藏茵陳有效成分的提取工藝、設備和藏茵陳片劑的生產方法

2023-12-02 11:30:06 1

專利名稱：藏茵陳有效成分的提取工藝、設備和藏茵陳片劑的生產方法
技術領域：
本發明屬於中草藥有效成份的提取工藝和片劑的製備方法技術領域，尤其涉及一種藏茵陳有效成份的提取工藝、設備和藏茵陳片劑的生產方法。
藏茵陳來源於龍膽科植物川西獐芽菜、抱莖獐芽菜，別名藏茵陳。藏茵陳具有多種治療肝膽病的活性成份，且無毒、無副作用。以往提取藏茵陳有效成份的方法是乙醇回流法提取浸膏，再壓製成浸膏片。但這種方法主要存在浸膏收率低，乙醇消耗高，能耗大，提取成本低，並不能連續提取等缺點。
本發明的目的是提供一種可大大提高藏茵陳有效成份的回收率，並且顯著降低酒精消耗和能源消耗，從而使提取成本大幅度下降並可連續提取的新型提取工藝和設備，並提供一種藏茵陳片劑的生產新方法。


圖1為本發明提取工藝的工藝流程示意圖。
圖2為本發明工藝流程中連續提取工序設備的示意圖。
圖3為本發明生產藏茵陳片劑的工藝流程示意圖。
下面結合各附圖分別對本發明的提取工藝、設備和藏茵陳片劑的生產方法作詳述這種藏茵陳有效成份的提取工藝採用洗淨曬乾的藏茵陳草為原料，用乙醇為提取劑進行提取，其特徵為(1)工藝流程為連續提取→濃縮罐濃縮→敞口鍋濃縮→乾燥→粉碎→產品;(2)經連續提取工序提取後的草渣中的乙醇，以及經濃縮罐濃縮、敞口鍋濃縮等兩步濃縮工序出來的乙醇蒸汽要進行冷凝回收;(3)提取劑乙醇的含量為75-85%，連續提取工序的連續提取時間為9-14小時，連續提取液進入濃縮罐濃縮至酒精計測量讀數為27-32時進入敞口鍋濃縮，乾燥溫度應控制在低於120℃為宜。為了使該過程提取效率更高，更加節約提取劑乙醇的用量，提取劑乙醇的含量最好為80%，連續提取工序的連續提取時間保持10小時，連續提取液進入濃縮罐濃縮到酒精計測量讀數為30時進入敞口鍋濃縮時，其效果最佳。連續提取是將洗淨曬乾的藏茵陳草藥為原料，用提取劑乙醇在連續提取設備(如圖2所示)中反覆提取的過程，待提取到酒精無色時，可認為已提取完全。濃縮罐濃縮是將從連續提取設備中出來的高濃度提取液送入到濃縮罐裡濃縮的過程，在此過程中，酒精變為蒸汽被除去，使提取液濃縮，當濃縮到酒精測量讀數為27-32時，則將濃縮液送入到敞口鍋內濃縮。敞口鍋濃縮是為了進一步除去酒精，使濃縮液進一步濃縮的過程，當濃縮到提取液為掛旗狀態時進入乾燥工序。乾燥可採用自然乾燥和加熱烘乾等方式，但乾燥溫度應低於120℃，否則會使有效成份失去藥用價值。當乾燥到乙醇含量低於5%時，可成為幹浸膏半成品，再將幹浸膏粉碎即成為浸膏粉產品，浸膏粉就是藏茵陳草藥中的有效成份，它可單獨成藥，也可和其它藥配在一起製成各種片劑和丸劑。
採用這種新的提取工藝，可使整個提取過程變間斷提取為連續提取過程，過去多次加酒精變為一次加酒精，提取和濃縮的有效部位基本上在一個密閉體系中進行，提取劑乙醇的大部分可回收利用，使酒精單耗大幅度降低，而且在整個提取過程中提取的藥液被不斷地運走，並不斷添加新的溶劑，使提取平衡不斷地破壞，其浸取效率和浸出效率較以往的間斷式提取提高18%左右，能源消耗也顯著降低，從而使整個生產成本明顯降低，有較好的經濟和社會效益。
