用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置的製作方法
2023-08-07 15:06:41 2
本實用新型涉及用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置。
背景技術：
目前，大規模工業化的煤制乙二醇的工藝路線主要利用醇類與NO和NO2反應生成亞硝酸甲酯（MN），MN 在Pd催化劑上氧化偶聯得草酸二甲酯（DMO），再催化加氫得EG。其中，亞硝酸甲酯（MN）再生塔在整個流程中起到十分關鍵的作用。在目前工藝中， MN再生塔中會間斷排放掉一些反應產生的N2O副產氣體，為了彌補這部分氮氧化物損失，通常會往系統添補一部分硝酸以產生足夠的NO和NO2。
硝酸的添補主要通過一個或者多個反應釜來完成，添補的硝酸與部分脫除DMO後的反應氣在釜內反應，主要反應式如下：主反應HNO3 + 2NO + 3CH3OH → 3CH3ONO + 2H2O；副反應HNO3 + CO + CH3OH → CH3ONO + CO2 + H2O。以年產20萬噸/年乙二醇裝置為例，目前運行最好的硝酸補給裝置需要補給6-10m3/h硝酸吸收液（質量濃度約5-10%，下同），而排放液中硝酸濃度則達到0.7wt%-1wt%，需要用鹼液中和處理，浪費嚴重並且導致環保處理壓力和處理成本增加。另一方面，由於反應釜內需要充足的反應停留時間，因此需要用3個以上容量在30-100m3的反應釜來共同完成，造成佔地面積大，空間利用率低，設備投資高，控制不穩定。而且，大體積反應釜放大效應明顯，混合反應不均勻，這些都導致目前補給淨化裝置的低效和高排放。
技術實現要素：
本實用新型旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本實用新型的一個目的在於提出一種用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置。
根據本實用新型的用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置包括：塔體，所述塔體上設有第一進氣口、出氣口、第一進液口和排液口；淨化段，所述淨化段設在所述塔體內，所述淨化段位於所述第一進氣口和所述排液口的上方，所述淨化段位於所述第一進液口和所述出氣口的下方，其中所述淨化段包括多層第一塔板；和催化分解段，所述催化分解段設在所述塔體內，所述催化分解段位於所述第一進氣口的下方且位於所述排液口的上方，其中所述催化分解段包括催化劑固定床、填放有催化劑的第一填料和放置有催化劑的第二塔板中的至少一個。
根據本實用新型的用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置具有反應效率高、節能減排效果顯著、佔地面積小、投資省、流程短的突出優點。
另外，根據本實用新型的用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置還可以具有如下附加的技術特徵：
所述用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置進一步包括：循環吸收段，所述循環吸收段設在所述塔體內，所述循環吸收段位於所述淨化段的上方，所述循環吸收段位於所述第一進液口和所述出氣口的下方，所述循環吸收段包括至少一段第二填料或至少一層第三塔板；和集液器，所述集液器設在所述塔體內，所述集液器在上下方向上位於所述循環吸收段與所述淨化段之間，其中所述集液器上設有第一回流液出口，所述塔體上進一步設有第二回流液出口和回流液進口，所述第二回流液出口與所述第一回流液出口和所述回流液進口中的每一個連通，所述回流液進口位於所述循環吸收段的最下方的所述第二填料或所述第三塔板的上方。
所述用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置進一步包括第二液體收集分布器，所述第二液體收集分布器設在所述塔體內，所述第二液體收集分布器在上下方向上位於所述淨化段和所述催化分解段之間，其中，所述循環吸收段包括多段所述第二填料和多個第一液體收集分布器，多段所述第二填料和多個所述第一液體收集分布器交替設置，位於最上方的所述第一液體收集分布器位於所述第一進液口的下方且位於多段所述第二填料的上方；或者，所述循環吸收段包括多個所述第三塔板和多個第一液體收集分布器，多個所述第三塔板和多個所述第一液體收集分布器交替設置，位於最上方的所述第一液體收集分布器位於所述第一進液口的下方且位於多個所述第三塔板的上方。
