一種大面積水平耗盡型中子探測器及其製備方法與流程

2023-12-01 06:58:06

本發明屬於面陣型核探測器技術領域，具體地講，涉及一種大面積水平耗盡型中子探測器和該中子探測器的製備方法。

背景技術：

中子探測在核醫學及臨床診斷、本地輻射場測量、空間物理學、航天航空及工業應用、核電站安全監測系統、隱藏核材料探測等眾多領域中都有著極其重要的意義。隨著中子成像檢測和診斷技術的發展，利用氦(3He)氣體計數管的傳統探測器已經不能滿足需要，特別是針對位置高靈敏度的探測。開發小巧、可集成、在低偏壓下仍能正常工作且具有高靈敏空間解析度、高的探測效率、更耐高溫和輻照工作的半導體探測器單元和二維面陣新型半導體中子探測器不但具有重要的科學研究價值，而且具有廣闊的應用領域和產業前景。

國外早在二十世紀30年代就已經開始了基於矽(Si)器件的中子能譜測量技術的研究工作，到1960年已經基本上明確了中子能譜測量的所有原理方法，此後的發展方向就是拓寬能譜測量範圍、提高探測器的探測效率和提高能量解析度。矽(Si)器件具有對帶電粒子的能量解析度高、探測效率高、時間響應快、線性範圍寬以及體積小等優點。但Si器件卻有以下難以克服的缺點：a)對輻射損傷靈敏，受一定強度粒子輻照後(快中子注量為109/cm2)漏電流、解析度等性能逐漸變差，甚至完全失效(快中子注量為1012/cm2)；b)Si器件一般在室溫或低溫條件下工作，無法勝任在高溫(>500℃)條件下的測量工作；c)Si器件容易被擊穿，工作偏壓一般小於200V。

由於始終無法解決探測器耐輻照的問題，到上世紀90年代以後，基於Si器件的夾心中子探測器的研究及應用基本沒有發展。近十餘年來，隨著4H-SiC材料生長的蓬勃發展，美國的Cree、中國的天科合達等公司均已研發出高純度的4H-SiC晶體材料生長能力[E.V.Kalinina,N.B.Strokan,A.M.Ivanov.High-Temperature Nuclear-Detector Arrays Based on 4H-SiC Ion-Implantation-Doped p+–n Junctions，ISSN 1063-7826,Semiconductors,2008,42(1):86–91，靳根,陳法國,楊亞鵬.耐高溫耐輻射的碳化矽半導體探測器[J].核電子學與探測技術,2010,30(07):909-912.]。特別是最近幾年來，國內少數幾家 單位已掌握了低N摻雜4H-SiC同質外延層生長技術、以及肖特基接觸和歐姆接觸製作等工藝技術。金剛石薄膜器件同樣耐輻照，但是，電晶體的製作非常困難，價格也很高。

從目前技術角度看，無論是SiC還是金剛石，在材料質量、器件製作、大面積生長以及製作成本方面存在很多問題，尤其是在製作面陣型探測器方面。

技術實現要素：

為了解決上述現有技術的不足，本發明提供一種大面積水平耗盡型中子探測器和該中子探測器的製備方法，該中子探測器具有高效率、耐輻射、低成本等優點，並且該方法能夠解決製備大面積面陣型探測器的技術難題。

根據本發明的一方面，提供一種製備大面積水平耗盡型中子探測器，所述中子探測器包括：基底；吸收層，位於基底上，吸收層由CuInSe2製成；CdS層，位於吸收層上並且與吸收層形成異質結，CdS層包括暴露吸收層的至少一部分的第一接觸孔；ZnO層，位於CdS層上，並且包括與第一接觸孔對應且暴露CdS層的至少一部分的第二接觸孔；第一電極，與ZnO層接觸；第二電極，通過第一接觸孔和第二接觸孔與吸收層接觸，並且與第一電極隔開預定距離。

