一種紅外線吸收法測定超低碳中包覆蓋劑中碳含量的方法與流程
2023-12-05 05:05:56 4
本發明屬於冶金分析檢測技術領域，具體涉及一種紅外線吸收法測定超低碳中包覆蓋劑中碳含量的方法。
背景技術：
中間包覆蓋劑的最初功能是保溫，防止澆注過程中溫降過大，但隨著鋼質量的要求越來越高，中間包覆蓋劑的冶金功能趨於廣泛：保溫、防止大氣對鋼水的二次氧化、吸附鋼水中上浮夾雜物、不與鋼水反應避免汙染鋼水、防止鋼液回硫等等。
矽鋼、汽車板鋼是高附加值的超低碳、高潔淨度的鋼,其c的質量分數在(2.0～4.0)×10-5之間，因此，對中包覆蓋劑又提出一個要求:不能對鋼水增碳。
提供一種準確性高、操作簡單的超低碳中包覆蓋劑中碳含量的測定方法是行業的迫切需求。
技術實現要素：
本發明的的目的在於提供一種紅外線吸收法測定超低碳中包覆蓋劑中碳含量的方法，能夠快速準確的測定超低碳中包覆蓋劑中碳含量。
本發明提供的一種紅外線吸收法測定超低碳中包覆蓋劑中碳含量的方法，包括以下步驟：
1)選擇碳含量已知的標準樣品，置於蓋有純鐵助熔劑的坩堝內，然後覆蓋鎢錫助熔劑，利用紅外線吸收定碳儀進行檢測，構建線性關係；
2)將純鐵助熔劑覆蓋在坩堝內，然後覆蓋鎢錫助熔劑，利用與步驟1)相同的方法進行檢測，作為空白試驗；
3)稱取待測試樣，利用與步驟1)相同的方法對待測試樣進行檢測；根據步驟1)得到的線性關係，得到待測試樣碳含量。
步驟1)中選擇碳含量已知的標準樣品其含碳量範圍應覆蓋待測樣品含碳量。
標準樣品或待測試樣、純鐵助熔劑與鎢錫助熔劑的質量比為1:3:7.5。
步驟2)中檢測時進行多次檢測，直到讀數穩定為止。
進一步的，步驟2)中至少檢測3次，計算平均值。
步驟3)中稱取待測試樣精確至0.0001g。
步驟3)中待測試樣碳含量計算方法為：
碳的含量以質量分數表示，數值以％表示，按以下公式計算：
式中：
mt--試料中元素的質量，單位以克表示(g)；
m0--空白試料中元素的質量，單位以克表示(g)；
m--試料的質量，單位以克表示(g)。
與現有技術相比，本發明實現了測定超低碳中包覆蓋劑中碳含量測定的技術突破，採用紅外線測定超低碳中包覆蓋劑化學成分，該方法具有分析速度快、精密度高和準確度好的優點，適用於煉鋼用超低碳中包覆蓋劑碳含量的準確測定。
具體實施方式
以下通過具體實施例，進一步說明本發明的方法。
儀器與設備的選擇：
紅外碳硫分析儀，靈敏度均為0.1×10-6；載氣，氧氣；動力氣，氮氣坩堝，具有精確的裝配尺寸、適合於坩堝託；電子天平精度，感量0.1mg。
試劑選擇：
高氯酸鎂；燒鹼石棉；石英棉；鎢粒，碳含量小於0.002％，硫含量小於0.0002％；錫粒:，碳含量小於0.002％，硫含量小於0.0002％；氧氣，純度大於99.5％；氮氣，其雜質(水和油)含量小於0.5％。
實施例1
一種紅外線吸收法測定超低碳中包覆蓋劑中碳含量的方法，包括以下步驟：(1)校準
根據待測試樣的碳含量含量，選擇相應含量的標準物質按1.5連續測定三次以上，測量結果在允許差範圍內，進行校正以確定系統的線性，否則應重新調節系統的線性。
(2)空白實驗
隨同試樣做空白試驗。按照試樣的分析方法，加入0.6g純鐵助熔劑，1.5g鎢錫助熔劑重複測試至得到穩定的讀數，校正空白值。記錄最小的3次讀數，計算平均值，並參考儀器說明書，將平均值輸入到紅外線吸收定碳儀中，則儀器在測定試料時會進行空白值的電子補償。
