回流和勻速攪拌的條件下，滴加含一定量引發劑BPO的甲苯溶液，緩慢升溫至預設溫度後，繼續反應一段時間；
[0025]待反應結束，用丙酮將改性產物沉澱靜置，然後傾去溶劑，再用甲苯加熱溶解，溶解後又用丙酮沉澱；
[0026]重複數次，以除盡雜質，將收集到的沉澱乾燥至恆重，得到純化的馬來酸酐接枝氯化聚丙烯。
[0027]實施例1:
[0028]將1.6g的CPP和0.2g的MAH以及1.5Ig的甲苯放入四口燒瓶中，緩慢加熱至60°C使之完全溶解；在冷凝回流和勻速攪拌的條件下，滴加3.52g含10%的引發劑BPO的甲苯溶液，緩慢升溫至60°C後，繼續反應2h ;待反應結束，用丙酮將改性產物沉澱，靜置20h，然後傾去溶劑，再用甲苯加熱溶解，溶解後又用丙酮沉澱；將PU/st分散液置於燒瓶內，攪拌下水浴升溫至70°C，均勻滴加10%的AIBN的丙酮乳液反應Ih ;重複數次，以除盡雜質，將收集到的沉澱在50°C條件下乾燥至恆重，得到純化的馬來酸酐接枝氯化聚丙烯。
[0029]實施例2:
[0030]將2.8g的CPP和0.6g的MAH以及1.66g的甲苯放入四口燒瓶中，緩慢加熱至62°C使之完全溶解；在冷凝回流和勻速攪拌的條件下，滴加4.33g含20%的引發劑BPO的甲苯溶液，緩慢升溫至62°C後，繼續反應3h ;待反應結束，用丙酮將改性產物沉澱，靜置22h，然後傾去溶劑，再用甲苯加熱溶解，溶解後又用丙酮沉澱；將PU/st分散液置於燒瓶內，攪拌下水浴升溫至73°c，均勻滴加20%的AIBN的丙酮乳液反應2h ;重複數次，以除盡雜質，將收集到的沉澱在55°C條件下乾燥至恆重，得到純化的馬來酸酐接枝氯化聚丙烯。
[0031]實施例3:
[0032]將3.2g的CPP和0.8g的MAH以及1.86g的甲苯放入四口燒瓶中，緩慢加熱至65°C使之完全溶解；在冷凝回流和勻速攪拌的條件下，滴加5.32g含30%的引發劑BPO的甲苯溶液，緩慢升溫至65°C後，繼續反應5h ;待反應結束，用丙酮將改性產物沉澱，靜置24h，然後傾去溶劑，再用甲苯加熱溶解，溶解後又用丙酮沉澱；將PU/st分散液置於燒瓶內，攪拌下水浴升溫至75°C，均勻滴加30%的AIBN的丙酮乳液反應3h ;重複數次，以除盡雜質，將收集到的沉澱在60°C條件下乾燥至恆重，得到純化的馬來酸酐接枝氯化聚丙烯。
[0033]以上所述僅為本發明的較佳實施例，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種塑料塗料用馬來酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，其特徵在於，包括如下步驟: 將一定比例的CPP和MAH以及適量的甲苯放入四口燒瓶中，緩慢加熱使之完全溶解； 在冷凝回流和勻速攪拌的條件下，滴加含一定量引發劑BPO的甲苯溶液，緩慢升溫至預設溫度後，繼續反應一段時間； 待反應結束，用丙酮將改性產物沉澱靜置，然後傾去溶劑，再用甲苯加熱溶解，溶解後又用丙酮沉澱； 重複數次，以除盡雜質，將收集到的沉澱乾燥至恆重，得到純化的馬來酸酐接枝氯化聚丙烯。
2.根據權利要求1所述一種塑料塗料用馬來酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，其特徵在於，所述將一定比例的CPP和MAH以及適量的甲苯放入四口燒瓶中，緩慢加熱使之完全溶解步驟的具體實現如下: 將1.6?3.2g的CPP和0.2?0.8g的MAH以及1.51?1.86g的甲苯放入四口燒瓶中，緩慢加熱至60?65°C使之完全溶解。
3.根據權利要求1所述一種塑料塗料用馬來酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，其特徵在於，所述在冷凝回流和勻速攪拌的條件下，滴加含一定量引發劑BPO的甲苯溶液，緩慢升溫至預設溫度後，繼續反應一段時間步驟的具體實現如下: 在冷凝回流和勻速攪拌的條件下，滴加3.52?5.32g含10?30%的引發劑BPO的甲苯溶液，緩慢升溫至60?65°C後，繼續反應2?5h。
4.根據權利要求1所述一種塑料塗料用馬來酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，其特徵在於，所述待反應結束，用丙酮將改性產物沉澱靜置，然後傾去溶劑，再用甲苯加熱溶解，溶解後又用丙酮沉澱步驟的具體實現如下: 待反應結束，用丙酮將改性產物沉澱，靜置20?24h，然後傾去溶劑，再用甲苯加熱溶解，溶解後又用丙酮沉澱。
5.根據權利要求1所述一種塑料塗料用馬來酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，其特徵在於，所述重複數次，以除盡雜質，將收集到的沉澱乾燥至恆重，得到純化的馬來酸酐接枝氯化聚丙烯步驟的具體實現如下: 重複數次，以除盡雜質，將收集到的沉澱在50?60°C條件下乾燥至恆重，得到純化的馬來酸酐接枝氯化聚丙烯。
【文檔編號】C08F255/02GK104356304SQ201410579439
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月26日 優先權日:2014年10月26日
【發明者】吳禮才 申請人:大足縣眾科管道設備有限公司