根據本發明的示例性實施例，所述吸收層的厚度可以為5μm-10μm，所述CdS層的厚度可以為50nm-100nm，所述ZnO層的厚度可以為50nm-100nm。

根據本發明的示例性實施例，所述第一電極和第二電極之間的預定距離可以為20μm-40μm。

根據本發明的示例性實施例，所述中子探測器中包括的第一電極和第二電極的個數分別可以為多個，並且第一電極和第二電極交替布置。

根據本發明的示例性實施例，所述基底可以為鈉鈣玻璃基底。

根據本發明的另一方面，提供一種大面積水平耗盡型中子探測器的製備方法，所述方法包括：共蒸鍍或者濺射-硒化在基底上形成吸收層，吸收層由CuInSe2製成；在吸收層上形成CdS層；在CdS層上形成ZnO層；在ZnO層的一部分上形成第一電極；形成第二電極，第二電極與第一電極之間隔開預定距離，其中，吸收層與CdS層形成異質結。

根據本發明的示例性實施例，形成第一電極的步驟可以包括：在ZnO層上塗覆光刻膠；對光刻膠進行曝光和顯影，以暴露ZnO層的一部分；在ZnO層的 暴露的部分上形成第一電極。

根據本發明的示例性實施例，形成第二電極的步驟可以包括：在ZnO層中形成暴露CdS層的至少一部分的第二接觸孔；在CdS層的第二接觸孔暴露的部分中形成暴露吸收層的至少一部分的第一接觸孔；在吸收層的第一接觸孔和第二接觸孔暴露的部分上形成第二電極。

根據本發明的示例性實施例，所述吸收層的厚度可以為5μm-10μm，所述CdS層的厚度可以為50nm-100nm，所述ZnO層的厚度可以為50nm-100nm。

根據本發明的示例性實施例，所述第一電極和第二電極之間的預定距離可以為20μm-40μm。

根據本發明的示例性實施例，所述中子探測器中包括的第一電極和第二電極的個數分別可以為多個，並且第一電極和第二電極交替布置。

本發明採用諸如CuInSe2的吸收層/CdS層替代SiC來製備耐輻照的中子探測器，一方面可以降低成本，另一方面可以克服大面積面陣型探測器製作上的難題。另外，諸如CuInSe2的吸收層/CdS層與SiC、金剛石等材料相比，具有禁帶寬且禁帶寬度可調的特點，適合於製作高輻照條件下的電子學器件，並且給高性能中子探測器面陣的發展帶來新的希望。

附圖說明

圖1示出根據本發明的示例性實施例的大面積水平耗盡型中子探測器的結構示意圖；

圖2A至圖2E是示出根據本發明的示例性實施例的製備大面積水平耗盡型中子探測器的工藝流程圖；

圖3A至圖3K是示出根據本發明的示例性實施例的製備大面積水平耗盡型中子探測器的示例的工藝流程圖。

具體實施方式

下面將參照附圖詳細地描述本發明的示例性實施例。

以下將結合附圖來詳細描述本發明的示例性實施例，然而，附圖只是示意性地示出了本發明的具體示例，且不具有限制作用。然而，本領域技術人員應理解的是，在不脫離本發明的權利要求所限定的保護範圍的情況下，可以對其 進行各種修改和變形。

CuInSe2是一種重要的硫屬半導體光電薄膜，可以與CdS等化合物結合製備多晶薄膜太陽能電池。可以通過調節CuInSe2材料的粒子尺度、化學組成和化學計量比等來調節帶隙寬度，即粒子吸收範圍，並且與帶電粒子吸收有關的半導體帶邊的特點對帶電粒子吸收更加有利，使得探測器工作更加穩定，壽命較長。為了獲得對α粒子產生的電荷的高效率收集，本申請將CdS/CuInSe2材料應用於半導體中子探測器件中。

在下文中，將參照圖1詳細地描述本發明的大面積水平耗盡型中子探測器。

圖1是示出了根據本發明的示例性實施例的大面積水平耗盡型中子探測器的結構示意圖。

參照圖1，根據本發明的示例性實施例的大面積水平耗盡型中子探測器100包括基底110、吸收層120、CdS層130、ZnO層140、第一電極150和第二電極160。

基底110可以是鈉鈣玻璃、低Fe玻璃、浮法玻璃或其它適合的玻璃。優選地，基底110可以是鈉鈣玻璃。

吸收層120形成在基底110上，吸收層120由CuInSe2形成。另外，吸收層120可以是p-CuInSe2層，也可以通過摻入一定的Ga，從而形成p-CuInGaSe2層。另外，吸收層120的厚度可以為5-10μm。

