一種分離方法及裝置的製作方法

2023-08-01 22:45:26

專利名稱：：一種分離方法及裝置的製作方法
技術領域：
：本發明涉及一種分離液體混合物的方法與裝置。更具體而言，本發明涉及一種分離互不相溶的兩組分液體混合物的方法與裝置。
背景技術：
：關於分離互不相溶的液體混合物，最簡單的莫過於採用沉降的方法，即將互不相溶的液體混合物輸入通常設計成臥式的沉降罐中，經過一定的停留時間而獲得分離，然後經由不同的出料口流出。為了提高分離效果，通常採用具有較大容積的沉降罐，或在沉降罐中內裝阻尼板，以延長液體分離的時間，也可採用促進互不相溶液體各自聚結或凝析的固體材料(如活性炭等)，或採用其它化學手段促進分離等。然而，互不相溶的兩組分液體混合物分離時，兩組分液體的液滴各自遷移、聚集，隨後形成兩個單獨的液相，無論是採用常規的聚結或凝析材料促使液滴聚結成相，還是加大沉降罐的容積或採用阻尼板增加液體分離的時間，均因湍流、散流及對液體流動的擾動之故，致使互不相溶的兩組分液體混合物的分離效率往往不盡理想，特別是對於有一定乳化作用的或粘度較大的液體混合物進行分離時。另一方面，美國專利US3,758，404、US3，839，487、3，992，156及5，904，849分別報導了一種液-液傳質的接觸方法與裝置，所用裝置內裝纖維束作為傳質介質，設有第一液體進口和第二液體進口，互不相溶的第一液體與第二液體分別從第一液體進口和第二液體進口流入，第一液體經第一液體分配器分散到纖維絲上，在纖維絲與纖維絲之間形成液膜，流入的第二液體拖曳著第一液體的液膜沿著纖維絲流動且連續接觸，具有很高的傳質效率。中國實用新型專利02258985.6也報導了一種與上述類似的用纖維束作為裝填材料的液-液傳質反應器，用於第一相液體與第二相液體或氣體之間的傳質反應過程。然而，在上述專利中，採用纖維束的液-液傳質的接觸方法與裝置是按照使兩種互不相溶的液體之間發生傳質的要求而設計的，兩種互不相溶的液體是從不同的進口流入到纖維束裝置中，而不是以混合物的形式流入其中而分離。
發明內容本申請人意外地發現，採用內裝纖維束的接觸裝置進行互不相溶液體混合物的分離，混合物在流經纖維束後，竟然獲得了明顯的分離效果，即使對於有一定乳化作用的或粘度較大的液體混合物，仍可獲得很好的分離效果。因此，本發明提供一種分離液體混合物的方法，包括a.使一種液體混合物流經一個纖維束；b.使纖維束上流動的混合物各液體組分沿纖維束進入已分層的各自液體組分中，其中纖維束的末端位於已分層的液體組分間的相界面之下。本發明的方法中，液體混合物至少由兩種液體組分構成，優選由兩種液體組分構成。優選地，在本發明的方法中，液體混合物為由兩種互不相溶的液體組分構成。優選地，本發明方法中的液體混合物由兩種密度不同的液體組分構成。優選地，本發明方法中的液體混合物由兩種粘度不同的液體組分構成。本發明還提供一種分離液體混合物的裝置，包括a.—個內裝纖維束的、基本為豎直設置的筒體，所述筒體上端具有一個進口，下端具有一個出口；及b.—個位於筒體下方並與筒體相連的接收器，所述接收器具有一個進口和至少兩個出口，所述接收器的進口與筒體的下端的出口相連；其中，纖維束的一端置於筒體內靠近上端端部的位置，纖維束的另一端則穿過筒體的出口並經由接收器的進口伸入到接收器內部，處於預期的已分離的液體組分間的相界面以下。優選地，在本發明的裝置中，置於筒體內靠近上端端部的位置的纖維束的一端形成流體分配器或與流體分配器相連。