現場中和法製備陰離子表面活性劑顆粒的方法
2023-07-10 01:36:56
專利名稱：現場中和法製備陰離子表面活性劑顆粒的方法
技術領域：
本發明涉及的是洗滌劑顆粒及其生產方法和包含該洗滌劑顆粒的組合物。更具體而言，本發明涉及的是具有高含量陰離子表面活性劑的洗滌劑顆粒的生產方法，該方法包括在現場對陰離子表面活性劑的母體酸進行中和及對所製得的表面活性劑進行乾燥，同時還涉及由此所製得的洗滌劑顆粒。
洗滌劑組合物中常用的洗滌劑活性化合物包括陰離子表面活性劑，例如線性烷基苯磺酸鹽(LAS)、線型烷基醚硫酸酯(LES)和伯烷基硫酸酯(PAS)和非離子表面活性劑，例如，醇的乙氧基化物。為了提高洗滌劑的洗淨性能，最好是在洗滌粉中加入高含量的洗滌劑活性化合物。
但是，可加入的活性化合物的最高含量往往要受到工藝要求的限制。具有高堆積密度的洗滌劑組合物通常可由下述方法製備，該方法包括，將組合物組份和〔或〕一種由，例如噴霧乾燥法製得的基礎洗滌粉進行混合或造粒，與堆積密度較低的組合物相比，用這種方法製備的洗滌劑組合物對消費者有明顯的好處。眾所周知，往這種組合物中添加洗滌劑活性化合物時，是以液態形式添加的。但是，為了形成洗滌劑顆粒，必須控制液體物和固體物的比例，可以用這種方法添加的洗滌劑活性物質的最高含量是受限制的。大家也知道，可以以固體添加劑的形式往洗滌劑組合物中添加陰離子表面活性劑，例如，PAS，該固體添加劑，即一種包含表面活性劑和該組合物其它組份，如碳酸鈉和助洗劑的一種顆粒。到目前為止，由於必須得到良好的流動性和降低生成附聚物的傾向，這類添加劑中的陰離子表面活性劑的含量是有一定限制的。大家也知道，可以現場對表面活性劑母體酸進行中和，以這種方法來摻入陰離子表面活性劑。
EP-A-506 184(Unilever)中公開了一種連續乾燥中和陰離子表面活性劑液態酸母體的方法。採用這種方法可以製備出活性洗滌劑含量為30～40％〔重量〕的洗滌劑顆粒。
EP-572 957中公開了一種粉末狀陰離子表面活性劑的生產方法，該方法是將一種固體物含量為60-80％的表面活性劑水漿液送入一個蒸發器，在反應器壁上形成一層表面活性劑薄膜，然後從器壁上將它刮下來，與此同時，對該漿液進行乾燥和濃縮。但該專利並未公開在現場進行中和，以生產含有陰離子表面活性劑的顆粒的方法。
但是，該漿液中必須含有足夠的水份，以確保該漿液能用泵來輸送。在生產粉末狀表面活性劑的過程中，必須除去其中的大部分水份，這就需要消耗能量並延長了停留時間。因此，如果漿液中的水含量很高，該方法的能耗和產率都會受到不利的影響。而且，水份含量高的洗滌劑粉末在按完整配方生產的洗滌劑組合物中，例如，漂白粉中，可能會與對水敏感的組份發生不利的反應，這樣，產品的穩定性就差，而且不易儲存。
我們發現，如果往乾燥段中送入陰離子表面活性劑的液態酸母體和中和劑，就在乾燥段中形成陰離子表面活性劑，上述缺點就可以得到克服。