該藏茵陳有效成份提取工藝的連續提取工序中的連續提取設備(如圖2所示)，其特徵是它有兩個提取罐(1)、(6)，提取罐(1)、(6)通過提取液流通管(7)連接在一起，提取罐(1)、(6)的底部設有加熱室(4)，提取罐(1)、(6)的頂部設有提取劑蒸汽管(9)，提取劑蒸汽管(9)與冷凝器(18)連接，提取罐(1)上還設有進排料口和提取劑回流管(12)，提取劑回流管(12)同冷凝器(18)相連。提取罐(1)、(6)是連續提取設備中的封閉提取裝置，藏茵陳草和提取劑裝在裡面進行封閉提取，提取液流通管(7)是提取罐(1)、(6)中提取液的導流管，為了使其提取取效果最佳，提取液流通管(7)最好設在提取罐(1)、(6)的底部。加熱室(4)是給提取罐(1)、(6)加熱的地方，加熱室(4)可使用蒸汽加熱、電加熱和其它加熱方式。提取劑蒸汽管(9)是將提取劑蒸汽送往冷凝器(18)冷凝的管道。進排料口是裝進和排除藏茵陳草的通道，它既可設為一體，也可分別設置進料口和排料口，為了使用方便，最好將進料口和排料口單獨設置，進料口設在提取罐(1)的上部，排料口設在它的底部。提取劑回流管(12)是輸送經冷凝器(18)冷凝後的提取劑的管道。為了使操作中加熱和提取劑蒸發便於控制，最好在提取液流通管(7)和提取劑回流管(12)上各設一流量計(11)、(10)。使用這種連續提取設備時，先將藏茵陳草從進料口(2)加入到提取罐(1)中，最好裝在罐高的四分之三處即可，再將提取劑乙醇送入到提取罐(1)、(6)中，使提取劑裝到罐高的四分之三左右為止，打開提取劑流通管(7)和提取劑蒸汽管(9)和提取劑回流管(12)上的閥門，關閉進料口(2)，開始在提取罐(1)、(6)的加熱室(4)中加熱，當加熱到提取罐(1)沸騰時，則停止加熱提取罐(1)，但繼續加熱提取罐(6)，馬上使冷凝器(18)啟動，將提取罐(6)加熱出來的提取劑蒸汽冷凝，冷凝後的提取劑經提取劑回流管(12)流入到提取罐(1)中，隨著提取罐(6)中提取劑液面降低和提取罐(1)中提取劑液面升高，提取罐(1)底部的提取液不斷地經提取劑流通管(7)流向提取罐(6)中，提取罐(6)不斷加熱蒸發提取劑，使提取劑經冷凝不斷從提取罐(1)的上部補充到提取罐(1)中，使整個提取過程連續進行。隨著提取時間增加，提取罐(1)中藏茵陳草中有效成份不斷減少，從感觀上可觀察到提取劑流通管(7)中流動的提取液顏色越來越淺，當提取到顏色為無色時，可停止加熱提取罐(6)，關閉提取劑流通管(7)上的閥門，關閉冷凝器(18)，將提取罐(6)中的濃提取液送入到濃縮罐濃縮工序中濃縮。圖2中排液管(15)是排放濃提取液和清洗提取罐(6)管道。提取罐(1)中的低濃度提取液放出存入一容器中待下次作提取劑使用，然後再加熱提取罐(1)，開啟冷凝器(18)，關閉提取罐(1)頂部的提取劑回流管(12)上的閥門，隨著提取罐(1)加熱的進行，提取罐(1)中藏茵陳草中殘存的提取劑不斷蒸發冷凝被回收作為下次提取使用，待藏茵陳草中殘存的提取劑回收完全後則停止加熱，關閉冷凝器(18)，從進、排料口取出提取後的藏茵陳草渣，可進行下一次連續提取。圖2中提取罐(1)的底部設有排料口(16)，排料後它被蓋嚴，使提取劑不洩漏。該連續提取設備使提取時間大為縮短，顯著節約提取劑和能源，降低提取費用，其經濟效益顯著。