圖la為本發明一個實施例方案的示意圖lb為流體分配器的徑向尺寸基本等於筒體體身的直徑的情形；圖lc為流體分配器的徑向尺寸大於筒體體身的直徑的情形；圖2為形成本發明流體分配器的板狀或盤狀物的外觀示意圖，其中在板狀或盤狀物上鑿有若干通孔。具體實施例方式本發明的分離液體混合物的方法，包括a.使一種液體混合物流經一個纖維束；b.使纖維束上流動的混合物各液體組分分別沿纖維束進入已分層的各自液體組分中，其中纖維束的末端位於已分層的液體組分間的相界面之下。本發明的方法中，液體混合物至少由兩種液體組分構成，優選由兩種液體組分構成。優選地，在本發明的方法中，液體混合物由兩種互不相溶的液體組分構成。為本發明的目的，"互不相溶的液體"是指這樣的液體在本發明方法的處理溫度和壓力條件下，其中一種液體在IOO克的另一種液體中達到飽和狀態時所溶解的量在1克以下(亦即在10mg/g以下)，優選在0.1克以下(亦即在lmg/g以下)，更優選在0.01克以下(亦即在0.lmg/g以下)。優選地，本發明方法中的液體混合物由兩種密度不同的液體組分構成。更優選地，組成液體混合物的兩種液體組分的密度差為0.05g/cm3以上，進一步優選為0.10g/cm3以上，極優選為0.15g/cm3以上。優選地，本發明方法中的液體混合物由兩種粘度不同的液體組分構成。特別優選地，本發明方法中的液體混合物由兩種密度和粘度不同的液體組分構成。本發明的液體混合物例如有水-油混合物、甘油-油脂混合物等。在本發明的分離方法中，液體混合物優選均勻地分布於纖維束(通常固定於一個筒體中)的各纖維絲之間。為此目的，優選地，液體混合物經過一個流體分配器再分布至纖維束的各纖維絲之間，並沿著纖維束的軸向方向流動。流動過程中，各液體組分通常形成液滴，並逐漸成為具有不同相對速度的單獨的相，沿著纖維束流動至已分相的各液體組分中，其中相對密度小的液體從纖維絲上脫落處於上層，相對密度大的液體沿著纖維絲穿過上層液體進入下層；分離後的上下兩層液體於是可以分別取出。無意於囿於任何理論，現認為在本發明的方法中，液體混合物在纖維束上的分離源自各液體組分在纖維束上具有不同的附著力和表面張力一一而在液體組分密度不同時還加上自身重力一一在這些力的作用下，各液體組分不斷地在纖維絲上聚結或凝析(若有一定的乳化現象將會得到克服或弱化)，逐漸形成沿著纖維絲的流動具有不同相對速度，從而達成分離的效果。為促進本發明方法的進行，還可以適當採取加熱或冷卻的方法，使本發明方法的操作體系處於一定的溫度。另外，還可以在壓力下操作。本發明的分離液體混合物的裝置包括a.—個內裝纖維束的、基本為豎直設置的筒體，所述筒體上端具有一個進口，下端具有一個出口；及b.—個位於筒體下方並與筒體相連的接收器，所述接收器具有一個進口和至少兩個出口，所述接收器的進口與筒體的下端的出口相連；其中，纖維束的一端置於筒體內靠近上端端部的位置，纖維束的另一端則穿過筒體的出口並經由接收器的進口伸入到接收器內部，處於預期的各液體組分間的相界面以下。本發明的分離裝置中，內裝纖維束的、基本為豎直設置的筒體可以為任何中空的設備，在其內部靠近上端端部處具有固定纖維束的構件或設施，並優選在該處設置流體分配器，所採用的流體分配器的直徑可以與筒休直徑相同，也可以大於筒體其他部分處的直徑(為此，筒體的直徑在不同的筒體高度處可以不同)。筒體材質相對於所分離的液體為惰性。筒體呈基本豎直的取向，即其軸向與豎直方向成0-25。角，優選0-1"角，更優選0-5。角，最優選0。角。可以理解的是，纖維束在軸向方向優選隨筒體的軸向取向。