用於提純揮發性無機酸試劑的裝置及方法
2023-07-08 22:24:36 1
專利名稱：用於提純揮發性無機酸試劑的裝置及方法
技術領域：
本發明屬於無機酸提純技術領域，特別涉及一種用於提純揮發性無機酸試劑的裝置及方法。
背景技術：
分析純級無機酸試劑，如鹽酸或硝酸，廣泛應用於精細化工產品生產及科學研究領域。由於分析純級試劑對其純度及雜質含量的要求，分析純級鹽酸或硝酸在提純過程中， 通常採用蒸餾技術進行提純除雜。圖I為現有分析純級無機酸提純裝置示意圖雜質含量較高的鹽酸或硝酸粗原料由高位槽I經過進料閥2，放入蒸餾塔3中；在加熱器4的作用下， 鹽酸或硝酸揮發成氣相，並在冷凝器5的作用下，冷凝成高純度、高濃度的鹽酸或硝酸液體產品進入儲液槽6中；之後由放料閥7放出後進行包裝出售。在生產過程中，由於鹽酸或硝酸具有高揮發性特點，造成儲液槽6內的壓力較高，使得蒸餾塔3塔後的壓力較高，進而影響到蒸餾塔3的正常操作。為此，需將儲液槽6中揮發的鹽酸或硝酸氣體定期的由閥門8 引入到吸收槽9中，以便降低儲液槽6內的壓力；同時，引入到吸收槽9中的鹽酸或硝酸氣體經水吸收後，殘餘的鹽酸或硝酸氣體再由放空閥10放空；而吸收後的鹽酸或硝酸稀溶液則再次進行提純加工。然而，在現有的分析純級鹽酸或硝酸試劑提純過程中，由於鹽酸或硝酸具有高揮發性特點，造成儲液槽6中揮發的鹽酸或硝酸的量較多，使得經放料閥7後得到的鹽酸或硝酸產品的收率較低，約為60%左右；同時，對吸收後的鹽酸或硝酸稀溶液的再次提純加工， 造成能耗極大，浪費了大量的能源。
發明內容
本發明的目的在於克服當前分析純級無機酸生產的缺陷，提供一種工藝簡單、成本低廉的揮發性無機酸試劑的提純裝置及方法。本發明的技術方案如下一種提純揮發性無機酸試劑的裝置，包括高位槽I、蒸餾塔3、加熱器4、冷凝器5和儲液槽6 ;在儲液槽6與高位槽I之間設置有連通管11，其作用是保證本裝置中的氣相自成一個閉路系統，進而使得蒸餾塔3的塔前塔後的壓力差值保持穩定。詳細說明本發明的提純揮發性無機酸試劑的裝置，由高位槽I經過進料閥2連接到蒸餾塔3下端；在蒸餾塔3內液位段設置有加熱器4，蒸餾塔3氣體出口經過冷凝器連接到儲液槽6，儲液槽6經過放料閥7出料；儲液槽6與高位槽I之間設置有回收管11，在回收管11上設置有閥門。採用本發明的裝置提純揮發性無機酸試劑的方法，無機酸原料由高位槽I經過進料閥2，放入蒸餾塔3中；在加熱器4的作用下，無機酸揮發成氣相，並在冷凝器5的作用下， 冷凝成高純度、高濃度的無機酸液體進入儲液槽6中；由放料閥7放出產品；儲液槽6中揮發的無機酸氣體經閥門8，由回收管11回收至高位槽I中。
本發明的主要優點在於(1)由於回收管11將儲液槽6與高位槽I連通，使得本裝置中的氣相自己形成一個閉路系統，其關鍵作用是將儲液槽6內揮發的無機酸氣體直接引入到生產系統的前端，即高位槽I中，進而保證了本裝置系統始末端的氣相壓力同步一致， 避免了由於儲液槽6內揮發的無機酸氣體造成的、僅僅只有蒸餾塔3的塔後壓力過高，從而引起的對蒸餾塔3的操作影響；同時，由於回收管11保證了本裝置系統始末端的氣相壓力同步一致，因此無機酸原料只需憑藉自身的重力作用，即可由高位槽I放入到蒸餾塔3中， 即回收管11的存在，使得在無機酸的提純生產過程中，蒸餾塔3的塔前塔後的壓力差值始終保持穩定，其壓力差值就是無機酸原料的自重。(2)由於不再將儲液槽6中揮發的無機酸氣體定期的由閥門8引入到吸收槽9中，而是連續的將揮發的無機酸氣體回收至高位槽 I中，因而極大的提高了經放料閥7後得到的無機酸產品的收率，達到90%以上。(3)由於本發明沒有無機酸稀溶液的產生，避免了對吸收後的無機酸稀溶液的再次提純加工，使得生產能耗降低了 35%左右。