(3)試料
稱取0.20g試料，精確至0.0001g。然後，將0.20g試樣均勻置於覆蓋0.60g的純鐵助熔劑打底的坩堝內，再均勻覆蓋1.50g鎢錫助熔劑，進行測定。按待測試樣的含碳量範圍，分別選擇儀器的最佳分析條件:如儀器的燃燒積分時間、比較水準(或設定數)的設置等。
(5)結果計算
碳的含量以質量分數表示，數值以％表示，按公式(2)計算：
式中：
mt--試料中元素的質量，單位以克表示(g)；
m0--空白試料中元素的質量，單位以克表示(g)；
m--試料的質量，單位以克表示(g)。
為驗證本方法的準確度，選用2生產試樣通過加標回收實驗來驗證本方法的準確性，如表1所示，回收率在96-101％，表明本方法具有良好的準確性。
表1加標回收率實驗結果
實施例2
稱樣量的選擇：
選擇同一試樣加入相同的助熔劑，採用不同的稱樣量進行稱樣量實驗，結果見表2。
表2不同稱樣量條件tc的測定結果
由表2可見，對於碳含量較高的鋼包覆蓋劑在0.1～0.3g稱樣量時，測量結果無明顯改變，在誤差範圍內。而超低碳中間包覆蓋劑bl-1和高性能中間包鋁鈣質覆蓋劑在大於0.3g稱樣量時分析結果偏低。稱樣量大可以減小誤差，故鋼包覆蓋劑選擇0.2～0.3g稱樣量，其他碳含量低的覆蓋劑選擇0.1～0.2g稱樣量。
實施例3
助熔劑的選擇
覆蓋劑的屬於非金屬原輔料，導電導磁性差，考慮加入多元助熔劑。
錫粒加入量實驗
錫粒熔點較低，對試樣有一定的助熔效果，在稱樣量及其他助熔劑的加入量不變的情況下，改變錫粒的加入量進行實驗，結果見表3
表3不同錫粒加入量時tc的測定結果
由表3可見，加入錫助熔劑，使燃燒更加充分，且加入0.2g、0.3g對結果無影響，錫粒燃燒後灰塵大，只需加入0.2g錫助熔劑。
純鐵助熔劑加入量實驗
純鐵助熔劑在熔解過程中增加流動性，使碳釋放完全，在稱樣量及其他助熔劑的加入量不變的情況下，改變純鐵的加入量進行實驗，結果見表4
表4不同純鐵助熔劑加入量時tc的測定結果
由表4得知隨著純鐵助熔劑加入量增大，碳釋放的更加完全，0.6g以後，測量結果變化在允許差範圍內。純鐵容易飛濺，對燃燒管的損害較大，還容易堵塞氧槍，所以純鐵的加入量為0.6g。
鎢助熔劑和鎢錫助熔劑的選擇
本實驗的原輔料一般在lecocs-444上進行分析，該儀器為內置天平，為了減少天平蓋的開關，簡化分析步驟用鎢錫助熔劑代替鎢助熔劑，不再加入錫粒。不同助熔劑選擇實驗結果如表5所示。
表5不同助熔劑時tc的測定結果
由表5可見，兩組分析數據接近，確定最終的助熔劑加入量為0.6g純鐵和1.5g鎢錫助熔劑。
助熔劑的加入順序的選擇
改變助熔劑的加入順序，進行實驗，tc的測定結果見表6。
表6助熔劑不同加入順序時tc的測定結果
由上表6可見，助熔劑的加入順序對測定結果無影響，但是用純鐵打底時無噴濺，覆蓋在試樣時略有噴濺。所以最終確定用實驗方法為：0.6g純鐵打底，0.2g試樣，再均勻覆蓋1.5g鎢錫助熔劑。
實施例4
方法的準確度
由於中包覆蓋劑目前沒有標準物質，故用加標回收的方法對實驗方法進行驗證，實驗結果如表7所示。
表7加標回收率實驗結果
由表7結果可知，加標回收率結果在95％-102％範圍內，表明本方法具有較好的準確度。
實施例5
方法的精密度
選取同行一個穩定的試樣連續測定十次，結果見表8。
表8方法精密度實驗結果(n＝10)
由表8可知，測定結果rsd小於3％，本方法具有良好的精密度。