降低複合結構的孔隙度的方法和系統的製作方法

2023-07-15 20:26:41 2

降低複合結構的孔隙度的方法和系統的製作方法
【專利摘要】本發明的名稱是降低複合結構的孔隙度的方法和系統。在本發明的實施方式中，提供了降低複合結構的孔隙度的方法。所述方法將添加劑加入樹脂材料中形成添加劑-樹脂混合物。所述方法將所述添加劑-樹脂混合物與增強纖維結合以形成複合預浸材料，並且又形成複合結構。所述方法在真空設備下在加熱裝置中以樹脂固化溫度熱固化複合結構，將複合結構加熱到高於添加劑相變溫度的提高溫度，並維持所述提高溫度足夠的時間期間。所述方法降低所述提高溫度回到樹脂固化溫度以允許添加劑氣體經歷相變至凝聚相，導致真空壓力的顯著降低，導致複合結構的孔隙度降低。
【專利說明】降低複合結構的孔隙度的方法和系統
【技術領域】
[0001]本公開一般地涉及複合結構，更具體地涉及降低複合結構如飛行器複合材料部件中的孔隙度的方法和系統。
【背景技術】
[0002]複合材料，比如碳纖維增強聚合物(CFRP)材料，由於其高強度和剛度、低重量、耐腐蝕以及其他有利性能，用於製造各種各樣的結構和組成部件。具體地，在飛行器的製造中，使用越來越多量的CFRP複合結構和組成部件形成機身、機翼、機尾部分、蒙皮板、以及飛行器的其他組成部分。
[0003]在CFRP複合結構的製造過程中，由於製造過程或工程設計的問題，可能在複合材料中產生不期望的空隙或者空區域。比如，在CFRP複合結構的固化周期之前，這些空隙可能由鋪層操作期間夾帶的空氣產生。另外，比如，在CFRP複合結構的固化周期期間，這些空隙可能由夾帶的空氣和/或揮發物質如吸收的水分和氣態反應產物的膨脹產生。
[0004]孔隙度是材料中空隙量的一種量度，比如百分比，並且是空隙體積佔總體積的分數。空隙減少和低孔隙度水平或者低空隙量例如少於2%-5%是期望的，以獲得良好的機械性能如剪切強度以及保證複合結構的性能。
[0005]另外，在大型複合材料部件的製造期間，這種大型複合材料部件通常可在真空壓力下進行許多小時例如12-24個小時或者更長的固化前真空保持，以便移除或充分移除可能在複合材料的層之間夾帶的空氣。這種固化前真空保持可給總製造過程增加大量時間，因此增加了製造大型複合材料部件的總成本。
[0006]因此，本領域需要降低複合結構的孔隙度的改進方法和系統，其提供了優於已知方法和系統的優勢。

【發明內容】

[0007]滿足了該降低複合結構的孔隙度的改進方法和系統的需求。如以下【具體實施方式】中討論的，降低複合結構的孔隙度的改進方法和系統的實施方式可提供優於已知方法和系統的優勢。
[0008]在本公開的實施方式中，提供了降低複合結構的孔隙度的方法。所述方法包括將添加劑加入到樹脂材料中形成添加劑-樹脂混合物。所述添加劑包括相變材料,其具有高於樹脂材料的樹脂固化溫度的添加劑相變溫度。所述方法進一步包括將添加劑-樹脂混合物與大量增強纖維結合，形成複合預浸材料。所述方法進一步包括將複合預浸材料形成複合結構。所述方法進一步包括在真空設備下的加熱裝置中以有效的真空壓力在足以降低樹脂材料的粘度的樹脂固化溫度下熱固化複合結構有效的時間期間。所述方法進一步包括加熱複合結構至高於添加劑相變溫度並高於樹脂固化溫度的提高溫度，並維持所述提高溫度足夠的時間期間以使添加劑發生相變並形成添加劑氣體，添加劑氣體基本將一種或多種氣體置換出複合結構。所述方法進一步包括降低所述提高溫度回到樹脂固化溫度，從而允許添加劑氣體經歷相變至凝聚相，導致複合結構中的真空壓力顯著降低，並導致複合結構的孔隙度降低。所述方法進一步包括冷卻複合結構。