圖I :現有分析純級無機酸生產的工藝流程示意圖。圖2 :本發明的工藝流程示意圖。其中1—高位槽；2—進料閥；3—蒸餾塔；4—加熱器；5——冷凝器；6——儲液槽；7——放料閥；8——閥門；9——吸收槽；10——放空閥；11-回收管。
具體實施例方式下面本發明將結合附圖做進一步描述如圖2所示，雜質含量較高的鹽酸或硝酸粗原料由高位槽I經過進料閥2，放入蒸餾塔3中；在加熱器4的作用下，鹽酸或硝酸揮發成氣相，並在冷凝器5的作用下，冷凝成高純度、高濃度的鹽酸或硝酸液體產品進入儲液槽6中；之後由放料閥7放出後進行包裝出售；儲液槽6中揮發的鹽酸或硝酸氣體經閥門8，由回收管11回收至高位槽I中。由於儲液槽6通過回收管11與高位槽I連通，使得蒸餾塔3的塔前塔後的壓力差值保持了穩定， 避免了由於塔後壓力過高對蒸餾塔3的影響。通過對相同的無機酸原料提純的對比試驗發現，使用本發明裝置及方法，可以使得無機酸產品的收率高達97%，而使用對比的裝置，其無機酸產品收率只有62% ;另外，使用本發明裝置及方法，其得到單位質量產品的能耗降低了 37%。本發明提出的用於提純揮發性無機酸試劑的裝置及方法，已通過實施例進行了描述，相關技術人員明顯能在不脫離本發明內容、精神和範圍內對本文所述的製作方法進行改動或適當變更與組合，來實現本發明技術。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發明精神、範圍和內容中。
權利要求
1.一種提純揮發性無機酸試劑的裝置，包括高位槽(I)、蒸餾塔(3)、加熱器(4)、冷凝器(5)和儲液槽￠);其特徵是在儲液槽(6)與高位槽(I)之間設置有回收管(11)，保證本裝置中的氣相自成一個閉路系統，進而使得蒸餾塔(3)的塔前塔後的壓力差值保持穩定。
2.一種提純揮發性無機酸試劑的裝置，其特徵是由高位槽(I)經過進料閥(2)連接到蒸餾塔(3)下端；在蒸餾塔(3)內液位段設置有加熱器(4)，蒸餾塔(3)氣體出口經過冷凝器連接到儲液槽出)，儲液槽(6)經過放料閥(7)出料；儲液槽(6)與高位槽(I)之間設置有回收管(11)，在回收管(11)上設置有閥門。
3.—種提純揮發性無機酸試劑的方法，其特徵是無機酸原料由高位槽(I)經過進料閥(2)，放入蒸餾塔(3)中；在加熱器(4)的作用下，無機酸揮發成氣相，並在冷凝器(5)的作用下，冷凝成高純度的無機酸液體進入儲液槽￠)中；由放料閥(7)放出產品；儲液槽(6) 中揮發的無機酸氣體經閥門(8)，由回收管(11)回收至高位槽(I)中。
4.如權利要求3所述的方法，其特徵是所述的無機酸為鹽酸或硝酸。
全文摘要
本發明涉及一種用於提純揮發性無機酸試劑的裝置及方法。無機酸原料由高位槽經過進料閥，放入蒸餾塔中；在加熱器的作用下，無機酸揮發成氣相，並在冷凝器的作用下，冷凝成高純度的無機酸液體進入儲液槽中；由放料閥放出產品；儲液槽中揮發的無機酸氣體經閥門，由回收管回收至高位槽中。由於回收管將儲液槽與高位槽連通，使得本裝置中的氣相自己形成一個閉路系統，保證了本裝置系統始末端的氣相壓力同步一致；同時連續的將揮發的無機酸氣體回收至高位槽中，因而極大的提高了經放料閥後得到的無機酸產品的收率，達到90％以上。避免了對吸收後的無機酸稀溶液的再次提純加工，使得生產能耗降低了35％左右。
文檔編號C01B7/07GK102580336SQ201210009389
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月12日 優先權日2012年1月12日
發明者劉涉江, 趙志遠 申請人:天津大學