所述集液器上設有溢流口；或者，所述塔體上設有第二進液口，所述第二進液口與所述第二回流液出口連通，其中所述第二進液口位於所述集液器的下方且位於所述淨化段的上方。
所述塔體上進一步設有第二進氣口，所述第二進氣口在上下方向上位於所述集液器與所述淨化段之間。
所述第一塔板為5-25個，所述第一塔板選自泡罩塔板和所述浮閥塔板中的至少一個，所述催化分解段包括1-3段催化劑固定床、1-3段填放有催化劑的第一填料或3-10層放置有催化劑的第二塔板，所述第一填料為規整填料；所述循環吸收段包括1-3個第一液體收集分布器和1-3段所述第二填料，所述第二填料選自板波紋規整填料、絲網波紋規整填料和散堆填料中的至少一種，或者所述循環吸收段包括3-15層所述第三塔板。
所述用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置進一步包括換熱器，所述換熱器的進口與所述第二回流液出口連通，所述換熱器的出口與所述回流液進口連通。
附圖說明
本實用新型的上述和/或附加的方面和優點從結合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中：
圖1是根據本實用新型實施例的用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置的結構示意圖。
硝酸淨化裝置10、
塔體110、第一進氣口112、出氣口113、第一進液口114、排液口115、第二回流液出口116、回流液進口117、第二進液口118、第二進氣口119、
循環吸收段1、淨化段2、催化分解段3、第一液體收集分布器4、第二填料5、集液器6、換熱器7、第一塔板8、第二液體收集分布器9、第一填料10。
具體實施方式
下面詳細描述本實用新型的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，僅用於解釋本實用新型，而不能理解為對本實用新型的限制。
在本實用新型的描述中，需要理解的是，術語「中心」、「縱向」、「橫向」、「上」、「下」、「前」、「後」、「左」、「右」、「豎直」、「水平」、「頂」、「底」、「內」、「外」等指示的方位或位置關係為基於附圖所示的方位或位置關係，僅是為了便於描述本實用新型和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本實用新型的限制。此外，術語「第一」、「第二」僅用於描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特徵的數量。由此，限定有「第一」、「第二」的特徵可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特徵。在本實用新型的描述中，除非另有說明，「多個」的含義是兩個或兩個以上。
在本實用新型的描述中，需要說明的是，除非另有明確的規定和限定，術語「安裝」、「相連」、「連接」應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內部的連通。對於本領域的普通技術人員而言，可以具體情況理解上述術語在本實用新型中的具體含義。
下面參考圖1描述根據本實用新型實施例的用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置10。如圖1所示，根據本實用新型實施例的用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置10包括塔體110、淨化段2和催化分解段3。
塔體110上設有第一進氣口112、出氣口113、第一進液口114和排液口115。淨化段2設在塔體110內，淨化段2位於第一進氣口112和排液口115的上方，淨化段2位於第一進液口114和出氣口113的下方，淨化段2包括多層第一塔板8。催化分解段3設在塔體110內，催化分解段3位於第一進氣口112的下方，催化分解段3位於排液口115的上方。其中，催化分解段3包括催化劑固定床、填放有催化劑的第一填料10和放置有催化劑的第二塔板中的至少一個。