[0009]在本公開的另一個實施方式中，提供了降低飛行器複合材料部件的孔隙度的方法。所述方法包括將添加劑加入到樹脂材料中形成添加劑-樹脂混合物。所述添加劑包括相變材料，其具有高於樹脂材料的樹脂固化溫度的添加劑相變溫度。所述方法進一步包括將添加劑-樹脂混合物與大量的增強碳纖維結合以形成複合預浸材料。所述方法進一步包括通過形成方法鋪層複合預浸材料，所述形成方法包括手動鋪層或自動鋪層。所述方法進一步包括在真空壓力下將飛行器複合材料部件包圍在真空袋下。所述方法進一步包括在加熱裝置中以有效的真空壓力和有效的時間期間熱固化包圍在真空袋下的飛行器複合材料部件至足以降低樹脂材料粘度的樹脂固化溫度，所述加熱裝置包括高壓釜或者烘箱。所述方法進一步包括維持所述樹脂固化溫度有效的樹脂固化時間期間。所述方法進一步包括加熱飛行器複合材料部件至高於添加劑相變溫度並高於樹脂固化溫度約5華氏度至約20華氏度範圍內的提高溫度。所述方法進一步包括維持所述提高溫度足夠的時間期間以使添加劑發生液氣相變並形成添加劑氣體，添加劑氣體基本將一種或多種氣體置換出飛行器複合材料部件。所述方法進一步包括將所述提高溫度降低回到樹脂固化溫度，從而允許添加劑氣體經歷相變至凝聚相，導致飛行器複合材料部件的真空壓力顯著降低，並導致飛行器複合材料部件的孔隙度降低，範圍約80%至約99%的孔隙度降低。所述方法進一步包括冷卻所述飛行器複合材料部件。所述方法進一步包括將冷卻的飛行器複合材料部件移出高壓釜。
[0010]在本公開的另一個實施方式中，提供了降低複合結構的孔隙度的系統。所述系統包括複合預浸材料。所述複合預浸材料包括由添加劑-樹脂混合物預浸的大量增強纖維。添加劑-樹脂混合物中的添加劑包括相變材料，其具有高於樹脂材料的樹脂固化溫度的添加劑相變溫度。所述系統進一步包括形成裝置，其包括鋪層機，適於將複合預浸材料鋪層為複合結構。所述系統進一步包括真空設備，其包括真空袋。所述真空設備適於在有效的真空壓力下在真空下包圍複合結構。所述系統進一步包括加熱裝置，其包括高壓釜和烘箱。所述加熱裝置適於熱固化被真空設備包圍的複合結構至有效的樹脂固化溫度並且維持樹脂固化溫度足以降低樹脂材料粘度的有效的時間期間。所述加熱裝置進一步適於加熱複合材料至高於添加劑相變溫度並高於樹脂固化溫度的提高溫度，並維持所述提高溫度足夠的時間期間以使添加劑發生液氣相變並形成添加`劑氣體，添加劑氣體基本將一種或多種氣體置換出複合結構。所述加熱裝置進一步適於降低所述提高溫度回到樹脂固化溫度，從而允許添加劑氣體經歷相變至凝聚相，導致複合結構中的真空壓力顯著降低，並導致複合結構的孔隙度降低。
[0011]依照本公開的一個方面，提供了降低複合結構的孔隙度的方法，所述方法包括將添加劑加入到樹脂材料中形成添加劑-樹脂混合物,所述添加劑包括相變材料,其具有高於樹脂材料的樹脂固化溫度的添加劑相變溫度，將所述添加劑-樹脂混合物與大量的增強纖維結合以形成複合預浸材料，將所述複合預浸材料形成為複合結構，在真空設備下在加熱裝置中以有效的真空壓力在足以降低樹脂材料粘度的樹脂固化溫度下熱固化所述複合結構有效的時間期間，加熱複合結構至高於添加劑相變溫度並高於樹脂固化溫度的提高溫度，並維持所述提高溫度足夠的時間期間以使添加劑發生相變並形成添加劑氣體，添加劑氣體基本將一種或多種氣體置換出複合結構，降低所述提高溫度回到樹脂固化溫度，從而允許添加劑氣體經歷相變至凝聚相，導致複合結構中的真空壓力顯著降低，並導致複合結構的孔隙度降低，以及冷卻複合結構。