因此，本發明的第一方面是提出一種生產洗滌劑顆粒的方法，該顆粒中包含至少50％，優選的是65％〔重量〕陰離子表面活性劑，水份含量不高於20％，優選的是不高於15％〔重量〕，該方法包括，使可泵送的陰離子表面活性劑母體酸與可泵送的含水中和劑在乾燥段中接觸，以生產陰離子表面活性劑，水的總含量在10％〔重量〕以上，優選的是在20％以上，並在該乾燥段中將表面活性劑加熱至130℃以上，優選的是140℃以上，使水的含量降至不超過20％，優選的是不超過15％〔重量〕，然後使表面活性劑冷卻，形成表面活性劑顆粒。
在乾燥段中進行中和時所產生的熱，可減少乾燥段進行外部加熱時的耗熱量，這比那些用表面活性劑糊來當作進料的方法要優越。
而且，本發明的特別優越之處在於母體酸可以以液態形式送入乾燥段，而不是以水溶液的形式送入，而且，中和劑還可進行濃縮。與採用表面活性劑糊的方法相比，引入乾燥段的總水量可明顯減少。上述表面活性劑糊可能至少需要30％〔重量〕的水才能用泵來輸送。
本發明的方法可以用一步法操作〔即，洗滌劑顆粒可直接由母體酸進料製得〕，而不是採用二步法，該法是首先生產表面活性劑，然後形成並乾燥表面活性劑糊，再形成表面活性劑顆粒。這種方法是有利的，因為它不必生產表面活性劑糊，生產這種糊在技術上是有一定困難的，而要輸送和儲存這些糊狀物，就必須先生產出該糊狀物。
母體酸，例如，PAS酸，適於以液態形式送入乾燥段。因為該母體酸的熱穩定性可能不好，所以最好是儘快地進行中和反應並使反應基本上完全，使酸由於溫度的上升而發生的熱分解減少至最低程度，而最好是避免發生這種熱分解。
母體酸適於在40至60℃下送入乾燥段，以確保該酸保持液態，而又不會促進熱分解。中和劑可在任意溫度下送入乾燥段，但優選的是50-70℃，以利於中和作用，而不會發生酸的分解。
為了有效地進行脫水，乾燥段的壁溫保持至少100℃是合適的，優選的溫度是至少130℃，而特別優選的是至少140℃。
中和劑以水溶液或漿液的形式引入是適合的。常用的中和劑包括鹼金屬氫氧化物，例如，氫氧化鈉，和鹼金屬碳酸鹽，例如碳酸鈉。
中和劑的適用量為25至55％，而優選的用量是水溶液或漿液的30至50％〔重量〕。如果中和劑的濃度高，可能會產生不希望的結晶作用，而濃度低也是不希望的，因為這樣，水的含量就大。
中和劑溶液或漿液的濃度可以調整，以便控制乾燥段中的水含量。這樣就可獲得最佳的粘度特性，因此，乾燥段中的物料仍然是可輸送/泵送的。
可以使用相對於酸母體的超過化學計算量中和劑。過量的中和劑會與酸，例如硫酸，結合在一起，如果部分母體酸發生了熱分解，就會產生硫酸。
乾燥段適於在低真空度下操作，以利於水和揮發物的脫除。真空度可從100Torr至常壓，這就使得該工藝過程具有極大的靈活性。但是，真空度超過500Torr至常壓則有利於減少基本建設投資，同時又可在真空下操作。
我們發現，通過對乾燥段和/或冷卻段中的物料進行攪拌可以改進停留時間和顆粒度的控制，不利的酸熱分解可以減少或避免，提高過程的物料通過量。
因此，本發明的第二方面是提出一種生產洗滌劑顆粒的方法，該洗滌劑顆至少包含50％，而優選的是65％〔重量〕陰離子表面活性劑，水的含量不超過20％，優選的是不超過15％〔重量〕，該方法包括，使可泵送的陰離子表面活性劑母體酸與可泵送的中和劑在乾燥段中接觸，以生產陰離子表面活性劑，水總含量超過10％，優選的是超過20％〔重量〕，在上述乾燥段中用攪拌器對母體酸和中和劑進行攪拌，攪拌器的最高(周緣)速度超過15ms-1，優選的是超過20ms-1，並將表面活性劑加熱至130℃，優選的是加熱至140℃以上，使水的含量降至不超過20％〔重量〕，優選的是降至不超過15％〔重量〕，然後使表面活性劑冷卻，以形成表面活性劑顆粒。