優選地，在本發明的裝置中，置於筒體內靠近上端端部的位置的纖維束的一端形成流體分配器或與流體分配器相連；也就是說，所述纖維束的處於筒體上端端部附近的一段可以形成有助於液體分配的形狀，或者與其他部件一起形成有助於液體分配的形狀，或者結合到適用的流體分配器上，使液體均勻分布在各個纖維絲上。所述流體分配器可以為設置有若干通孔的板狀或盤狀物流體分配器，如此，從筒體進口流入的液流通過流體分配器的板狀或盤狀物的通孔能夠均勻地分散到每一根纖維絲上，從而有效避免在纖維束內部以及纖維束與筒體內壁之間產生溝流，並有效避免壓降和堵塞。為了進一步減少流體通過流體分配器通孔流動所產生的壓降，避免堵塞，或者適應於纖維束在筒體中的較大的填充密度，流體分配器的徑向大小即設置有通孔的板狀或盤狀物的徑向尺寸可以設計成大於筒體體身，如此作為進料的筒體端部尺寸隨之擴大，並大於筒體體身，這樣形成流體分配器的板狀或盤狀物可以設置更多的通孔，允許流體較順暢地流經開孔而均勻分散到纖維絲上。形成流體分配器的板狀或盤狀物及其上面的通孔、筒體和接收器的形狀沒有特別的限制。一種極端的情況是，由於流體分配器的板狀或盤狀物上通孔較為密集，所述板狀或盤狀物可變成一種具有網孔結構的網狀物，即可以用具有網孔結構的網狀物取代板狀或盤狀物而形成流體分配器。所述網狀物應有一定的支撐件加以支撐，支撐件的形狀沒有特別的限制。在本發明中，所述纖維絲相對於所要處理的液體混合物而言為化學惰性，可選用無機或有機材料，如玻璃材料、陶瓷材料、聚烯烴材料、碳纖維材料及金屬、金屬的合金材料等，優選為不鏽鋼材料。所述纖維絲的形狀和結構沒有特別的限制，纖維絲形成纖維束的形狀及結構也沒有特別的限制。所述纖維絲的直徑為0.002-2mm，優選0.02-0.2mm，纖維絲在所述筒體中的填充率(纖維絲填充率表示為所有纖維絲的橫截面積之和+所述筒體的內橫截面積x100/100)為0.25-70%，優選5-60%，進一步優選30-50%。纖維絲的長度以達到分離的目的而定，因此隨待分離的混合物有所變化，並可在本發明的教導之下通過簡單的實驗即可確定。所述纖維絲可以是實心的，也可以是中空的。但是為清理方便計，優選纖維絲為實心的。在本發明的裝置中，內裝纖維束的、基本為豎直設置的筒體與接收器相連接；接收器的進口與筒體的出口相連，筒體與接收器的連接可以是密封的(即與外界相通)，也可以不是密封的。本發明的分離裝置中，接收器可以為任何容器，其材質相對於所分離的液體為惰性。接收器的出口優選為兩個，其位置優選為分別高於、低於預期的分離後的液體的相界面；這樣，即可直接從出口處分別獲取分離後的液體。另外，還可以在接收器的上部設置一個出口，以排出接收器內部的氣體。由於採用纖維束作為互不相溶液體混合物的分離介質，互不相溶的液體混合物在流入接收器之前已變成單獨的兩相，因此與內裝纖維束的筒體相連接的接收器可以製造得d、一些，而不必如上述常規的沉降罐那樣，因為要獲得較長的分離時間而製造得較大。本發明的分離裝置及方法可用於各種液體混合物的分離，其中包括用於粘度較大的液體混合物的分離，如用於粘度較大的生物柴油與甘油混合物的分離，其分離效果較現有技術分離方法好。以下結合附圖對本發明作進一步的介紹。附圖僅僅一般表示優選的示意流程圖，而並不打算給出有關加熱器、泵、閥、工藝過程的控制設備等以及各部件的具體結構及連接方式等詳情，即只表示出對熟知本
技術領域：
