一種利用全棉稈生產溶解漿的工藝的製作方法
2023-12-05 09:07:16 1
專利名稱：一種利用全棉稈生產溶解漿的工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及溶解漿技術領域，特別涉及一種利用全棉杆生產溶解漿的工藝。
背景技術：
溶解漿主要作為人造棉、人造絲、富強纖維、輪胎強力帘子線、醋酸纖維、腸溶性藥片糖衣、醫療人工腎臟、香菸過濾嘴、電影膠片、羧甲基纖維素、硝化纖維和紙制防彈衣的原材料，用途非常廣，現已成為現代輕、紡、醫藥、化工、軍工等工業的重要原料之一。國內溶解漿生產的主要原料為棉短絨，但由於近年來粘膠產量的增加，對原料的需求量增大，棉短絨已滿足不了化纖工業對它的需求，開發新原料勢在必行。國內進行了這方面的研究與探索實踐，主要採用竹片和木片為原料，經過預水解-鹼法蒸煮-漂白製得溶解漿。棉杆作為農業廢棄物，2004年我國棉杆產量約1900多萬噸，對全棉杆來說，平均纖維長度約為1mm，寬度約22 μ m,纖維素含量約為38%，其中α -纖維素含量約為25%，若能利用棉杆來製備溶解漿，將對溶解漿原料的開發大有裨益。
發明內容
為了解決以上以棉短絨為原料製備溶解漿滿足不了需求的問題，本發明提供了一種利用全棉杆生產溶解漿的工藝。本發明是通過以下方式實現的
一種利用全棉杆生產溶解漿的工藝，包括以下步驟
(O向棉杆中加入水解助劑a，在一定溫度下預水解一段時間；
(2)水解後的漿料進行KP/AQ蒸煮；
(3)蒸煮後的漿料進行OHP三段漂白；
(4)漂白後的漿料加入水解助劑b進行後水解，即得。所述水解助劑a為硼酸和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯按照質量比I: I混合得到。所述水解助劑b為脂肪胺聚氧乙烯醚。預水解工藝條件為液比1: 4 8，水解助劑a用量為棉杆質量的O. I O. 5%，溫度為150 170°C，保溫時間90 180分鐘。KP/AQ蒸煮工藝條件為用鹼量為15 25%，液比1:3 6，硫化度為2. 5 10%，AQ用量為絕幹漿質量的O. 01-0. 05%,Tmax=160°C ±5°C，升溫時間30 90分鐘，保溫時間90 180分鐘。OHP三段漂白中O漂的氧壓為O. 4 O. 6Mpa，漿濃10%，MgSO4用量為絕幹漿質量的O. 5%，NaOH用量為絕幹漿質量的I 3%，溫度95 110°C，保溫60min。OHP三段漂白中H漂白工藝條件為T=45±5°C，反應時間60 120分鐘，生石灰質量濃度為5 10%，pH=9 10，有效氯用量為絕幹漿質量的I. O 3. 0%。OHP三段漂白中P漂的MgSO4用量為絕幹漿質量的O. 5%，NaOH用量為絕幹漿質量的O. 4%，H2O2用量為絕幹漿質量的3%，漿濃10%，溫度80 95°C，反應時間60 180min。後水解工藝條件為液比1:6 10，水解助劑b用量為絕幹漿質量的O. 05 O. 30%，溫度100 140°C，保溫時間90 180分鐘。KP/AQ蒸煮中AQ指蒽醌。首先藉助於添加助劑的預水解來大幅度脫出棉杆中的半纖維素，然後採用低硫化度的KP/AQ蒸煮，儘量脫出木素，保護纖維素，同時減少蒸煮臭氣的排放(臭氣主要是硫化鈉與木素反應產生的甲硫醇、二甲硫醚等低分子物質)，蒸煮後漿料進行OHP漂白進一步脫出木素並調節溶解漿的粘度，最後，對漂後漿進行添加助劑的後水解來進一步降低溶解漿中的半纖維素、灰分含量和提高溶解漿的反應性能(主要是提高後期粘膠生產時CS2的擴散速率)。採用此工藝處理後，溶解漿中的α-纖維素含量提高、聚戊糖含量降低、半纖維素含量降低、反應性能提高。 本發明的有益效果