與使用糊狀物料的方法相比，本發明的優點在於具有快速的物料通過量，上述糊狀物料中含有經預先中和的表面活性劑。
該方法優選的是連續操作，因為這有利於顆粒的連續輸送。在連續法中，流速適於控制在10～25kg/m2/hr的範圍內，而優選的是控制在17～22kg/m2/hr之內，例如，20g/m2/hr。
乾燥段中適宜的平均停留時間在5分鐘以下。更優選的停留時間是4分鐘以下，而停留時間儘可能短是最優選的。
一般說來，在加熱段中對母體酸和中和劑〔以下均稱為進料〕進行攪拌可得到有效的傳熱，並有利於水的脫除。攪拌作用可減少進料與乾燥段器壁之間的接觸時間，加上有效的傳熱，就可減少形成「過熱點」的可能性，過熱點可導致熱分解。而且，經過改進的乾燥方法是可靠的，因此，在乾燥段中可採用較短的停留時間/提高了物料的通過量。
為了避免發生熱分解，乾燥段的溫度最好不要超過170℃。
本發明的方法可以形成高堆積密度的顆粒，例如，堆積密度在550g/cm3以上的顆粒。
物料在冷卻段中進行冷卻，該冷卻段的操作溫度不宜超過50℃，優選的操作溫度是不超過40℃，例如30℃。冷卻段中最好是進行攪拌，以使其中的物料得到有效的冷卻。由於對顆粒進行了有效的冷卻，這就減少了該顆粒因過熱而引起分解的可能性。
除了母體酸和中和劑進料外，經預中和的表面活性劑，例如PAS，LAS和LES都可當作單獨的進料和/或與中和劑和/或母體酸摻合在一起送入乾燥段。
本發明的方法可在任何合適的設備中進行，但優選的是使用閃蒸反應器。適用的閃蒸反應器包括，例如，可從VRV SPA ImpiantiIndustriali公司得到的閃蒸乾燥器系統。乾燥段的傳熱面積至少為10m2。冷卻段的傳熱面積最好至少為5m2。
如果需要，在冷卻段前可任選採用兩個或更多的乾燥段。也可根據需要選用單一的設備來提供乾燥段和冷卻段，也可選擇分開的設備，例如，可採用一個乾燥器和一個冷卻流動床。
適用的乾燥段橫截面基本上是圓形的，因此，其器壁必然是圓筒形的。上述器壁優選的是由加熱夾套來加熱，夾套中可通水、蒸汽或油。該壁的內側溫度優選的是保持在至少130℃，特別是至少140℃更好。乾燥段的蒸發速率優選的是3～25，特別優選的是5～20kg水/m2加熱面積/hr。
該冷卻段優選的是由圓柱形器壁包住。器壁內的工藝過程是連續進行的，設備要作適當的安排，使乾燥段和冷卻段基本上呈水平排成直線，當物料以基本水平方向通過乾燥段和冷卻段時，有利於對該物料進行有效的乾燥、冷卻和輸送。
乾燥段適宜採用攪拌器，在冷卻段中優選採用攪拌器，它可攪拌和輸送其中的表面活性劑糊，並通過該段形成顆粒。該攪拌器優選的是帶有一組向外輻射的槳葉和/或一組葉片，安裝在軸向的轉動軸上。槳葉和/或葉片最好是傾斜的，以利於物料的輸送，而優選的是葉片與內壁之間留有不超過10mm的餘隙，例如5mm。