[0012]有利地，將添加劑加入到樹脂材料中進一步包括加入選自以下的添加劑:烷烴，其具有9個或更多碳原子，在一個大氣壓下沸點為約250 T (華氏度)到約950 °F範圍內的溫度；在一個大氣壓下沸點為約392 T到約500 °F範圍內的溫度的苯基丙烯類；在一個大氣壓下沸點為約422 T到約980 T範圍內的溫度的多環芳烴；以及三醯甘油酯。有利地，將添加劑加入到樹脂材料中進一步包括以基於添加劑-樹脂混合物的總體積為0.01體積百分比到約1.5體積百分比的量加入添加劑。還有利地，將添加劑加入到樹脂材料中進一步包括加入添加劑至選自以下的樹脂材料:環氧樹脂、環氧胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂、酚醛樹脂、有機矽樹脂以及它們的組合。
[0013]有利地，將複合預浸材料形成為複合結構進一步包括通過形成方法鋪層複合預浸材料，所述形成方法包括手動鋪層或者使用鋪層機自動鋪層。
[0014]有利地，熱固化複合結構進一步包括在加熱裝置中熱固化所述複合結構，加熱裝置包括高壓釜或者烘箱。還有利地，熱固化複合結構進一步包括在真空設備下熱固化所述複合結構，真空設備包括密封的柔性真空袋。
[0015]有利地，加熱複合結構至提高溫度進一步包括將所述複合結構加熱至高於樹脂固化溫度並高於添加劑相變溫度約5華氏度到約20華氏度的範圍內的提高溫度。還有利地，加熱複合結構至高於添加劑相變溫度的提高溫度進一步包括維持所述提高溫度約I分鐘到15分鐘範圍內的時間期間。有利地，加熱複合結構至高於添加劑相變溫度的提高溫度進一步包括形成基本置換一種或多種氣體的添加劑氣體，所述一種或多種氣體包括夾帶的空氣以及揮發物質，包括吸收的水分、溶解的水以及樹脂排出氣體。
[0016]有利地，將所述提高溫度降低回到樹脂固化溫度導致複合結構的孔隙度降低百分比在約80%到約99%孔隙度降低的範圍。
[0017]根據本公開的又一個方面，提供了`降低飛行器複合材料部件的孔隙度的方法，所述方法包括將添加劑加入到樹脂材料中形成添加劑-樹脂混合物，所述添加劑包括相變材料，其具有高於樹脂材料的樹脂固化溫度的添加劑相變溫度，將添加劑-樹脂混合物與大量增強碳纖維結合以形成複合預浸材料，通過形成方法鋪層複合預浸材料，所述形成方法包括手動鋪層或自動鋪層，在真空壓力下將飛行器複合材料部件包圍在真空袋下，在加熱裝置中以有效的真空壓力熱固化所述被真空袋包圍的飛行器複合材料部件有效的時間期間至足以降低樹脂材料粘度的樹脂固化溫度，加熱裝置包括高壓釜或烘箱，維持樹脂固化溫度有效的樹脂固化時間期間，加熱飛行器複合材料部件至高於添加劑相變溫度並高於樹脂固化溫度約5華氏度到20華氏度的範圍內的提高溫度，維持所述提高溫度足夠的時間期間以使添加劑發生液氣相變並形成添加劑氣體，其基本將一種或多種氣體置換出飛行器複合材料部件，降低所述提高溫度回到樹脂固化溫度，從而允許添加劑氣體經歷相變至凝聚相，導致飛行器複合材料部件中的真空壓力顯著降低，並且導致飛行器複合材料部件的孔隙度降低在約80%到約99%孔隙度降低的範圍，冷卻飛行器複合材料部件；以及將冷卻飛行器複合材料部件移出高壓釜。