(1)首先藉助於添加助劑的預水解大幅度溶出棉杆中的半纖維素，最後採取添加助劑的後水解使棉杆中的半纖維素進一步降低，再結合KP/AQ蒸煮和OHP漂白，製備了高α -纖維素含量、低聚戊糖含量、低半纖維素含量和高反應性能的棉杆溶解漿；
(2)採用本發明所述工藝處理全棉杆，所用化學品清潔環保。
具體實施例方式為了更好的理解本發明，下面結合具體實例來進一步說明。下述實施例中使用的水解助劑a為硼酸和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯按照質量比I: I混合得到，水解助劑b為脂肪胺聚氧乙烯醚。實施例I :添加助劑的預水解-KP/AQ-0HP-添加助劑的後水解工藝處理棉杆原料
(1)取500g的20-40mm長山東產的全棉杆，其聚戊糖含量為18.3%，控制添加水解助劑a的預水解工藝條件為液比1:4，水解助劑a加量為全棉杆質量的O. 2%，最高溫度150°C，保溫時間90分鐘，水解後聚戊糖含量為7. 2%，水解得率84% ；
(2)水解後的漿料進行KP/AQ蒸煮；
(3)蒸煮後的漿料進行OHP三段漂白；
(4)添加助劑的後水解工藝條件為液比1:6，水解助劑b用量為絕幹漿質量的O.05%,最高溫度100°C，保溫時間180分鐘。得到全棉杆漿柏的α -纖維素含量為91%，聚戊糖為3. 45%，粘度380ml/g，白度80%IS0，反應性能為160秒。溶解漿的各項檢測指標較好，可用來生產低白度的化纖產品。上述實施例中KP/AQ蒸煮和OHP三段漂白工藝條件可以為本領域技術人員慣用的工藝條件，都可以實現本發明的技術效果，沒有特別的要求，如
KP/AQ蒸煮工藝條件用鹼量為絕幹漿質量的15%，液比1:3，硫化度為10%，AQ用量為O. 05%，Tmax=1600C ±5°C，升溫時間30分鐘，保溫時間90分鐘；
OHP三段漂白工藝條件0漂的氧壓為O. 4Mpa，漿濃10%，MgSO4用量為絕幹漿質量的O. 5%，NaOH用量為絕幹漿質量的1%，溫度95 °C，保溫60min. ;H漂白工藝條件為T=45±5°C，反應時間60分鐘，漿濃10%，pH=9 10，有效氯用量為絕幹漿質量的I. 0% ；P漂的MgSO4為絕幹漿質量的O. 5%, NaOH為絕幹漿質量的O. 4% ,H2O2為絕幹漿質量的3%，漿濃10%，溫度80°C，反應時間60min ；
實施例2 :添加助劑的預水解-KP/AQ-0HP-添加助劑的後水解工藝處理棉杆原料(1)取500g的20-40mm長新疆產的全棉杆，其聚戊糖含量為20.1%，控制添加助劑的預水解工藝條件為液比1: 8，水解助劑a加量為全棉杆質量的O. 2%，最高溫度170°C，保溫時間180分鐘，水解後聚戊糖含量為7. 8%，水解得率82% ；
(2)水解後的漿料進行KP/AQ蒸煮；
(3)蒸煮後的漿料進行OHP三段漂白；
(4)添加助劑的後水解工藝條件為液比1:10，水解助劑b用量為絕幹漿質量的O.30%，最高溫度140°C，保溫時間90分鐘。得到全棉杆漿柏的α-纖維素含量為90%，聚戊糖為3. 6%，粘度370ml/g，白度79%IS0,反應性能為175秒。上述實施例中KP/AQ蒸煮和OHP三段漂白工藝條件可以為本領域技術人員慣用的工藝條件，都可以實現本發明的技術效果，沒有特別的要求，如
KP/AQ蒸煮工藝條件為用鹼量為絕幹漿質量的25%，液比1:6，硫化度為2. 5%，AQ用量為O. 01%, Tmax=1600C ±5°C，升溫時間90分鐘，保溫時間180分鐘；
OHP三段漂白工藝條件0漂的氧壓為O. 6Mpa，漿濃10%，MgSO4用量為絕幹漿質量的0.5%，NaOH用量為絕幹漿質量的3%，溫度110°C，保溫60min. ;H漂白工藝條件為T=45±5°C，反應時間120分鐘，漿濃5%，C=10%，pH=9 10，有效氯用量為絕幹漿質量的3.0% ;P漂的MgSO4為絕幹漿質量的O. 5%，NaOH為絕幹漿質量的O. 4% ,H2O2為絕幹漿質量的3%，漿濃10%，溫度95°C，反應時間180min ；