我們發現，本發明特別適用於生產包含PAS的洗滌劑顆粒。目前市場上可以買到粉末狀或條狀的PAS。一般說來，粉末狀PAS的粉塵很多，大多數的顆粒度都小於150微米。條狀PAS一般是對幹的PAS進行擠出而製成的，其外觀象皂片，其顆粒度一般都很大，而且孔隙率很低，這就使得其溶解性能較差。為了提高洗滌劑活性組份在洗滌劑組合物中的含量，大家熟悉的方法是對洗滌劑顆粒進行後調配處理，以便製得具有高含量活性組份的組合物。
但是，粉末狀PAS和PAS條一般不適於進行後調配處理成洗滌劑組合物，因為組合物顆粒和經過後調配的顆粒的粒度一般是不同的，因此，容易分離，而且外觀也不好看。按照本發明的方法，可以製得具有高含量洗滌劑活性組份的洗滌劑顆粒，孔隙率和粒度特性也合適。
因此，本發明的第三個方面是提供一種洗滌劑顆粒，其中至少包含60％〔重量〕陰離子表面活性劑顆粒，優選的是PAS，水的含量不高於顆粒的15％〔重量〕，該顆粒可按照本發明第一方面或第二方面的方法製得。
按照本發明的第四方面，可提供的洗滌劑顆粒中包含陰離子表面活性劑，優選的是PAS，其含量至少為顆粒的60％〔重量〕，其中顆粒的孔隙率為顆粒的5～50％〔體積〕，顆粒度的分布是，至少80％顆粒的粒度為180～1500微米，優選的是250～1200微米，10％以下，優選的是5％以下的顆粒的粒度小於180微米。
我們發現，若將PAS活性組份的克拉夫特溫度降至13℃以下，就可改善包含PAS的顆粒的溶解特性，上述溫度(13℃)是洗滌劑產品中常用的。
因此，本發明的另一方面是提供包含PAS的洗滌劑顆粒，優選的是其含量至少為60％，更優選的是至少為70％，特別優選的是至少為顆粒的85％〔重量〕，其中的PAS的克拉夫特溫度低於13℃，平均粒度為180～1500微米。
按照本發明所敘述的方法來生產的顆粒是優選的。
至少50％PAS帶有線性烷基鏈是合適的，優選的是至少應有70％PAS帶有線性烷基鏈。
克拉夫特溫度低於10℃是優選的，而更優選的是低於5℃，因為PAS的溶解性在高於克拉夫特溫度時特別優良。
用任何合適的方法都可降低PAS的克拉夫特溫度。
人們驚奇地發現，若使用烷基鏈長分布窄的PAS，就可降低其克拉夫特溫度。優選的是至少90％，更優選的是至少95％PAS活性組份具有C12～C16的鏈長，特別是，例如，Albright和Wilson公司所提供的EMPICOL LXV100〔商品名稱〕。
使用支鏈的洗滌劑活性組份也可降低克拉夫特溫度，優選的是烷基苯磺酸鹽、醇的硫酸酯、格爾伯特醇的硫酸酯、仲醇的硫酸酯、仲烷基磺酸鹽，而優選的是預先與線性醇的硫酸酯混合的組份。支鏈的表面活性劑有助於發生泡沫，這是某些市場上的消費者所想要的。合適的支鍊表面活性劑的例子包括PETRELAB 550、LIAL 123 AS (由DAC生產〕。
對於顆粒中洗滌劑活性組份的用量至多50摩爾％，優選的是至多30摩爾％。更優選的是至多20摩爾％的情況，使用季銨平衡離子可降低PAS的克拉夫特溫度，優選的季銨平衡離子是選自銨和季化的一、二或三烷醇胺，例如乙醇胺。
適用的例子包括，由Henkel公司生產的表面活性劑TEXAPON〔商品名〕系列。
