一種以Ti3SiC2為潤滑相的M50基自潤滑複合材料及其製備方法與流程
2023-11-11 12:32:01 1
本發明涉及一種以Ti3SiC2為潤滑相的M50基自潤滑複合材料及其製備方法。
背景技術：
M50軸承鋼由於在高溫環境中能保持高的尺寸穩定性，硬度和接觸疲勞性能，所以常常被用來製作航空發動機主軸軸承。隨著現代航空事業的不斷發展，對航空發動機主軸軸承提出了更高的要求，同時對M50軸承鋼的摩擦學性能提出了挑戰。
目前，關於M50基自潤滑複合材料的研究尚未見報導，並且目前對於金屬基自潤滑複合材料的製備主要還是採用放電等離子燒結技術([4]史曉亮，徐增師，王莽，翟文正，章橋新，姚傑，宋思遠，王玉伏，馮四平，張崧.TiAl-C-Ag-Ti2AlC-TiC自潤滑複合材料及其製備方法[P].湖北：CN102888549A,2013-1-23.)。但放電等離子燒結技術有其不足之處，如：放電等離子技術採用了石墨模具，使得燒結體最終要進行打磨等工藝，並且利用放電等離子技術製得的燒結體形狀較簡單。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術存在的不足而提供一種以Ti3SiC2為潤滑相的M50基自潤滑複合材料及其製備方法，具有較低的摩擦係數與磨損率，有效地提高了M50軸承鋼的摩擦學性能。
本發明為解決上述提出的問題所採用的技術方案為：
一種新型M50基自潤滑複合材料，主要包括基體材料和潤滑相，它以M50鋼為基體材料，以Ti3SiC2為潤滑相。
按上述方案，所述潤滑相的質量為基體材料質量的(8.0-12.0)wt.％.
按上述方案，所述基體材料M50鋼主要包括元素C、Mn、Si、Ni、Cr、Cu、Mo、V和Fe等。優選地，本發明中所述基體材料M50鋼中各元素按質量百分比計為：C 0.75-0.85％，Mn≤0.35％，Si≤0.35％，Ni≤0.20％，Cr3.75-4.25％，Cu≤0.20％，Mo 4.00-4.50％，V 0..90-1.10％，以及餘量的Fe。最優選地，本發明所述基體材料M50鋼中元素C、Mn、Si、Ni、Cr、Cu、Mo、V和Fe質量比比值為0.80：0.30：0.30：0.20：4.0：0.20：4.20：1.0：89.0。
上述以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料，它由含Ti3SiC2的M50球形粉末採用3D列印(選區雷射融化(SLM)技術)製備而成。該含Ti3SiC2的M50球形粉末由Ti3SiC2和M50鋼組成，Ti3SiC2質量為M50鋼質量的(8.0-12.0)wt.％。
上述方案中，3D列印工藝參數為：雷射功率為450-500W，掃描速度為1800-2000mm/s，鋪粉厚度為0.05-0.08mm，搭接率為40％，光斑直徑為0.15mm，掃描間距為0.09mm。
上述方案中，所述含Ti3SiC2的M50球形粉末，粒徑為25μm-60μm。該含Ti3SiC2的M50球形粉末可以採用水氣聯合霧化法製取，製備方法主要包括如下步驟：
1)根據M50鋼的組成元素及其含量，稱取其組成元素的單質粉末，作為基體材料的原料；按照Ti3SiC2質量為基體材料的原料的(8.0-12.0)wt.％稱取Ti3SiC2粉末，然後與基體材料的原料混合均勻，得到初始配料；
2)將步驟1)所得初始配料在真空下進行熔化，得到熔液；將熔液進行霧化，霧化所得熔滴冷卻凝固後形成球形粉末，即為含Ti3SiC2的M50球形粉末。
上述方案中，所需M50各個組成元素單質粉末粒徑為20μm-40μm，所需Ti3SiC2的粉末粒徑為10-30μm。
上述方案中，步驟1)中混合採用振動混料，振動頻率為45-50Hz，振動力為10000-11000N，振蕩時間為30-40min。
按上述方案，步驟2)中熔化過程中升溫溫度範圍為1450-1550℃。
按上述方案，步驟2)中霧化時，霧化氣體的壓力為0.5-2.1MPa，霧化水的壓力為70-100MPa。
上述方案中，步驟2)的具體工藝為：將步驟1)所得初始配料加入到熔煉坩堝在真空下進行熔化，熔融金屬液(即熔液)流進入霧化區域，氣霧化噴嘴噴出氬氣，在高速氣體流的作用下，熔融金屬液流(即熔液)被粉碎成液滴，再經過高壓水流的霧化，將液滴水霧化後噴出；霧化後的粉末進入收集罐，待粉末冷卻後，脫水，乾燥，收集篩分，得到含Ti3SiC2的M50球形粉末。其中，坩堝升溫溫度範圍為1450-1550℃，霧化氣體的壓力為2MPa，霧化水的壓力為85MPa。
與現有技術相比，本發明的有益效果是：
1、本發明該新型M50基自潤滑複合材料具有較低的摩擦係數與磨損率，有效地提高了M50軸承鋼的摩擦學性能，為實現M50基自潤滑材料的工業化應用提供了實踐基礎。