下面參考圖1描述利用根據本實用新型實施例的用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置10實施的用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化工藝。根據本實用新型實施例的用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化工藝包括以下步驟：
將MN再生塔底部溶液從第一進液口114輸送到塔體110內，並將含有NO和NO2且脫除DMO後的反應氣從第一進氣口112輸送到塔體110內，MN再生塔底部溶液與反應氣在淨化段2逐級逆流反應；和
離開淨化段2的MN再生塔底部溶液進入催化分解段3並進行催化分解反應。其中，該MN再生塔底部溶液從排液口115排出塔體110，該反應氣從出氣口113排出塔體110。
根據本實用新型實施例的用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置10通過設置淨化段2和催化分解段3，從而可以使含有NO和NO2且脫除DMO後的反應氣與該MN再生塔底部溶液中的硝酸反應，由此不僅可以將該反應氣中的亞硝酸甲酯的體積濃度提升至12%-16%，而且可以使該MN再生塔底部溶液中的硝酸的含量降至100ppm以下。根據本實用新型實施例的用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置10具有反應效率高、節能減排效果顯著、佔地面積小、投資省、流程短等突出優點。
根據本實用新型實施例的用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化工藝通過使含有NO和NO2且脫除DMO後的反應氣與該MN再生塔底部溶液中的硝酸反應，由此不僅可以將該反應氣中的亞硝酸甲酯的體積濃度提升至12%-16%，而且可以使該MN再生塔底部溶液中的硝酸的含量降至100ppm以下。根據本實用新型實施例的用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化工藝具有反應效率高、節能減排效果顯著、佔地面積小、投資省、流程短等突出優點。
也就是說，通過利用根據本實用新型實施例的用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置10和硝酸淨化工藝，不僅無需利用鹼液中和MN再生塔底部溶液，以便避免浪費、消除環保處理壓力、降低處理成本，而且無需使用多個（例如3個）大容量（例如30-100m3）的反應釜來處理MN再生塔底部溶液，從而極大減小佔地面積，提高空間利用率，減小設備投資，穩定控制。
如圖1所示，根據本實用新型的一些實施例的用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化裝置10包括塔體110、淨化段2、催化分解段3、循環吸收段1、集液器6、第二液體收集分布器9。塔體110上設有第一進氣口112、第二進氣口119、出氣口113、第一進液口114、排液口115、第二回流液出口116和回流液進口117。
淨化段2、催化分解段3、循環吸收段1、集液器6和第二液體收集分布器9設在塔體110內。淨化段2在上下方向上位於循環吸收段1與催化分解段3之間，循環吸收段1位於淨化段2的上方，催化分解段3位於淨化段2的下方。集液器6在上下方向上位於循環吸收段1與淨化段2之間，第二液體收集分布器9在上下方向上位於淨化段2與催化分解段3之間。其中，第一進液口114和出氣口113位於循環吸收段1的上方，排液口115位於催化分解段3的下方，第一進氣口112在上下方向上位於淨化段2與催化分解段3之間，第二進氣口119在上下方向上位於集液器6與淨化段2之間。
在本實用新型的一個實施例中，循環吸收段1包括至少一段第二填料5或至少一層第三塔板。循環吸收段1包括至少一段第二填料5和至少一個第一液體收集分布器4。
