從鄰異丙酚殘液中製備高純度二異丙酚的方法

2023-10-31 22:10:47

專利名稱：從鄰異丙酚殘液中製備高純度二異丙酚的方法
技術領域：
本發明涉及一種從鄰異丙酚殘液中製備高純度2，6-二異丙酚的方法。
2，6-二異丙酚是國外近十年來開發的新型烴苯酚類靜脈麻醉劑，1977年國外首先報導了該化合物具有麻醉作用，並經研究開發製成了靜脈注射用脂肪乳劑，用作手術全身麻醉的誘導和維持，本品靜脈後麻醉作用迅速平穩，維持時間短，體內無蓄積，患者復甦快，無興奮性副作用，由於上述優點，該品具有十分顯著的開發前景，目前國外報導生產2，6-二異丙基酚的方法是由苯酚和丙烯在230-240C和200-500PSI壓力下，經過兩小時反應，酸，鹼處理，溶劑提取，分餾製得2，6-二異丙基酚，其純度為97%，這種方法製造的2，6-二異丙基酚製造成本高，工藝複雜，純度低。
本發明的目的在於提供一種從鄰異丙酚殘液中製備高純度2，6-二異丙酚的方法本發明的目的是這樣實現的，首先在配置高效精餾柱的燒瓶中投入鄰異丙基酚殘液，在燒瓶內充氮，加熱升溫，再用真空泵抽負壓形成真空，全回流10-30分鐘，餾出溫度為98C-156C，再用收集瓶收集2，6-二異丙基酚。
在生產鄰異丙基酚的殘液中，原料成分複雜，含有10多種不同的有機化合物，主要有苯基異丙基醚、r-丁內酯苯酚、2，6-二異丙基酚、鄰異丙基酚、對異丙基酚、2，4-二異丙基酚、2，5-二異丙基酚、3，5-二異丙基酚等。如果採用常規方法提取2，6-二異丙基酚，分離效果差，如採用柱層析和分餾的方法均難以獲得滿意的效果，而本發明所提供的方法十分簡單，能一次精餾分離製得含量為99.5%以上的高純度2，6-二異丙基酚。
下面對本發明所提供的方法作詳細描述首先在配置高效精餾柱的燒瓶中投入鄰異丙基酚殘液，在燒瓶內充氮，加熱升溫，再用真空泵抽負壓形成真空，調節真空度為4-60mmHg，燒瓶內溫度控制在120-160C，全回流10-30分鐘，控制回流比為1∶1-10∶1，餾出溫度為98C-156C，再用收集瓶收集。
利用上述方法所生產的2.6-二異丙基酚，可收集到含量為99，5%以上的2，6-二異丙基酚。
實施例在配置高效精餾柱的燒瓶中投入鄰異丙基酚殘液900克，在燒瓶內充氮，加熱升溫，在燒瓶內再用真空泵抽負壓形成真空，調節真空度為9mmHg，燒瓶內溫度控制在140C，全回流30分鐘，控制回流比為2∶1，餾出溫度為105C，再用收集瓶收集，可收集到含量為99.9%的2，6-二異丙基酚403克。
權利要求
1.一種從鄰異丙酚殘液中製備高純度2，6-二異丙酚的方法，其特徵在於首先在配置高效精餾柱的燒瓶中投入鄰異丙基酚殘液，在燒瓶內充氮，加熱升溫，再用真空泵抽負壓形成真空，全回流10-30分鐘，餾出溫度為98C-156C，再用收集瓶收集2，6-二異丙基酚。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於真空度的調節範圍為4-60mmHg，回流比為1∶1-10∶1。
全文摘要
一種從鄰異丙酚殘液中製備高純度2，6-二異丙酚的方法，首先在配置高效精餾柱的燒瓶中投入鄰異丙基酚殘液，在燒瓶內充氮，加熱升溫，再用真空泵抽負壓形成真空，全回流10—30分鐘，餾出溫度為98℃—156℃，再用收集瓶收集2，6-二異丙基酚，本發明所提供的方法十分簡單，能一次精餾分離製得含量為99.5％以上的高純度2，6-二異丙基酚。
文檔編號C07C37/70GK1109044SQ9411318
公開日1995年9月27日 申請日期1994年12月17日 優先權日1994年12月17日
發明者張長利, 焦佩玉 申請人:張長利