低溫交聯乳化sbs改性瀝青添加劑的製備方法
2023-07-20 09:41:31 3
低溫交聯乳化sbs改性瀝青添加劑的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種低溫交聯乳化SBS瀝青改性劑的製備方法，包括備料、製備溶膠、製備皂液、製備膠乳、製得成品等步驟。本發明的優點是：製備溫度低、環境汙染小、較為節能，且製得的產品能夠有效改善瀝青的高溫柔性和低溫脆性，提高瀝青的軟化點和低溫延度。
【專利說明】低溫交聯乳化SBS改性瀝青添加劑的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及浙青製備【技術領域】，尤其是涉及一種低溫交聯乳化SBS改性浙青添加劑的製備方法。
【背景技術】
[0002]聚合物SBS改性劑作為改性浙青行業重要的原材料之一，因其分子結構兼具塑料和橡膠的特性而被廣泛應用，其解決了浙青高溫粘軟和低溫脆性的缺陷。目前，因SBS分子鏈段組合的多樣性和分子量的大小不一，市場上運用SBS改性浙青種類繁多，形態不一。以SBS聚合後的鏈段結構為界定，其大致可分為線性SBS和星型SBS。為能更好的發揮SBS改性劑在浙青中的作用，國內研究機構和廠家多專注於SBS高溫交聯體系改性浙青的研究。
[0003]根據相關調查數據顯示，我國公路建設已基本步入維護期，新增道路的建設和維護也將逐步升級為全程改性浙青路面。對於一些道路養護、維修、升級改造的浙青路面，改性浙青的需求量與日劇增。但是，目前的改性浙青的生產溫度較高、攪拌時間較長、生產設備複雜，造成改性浙 青成本較高、汙染環境和使用不便，使其已不能適應大規模道路施工和道路養護工程。比如，SBS的加入方式多數是與浙青在180°C左右進行高溫混合，生產中產生能耗較高、剪切攪拌時分散不均勻。
[0004]鑑於傳統SBS改性浙青生產工藝的不足，有生產者採用溶劑法將SBS溶解後加入到基質浙青中，以提高SBS與浙青的相容性，使得改性浙青的製備溫度降至100-130°C。但基本不交聯的結構導致改性浙青穩定性下降，同時大量的溶劑無法回收也導致嚴重的環境汙染。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的製備方法，它具有製備溫度低、環境汙染小、較為節能，且製得的產品能夠有效改善浙青的高溫柔性和低溫脆性，提高浙青的軟化點和低溫延度的特點。
[0006]本發明所採用的技術方案是:低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的製備方法，包括以下步驟:
1)備料:按重量份計，包括=SBS顆粒35—50份、交聯劑0.4—0.8份、穩定劑0.3-0.9份、陽離子表面活性劑2 — 4.5份、非離子表面活性劑2 — 3.5份、溶劑105—145份、水25—35份；
2)製備溶膠:在常溫下將溶劑加入到反應釜中，之後分別加入交聯劑和SBS顆粒，在常溫下進行攪拌I一3h後出鍋，製成SBS溶膠；
3)製備皂液:將水與穩定劑混合後，在60—90°C下加入陽離子表面活性劑和非離子表面活性劑混合後，經過乳化機研磨0.5-1.5h後形成皂液；
4)製備膠乳:將前述SBS溶膠與皂液按照0.5—2:1的比例進行混合，經高速分散機在轉速為1000— 3000r/min條件下乳化0.5—1.5h，形成SBS膠乳；5)製得成品:將SBS膠乳在35— 55°C、調整真空度為3 — 9KPa、蒸餾時間為2_4h的條件下進行減壓蒸餾並回收溶劑，所得回收溶劑用於再次製備SBS溶膠，蒸餾後剩餘SBS膠乳即為低溫交聯乳化SBS浙青改性劑。
[0007]所述交聯劑為過氧化二苯甲醯、叔丁基過氧化氫、過氧化二異丙苯中的至少一種。
[0008]所述溶劑為乙酸乙酯、溶劑汽油、二氯甲烷、1，I 二氯乙烷、甲苯中的至少一種。
[0009]所述穩定劑為羧甲基纖維素。
[0010]所述陽離子表面活性劑為超支化吉米奇陽離子表面活性劑中的至少一種，或者為十二一十八烷基二甲基苄基氯化銨中的至少一種。
[0011]所述非離子表面活 性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一種。