的人們了解本發明來說是基本的或非顯而易見的設備情況。另外，必須指出，圖中的尺寸關係並不代表實際裝置中的大小和比例關係。參照附圖1,互不相溶的且密度不同的兩組分(分別表示為數字1和2)液體混合物經進口3流入筒體4中，通過流體分配器5的分配作用，分散流到纖維束6的處於端部6a的纖維絲上，然後流過筒體4的出口4b與接收器7的進口7a流到纖維束6的另一端部6b。分配器5由連接於纖維束端部6a的板狀或盤狀物5a構成(圖2)，其徑向尺寸(直徑)可以基本上等同於筒體4體身的內徑(見圖lb),也可以大於筒體4體身的內徑，而筒體4的端部4a的尺寸隨之擴大，並大於筒體4的體身部分，基本上呈倒錐形(見圖lc)。纖維束端部6a的纖維絲以一'J、束又一小束的形式分散穿過板狀或盤狀物5a上的通孔5b而固定，固定可以採用本領域技術人員已知的各種方式進行，如將穿過通孔5b的纖維絲小束箍緊後吊裝在通孔5b上，而所用緊固件的尺寸必須大於通孔5b。流體從纖維絲上脫落後分成上下兩層(界面表示為數字8)，上層為相對密度小的液體1，下層為相對密度大的液體2。下層液體由接收器7的出口7b流出，上層液體由接收器7的另一出口7c流出。接收器7還可設置氣體出口7d。本發明也可用於互不相溶液體-氣體混合物的分離。當這樣的互不相溶液體-氣體混合物進入本發明裝置後，分離的氣體從接收器的出口7d流出。實施例採用下列實施例對本發明作進一步說明，但是這些實施例只是為了說明目的，而不為是對本發明的限制。實施例1本實例說明採用本發明的裝置和方法進行油水分離的效果。在高為60mm、內徑為6mm的豎直放置的不鏽鋼管內，裝填由0.lmm的實心不鏽鋼絲構成的纖維束，纖維束的一個端部與進料口相連，另一端部插入作為接收器的燒杯(150ml)底部，纖維束長度為200mm，由此製成纖維絲裝填率為5.4%的簡易纖維束分離裝置。將焦化汽柴油(餾程99-355匸，密度(20X:)0.8172g/cm3，運動粘度(201C)3.2mmVs,由中國石化股份公司揚子石化分公司提供)與一定量的蒸餾水(密度(20X:)1.Og/cm3，運動粘度(201C)1.OmmVs)在剪切狀態下混合泵入纖維束分離裝置，流量為2.82ml/min,室溫操作。從接收器中遠離纖維束的液面取樣，分析水含量。水分測定卡爾-費休法，執行國家標準GB/T11133-1989。測得進分離裝置前的焦化汽柴油中水含量1197pg/g(即乳化在油中的水)，在下述的實施例2與對比例1中也是如此。下述取樣的方式、時間及水含量測定方法與實施例1相同。實驗結果見表1。實施例2本實施例採用與實施例l相同的裝置和方法進行油水分離，只是纖維絲裝填率為16.2%。油水分離實驗與實施例l相同，實驗結果見表l。對比例1本對比例說明不採用纖維束裝置進行油水分離的效果。分離裝置與實施例l相同，只是纖維絲裝填率為0，即分離裝置中不裝填纖維絲。油水分離實驗與實施例1相同，實驗結果見表l。表1tableseeoriginaldocumentpage10從表1看出，採用纖維束分離裝置進行油水分離，可以在較短的時間內獲得較好的分離效果。實施例3本實例說明採用本發明的裝置和方法進行粘度較大的生物柴油與甘油混合物的分離效果。將市售大豆油(密度0.92g/cm3)與甲醇(分析純，密度0.792g/cm3)按照6:1的摩爾比泵入容積為75ml的盤管式反應器中進行超臨界反應，反應溫度300X:，反應壓力lOMPa,總進料流速2.5ml/min。將反應後的混合物(主要由甘油與作為生物柴油的脂肪酸甲酯組成)閃蒸除去甲醇後在剪切狀態下泵入纖維束分離裝置(與實施例1相同，只是纖維絲填充率為10.8%)，流速2.82ml/min，保持流體溫度為401C。