如圖1所示，有利地，循環吸收段1包括多段第二填料5和多個第一液體收集分布器4，多段第二填料5和多個第一液體收集分布器4交替設置，位於最上方的第一液體收集分布器4位於第一進液口114的下方且位於多段第二填料5的上方。換言之，最上方的第一液體收集分布器4位於最上方的第二填料5的上方，以便利用最上方的第一液體收集分布器4對回流的MN再生塔底部溶液進行分布。
在本實用新型的另一個實施例中，循環吸收段1包括多個第三塔板和多個第一液體收集分布器4，多個該第三塔板和多個第一液體收集分布器4交替設置，位於最上方的第一液體收集分布器4位於第一進液口114的下方且位於多個該第三塔板的上方。換言之，最上方的第一液體收集分布器4位於最上方的該第三塔板的上方，以便利用最上方的第一液體收集分布器4對回流的MN再生塔底部溶液進行分布。
例如，循環吸收段1包括1-3個第一液體收集分布器4和1-3段第二填料5，第二填料5選自板波紋規整填料、絲網波紋規整填料和散堆填料中的至少一種，或者循環吸收段1包括3-15層第三塔板。
經過循環吸收段1的MN再生塔底部溶液被收集在集液器6內。集液器6上設有第一回流液出口，該第一回流液出口與第二回流液出口116連通，第二回流液出口116與回流液進口117連通，其中第二回流液出口116在上下方向上位於循環吸收段1與淨化段2之間，回流液進口117位於循環吸收段1的最下方的第二填料5或該第三塔板的上方。集液器6內的MN再生塔底部溶液的一部分依次通過該第一回流液出口和第二回流液出口116離開塔體110，進而通過回流液進口117回到塔體110內並再次流過循環吸收段1。
如圖1所示，硝酸淨化裝置10進一步包括換熱器7，換熱器7的進口與第二回流液出口116連通，換熱器7的出口與回流液進口117連通，由此可以利用換熱器7對回流的MN再生塔底部溶液進行加熱。
在本實用新型的一個示例中，集液器6上設有溢流口，隨著MN再生塔底部溶液不斷進入塔體110內，集液器6內的MN再生塔底部溶液不斷增多，進而通過該溢流口離開集液器6並進入淨化段2。
如圖1所示，在本實用新型的另一個示例中，塔體110上設有第二進液口118，第二進液口118位於集液器6的下方，第二進液口118位於淨化段2的上方，其中第二進液口118與第二回流液出口116連通。其中，集液器6內的MN再生塔底部溶液的一部分依次通過該第一回流液出口、第二回流液出口116和回流液進口117回流到循環吸收段1，集液器6內的MN再生塔底部溶液的其餘部分依次通過該第一回流液出口和第二回流液出口116離開塔體110，進而通過第二進液口118回到塔體110內並進入淨化段2。
淨化段2包括多層第一塔板8。具體地，第一塔板8為5-25個，第一塔板8選自泡罩塔板和浮閥塔板中的至少一個。
催化分解段3包括催化劑固定床、填放有催化劑的第一填料10和放置有催化劑的第二塔板中的至少一個。有利地，催化分解段3包括1-3段催化劑固定床、1-3段填放有催化劑的第一填料10或3-10層放置有催化劑的第二塔板，其中第一填料10為規整填料。
下面參考圖1簡要地描述利用根據本實用新型實施例的硝酸淨化裝置10實施的用於處理MN再生塔底部溶液的硝酸淨化工藝。
將MN再生塔底部溶液L1從第一進液口114輸送到塔體110內，MN再生塔底部溶液L1中的硝酸的濃度為0.5wt%-12wt%，將含有NO和NO2且脫除DMO後的反應氣V1從第一進氣口112和第二進氣口119輸送到塔體110內。也就是說，該反應氣V1中的一部分V2從第一進氣口112輸送到塔體110內，該反應氣V1中的其餘部分V3從第二進氣口119輸送到塔體110內，以便該反應氣V1中的該一部分V2與MN再生塔底部溶液L1在淨化段2逐級逆流反應，該反應氣V1中的該其餘部分V3在循環吸收段1與MN再生塔底部溶液L1反應。
其中，該反應氣中V1的該一部分V2與該反應氣V1中的該其餘部分V3的體積流量比為0.5-2:1。優選地，該反應氣V1中的該一部分V2與該反應氣V1中的該其餘部分V3的體積流量比為1.2-1.5:1。當該MN再生塔底部溶液L1中的硝酸含量較低時，該反應氣V1可以僅從第一進氣口112輸送到塔體110內。