2、本發明所述的以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料，利用選區雷射融化(SLM)技術以逐層雷射燒結的方式製備材料，製備的材料緻密度高，提高了材料力學性能及摩擦磨損性能；且製備方法簡單便捷，周期短，工藝參數易控制，效率高，適用於規模化批量生產，節約資源。
3、本發明以Ti3SiC2為潤滑相，具有良好的潤滑性能，同時在製備含Ti3SiC2的M50球形粉末過程中(坩堝熔化初始配料時)，有TiC產生，TiC作為一種增強相可以提高材料強度及韌性，進一步降低了M50的摩擦磨損。
附圖說明
圖1是本發明的製備工藝流程圖。
圖2是本發明實施例1製備的含Ti3SiC2的M50球形粉末場發射掃描電鏡照片。
圖3是本發明實施例2製備的以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料的磨痕電子探針照片，測試條件為：溫度25℃、載荷10N、滑動速度0.5m/s、時間40min。
圖4是本發明實施例1、2、3製備的以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料的摩擦係數圖，摩擦測試條件為：溫度25℃、載荷10N、滑動速度0.5m/s、時間40min。
圖5是本發明實施例1、2、3製備的以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料磨損率圖，摩擦測試條件為：溫度25℃、載荷10N、滑動速度0.5m/s、時間40min。
具體實施方式
以下結合附圖和實施例進一步對本發明進行說明，但本發明的內容不僅僅局限於下面的實施例。
下述實施例中，所述的一種以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料由含Ti3SiC2的M50球形粉末製備而成。本發明提供一種具體製備方法，但是不限定其製備方法，其他方法製備得到的符合本發明所述要求含Ti3SiC2的M50球形粉末、M50-Ti3SiC2自潤滑複合材料也屬於本發明的保護範圍。
本發明提供以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料的製備方法，包括如下步驟：
1)根據M50鋼的組成元素及其含量，稱取其組成元素的單質粉末，作為基體材料的原料；並根據基體材料的原料質量的(8.0-12.0)wt.％，稱取潤滑相Ti3SiC2粉末；其中，Ti3SiC2粉末粒徑為10-30μm，所述M50所需各個元素單質粉末粒徑為20μm-40μm；
2)將上述基體材料的原料和潤滑相置于振動混料機中振動頻率為45-50Hz，振動力為10000-11000N，振蕩時間為30-40min，得到混合均勻的配料；
3)將混合均勻後的配料加入到熔煉坩堝進行熔化，坩堝升溫溫度範圍為1450-1550℃，熔融金屬液流進入霧化區域，氣霧化噴嘴噴出氬氣，在高速氣體流的作用下，熔融金屬液流被粉碎成液滴，再經過高壓水流的霧化，將液滴水霧化後噴出，霧化氣體的壓力為0.5-2.1MPa，霧化水的壓力為70-100MPa；霧化後的粉末進入收集罐，待粉末冷卻後，脫水，乾燥，收集篩分，得到含Ti3SiC2的M50球形粉末，粒徑為25μm-60μm；
4)將上述含Ti3SiC2的M50球形粉末採用SLM150金屬3D印表機進行列印，經雷射燒結得到所述的以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料；其中設置3D列印工藝參數為：雷射功率為450-500W，掃描速度為1800-2000mm/s，鋪粉厚度為0.05-0.08mm，搭接率為40％，光斑直徑為0.15mm，掃描間距為0.09mm。
實施例1
一種以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料，由基體材料和潤滑相組成，M50鋼為基體材料，以Ti3SiC2為潤滑相，以TiC為增強相，潤滑相Ti3SiC2的質量為基體材料M50質量的8.0wt.％，基體材料M50鋼包括元素C、Mn、Si、Ni、Cr、Cu、Mo、V和Fe，元素C、Mn、Si、Ni、Cr、Cu、Mo、V和Fe質量比值為0.80：0.30：0.30：0.20：4.0：0.20：4.20：1.0：89.0。
如圖1所示，上述以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料的製備方法，包括如下步驟：