使用一種鏈長度分布窄的，支鏈的表面活性劑或一種季銨平衡離子，可降低克拉夫特溫度，優選的是將它們結合起來使用，以便進一步提高洗滌劑顆粒的溶解度。
按照本發明第三、四方面的觀點，洗滌劑顆粒中陰離子表面活性劑的含量至少為65％是合適的，優選的是至少為85％，理想的是至少為顆粒的90％〔重量〕。該顆粒這也可含1～20％水，優選的是1～15％，更優選的是顆粒的1～10％〔重量〕。顆粒中的水可提高顆粒的完整性，因此，可減少粉粒的含量。
合適的是至少80％，優選的是90％，更優選的是95％顆粒的平均粒度為300～1000微米，最優選的是400～900微米。
洗滌劑顆粒縱橫比最好不超過2，更優選一般是球形的，以便減少按配方製造的洗滌劑組合物中該顆粒與其它顆粒之間的分離傾向，並可提高洗滌粉的外觀。
具有C10～C22鏈長的PAS表面活性劑是適用的，優選的是C12～C18的，而更優選的是鏈長分布範圍窄的C12～C14的PAS表面活性劑，而Coco PAS是特別理想的。
該洗滌劑顆粒，根據需要可包含PAS與其它表面活性劑和/或非表面活性劑組份的混合物。
適用的其它表面活性劑包括烷基苯磺酸鹽、含氧醇的硫酸酯，例如C11～C15和C13～C15醇的硫酸酯、仲醇硫酸酯和磺酸酯、不飽和的表面活性劑，例如，油酸鈉、油的硫酸鈉、a-烯烴磺酸酯或其混合物。
特別優選的是富含PAS的顆粒，即該顆粒中PAS的含量超過其它表面活性劑或非表面活性劑的含量，更優選的是超過全部其它表面活性劑和非表面活性劑組份的總量。
一般說來，可使用表面活性劑的鈉鹽，但根據需要也可使用一、二或三烷醇胺和/或銨平衡離子，它們可提供一種結構弱化效果，提高顆粒的低溫溶解度。
可用於洗滌劑顆粒中的其它非表面活性劑組份包括分散劑，優選的是聚合物分散劑，而更優選的是脲、糖、聚亞烷基氧；以及如下所述的助洗劑。
洗滌劑顆粒，根據需要可包含有機和/或無機鹽。鹽中可含的物質，優選的是三聚硫酸鈉、檸檬酸鈉、碳酸鈉、硫酸鈉、氯化鈉。
當陰離子表面活性劑中含有LAS時，特別優選的是，顆粒中應含有一種鹽。
鹽的含量可至多40％，優選的是顆粒的至多30％〔重量〕。
該洗滌劑顆粒可以直接進行後調配成基本的洗滌粉，上述洗滌粉可用任意常用的洗滌劑生產方法製得，其中包括無塔工藝，在這種工藝中，洗滌劑組合物組份採用如EP-A-367 339(Unilever)所述的方法進行混合和造粒，和噴霧乾燥工藝，隨後也可任選地採用後塔工藝進行增濃。
由於採用本發明方法所生產的洗滌劑顆粒可進行後調配成這種洗滌粉，所以配方的靈活性很大，按完全配方配製的組合物中，活性組份的含量就可根據需要達到非常高。進一步的優點是可以生產出基本上不含洗滌劑活性化合物的基礎洗滌粉，因為洗滌劑活性化合物基本上可以全部當作後調配顆粒加入。
因此，本發明的第五方面是提供一種洗滌劑組合物，其中包含按本發明第三或第四方面製備的洗滌劑顆粒和一種基礎洗滌粉。
如果基礎洗滌粉是用噴霧乾燥法生產的，減少基礎洗滌粉中洗滌劑活性組份含量的選擇是特別有利的，因為在噴霧乾燥過程中，洗滌劑活性化合物的含量較低，其物料通過量就可以較高，因此，也就提高了整個生產效率。
按照本發明第五方面所提供的組合物中，除含有洗滌劑活性化合物外，一般可含有洗淨助洗劑、還可任選地含有漂白組份和其它活性配料，以提高其洗滌效果和性能。
