聲表面波陣列傳感器液相成分分析儀的製作方法

2023-08-11 09:19:01 3

專利名稱：聲表面波陣列傳感器液相成分分析儀的製作方法
技術領域：
本發明涉及用聲波測量同時檢測液體電特性和金屬離子成份的儀器，尤其涉及一種聲表面波陣列傳感器液相成份分析儀。
背景技術：
重金屬離子能夠對人體產生有害甚至致命的影響，因此重金屬的定量檢測在藥物、食品、臨床和環境監測等方面有著非常重要的意義；同時液體的電特性(電導率等)也是描述液體背景值的一個重要參數。目前的檢測方法(如原子吸收分光光度法、質譜法只能對重金屬離子作分析，而且檢測手段複雜的確定，同時鹽度計、電導率儀儘管可以對液體的電特性作測量，但是也存在重複性不好，電極維護複雜的缺點。而且目前沒有可以應用於工業現場實時檢測的工具。

發明內容
本發明的目的在於提供一種聲表面波陣列傳感器液相成份分析儀，可以同時對液體的電特性及各種金屬離子作檢測分析。
為了達到上述目的、本發明採用的技術方案是它包括計算機、n個高頻振蕩電路、n-1個混頻低通電路、頻率計、聲表面波延遲線傳感器、廢液槽、由樣液、去離子水槽組成的進樣裝置、蠕動泵；計算機和頻率計通訊連接、計算機和蠕動泵電路連接，蠕動泵的一端接進樣裝置。所說的傳感器是在n個聲表面波延遲線傳感器上通過暴露1個延遲線上的壓電基底形成1個開路通道，通過用金屬材料短路1個延遲線上的壓電基底形成1個短路通道，通過脈衝雷射沉積技術在n-2個延遲線上的壓電基底上製備對不同金屬離子敏感的薄膜形成n-2個敏感通道，各個敏感通道按Y方向依次順序並聯製作在同一個壓電基底上；延遲線上四周裝有保護叉指電極的密封環，密封環上裝有開液體進出口的檢測腔蓋；檢測腔蓋進出口分別通過兩端的乳劑管和蠕動泵以及廢液槽相連；每個通道通過各自兩端的輸入輸出叉指電極分別和高頻振蕩電路的輸入輸出相連，開路通道的信號和n-2個敏感通道的信號分別和各自的混頻低通電路的一個輸入埠相連，所有混頻低通電路的另一個輸入埠和短路通道的信號相連，獲得的n-1個差頻信號由頻率計檢測後傳送給計算機。
本發明與背景技術相比，具有的有益的效果是採用聲表面波傳感器，使得檢測器件小，信號幹擾小；採用流動檢測的方法，可以做到所需試樣少，測量便捷，重複性好；多通道的結構可以對液體電特性和金屬離子作同時測量。因此本發明可在食品、工業、生物醫學(如血液、體液)等領域中對液體電特性和金屬離子進行動態實時的定性、定量檢測。