該MN再生塔底部溶液L1與該反應氣V1在淨化段2逐級逆流反應。有利地，淨化段2的第一塔板8為5-25層，每層第一塔板8的液相停留時間大於1.5分鐘，每層第一塔板8的持液量大於5m3，淨化段2的理論塔板數為3-15層，淨化段2的操作溫度為50℃-80℃。優選地，淨化段2的理論塔板數為5-8層，淨化段2的操作溫度為55℃-65℃。其中，進入到淨化段2的MN再生塔底部溶液中含硝酸0.1wt%-1.5wt%，經淨化段2後的MN再生塔底部溶液中的硝酸含量控制在0.01wt%-0.1wt%，優選地，經淨化段2後的MN再生塔底部溶液中的硝酸含量控制在0.05wt%-0.08wt%。
離開淨化段2的MN再生塔底部溶液進入催化分解段3並進行催化分解反應，離開催化分解段3的MN再生塔底部溶液成為排放廢液L5，其中排放廢液L5中的硝酸含量降至100ppm以下。
離開淨化段2的反應氣進入到循環吸收段1並在循環吸收段1與MN再生塔底部溶液反應。循環吸收段1的理論塔板數為3-15層，循環吸收段1的操作溫度為40℃-80℃。優選地，循環吸收段1的理論塔板數為5-8層，循環吸收段1的操作溫度為50℃-60℃。
離開循環吸收段1的反應氣V4從出氣口113離開塔體110，其中反應氣V4中的MN的濃度提升至12%-16%（體積比）。
離開循環吸收段1的MN再生塔底部溶液中的硝酸的濃度降至0.1wt%-1.5wt%，優選為0.5wt%-1wt%。離開循環吸收段1的MN再生塔底部溶液被收集在集液器6內，集液器6內的MN再生塔底部溶液L2通過第一回流液出口和第二回流液出口116被抽出塔體110。其中，集液器6內的MN再生塔底部溶液的一部分L3通過回流液進口117回流到塔體110內並進入循環吸收段1，集液器6內的MN再生塔底部溶液的其餘部分L4通過第二進液口118回到塔體110內並進入淨化段2。
集液器6內的MN再生塔底部溶液的一部分L2的流量為10m3/h -100m3/h，集液器6內的MN再生塔底部溶液的一部分L2與集液器6內的MN再生塔底部溶液的其餘部分L4的質量流量比為3-10:1。優選地，集液器6內的MN再生塔底部溶液的一部分L2的流量為30m3/h -60m3/h，集液器6內的MN再生塔底部溶液的一部分L2與集液器6內的MN再生塔底部溶液的其餘部分L4的質量流量比為4-6:1。
其中，在循環吸收段1和淨化段2內發生主反應和副反應，主反應：HNO3 + 2NO + 3CH3OH → 3CH3ONO + 2H2O；副反應：HNO3 + CO + CH3OH → CH3ONO + CO2 + H2O。
將煤制乙二醇過程中MN再生塔底部溶液L1與含有NO和NO2且脫除DMO後的反應氣通過一座硝酸淨化塔來混合反應，以充分回收利用MN再生塔底部溶液中的硝酸，達到提效減排、降低投資之目的。
實施例1：
某化工企業20萬噸/年煤制乙二醇企業，MN再生塔底部溶液中的硝酸濃度為7wt%，其餘各部分組成為甲醇52wt%，H2O37wt%，DMC（碳酸二甲酯）、MN（亞硝酸甲酯）和MF（甲酸甲酯）等合計4wt%。
硝酸淨化裝置10的塔體110的高度為1.6米，循環吸收段1包括兩段5m的規整填料，下方設集液器6，集液器6下方設置包括16層大持液量反應精餾塔板的淨化段2。淨化段2的下方設有一段4m的催化劑固定床。
MN再生塔底部溶液以10m3/h的流率從第一進液口114進入到塔體110內，經循環吸收段1的兩段規整填料後由集液器6收集。集液器6內的MN再生塔底部溶液以40m3/h的流率抽出並打入第二段規整填料上方循環。集液器6上設有溢流口，從集液器6溢流出的MN再生塔底部溶液直接進入到淨化段2的塔板，含有NO和NO2且脫除DMO後的反應氣從淨化段2的最底層塔板下方進入，與下落的含硝酸的MN再生塔底部溶液在淨化段2的16層塔板逐級逆流反應，MN再生塔底部溶液流出淨化段2後進入催化分解段3。
MN再生塔底部溶液流出循環吸收段1、淨化段2和催化分解段3的硝酸濃度分別為0.87wt%、0.12wt%和72ppm。進、出硝酸淨化裝置10的反應氣中MN的濃度分別為9.2%和13.7%（體積比）。循環吸收段1、淨化段2和催化分解段3的控制溫度分別為55℃、62℃和75℃。
實施例2：
某化工企業30萬噸/年煤制乙二醇企業，MN再生塔底部溶液中的硝酸濃度為5.8wt%，其餘各部分組成為甲醇57wt%，H2O34wt%，DMC（碳酸二甲酯）、MN（亞硝酸甲酯）和MF（甲酸甲酯）等合計3.2wt%。