該藏茵陳片劑的生產方法的特徵是一、藏茵陳浸膏粉為45-90%，輔料為10-55%。輔料包括崩解劑、潤滑劑、粘合劑等。崩解劑為輔料量的5-50%，潤滑劑為輔料的2-25%，粘合劑為輔料的5-48%(以上百分含量均為重量百分含量);
二、把按比例配製的藏茵陳浸膏粉和輔料經混合拌勻→混合溼潤→乾燥→壓片成型等工序即可成為產品;
三、混合溼潤工序中加入的溼潤劑為乙醇和水，乾燥工序的乾燥溫度低於120℃。
崩解劑是在藥片中起崩解作用的物質，如維晶纖維素、羧甲基纖維素、澱粉、土溫80等。潤滑劑是在壓片成型過程中起潤滑作用的物質，如滑石粉、硬脂酸鎂等。粘合劑是在壓片成型過程中起粘結作用的物質，如糊精、微粘矽膠等。為了使藥片的製造方便，成本低，輔料中的崩解劑最好選用澱粉、維晶纖維素、羧甲基纖維素等，潤滑劑最好選用滑石粉，粘合劑最好選用糊精。乾燥工序的乾燥溫度最好為70-85℃。混合拌勻工序是將其藥物混勻的過程，混合溼潤工序是加入溼潤劑製成膏狀的過程，壓片成型工序是將其膏狀的物品製成片狀或粒狀的過程，乾燥工序是除去藥片中較多溼潤劑的過程。為了使藥片便於吞服，最好在壓片成型工序後在藥片上包一層糖衣。該藥片的製作方法簡單，具有多種治療肝、膽疾病的活性成份，無毒無副作用是較好的肝、膽疾病的防治藥品。
本發明的藏茵陳有效成份提取工藝的實施例，取100Kg的藏茵陳草，用乙醇含量為80%的提取劑在連續提取設備中反覆提取，連續提取10小時後，則將濃提取液送入到濃縮罐中濃縮，當濃縮到酒精計測量讀數為30時，將濃縮液移到敞口鍋內濃縮，當濃縮到掛旗狀態時取出加熱烘乾，烘乾溫度保持80℃左右，烘乾到乙醇含量為2%再將該產品進行粉碎即可成為浸膏粉產品。
圖2可作為本發明連續提取設備的實施例示意圖。乙醇用乙醇泵打入到提取罐(1)、(6)中，冷凝器(18)的冷卻介質用水，冷卻水用水泵(8)壓出，加熱室(4)中用水蒸汽加熱，水蒸汽由蒸汽閥門(13)控制，在提取液流通管(7)和提取劑回流管(12)上設有兩個流量計(11)、(10)，提取液流通管(7)設在提取罐(1)、(6)的底部，進料口(2)設在提取罐(1)的頂部，排料口(16)設在它的底部，提取罐(6)中的濃溶液從閥門(15)排出。
本發明藏茵陳片劑的生產方法的實施例一取浸膏粉700克，崩解劑維晶纖維素100克，粘合劑糊精100克，潤滑劑滑石粉100克，經混合拌勻，再用溼潤劑乙醇調製成膏狀，在80℃下烘乾，再壓片成型，可成產品。
實施例二取500克浸膏粉，崩解劑維晶纖維素100克，羧甲基纖維素100克，粘合劑糊精80克，微粘矽膠20克，潤滑劑硬脂酸鎂100克，經混合拌勻，用溼潤劑水溼潤製成膏狀，在85℃下烘乾壓片成型，在藥片外部包一層糖衣，再烘乾，即可得到合格的產品。
權利要求
1.一種藏茵陳有效成份的提取工藝採用洗淨曬乾的藏茵陳草為原料，用乙醇作提取劑進行提取，其特徵為(1)工藝流程為連續提取→濃縮罐濃縮→敞口鍋濃縮→乾燥→粉碎→產品；(2)經連續提取工序提取後的草渣中的乙醇以及經濃縮罐濃縮、敞口鍋濃縮等兩步濃縮工序出來的乙醇蒸汽要進行冷凝回收；(3)提取劑乙醇的含量為75-85%，連續提取工序的連續提取時間為9-14小時，連續提取液進入濃縮罐濃縮至酒精計測量讀數為27-32時進入敞口鍋濃縮，乾燥溫度控制在低於120℃為宜。