1)根據M50鋼的組成元素及其含量，稱取C粉、Mn粉、Si粉、Ni粉、Cr粉、Cu粉、Mo粉、V粉和Fe粉組成，按一定質量分數比稱得它們質量分別為：1.84g，0.69g，0.69g，0.46g，9.2g，0.46g，9.66g，2.3g，204.7g，作為基體材料的原料；並稱取潤滑相Ti3SiC2粉末的質量為18.4；其中，Ti3SiC2粉末粒徑為10-30μm，所述M50所需各個元素單質粉末粒徑為20μm-40μm；
2)將上述基體材料的原料和潤滑相置于振動混料機中振動頻率為45Hz，振動力為10000N，振蕩時間為35min，得到混合均勻的配料；
3)將混合均勻後的配料加入到熔煉坩堝進行熔化，坩堝升溫溫度範圍為1500℃，熔融金屬液流進入霧化區域，氣霧化噴嘴噴出氬氣，在高速氣體流的作用下，熔融金屬液流被粉碎成液滴，再經過高壓水流的霧化，將液滴水霧化後噴出，霧化氣體的壓力為2MPa，霧化水的壓力為85MPa；霧化後的粉末進入收集罐，待粉末冷卻後，脫水，乾燥，收集篩分，得到含Ti3SiC2的M50球形粉末，粒徑為25μm-60μm；
4)將含Ti3SiC2的M50球形粉末採用SLM150金屬3D印表機進行列印，3D列印工藝參數：雷射功率為450W，掃描速度為1800mm/s，鋪粉厚度為0.05mm，搭接率為40％，光斑直徑為0.15mm，掃描間距為0.09mm；最終得到以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料。
經過HVS-1000型數顯顯微硬度儀測試，實施例1所製備的以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料的硬度為6.77GPa，相對密度為95.1％。
由圖2可看出，含Ti3SiC2的M50球形粉末表觀形貌主要為球形和近球形，有極少量不規則形狀粉末，完全符合3D列印對粉末球形度的要求；此外，還可看出其粒度分布具有一定範圍(約為25μm-60μm)，但大顆粒少，平均粒度較小。
由圖4和圖5可知：實施例1製備的自潤滑複合材料的平均摩擦係數小(約0.40)，且磨損率小(約1.27×10-6mm3N-1m-1)，表現出優良的摩擦學性能。
實施例2
一種以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料，由基體材料和潤滑相組成，M50鋼為基體材料，以Ti3SiC2為潤滑相，以TiC為增強相，潤滑相Ti3SiC2的質量為基體材料M50質量的10wt.％，基體材料M50鋼包括元素C、Mn、Si、Ni、Cr、Cu、Mo、V和Fe，元素C、Mn、Si、Ni、Cr、Cu、Mo、V和Fe質量比值為0.80：0.30：0.30：0.20：4.0：0.20：4.20：1.0：89.0。
如圖1所示，上述以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料的製備方法，包括如下步驟：
1)根據M50鋼的組成元素及其含量，稱取C粉、Mn粉、Si粉、Ni粉、Cr粉、Cu粉、Mo粉、V粉和Fe粉組成，按一定質量分數比稱得它們質量分別為：1.8g，0.675g，0.675g，0.45g，9g，0.45g，9.45g，2.25g，200.25g，作為基體材料的原料；並稱取潤滑相Ti3SiC2粉末的質量為22.5g；其中，Ti3SiC2粉末粒徑為10-30μm，所述M50所需各個元素單質粉末粒徑為20μm-40μm；
2)將上述基體材料的原料和潤滑相置于振動混料機中振動頻率為45Hz，振動力為11000N，振蕩時間為40min，得到混合均勻的配料；
3)將混合均勻後的配料加入到熔煉坩堝進行熔化，坩堝升溫溫度範圍為1500℃，熔融金屬液流進入霧化區域，氣霧化噴嘴噴出氬氣，在高速氣體流的作用下，熔融金屬液流被粉碎成液滴，再經過高壓水流的霧化，將液滴水霧化後噴出，霧化氣體的壓力為2MPa，霧化水的壓力為85MPa；霧化後的粉末進入收集罐，待粉末冷卻後，脫水，乾燥，收集篩分，得到含Ti3SiC2的M50球形粉末，粒徑為25μm-60μm；
4)將含Ti3SiC2的M50球形粉末採用SLM150金屬3D印表機進行列印，3D列印工藝參數：雷射功率為500W，掃描速度為1800mm/s，鋪粉厚度為0.05mm，搭接率為40％，光斑直徑為0.15mm，掃描間距為0.09mm；最終得到以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料。
經過HVS-1000型數顯顯微硬度儀測試，實施例2所製備的以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料的硬度為7.13GPa，相對密度為95.6％。