硝酸淨化裝置10的塔體110的高度為2米，循環吸收段1包括上段和下段，該上段包括6層塔板，該下段包括4m的規整填料，循環吸收段1的下方設集液器6，集液器6下方設置包括20層大持液量反應精餾塔板的淨化段2。淨化段2的下方設有催化分解段3，催化分解段3包括8層複合泡罩塔板，每個該複合泡罩塔板的泡罩夾層內裝有催化劑。
MN再生塔底部溶液以13m3/h的流率從第一進液口114進入到塔體110內，經循環吸收段1後由集液器6收集。集液器6內的MN再生塔底部溶液以64m3/h的流率抽出，其中MN再生塔底部溶液以50m3/h的流率打入該下段的上方循環，另外MN再生塔底部溶液以14m3/h的流率從第二進液口118進入到淨化段2的塔板。
含有NO和NO2且脫除DMO後的反應氣分為兩股，一股反應氣從集液器6的下方進入，另一股反應氣從淨化段2的最底層塔板下方進入，與打回塔體110內的流率為14m3/h的MN再生塔底部溶液在淨化段2的20層塔板逐級逆流反應，MN再生塔底部溶液流出淨化段2後進入催化分解段3。
MN再生塔底部溶液流出循環吸收段1、淨化段2和催化分解段3的硝酸濃度分別為0.72wt%、0.068wt%和9ppm。進、出硝酸淨化裝置10的反應氣中MN的濃度分別為9.5%和14.3%（體積比）。循環吸收段1、淨化段2和催化分解段3的控制溫度分別為50℃、65℃和80℃。
實施例3：
某化工企業5萬噸/年煤制乙二醇企業，MN再生塔底部溶液中的硝酸濃度為0.7wt%，其餘各部分組成為甲醇70wt%，H2O19.5wt%，DMC（碳酸二甲酯）、MN（亞硝酸甲酯）和MF（甲酸甲酯）等合計9.8wt%。
硝酸淨化裝置10的塔體110的高度為1米，硝酸淨化裝置10包括淨化段2和催化分解段3。淨化段2包括24層大持液量反應精餾塔板，淨化段2的下方設置催化分解段3，催化分解段3包括一段4m的裝填催化劑的填料層。
含硝酸的MN再生塔底部溶液以12m3/h的流率進入淨化段2的塔板，含有NO和NO2且脫除DMO後的反應氣從淨化段2的最底層塔板的下方進入，與下落的含硝酸的MN再生塔底部溶液在淨化段2的24層塔板逐級逆流反應，MN再生塔底部溶液流出淨化段2後進入催化分解段3。
MN再生塔底部溶液流出淨化段2和催化分解段3的硝酸濃度分別為0.05wt%和35ppm。進、出硝酸淨化裝置10的反應氣中MN的濃度分別為9.5%和12.2%（體積比）。淨化段2和催化分解段3的控制溫度分別為60℃和70℃。
實施例4：
某化工企業30萬噸/年煤制乙二醇企業，MN再生塔底部溶液中的硝酸濃度為5.8wt%，其餘各部分組成為甲醇57wt%，H2O34wt%，DMC（碳酸二甲酯）、MN（亞硝酸甲酯）和MF（甲酸甲酯）等合計3.2wt%。
硝酸淨化裝置10的塔體110的高度為2米，循環吸收段1包括上段和下段，該上段包括6層塔板，該下段包括4m的絲網波紋規整填料，循環吸收段1的理論塔板數為3層。循環吸收段1下方設集液器6，集液器6下方設置包括5層大持液量反應精餾塔板的淨化段2，每層塔板的液相停留時間為2分鐘且持液量為6m3。淨化段2的理論塔板數為3層。淨化段2的下方設有催化分解段3，催化分解段3包括3層複合泡罩塔板，每個該複合泡罩塔板的泡罩夾層內裝有催化劑。
MN再生塔底部溶液以8m3/h的流率從第一進液口114進入到塔體110內，經循環吸收段1後由集液器6收集。集液器6內的MN再生塔底部溶液以11m3/h的流率抽出，其中MN再生塔底部溶液以10m3/h的流率打入該下段的上方循環，另外MN再生塔底部溶液以1m3/h的流率從第二進液口118進入到淨化段2的塔板。
含有NO和NO2且脫除DMO後的反應氣按0.5:1的體積流量比分為兩股，一股反應氣從集液器6的下方進入，另一股反應氣從淨化段2的最底層塔板下方進入，與打回塔體110內的流率為1m3/h的MN再生塔底部溶液在淨化段2的5層塔板逐級逆流反應，MN再生塔底部溶液流出淨化段2後進入催化分解段3。
MN再生塔底部溶液流出循環吸收段1、淨化段2和催化分解段3的硝酸濃度分別為0.72wt%、0.068wt%和9ppm。進、出硝酸淨化裝置10的反應氣中MN的濃度分別為9.5%和14.3%（體積比）。循環吸收段1、淨化段2和催化分解段3的控制溫度分別為40℃、50℃和80℃。
實施例5：
某化工企業30萬噸/年煤制乙二醇企業，MN再生塔底部溶液中的硝酸濃度為5.8wt%，其餘各部分組成為甲醇57wt%，H2O34wt%，DMC（碳酸二甲酯）、MN（亞硝酸甲酯）和MF（甲酸甲酯）等合計3.2wt%。