本發明的洗滌劑組合物，除含有後調配的洗滌劑顆粒外，還可含有一種或多種洗滌劑活性化合物〔表面活性劑〕，該洗滌劑活性化合物可選自皂和非皂陰離子、陽離子、非離子、兩性的和兩性離子的洗滌劑活性化合物及其混合物。許多適用的洗滌劑活性化合物都可以買到，文獻中也有了詳細的報導，例如，「表面活性劑及洗滌劑」，卷I和II，作者為Schwartz，Perry和Berch。優選的洗滌劑活性化合物是皂類和合成的非皂陰離子和非離子化合物。
陰離子表面活性劑是本領域的技術人員所熟悉的。其例子包括烷基苯磺酸鹽，更具體而言是具有C8～C15烷基鏈長的線性烷基苯磺酸鹽；伯和仲烷基硫酸酯，更具體而言，是C12～C15的伯烷基硫酸酯；烷基醚硫酸酯；烯烴磺酸鹽；烷基二甲苯磺酸鹽；二烷基磺基琥珀酸鹽；和脂肪酸磺酸酯。一般來說，鈉鹽是優選的。
可用的非離子表面活性劑包括，伯和仲醇乙氧基化物，特別是每摩爾醇中環氧乙烷的平均含量為1～20摩爾的C8～C20脂肪醇乙氧基化物，更優選的是每摩爾醇中環氧乙烷平均含量為1～10摩爾的C10-～C15的仲和伯脂肪醇乙氧基化物。非乙氧基化物非離子表面活性劑包括烷基聚甙、丙三醇單醚，和聚羥基醯胺〔葡糖胺〕。
該洗滌劑組合物中的表面活性劑總含量合適的是5～40％〔重量〕，雖然其用量也可以按要求超過這個範圍。
本發明的洗滌劑組合物一般也含有一種洗淨助洗劑。組合物中的洗淨助洗劑的總含量，合適的是10～80％，優選的是15～60％〔重量〕。助洗劑可包含在帶有其它組份的助劑中，或，可根據需要，採用含有一種或多種助洗劑組份的單獨助洗劑顆粒。
可用的無機助洗劑包括碳酸鈉，根據需要，也可以如GB 1437950(Unilever)中所公開的那樣，與碳酸鈣的結晶核結合使用；結晶的和無定形的鋁矽酸鹽，例如GB 1473 201(Henkel)中所公開的沸石、GB1473 202(Henkel)中公開的無定形鋁矽酸鹽和GB 1470 250(Procter Gamble)中公開的結晶/無定形鋁矽酸鹽混合物；和EP164514B(Hoechst)中公開的層疊式矽酸鹽。也可含有無機磷酸鹽助洗劑，例如，正磷酸鈉、焦磷酸鈉和三聚磷酸鈉，但從環保觀點來看，這些化合物已不再是優選的了。
沸石助洗劑的含量可從10～60％〔重量〕，優選的是從15～50％〔重量〕。大多數商品顆粒洗滌劑組合物中所用的沸石是沸石A。但是，也可以使用EP 384 070A(Unilever)的說明書和權利要求中所述的極限鋁沸石P(沸石MAP)，這是有利的。沸石MAP是一種P型的鹼金屬鋁矽酸鹽，其矽/鋁比不超過1.33，優選的是不超過1.15，而更優選的是不超過1.07。
可採用的有機助洗劑包括聚羧酸酯聚合物，如聚丙烯酸酯、丙烯酸/馬來酸共聚物，和丙烯酸次膦酸酯；單聚羧酸酯，如檸檬酸酯、葡糖酸酯、氧聯丁二酸酯、丙三醇一、二和三丁酸酯、羧基甲基氧基丁二酸酯、羧基甲基氧基丙二酸酯、二甲基吡啶酸酯、羥基乙基亞氨基二醋酸酯、烷基和鏈烯基丙二酸酯和琥珀酸酯；和磺化脂肪酸鹽。馬來酸、丙烯酸和醋酸乙烯的共聚物是特別優選的。因為這種共聚物是可生物降解的，因此，也是符合環保要求的。上面所列出的化合物並不是窮舉。