CdS層130形成在吸收層120上，並且與吸收層120形成異質結。通過CdS層130和吸收層120形成異質結能夠獲得內建電場，從而收集α粒子轟擊CuInSe2所產生的電荷。CdS層130還包括第一接觸孔，以暴露吸收層120的至少一部分。另外，CdS層130的厚度可以為50nm-100nm。

ZnO層140形成在CdS層130上，並且還包括與第一接觸孔對應且暴露CdS層130的至少一部分的第二接觸孔。另外，ZnO層140的厚度可以為50nm-100nm。

第一電極150(可以稱為「負極」)形成在ZnO層140的一部分上。第二電極160(可以稱為「正極」)通過第一接觸孔和第二接觸孔形成在吸收層120上，並且第二電極160和第一電極150之間隔開預定距離。例如，第二電極160和第一電極150之間的預定距離可以為20μm-40μm，然而本發明不限於此。通過將第二電極160和第一電極150設置為隔開預定距離可以調控電荷的漂移時間， 並且使中子探測器具有高響應速度。另外，中子探測器100的第一電極150和第二電極160的個數可以為多個，並且第一電極150和第二電極160交替地布置，以使本發明的中子探測器具有梳狀的電極對。另外，第一電極150和第二電極160可以為Al電極，但是本發明不限於此。

根據本發明，通過在中子探測器中利用諸如CuInSe2的吸收層和CdS層形成pn結，在反向偏壓下器件將處於水平完全耗盡狀態，探測器將可以探測到以6LiF等轉換材料產生的高能α粒子轟擊引起的電荷脈衝；而且探測器的正負極分別可以由相聚幾十微米的梳狀電極對所構成，通過改變梳狀電極對的間距，將可以調控電荷的漂移時間，而且具有高響應速度的優點。

下面將結合圖2A至圖2E詳細地描述本發明的大面積水平耗盡型中子探測器的製備方法。

圖2A至圖2E是示出根據本發明的示例性實施例的大面積水平耗盡型中子探測器的製備工藝流程圖。

根據本發明的製備大面積水平耗盡型中子探測器的方法包括：在基底110上形成吸收層120；在吸收層120上形成CdS層130；在CdS層130上形成ZnO層140；在ZnO層140的一部分上形成第一電極150；形成第二電極160。

具體地，如圖2A所示，可以通過在基底110上共蒸鍍分別包括Cu、In和Se的材料來形成吸收層120。例如，吸收層120由CuInSe2形成。在本實施例中，吸收層120的厚度可以為5-10μm。

接著，如圖2B所示，可以通過沉積在吸收層120上形成CdS層130。例如，可以在吸收層120上沉積CdS材料來形成CdS層130。在本實施例中，CdS層130的厚度可以為50nm-100nm。

然後，如圖2C所示，可以通過濺射在CdS層130上形成ZnO層140。例如，可以通過在CdS層130上濺射ZnO材料來形成ZnO層140。在本實施例中，ZnO層140的厚度可以為50nm-100nm。

接著，如圖2D所示，可以通過濺射在ZnO層140的一部分上形成第一電極150。在本實施例中，可以通過在ZnO層140上塗覆光刻膠，之後對光刻膠進行曝光和顯影，以暴露ZnO層的一部分，然後通過濺射在ZnO層140的暴露的部分上形成第一電極150。可以通過在ZnO層140上濺射諸如Al的材料來形成第一電極150。另外，可以在ZnO層140上形成多個第一電極150，但是本發 明的第一電極150的個數不受具體限制。在本實施例中，第一電極150的厚度可以為3μm。

然後，如圖2E所示，部分地去除CdS層130和ZnO層140，以形成能夠使吸收層120暴露的第一接觸孔和第二接觸孔；接著，在吸收層120的第一接觸孔和第二接觸孔暴露的部分上形成第二電極160，並且第二電極160和第一電極150之間隔開預定距離。例如，第二電極160和第一電極150之間的預定距離可以為20μm-40μm，然而本發明不限於此。通過將第二電極160和第一電極150設置為隔開預定距離可以調控電荷的漂移時間，並且使中子探測器具有高響應速度。在本實施例中，可以在與形成第一電極150的條件相似的條件下形成第二電極160，即，可以通過在吸收層120上濺射諸如Al的材料來形成第二電極160。另外，可以在吸收層120上形成多個第二電極160，只有第二電極160與第一電極150交替地布置即可。