[0012]本發明所具有的優點是:製備溫度低、環境汙染小、較為節能，且製得的產品能夠有效改善浙青的高溫柔性和低溫脆性，提高浙青的軟化點和低溫延度。採用本發明的低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的製備方法製備的低溫交聯乳化SBS浙青改性劑使用時的工作溫度介於60-90°C，製得的產品進行了較好的交聯，避免了生產過程中的高能耗，而且剪切攪拌時分散較為均勻，繼而改善了生產環境、節約了能源，有效解決低溫製備改性浙青的技術問題，使得低溫製備的改性浙青也能有效改善浙青的高溫柔性和低溫脆性，且提高了浙青的軟化點和低溫延度。以及，該低溫交聯浙青改性劑在使用過程中無需特殊設備、生產工藝簡單、節能、環保，可在低溫條件下製備改性浙青，使得其應用範圍不斷擴大，同時擴大了浙青基複合材料的應用範圍。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的製備方法，包括以下步驟:
I)備料:按重量份計，包括=SBS顆粒35kg、交聯劑0.4kg、穩定劑0.3kg、陽離子表面活性劑2kg、非離子表面活性劑2kg、溶劑105kg、水25kg。其中，交聯劑為過氧化二苯甲醯、穩定劑為羧甲基纖維素鈉、陽離子表面活性劑為十二烷基二甲基苄基溴化銨、非離子表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、溶劑為乙酸乙酯。
[0014]2)製備溶膠:在常溫下將溶劑加入到反應釜中，之後分別加入交聯劑和SBS顆粒，在常溫下進行攪拌Ih後出鍋，製成SBS溶膠；
3)製備皂液:將水與穩定劑混合後，在60°C下加入陽離子表面活性劑和非離子表面活性劑混合後，經過乳化機研磨0.5h後形成皂液；
4)製備膠乳:將前述SBS溶膠與皂液按照0.5:1的比例進行混合，經高速分散機在轉速為1000r/min條件下乳化0.5h ;形成SBS膠乳；
5)製得成品:將SBS膠乳在35°C、調整真空度為9KPa、蒸餾時間為2h的條件下進行減壓蒸餾並回收溶劑，所得回收溶劑用於再次製備SBS溶膠，蒸餾後剩餘SBS膠乳即為低溫交聯乳化SBS浙青改性劑。
[0015]將經前述步驟製得的低溫交聯乳化SBS浙青改性劑採用如下方法予以使用:
O按照重量份7%的比例將低溫交聯乳化SBS浙青改性劑加入浙青中，在80°C下攪拌約IOmin製得改性浙青。標號為改性浙青I。
[0016]2 )浙青投入拌缸後5秒內，按照重量份7%的比例將低溫交聯乳化SBS浙青改性劑加入到拌缸中，均勻攪拌45秒製得改性浙青混合料。標號為改性浙青混合料I。
[0017]3)按照重量份7%的比例將低溫交聯乳化SBS浙青改性劑加入乳化浙青中，在常溫下攪拌IOmin,製得改性乳化浙青。標號為改性乳化浙青I。
[0018]實施例2
低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的製備方法，包括以下步驟:
O備料:按重量份計，包括:SBS45kg、交聯劑0.6kg、穩定劑0.6kg、陽離子表面活性劑
3.2kg、非離子表面活性劑2.7kg、溶劑130kg、水30kg。其中，交聯劑為叔丁基過氧化氫、穩定劑為羧甲基纖維素鈉、陽離子表面活性劑為十四烷基二甲基苄基氯化銨、非離子表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚、溶劑為溶劑汽油。
[0019]2)製備溶膠:在常溫下將溶劑加入到反應釜中，之後分別加入交聯劑和SBS顆粒，在常溫下進行攪拌2h後出鍋，製成SBS溶膠；
3)製備皂液:將水與穩定劑混合後，在70°C下加入陽離子表面活性劑和非離子表面活性劑混合後，經過乳化機研磨Ih後形成皂液；
4)製備膠乳:將前述SBS溶膠與皂液按照1:1的比例進行混合，經高速分散機在轉速為2000r/min條件下乳化Ih ;形成SBS膠乳；
5)製得成品:將SBS膠乳在40°C、調整真空度為6KPa、蒸餾時間為3h的條件下進行減壓蒸餾並回收溶劑，所得回收溶劑用於再次製備SBS溶膠，蒸餾後剩餘SBS膠乳即為低溫交聯乳化SBS浙青改性劑。
[0020]將經前述步驟製得的低溫交聯乳化SBS浙青改性劑採用如下方法予以使用:
O按照重量份8%的比例將低溫交聯乳化SBS浙青改性劑加入浙青中，在90°C下攪拌約20min製得改性浙青。標號為改性浙青2。
[0021 ] 2 )浙青投入拌缸後5秒內，按照重量份8%的比例將低溫交聯乳化SBS浙青改性劑加入到拌缸中，均勻攪拌60秒製得改性浙青混合料。標號為改性浙青混合料2。
[0022]3)按照重量份8%的比例將低溫交聯乳化SBS浙青改性劑加入乳化浙青中，在常溫下攪拌15min，製得改性乳化浙青。標號為改性乳化浙青2。
[0023]實施例3
低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的製備方法，包括以下步驟:
O備料:按重量份計，包括:SBS50kg、交聯劑0.8kg、穩定劑0.9kg、陽離子表面活性劑