2.根據權利要求1所述的藏茵陳有效成份的提取工藝，其特徵是提取劑乙醇的含量最好為80%。
3.根據權利要求1所述的藏茵陳有效成份的提取工藝，其特徵是連續提取工序的連續提取時間最好為10小時。
4.根據權利要求1所述的藏茵陳有效成份的提取工藝，其特徵是連續提取液進入濃縮罐濃縮到酒精計測量讀數最好為30時進入敞口鍋濃縮。
5.一種藏茵陳有效成份提取工藝的連續提取工序中的連續提取設備，其特徵是它有兩個提取罐(1)、(6)，提取罐(1)、(6)通過提取液流通管(7)連接在一起，提取罐(1)、(6)的底部設有加熱室(4)，提取罐(1)、(6)的頂部設有提取劑蒸汽管(9)，提取劑蒸汽管(9)與冷凝器(18)相連，提取罐(1)上還設有進、排料口和提取劑回流管(12)，提取劑回流管(12)同冷凝器(18)相連。
6.根據權利要求5所述的連續提取設備，其特徵是提取液流通管(7)最好設在提取罐(1)、(6)的底部。
7.根據權利要求5所述的連續提取設備，其特徵是提取罐(1)上的進、排料口最好單獨設置，進料口設在提取罐(1)的上部，排料口設在它的底部。
8.根據權利要求5所述的連續提取設備，其特徵是在提取液流通管(7)和提取劑回流管(12)上最好各設一流量計(11)、(10)。
9.一種藏茵陳片劑的生產方法，其特徵是(1)藏茵陳浸膏粉為45-90%，輔料為10-55%，輔料包括崩解劑、潤滑劑、粘合劑等，崩解劑為輔料量的5-50%，潤滑劑為輔料量的2-25%，粘合劑為輔料量的5-48%(以上百分含量均為重量百分含量);(2)把按比例配製的藏茵陳浸膏粉和輔料經混合拌勻→混合溼潤→乾燥→壓片成型等工序即可成為產品;(3)混合溼潤工序中加入的溼潤劑為乙醇和水，乾燥工序的乾燥溫度低於120℃。
10.根據權利要求9所述的生產方法，其特徵是輔料中的崩解劑最好選用澱粉、維晶纖維素、羧甲基纖維素。
11.根據權利要求9所述的生產方法，其特徵是輔料中的潤滑劑最好選用滑石粉。
12.根據權利要求9所述的生產方法，其特徵是輔料中粘合劑最好選用糊精。
13.根據權利要求9所述的生產方法，其特徵是乾燥工序的乾燥溫度最好為70-85℃。
全文摘要
本發明涉及藏茵陳有效成分的提取工藝、設備和藏茵陳片劑的生產方法。工藝用連續提取、濃縮罐濃縮、敞口鍋濃縮、乾燥、粉碎等工序，用藏茵陳草為原料，乙醇為提取劑。連續提取工序的連續提取設備的特徵是它有兩個提取罐，提取罐通過提取液流通管連接在一起，提取罐底部設有加熱室。藏茵陳片劑的生產方法的特徵是浸膏粉為45-90％，輔料為10-55％，經混合拌勻、混合溼潤、乾燥、壓片成型等工序可成產品。本發明乙醇消耗少，能耗低，可連續提取。
文檔編號B01D11/02GK1070341SQ92108809
公開日1993年3月31日 申請日期1992年7月25日 優先權日1992年7月25日
發明者丁經業, 李有江, 王箎, 楊立江, 王慧春 申請人:青海省第三製藥廠