實施例3
將實施例2中的水解助劑a由硼酸和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯換為硫酸，使用相同質量規格的全棉杆,水解後聚戊糖含量為8. 6%，水解得率81%，
步驟(2)、(3)、(4)同實施例2完全一致，最後所得全棉杆漿柏的α -纖維素含量為88%，聚戊糖為4. 8%，粘度350ml/g,白度78%IS0,反應性能為220秒。
權利要求
1.一種利用全棉杆生產溶解漿的工藝，其特徵是包括以下步驟 (O向全棉杆中加入水解助劑a，在一定溫度下預水解一段時間； (2)水解後的漿料進行KP/AQ蒸煮； (3)蒸煮後的漿料進行OHP三段漂白； (4)漂白後的漿料加入水解助劑b進行後水解，即得。
2.根據權利要求I所述的工藝，其特徵在於所述水解助劑a為硼酸和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯按照質量比1:1混合得到。
3.根據權利要求I或2所述的工藝，其特徵在於所述水解助劑b為脂肪胺聚氧乙烯醚。
4.根據權利要求I或2所述的工藝，其特徵在於預水解工藝條件為液比I:4 8，水解助劑a用量為全棉杆質量的O. I O. 5%，溫度為150 170°C，保溫時間90 180分鐘。
5.根據權利要求I或2所述的工藝，其特徵在於KP/AQ蒸煮工藝條件為用鹼量為15 25%，液比1:3 6，硫化度為2. 5 10%，AQ用量為絕幹漿質量的0.01-0. 05%,Tmax=160 0C ±5°C，升溫時間30 90分鐘，保溫時間90 180分鐘。
6.根據權利要求I或2所述的工藝，其特徵在於OHP三段漂白中O漂的氧壓為O.4 O.6Mpa，漿濃10%，MgSO4用量為絕幹漿質量的O. 5%，NaOH用量為絕幹漿質量的I 3%，溫度 95 110°C，保溫 60min。
7.根據權利要求I或2所述的工藝，其特徵在於OHP三段漂白中H漂白工藝條件為T=45±5°C，反應時間60 120分鐘，漿濃為5 10%，pH=9 10，有效氯用量為絕幹漿質量的I. O 3. 0%。
8.根據權利要求I或2所述的工藝，其特徵在於OHP三段漂白中P漂的MgSO4用量為絕幹漿質量的O. 5%，NaOH用量為絕幹漿質量的O. 4%，H2O2用量為絕幹漿質量的3%，漿濃10%，溫度80 95°C，反應時間60 180min。
9.根據權利要求I或2所述的工藝，其特徵在於後水解工藝條件為液比1:6 10，水解助劑b用量為絕幹漿質量的O. 05 O. 30%，溫度100 140°C，保溫時間90 180分鐘。
10.根據權利要求I或2所述的工藝，其特徵在於全棉杆粉碎成20-40mm長。
全文摘要
本發明涉及溶解漿技術領域，特別涉及一種利用全棉稈生產溶解漿的工藝向棉杆中加入水解助劑a，在一定溫度下預水解一段時間；水解後的漿料進行KP/AQ蒸煮；蒸煮後的漿料進行OHP三段漂白；漂白後的漿料加入水解助劑b進行後水解，即得。首先藉助於添加助劑的預水解大幅度溶出棉稈中的半纖維素，最後採取添加助劑的後水解使棉稈中的半纖維素進一步降低，再結合KP/AQ蒸煮和OHP漂白，製備了高α-纖維素含量、低聚戊糖含量、低半纖維素含量和高反應性能的棉稈溶解漿；採用本發明所述工藝處理全棉稈，所用化學品清潔環保。
文檔編號D21C9/10GK102635008SQ20121013898
公開日2012年8月15日 申請日期2012年5月8日 優先權日2012年5月8日
發明者於冬梅, 吳朝軍, 周淑芳, 甄朝暉, 褚夫強, 趙傳山, 韓文佳 申請人:山東輕工業學院