4.5kg、非離子表面活性劑3.5kg、溶劑145kg、水35kg。其中，交聯劑為過氧化二異丙苯、穩定劑為羧甲基纖維素鈉、陽離子表面活性劑為十六烷基二甲基苄基氯化銨、非離子表面活性劑為以重量份之比為1:1混合的脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚、溶劑為二氯甲燒。
[0024]2)製備溶膠:在常溫下將溶劑加入到反應釜中，之後分別加入交聯劑和SBS顆粒，在常溫下進行攪拌3h後出鍋，製成SBS溶膠；
3)製備皂液:將水與穩定劑混合後，在80°C下加入陽離子表面活性劑和非離子表面活性劑混合後，經過乳化機研磨1.5h後形成皂液；
4)製備膠乳:將前述SBS溶膠與皂液按照1.5:1的比例進行混合，經高速分散機在轉速為3000r/min條件下乳化1.5h ;形成SBS膠乳；
5)製得成品:將SBS膠乳在45°C、調整真空度為9KPa、蒸餾時間為4h的條件下進行減壓蒸餾並回收溶劑，所得回收溶劑用於再次製備SBS溶膠，蒸餾後剩餘SBS膠乳即為低溫交聯乳化SBS浙青改性劑。
[0025]將經前述步驟製得的低溫交聯乳化SBS浙青改性劑採用如下方法予以使用:
O按照重量份10%的比例將低溫交聯乳化SBS浙青改性劑加入浙青中，在100°C下攪拌約30min製得改性浙青。標號為改性浙青3。
[0026]2)浙青投入拌缸後5秒內，按照重量份10%的比例將低溫交聯乳化SBS浙青改性劑加入到拌缸中，均勻攪拌90秒製得改性浙青混合料。標號為改性浙青混合料3。
[0027]3)按照重量份10%的比例將低溫交聯乳化SBS浙青改性劑加入乳化浙青中，在常溫下攪拌20min，製得改性乳化浙青。標號為改性乳化浙青3。
[0028]實施例4
低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的製備方法，包括以下步驟:
O備料:按重量份計，包括:SBS38kg、交聯劑0.6kg、穩定劑0.6kg、陽離子表面活性劑4kg、非離子表面活性劑3kg、溶劑114kg、水28kg。其中，交聯劑為以重量份之比為1:1混合的過氧化二苯甲醯和叔丁基過氧化氫、穩定劑為羧甲基纖維素鈉、陽離子表面活性劑為十八烷基二甲基苄基氯化銨、非離子表面活性劑為以重量份之比為2:1混合的脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚、溶劑為1，I 二氯乙烷。
[0029]2)製備溶膠:在常溫下將溶劑加入到反應釜中，之後分別加入交聯劑和SBS顆粒，在常溫下進行攪拌3h後 出鍋，製成SBS溶膠；
3)製備皂液:將水與穩定劑混合後，在90°C下加入陽離子表面活性劑和非離子表面活性劑混合後，經過乳化機研磨0.5h後形成皂液；
4)製備膠乳:將前述SBS溶膠與皂液按照2:1的比例進行混合，經高速分散機在轉速為2500r/min條件下乳化1.2h ;形成SBS膠乳；
5)製得成品:將SBS膠乳在38°C、調整真空度為3KPa、蒸餾時間為3h的條件下進行減壓蒸餾並回收溶劑，所得回收溶劑用於再次製備SBS溶膠，蒸餾後剩餘SBS膠乳即為低溫交聯乳化SBS浙青改性劑。
[0030]將經前述步驟製得的低溫交聯乳化SBS浙青改性劑採用如下方法予以使用:
I)按照重量份8.5%的比例將低溫交聯乳化SBS浙青改性劑加入浙青中，在100°C下攪拌約30min製得改性浙青。標號為改性浙青4。
[0031 ] 2 )浙青投入拌缸後5秒內，按照重量份8.5%的比例將低溫交聯乳化SBS浙青改性劑加入到拌缸中，均勻攪拌90秒製得改性浙青混合料。標號為改性浙青混合料4。
[0032]3)按照重量份8.5%的比例將低溫交聯乳化SBS浙青改性劑加入乳化浙青中，在常溫下攪拌20min，製得改性乳化浙青。標號為改性乳化浙青4。
[0033]實施例5
與實施例1的區別僅在於:交聯劑為以重量份之比為1:1:1混合的過氧化二苯甲醯、叔丁基過氧化氫、過氧化二異丙苯，陽離子表面活性劑為十六烷基二甲基苄基氯化銨。本實施例製得低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的使用方法亦相同於實施例1，製得改性浙青標號為改性浙青5、改性浙青混合料標號為改性浙青混合料5、改性乳化浙青標號為改性乳化浙青5。
[0034]實施例6與實施例2的區別僅在於:非離子表面活性劑為十二烷基酚聚氧乙烯醚。本實施例製得低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的使用方法亦相同於實施例2，製得改性浙青標號為改性浙青6、改性浙青混合料標號為改性浙青混合料6、改性乳化浙青標號為改性乳化浙青6。
[0035]實施例7