特別優選的有機助洗劑是檸檬酸酯，其適用量為5～30％〔重量〕，優選的是10～25％〔重量〕；和丙烯酸聚合物，更優選的是丙烯酸/馬來酸共聚物，適用量為0.5～15％〔重量〕，優選的是1～10％〔重量〕。助洗劑優選的是以鹼金屬鹽形式，特別是以鈉鹽形式存在。
適用的助洗劑系統包括一種結晶的層疊矽酸酯，例如，Hoechst生產的SKS-6，沸石，例如，沸石A，也可任選包含一種鹼金屬檸檬酸酯。
按照本發明的洗滌劑組合物，也可含一種漂白系統，適用的是一種過氧漂白化合物，例如，無機的過酸鹽或有機的過氧酸，它們都能在水溶液中產生過氧化氫。過氧漂白化合物可以和漂白活性劑〔漂白劑的母體〕結合使用，以提高其低洗滌溫度下的漂白作用。特別優選的漂白系統包含一種過氧漂白化合物〔優選的是過碳酸鈉，也可任選與漂白活性劑一起使用〕，和EP 458 397A,EP458 398A和EP 509 787A(Unilever)的說明書和權利要求中所述的一種過渡金屬漂白催化劑。
本發明的組合物可以含鹼金屬，優選的是鹼金屬鈉的碳酸鹽，以便提高其洗淨性，而且也容易加工。碳酸鈉的適用量為1～60％〔重量〕，優選的是2～40％〔重量〕。但是，含少量或不含碳酸鈉的組合物也在本發明的範圍之內。
加入少量粉末結構劑，可提高洗滌粉的流動性，該結構劑，如脂肪酸〔或脂肪酸皂〕、糖、丙烯酸或丙烯酸/馬來酸共聚物，或矽酸鈉，其適用量為1～5％〔重量〕。
可用於本發明洗滌劑組合物中的其它化合物包括，矽酸鈉；抗沉澱劑，如纖維質聚合物；螢光劑；無機鹽，如磷酸鈉；消泡劑或根據需要也可包括增泡劑；解脘和解酯的酶；染料；著色劑；香料；泡沫調理劑；和紡織品柔軟劑。上面列出的化合物並非窮舉。
基礎組合物宜通過對相容的非熱敏性配料漿液進行噴霧乾燥，然後霧化，摻和和/或對那些不宜進行漿液加工的配料進行後調配處理而製成。按照本發明方法製成的洗滌劑顆粒可通過常用的方法進行後調配處理成基礎組合物。
本發明的洗滌劑組合物，其優選的堆積密度至少為500g/l，更優選的至少為550g/l，最優選的至少為700g/l。
這種洗滌粉既可通過噴霧乾燥法製備、對噴霧乾燥後的粉末進行後塔法增濃處理，也可通過全無塔法，如幹混法和造粒法來製備。在進行混合時，最好採用高速混合機/造粒機。EP 340 013A，EP 367 339A，EP 390251A和EP 420 317A(Unilever)等專利中，曾公開了採用高速混合機/造粒機的加工方法。
現按下述非限定性實例對本發明進行描述。
實例1將液體的coco PAS酸和30％苛性蘇打溶液，在約60℃下送入義大利VRV SpA公司製造的閃蒸乾燥器的乾燥段，進料速度分別為8kghr-1和7.5 kghr-1。乾燥段的器壁溫度約為155℃，乾燥段和冷卻段的傳熱面積約分別為0.5m2和0.25m2。
乾燥段和冷卻段中的攪拌器在約37ms-1的最高轉速下操作，其真空度約為100～150mmH2O。
冷卻段的操作溫度約為40℃。
製得的PAS顆粒中含有71～74％coco PAS和13～15％水。水份含量較高的原因是使用了大過量的苛性蘇打溶液。若使用小過量的苛性蘇打，可生產出PAS含量較高，而水份和苛性蘇打含量較低的顆粒。