硝酸淨化裝置10的塔體110的高度為2米，循環吸收段1包括上段和下段，該上段包括6層塔板，該下段包括4m的絲網波紋規整填料，循環吸收段1的理論塔板數為10層。循環吸收段1下方設集液器6，集液器6下方設置包括15層大持液量反應精餾塔板的淨化段2，每層塔板的液相停留時間為2分鐘且持液量為6m3。淨化段2的理論塔板數為3層。淨化段2的下方設有催化分解段3，催化分解段3包括6層複合泡罩塔板，每個該複合泡罩塔板的泡罩夾層內裝有催化劑。
MN再生塔底部溶液以70m3/h的流率從第一進液口114進入到塔體110內，經循環吸收段1後由集液器6收集。集液器6內的MN再生塔底部溶液以80m3/h的流率抽出，其中MN再生塔底部溶液以60m3/h的流率打入該下段的上方循環，另外MN再生塔底部溶液以20m3/h的流率從第二進液口118進入到淨化段2的塔板。
含有NO和NO2且脫除DMO後的反應氣按1:1的體積流量比分為兩股，一股反應氣從集液器6的下方進入，另一股反應氣從淨化段2的最底層塔板下方進入，與打回塔體110內的流率為20m3/h的MN再生塔底部溶液在淨化段2的15層塔板逐級逆流反應，MN再生塔底部溶液流出淨化段2後進入催化分解段3。
MN再生塔底部溶液流出循環吸收段1、淨化段2和催化分解段3的硝酸濃度分別為0.72wt%、0.068wt%和9ppm。進、出硝酸淨化裝置10的反應氣中MN的濃度分別為9.5%和14.3%（體積比）。循環吸收段1、淨化段2和催化分解段3的控制溫度分別為60℃、70℃和70℃。
實施例6：
某化工企業30萬噸/年煤制乙二醇企業，MN再生塔底部溶液中的硝酸濃度為5.8wt%，其餘各部分組成為甲醇57wt%，H2O34wt%，DMC（碳酸二甲酯）、MN（亞硝酸甲酯）和MF（甲酸甲酯）等合計3.2wt%。
硝酸淨化裝置10的塔體110的高度為2米，循環吸收段1包括上段和下段，該上段包括6層塔板，該下段包括4m的散堆填料，循環吸收段1的理論塔板數為15層。循環吸收段1下方設集液器6，集液器6下方設置包括25層大持液量反應精餾塔板的淨化段2，每層塔板的液相停留時間為2分鐘且持液量為6m3。淨化段2的理論塔板數為15層。淨化段2的下方設有催化分解段3，催化分解段3包括10層複合泡罩塔板，每個該複合泡罩塔板的泡罩夾層內裝有催化劑。
MN再生塔底部溶液以80m3/h的流率從第一進液口114進入到塔體110內，經循環吸收段1後由集液器6收集。集液器6內的MN再生塔底部溶液以130m3/h的流率抽出，其中MN再生塔底部溶液以100m3/h的流率打入該下段的上方循環，另外MN再生塔底部溶液以30m3/h的流率從第二進液口118進入到淨化段2的塔板。
含有NO和NO2且脫除DMO後的反應氣按2:1的體積流量比分為兩股，一股反應氣從集液器6的下方進入，另一股反應氣從淨化段2的最底層塔板下方進入，與打回塔體110內的流率為30m3/h的MN再生塔底部溶液在淨化段2的25層塔板逐級逆流反應，MN再生塔底部溶液流出淨化段2後進入催化分解段3。
MN再生塔底部溶液流出循環吸收段1、淨化段2和催化分解段3的硝酸濃度分別為0.72wt%、0.068wt%和9ppm。進、出硝酸淨化裝置10的反應氣中MN的濃度分別為9.5%和14.3%（體積比）。循環吸收段1、淨化段2和催化分解段3的控制溫度分別為80℃、80℃和60℃。
在本說明書的描述中，參考術語「一個實施例」、「一些實施例」、「示意性實施例」、「示例」、「具體示例」、或「一些示例」等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特徵、結構、材料或者特點包含於本實用新型的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特徵、結構、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。
儘管已經示出和描述了本實用新型的實施例，本領域的普通技術人員可以理解：在不脫離本實用新型的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本實用新型的範圍由權利要求及其等同物限定。