實施例2製得的以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料(也可稱為M50-Ti3SiC2自潤滑複合材料)的磨痕電子探針照片如圖3所示，可以看出磨痕表面非常光滑，這是由於潤滑相Ti3SiC2具有低剪切力，使得M50-Ti3SiC2自潤滑複合材料具有優良的減摩特性。同時在製備含Ti3SiC2的M50球形粉末過程中，有TiC產生，TiC作為一種增強相可以提高材料硬度，使得M50-Ti3SiC2自潤滑複合材料具有優良的耐摩特性。
由圖4和圖5可知：實施例2製備的自潤滑複合材料的平均摩擦係數小(約0.28)且磨損率小(約0.84×10-6mm3N-1m-1)，表現出優良的摩擦學性能。
實施例3
一種以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料，由基體材料和潤滑相組成，M50鋼為基體材料，以Ti3SiC2為潤滑相，以TiC為增強相，潤滑相Ti3SiC2的質量為基體材料M50質量的12.0wt.％，基體材料M50鋼包括元素C、Mn、Si、Ni、Cr、Cu、Mo、V和Fe，元素C、Mn、Si、Ni、Cr、Cu、Mo、V和Fe質量比值為0.80：0.30：0.30：0.20：4.0：0.20：4.20：1.0：89.0。
如圖1所示，上述以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料的製備方法，包括如下步驟：
1)根據M50鋼的組成元素及其含量，稱取C粉、Mn粉、Si粉、Ni粉、Cr粉、Cu粉、Mo粉、V粉和Fe粉組成，按一定質量分數比稱得它們質量分別為：1.76g，0.66g，0.66g，0.44g，8.8g，0.44g，9.24g，2.2g，195.8g，作為基體材料的原料；並稱取潤滑相Ti3SiC2粉末的質量為26.4g；其中，Ti3SiC2粉末粒徑為10-30μm，所述M50所需各個元素單質粉末粒徑為20μm-40μm；
2)將上述基體材料的原料和潤滑相置于振動混料機中振動頻率為50Hz，振動力為10000N，振蕩時間為30min，得到混合均勻的配料；
3)將混合均勻後的配料加入到熔煉坩堝進行熔化，坩堝升溫溫度範圍為1500℃，熔融金屬液流進入霧化區域，氣霧化噴嘴噴出氬氣，在高速氣體流的作用下，熔融金屬液流被粉碎成液滴，再經過高壓水流的霧化，將液滴水霧化後噴出，霧化氣體的壓力為2MPa，霧化水的壓力為85MPa；霧化後的粉末進入收集罐，待粉末冷卻後，脫水，乾燥，收集篩分，得到含Ti3SiC2的M50球形粉末，粒徑為25μm-60μm；
4)將含Ti3SiC2的M50球形粉末採用SLM150金屬3D印表機進行列印，3D列印工藝參數：雷射功率為500W，掃描速度為2000mm/s，鋪粉厚度為0.05mm，搭接率為40％，光斑直徑為0.15mm，掃描間距為0.09mm；最終得到以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料。
經過HVS-1000型數顯顯微硬度儀測試，實施例3所製備的以Ti3SiC2為潤滑相的新型M50基自潤滑複合材料的硬度為6.89GPa，相對密度為94.4％。
由圖4和圖5可知：實施例3製備的自潤滑複合材料的平均摩擦係數小(約0.36)且磨損率小(約1.54×10-6mm3N-1m-1)，表現出優良的摩擦學性能。
由實施例1，實施例2和實施例3可知，該新型M50基自潤滑複合材料的具有優良的摩擦學性能，達到了預期的目的，為實現M50基自潤滑材料的工業化應用提供了實踐基礎。同時由圖4和圖5可知，實施例2製備的自潤滑複合材料的摩擦學性能更好，比較其3D列印參數(實施例1雷射功率為450W，掃描速度為1800mm/s；實施例2雷射功率為500W，掃描速度為1800mm/s；實施例3雷射功率為500W，掃描速度為2000mm/s)，可知，在合理的範圍內，隨著掃描功率的增加，以及掃描速度的降低，材料的摩擦學性能有所改善，這可能是因為雷射功率太低或掃描速度的增加，單位面積的熱輸入量不足以完全熔化粉末，造成材料的內部缺陷，使得其摩擦學性能稍微有所變差。
本發明所列舉的各原料都能實現本發明，以及各原料的上下限取值、區間值都能實現本發明，本發明的工藝參數(如雷射功率、掃描速度、鋪粉厚度等)的上下限取值以及區間值都能實現本發明，在此不一一列舉實施例。
以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明創造構思的前提下，還可以做出若干改進和變換，這些都屬於本發明保護範圍。