流體在接收器中分為上下兩層，上層為油脂層(密度(20匸)0.8842g/cm3，運動粘度(20匸)4.32mmVs)，下層為甘油(密度(20"C)1.261g/cm3，運動粘度(201C)1180mm7s)。在接收器中遠離纖維束的上層液面取生物油脂相分析所含甘油含量。油脂與甘油的含量分析採用氣相色譜法(ASTM6584)。實驗結果見表2。對比例2本對比例說明不採用纖維束裝置進行生物柴油與甘油混合物的分離效果。分離裝置與實施例3相同，只是纖維絲裝填率為0，即分離裝置中不裝填纖維絲。分離實驗與實施例3相同，實驗結果見表2。表2tableseeoriginaldocumentpage11從表2看出，超臨界反應生成的生物柴油與甘油混合物經纖維束分離裝置處理後兩相界面明顯，分離效果顯著。權利要求1.一種分離液體混合物的方法，包括a.使一種液體混合物流經一個纖維束；b.使纖維束上流動的混合物各液體組分分別沿纖維束進入已分層的各自液體組分中，其中纖維束的末端位於已分層的液體組分間的相界面之下。2.根據權利要求l的方法，其中液體混合物由兩種液體組分構成。3.根據權利要求l的方法，其中液體混合物由兩種密度不同的液體組分構成。4.根據權利要求l的方法，其中液體混合物由兩種粘度不同的液體組分構成。5.根據權利要求l的方法，其中所述液體混合物由兩種密度和粘度不同的液體組分構成。6.根據權利要求l的方法，其中液體混合物由兩種不相溶的液體組分構成。7.—種分離液體混合物的裝置，包括a.—個內裝纖維束的、基本為豎直設置的筒體，所述筒體上端具有一個進口，下端具有一個出口；及b.—個位於筒體下方並與筒體相連的接收器，所述接收器具有一個進口和至少兩個出口，所述接收器的進口與筒體的下端的出口相連；其中，纖維束的一端置於筒體內靠近上端端部的位置，纖維束的另一端則穿過筒體的出口並經由接收器的進口伸入到接收器內部，處於預期的各液體組分間的相界面以下。8.根據權利要求7的裝置，其中所述內裝纖維束的、基本為豎直設置的筒體在其內部靠近上端端部處具有流體分配器。9.根據權利要求7的裝置，其中所述內裝纖維束的、基本為豎直設置的筒體的軸向與豎直方向成0-25°角。10.根據權利要求7的裝置，其中所述纖維絲的直徑為0.002-2mm。11.根據權利要求7的裝置，其中所述纖維絲在所述筒體中的填充率為0.25-70%。12.根據權利要求7的裝置，其中所述纖維絲是實心的。全文摘要本發明涉及一種分離液體混合物的方法，包括a.使一種液體混合物流經一個纖維束；b.使纖維束上流動的混合物各液體組分分別沿纖維束進入已分層的各自液體組分中，其中纖維束的末端位於已分層的液體組分間的相界面之下。本發明還涉及一種分離液體混合物的裝置，包括a.一個內裝纖維束的、基本為豎直設置的筒體；及b.一個位於筒體下方並與筒體相連的接收器，所述接收器與筒體相連；其中，纖維束的一端置於筒體內靠近上端端部的位置，纖維束的另一端則穿過筒體伸入到接收器內部，處於預期的各液體組分間的相界面以下。文檔編號B01D17/025GK101204635SQ20061016952公開日2008年6月25日申請日期2006年12月22日優先權日2006年12月22日發明者吳明清,張小雲,濤李,潘光成,偉董,陶志平申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院