與實施例3的區別僅在於:陽離子表面活性劑為十六烷基二甲基苄基氯化銨與丙撐基雙[(十六醯胺丙基二甲基)溴化銨]按1:1比例混合。本實施例製得低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的使用方法亦相同於實施例3，製得改性浙青標號為改性浙青7、改性浙青混合料標號為改性浙青混合料7、改性乳化浙青標號為改性乳化浙青7。
[0036]實施例8
與實施例4的區別僅在於:陽離子表面活性劑為十八烷基二甲基苄基氯化銨與丙撐基雙[(十八醯胺丙基二甲基)溴化銨]按照1:1比例混合。本實施例製得低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的使用方法亦相同於實施例4，製得改性浙青標號為改性浙青8、改性浙青混合料標號為改性浙青混合料8、改性乳化浙青標號為改性乳化浙青8。
[0037]實施例9
與實施例2的區別僅在於:陽離子表面活性劑為丙撐基雙[(十六醯胺丙基二甲基)溴化銨]。本實施例製得低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的使用方法亦相同於實施例2，製得改性浙青標號為改性浙青9、改性浙青混合料標號為改性浙青混合料9、改性乳化浙青標號為改性乳化浙青9。
[0038]實施例10
與實施例3的區別僅在於:陽離子表面活性劑為丙撐基雙[(十八醯胺丙基二甲基)溴化銨]。本實施例製得低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的使用方法亦相同於實施例3，製得改性浙青標號為改性浙青10、改性浙青混合料標號為改性浙青混合料10、改性乳化浙青標號為改性乳化浙青10。
[0039]實驗例
經常規方法，對前述實施例製得的本發明所制改性浙青、改性浙青混合料、改性乳化浙青的性能進行測試，結果分別見表1一3:
表1:改性浙青參數對 照表
【權利要求】
1.低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的製備方法，包括以下步驟: 1)備料:按重量份計，包括=SBS顆粒35—50份、交聯劑0.4—0.8份、穩定劑0.3-0.9份、陽離子表面活性劑2 — 4.5份、非離子表面活性劑2 — 3.5份、溶劑105—145份、水25—35份； 2)製備溶膠:在常溫下將溶劑加入到反應釜中，之後分別加入交聯劑和SBS顆粒，在常溫下進行攪拌I一3h後出鍋，製成SBS溶膠； 3)製備皂液:將水與穩定劑混合後，在60—90°C下加入陽離子表面活性劑和非離子表面活性劑混合後，經過乳化機研磨0.5-1.5h後形成皂液； 4)製備膠乳:將前述SBS溶膠與皂液按照0.5—2:1的比例進行混合，經高速分散機在轉速為1000— 3000r/min條件下乳化0.5—1.5h，形成SBS膠乳； 5)製得成品:將SBS膠乳在35— 55°C、調整真空度為3 — 9KPa、蒸餾時間為2_4h的條件下進行減壓蒸餾並回收溶劑，所得回收溶劑用於再次製備SBS溶膠，蒸餾後剩餘SBS膠乳即為低溫交聯乳化SBS浙青改性劑。
2.根據權利要求1所述的低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的製備方法，其特徵在於:所述交聯劑為過氧化二苯甲醯、叔丁基過氧化氫、過氧化二異丙苯中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的製備方法，其特徵在於:所述溶劑為乙酸乙酯、溶劑汽油、二氯甲烷、1，I 二氯乙烷、甲苯中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的製備方法，其特徵在於:所述穩定劑為羧甲基纖維素。
5.根據權利要求1所述的低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的製備方法，其特徵在於:所述陽離子表面活性劑為超支化吉米奇陽離子表面活性劑中的至少一種，或者為十二一十八烷基二甲基苄基氯化銨中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的低溫交聯乳化SBS浙青改性劑的製備方法，其特徵在於:所述非離子表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一種。
【文檔編號】C08K5/14GK103965492SQ201410165420
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年4月23日 優先權日:2014年4月23日
【發明者】王勇進, 田海明, 李爭, 周正發 申請人:安徽路達泰克瀝青新材料有限公司