下面將結合圖3A至圖3K對本發明的製備大面積水平耗盡型中子探測器的方法的具體示例進一步說明，但是本發明的製備大面積水平耗盡型中子探測器的方法不限於此。

示例：

依次按照以下步驟製備大面積水平耗盡型中子探測器。

如圖3A所示，可以將諸如鈉鈣玻璃的基底110放置在500℃的樣品臺上，之後打開Cu源爐(溫度為1210℃)、In源爐(溫度為765℃)和Se源爐(溫度為210℃)，對基底110進行共蒸鍍1h，以在基底110上形成p-CuInSe2吸收層120。

接著，如圖3B所示，可以在大約80℃的溫度下將上述樣品放置在CdSO4和硫脲以及氨水的溶液中，沉積大約9min之後，用去離子水進行衝洗並用氮氣吹乾，從而在吸收層120上形成CdS層130。

然後，如圖3C所示，將樣品放置在濺射裝置中，調節氧氣流量為2sccm，氬氣流量為20sccm，濺射氣壓為0.1Pa，在ZnO靶濺射功率為440W的條件下對樣品執行預濺射10min，之後在ZnO靶濺射功率為220W的條件下對樣品執行濺射5min，從而在CdS層130上形成ZnO層140。

然後，如圖3D所示，將正性光刻膠(例如，型號為AZ5214)滴在樣品的表面上，在轉速為3000rmp的條件下旋塗40s，然後在120℃下加熱2min，待冷 卻至室溫時對樣品進行曝光(時間可以為50s)和顯影(時間可以為60s)，最後用去離子水衝洗並與氮氣吹乾，從而在ZnO層140上得到具有多個凸起的掩模。

接著，如圖3E所示，在真空度為5×10-3Pa，電子槍束流為200mA，蒸發速度為30埃/秒的條件下，對樣品進行蒸發17min，以在掩模的凸起之間(即，ZnO層140的暴露的部分)間隔地形成3μm厚的鋁膜以作為第一電極150。

然後，如圖3F所示，將樣品放置在去膠液(例如，丙酮)中浸泡10min，並用無水乙醇浸泡2min，最後用去離子水衝洗並用氮氣吹乾，以去除ZnO層140上的掩模。

然後，如圖3G所示，可以將樣品放置在含有0.1wt％的稀鹽酸溶液中刻蝕25s，以去除ZnO層140中的未被第一電極150覆蓋的部分，從而得到第二接觸孔。

接著，如圖3H所示，在CdS層130的第二接觸孔暴露的表面上形成具有多個凸起的掩模。該步驟與在ZnO層140上形成掩模的工藝相似，將不在此進行贅述。

接著，如圖3I所示，利用光刻工藝，去除CdS層130的暴露部分，以得到第一接觸孔。該步驟與在ZnO層140中形成第二接觸孔的工藝相似，將不在此進行贅述。

然後，如圖3J所示，在吸收層120的第一接觸孔和第二接觸孔暴露的部分上形成第二電極160。該步驟與蒸鍍第一電極150的工藝相似，將不在此進行贅述。另外，第一電極150和第二電極160之間的距離可以在20μm-40μm的範圍內。

最後，如圖3K所示，去除CdS層130上的掩模，從而得到中子探測器100。該步驟與去除ZnO層140上的掩模的工藝相似，將不在此進行贅述。

通過本發明的方法製備得到的中子探測器不僅具有高效率、耐腐蝕和低成本等優點，而且還能夠克服製備大面積面陣型探測器的難題。

此外，本申請的中子探測器件中利用諸如CuInSe2的吸收層/CdS層，不但可以實現Si和SiC等材料的功能，而且兼具了Si的大面積製作和SiC的耐高溫耐輻照特性，給高溫高輻照下的高性能固態中子探測器帶來新的發展。