下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。
圖1為本發明的結構示意圖；圖2為本發明的傳感器的結構俯視圖；圖3為本發明的傳感器的加檢測腔蓋的結構俯視圖；圖4為本發明的裝配示意圖；圖5為圖3的I-I』剖視圖；圖6典型的傳感器動態響應曲線；圖7為Fe3+敏感通道對Fe3+離子濃度的響應曲線；圖8為敏感通道和開路通道的對比實驗曲線；圖9為開路通道對液體總鹽度的響應曲線；圖10為開路通道對白酒酒精度的響應曲線；圖11為開路通道對汽油摻水率的響應曲線。
圖中A為計算機，B為高頻振蕩電路，C為混頻低通電路，D為頻率計，E為聲表面波陣列傳感器，F為廢液槽，G為進樣裝置，H為蠕動泵，1為銅板，2為壓電基底，3為密封環，4為敏感膜材料，5為金屬層，6為敏感通道，7為短路通道，8為開路通道，9為檢測腔蓋，10為乳膠管，11為乳膠管。
具體實施例方式
如圖1、圖2、圖3、圖4、圖5所示包括計算機A、n個高頻振蕩電路B、n-1個混頻低通電路C、頻率計D、聲表面波陣列傳感器E、廢液槽F、由樣液、去離子水槽組成的進樣裝置G、蠕動泵H；計算機A和頻率計通訊連接、計算機A和控制蠕動泵電路連接，蠕動泵H的一端接進樣裝置。所說的傳感器E是在n個聲表面波延遲線傳感器上通過暴露1個延遲線上的壓電基底2形成1個開路通道8，通過用金屬材料短路1個延遲線上的壓電基底2形成1個短路通道7，通過脈衝雷射沉積技術在n-2個延遲線上的壓電基底2上製備對不同金屬敏感的薄膜形成n-2個敏感通道6，各個敏感通道按Y方向依次順序並聯製作在同一個壓電基底2上；延遲線上四周裝有保護叉指電極的密封環3，密封環3裝有開液體進出口的檢測腔蓋9；檢測腔蓋9進出口分別通過兩端的10、11乳劑管和蠕動泵H以及廢液槽F相連；每個通道通過各自兩端的輸入輸出叉指電極分別和高頻振蕩電路B的輸入輸出相連，開路通道的信號和n-2個敏感通道的信號分別和各自的混頻低通電路的一個輸入埠相連，所有混頻低通電路的另一個輸入埠和短路通道的信號相連，獲得的n-1個差頻信號由頻率計檢測後傳送給計算機。
所說的n個高頻振蕩電路、n個聲表面陣列傳感器為4個。
所說的高頻振蕩電路B為MAX4118製成的振蕩電路，混頻低通電路C由MC1496製成的乘法器和MAX4118製成的2階壓控低通濾波器組成，頻率計D的型號為HP5316B，計算機A通過通訊口和頻率計D通訊。
如圖1所示，系統的工作過程如下啟動高頻振蕩電路B、混頻低通電路C和頻率計D工作；計算機A打開去離子水閥，關閉樣液閥，同時打開蠕動泵H，向傳感器E進去離子水；待液體完全進入傳感器E後計算機A開啟和頻率計D的通訊；等待傳感器對去離子水的響應穩定(10s內讀數偏差範圍＜20Hz)，或者控制一定的進樣時間(如20s)；然後打開樣液閥關閉去離子水閥，向傳感器E進樣液，等待傳感器E對樣液的響應穩定(10s內讀數偏差範圍＜20Hz)，或者控制一定的進樣時間(如20s)。如此就完成了一次檢測過程。經過檢測後的流出傳感器E的液體流到廢液槽F。取傳感器E對兩者穩態頻響的差值為對樣液的響應值，即y＝f(樣液)-f(水)，如圖6所示。
按10-2～10-6mol/l的濃度間隔10倍配比Fe(NO3)3溶液，選擇Fe1.2(Ge28Sb12Se60)98.8硫系玻璃用脈衝雷射沉積(PLD)技術在敏感通道上製備敏感膜材料。如圖7所示為傳感器敏感通道對上述濃度Fe(NO3)3溶液的響應曲線，如圖8所示為傳感器敏感通道和傳感器開路通道對10-3mol/l的Fe(NO3)3溶液對比響應曲線。敏感通道對Fe(NO3)3溶液檢測下限可以達到10-5mol/l。
用電導率儀標定0.024S/m、0.039S/m、0.1S/m、0.18S/m、0.32S/m、0.58S/m的KCl溶液，用開路通道對它們進行測量，可以得到如圖9所示的曲線，傳感器的檢測下限為1.2×10-4S/m。
將35度、36度、37度、38度和39度的白酒作為樣液，用開路通道進行檢測，可以得到如圖10所示的曲線。傳感器的檢測靈敏度為1.5KHz/度，檢測精度為0.2度。
對於食用油，按摻水比例2％，5％，10％，15％和20％進行混合後作為樣液，用傳感器的開路通道進行測量，可以得到如圖11所示的曲線。可以有效識別＞5％的有機溶液摻水比例。
權利要求
1.一種聲表面波陣列傳感器液相成份分析儀，包括計算機(A)、n個高頻振蕩電路(B)、n-1個混頻低通電路(C)、頻率計(D)、聲表面波延遲線傳感器、廢液槽(F)、由樣液、去離子水槽組成的進樣裝置(G)、蠕動泵(H)；計算機(A)和頻率計(D)通訊連接、計算機(A)和蠕動泵(H)電路連接，蠕動泵(H)的一端接進樣裝置；其特徵在於所說的傳感器(E)是在n個聲表面波延遲線傳感器上通過暴露1個延遲線上的壓電基底(2)形成1個開路通道(8)，通過用金屬材料短路1個延遲線上的壓電基底(2)形成1個短路通道(7)，通過脈衝雷射沉積技術在n-2個延遲線上的壓電基底(2)上製備對不同金屬離子敏感的薄膜形成n-2個敏感通道(6)，各個敏感通道按Y方向依次順序並聯製作在同一個壓電基底(2)上；延遲線上四周裝有保護叉指電極的密封環(3)，密封環(3)上裝有開液體進出口的檢測腔蓋(9)；檢測腔蓋(9)進出口分別通過兩端的(10、11)乳膠管和蠕動泵(H)以及廢液槽(F)相連；每個通道通過各自兩端的輸入輸出叉指電極分別和高頻振蕩電路(B)的輸入輸出相連，開路通道的信號和n-2個敏感通道的信號分別和各自的混頻低通電路(C)的一個輸入埠相連，所有混頻低通電路的另一個輸入埠和短路通道的信號相連，獲得的n-1個差頻信號由頻率計(D)檢測後傳送給計算機(A)。
2.根據權利要求1所述的一種聲表面波陣列傳感器液相成份分析儀，其特徵在於所說的n個高頻振蕩電路、n個聲表面陣列傳感器為4個。
3.根據權利要求1所述的一種聲表面波陣列傳感器液相成份分析儀，其特徵在於所說的高頻振蕩電路(B)為MAX4118製成的振蕩電路，混頻低通電路(C)由MC1496製成的乘法器和MAX4118製成的2階壓控低通濾波器組成，頻率計(D)的型號為HP5316B，計算機(A)通過通訊口和頻率計(D)通訊。
全文摘要
本發明公開了一種聲表面波陣列傳感器液相成分分析儀。由進樣系統、傳感器和檢測系統組成，檢測系統和進樣系統通過傳感器連接。進樣系統採用流動注射的方法，傳感器為聲表面波延遲線陣列傳感器，傳感器的敏感單元採用脈衝雷射沉積(PLD)成膜技術製備。該儀器既能檢測液體總體電特性參數，又能同時分析液體中多種金屬離子成分。本發明可在食品、工業、生物醫學(如血液、體液)等領域中對液體的電特性以及多種金屬離子進行定性和定量的檢測。
文檔編號G01N29/02GK1558227SQ20041001590
公開日2004年12月29日 申請日期2004年1月14日 優先權日2004年1月14日
發明者葉學松, 徐成華, 樊海濤, 王平 申請人:浙江大學