相對於類似的方法，即送入閃蒸乾燥器的是預中和的PAS，而不是酸和中和劑進料，其產率提高了25％〔按所製得的顆粒量為基礎計算〕。
實例2
現將本發明的一個洗滌劑組合物實例列於下表，表中的基礎洗滌粉、PAS顆粒和其它組份是經過幹混的
該組合物具有良好的洗潔性和溶解特性。
實例3～9現將本發明的洗滌劑顆粒實例列於下表，這些洗滌劑顆粒可按照本發明的方法製得。用AGB-4001型電導儀來測定了5℃下90％顆粒溶於水的時間，在軟化水中的表面活性劑最終濃度為0.2gl-1。
a三乙醇胺bDAC公司生產的支鏈PAS鈉鹽c由BDH公司生產
權利要求
1.一種洗滌劑顆粒的生產方法，該洗滌劑顆粒包含至少50％〔重量〕陰離子表面活性劑和不超過20％〔重量〕的水，該方法包括，使可泵送的陰離子表面活性劑母體酸在乾燥段中與可泵送的含水中和劑接觸，生產陰離子表面活性劑，水的總含量在20％〔重量〕以上，在上述乾燥段中將表面活性劑加熱至130℃以上，使水含量降至不超過20％(重量〕，然後冷卻表面活性劑，形成洗滌劑顆粒。
2.一種生產洗滌劑顆粒的方法，該洗滌劑顆粒至少包含50％(重量〕陰離子表面活性劑，水的含量不超過20％〔重量〕，該方法包括，使可泵送的陰離子表面活性劑母體酸在乾燥段中與可泵送的中和劑接觸，生產陰離子表面活性劑，水的總含量在20％(重量〕以上，用攪拌器攪拌母體酸和中和劑，該攪拌器的最高(周緣)轉速在15ms-1以上，在上述乾燥段中將表面活性劑加熱至130℃以上，使水含量降至不超過20％，然後使表面活性劑冷卻，形成洗滌劑顆粒。
3.一種洗滌劑顆粒，該顆粒至少包含60％〔重量〕陰離子表面活性劑顆粒，水含量不大於15％〔重量〕，該洗滌劑顆粒可按照權利要求1或2的方法製得。
4.按照權利要求3的洗滌劑顆粒，該顆粒包含一種陰離子表面活性劑，優選的是PAS，其含量至少為顆粒的60％〔重量〕，其中，顆粒的孔隙率為顆粒的5～50％〔體積〕，顆粒度分布為至少有80％顆粒的粒度為180～1500微米，10％以下顆粒的粒度為180微米以下。
5.一種包含PAS的洗滌劑顆粒，其中PAS的克拉夫特溫度在13℃以下，優選的是10℃以下。
6.一種洗滌劑組合物，該組合物包含權利要求3～5所限定的洗滌劑顆粒和基礎洗滌粉，該洗滌粉中包含表面活性劑和/或助洗劑。
7.按照權利要求6的一種洗滌劑組合物，其中基礎洗滌粉包含一種助洗劑，該助洗劑包含一種矽酸鹽，優選的是結晶的層疊矽酸鹽，和/或一種沸石。
8.按照權利要求6或7的一種洗滌劑組合物，該組合物進一步包含一種鹼金屬過碳酸鹽。
全文摘要
公開了一種陰離子表面活性劑顆粒，優選的是PAS[伯烷基磷酸鹽]顆粒的生產方法，該方法是在現場將母體酸中和成表面活性劑，並將該表面活性劑加熱至130℃以上，然後，使表面活性劑冷卻，以提供表面活性劑顆粒。同時也公開了含有這種顆粒的洗滌劑組合物。
文檔編號C11D1/02GK1161712SQ95195749
公開日1997年10月8日 申請日期1995年8月19日 優先權日1994年8月26日
發明者W·D·埃麥利, K·梅特卡夫, P·J·託靈頓 申請人:尤尼利弗公司