[0018]有利地，將添加劑加入到樹脂材料中進一步包括加入選自以下的添加劑:烷烴，其具有9個或更多碳原子，在一個大氣壓下沸點為約250 T (華氏度)到約950 °F範圍內的溫度；在一個大氣壓下沸點為約392 T到約500 °F範圍內的溫度的苯基丙烯類；和在一個大氣壓下沸點為約422 T到約980 T範圍內的溫度的多環芳烴；以及三醯甘油酯。還有利地，將添加劑加入到樹脂材料中進一步包括加入添加劑至選自以下的樹脂材料:環氧樹脂、環氧胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂、酚醛樹脂、有機矽樹脂以及它們的組合。
[0019]根據本公開的又一個方面，提供了降低複合結構的孔隙度的系統，所述系統包括複合預浸材料，其包括由添加劑-樹脂混合物預浸的大量增強纖維，所述添加劑包括相變材料，其具有高於樹脂材料的樹脂固化溫度的添加劑相變溫度；適於將複合預浸材料鋪層為複合結構的形成裝置，其包括鋪層機；真空設備，其包括真空袋，所述真空設備適於以有效的真空壓力將複合結構包圍在真空下；以及，加熱裝置，其包括高壓釜和烘箱，所述加熱裝置適於熱固化被真空設備包圍的複合結構至有效的樹脂固化溫度並維持所述樹脂固化溫度足以降低樹脂材料粘度的有效的時間期間，所述加熱裝置進一步適於加熱複合結構至高於添加劑相變溫度並高於樹脂固化溫度的提高溫度，並維持所述提高溫度足夠的時間期間以使添加劑發生液氣相變並形成添加劑氣體，其基本將一種或多種氣體置換出複合結構，所述加熱裝置進一步適於降低所述提高溫度回到樹脂固化溫度，從而允許添加劑氣體 經歷相變至凝聚相，導致複合結構中的真空壓力顯著降低，並導致複合結構的孔隙度降低。
[0020]有利地，將添加劑加入到樹脂材料中進一步包括加入選自以下的添加劑:燒烴，其具有9個或更多碳原子，在一個大氣壓下沸點為約250 T (華氏度)到約950 °F範圍內的溫度；在一個大氣壓下沸點為約392 T到約500 °F範圍內的溫度的苯基丙烯類；和在一個大氣壓下沸點為約422 T到約980 °F範圍內的溫度的多環芳烴；以及三醯甘油酯。
[0021]有利地，所述樹脂材料進一步選自環氧樹脂、環氧胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂、酚醛樹脂、有機矽樹脂以及它們的組合。
[0022]有利地，所述提高溫度在高於添加劑相變溫度和高於樹脂固化溫度約5華氏度到約20華氏度的範圍內。
[0023]有利地，複合結構的孔隙度降低在約80%到約99%孔隙度降低的範圍內。
[0024]有利地，添加劑的量基於添加劑-樹脂混合物的總體積為0.01體積百分比到約
1.5體積百分比。
[0025]已討論的特徵、功能和優點可以在本公開的各種實施方式中獨立地實現，或者可以在其它實施方式中結合，其進一步的細節參考以下的描述和附圖可以理解。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]結合附圖參考以下更詳細的描述可以更好地理解本公開，所述附圖圖解了優選實施方式和示範性實施方式，但不一定依比例繪成，其中:
[0027]圖1是本公開方法的一種實施方式的流程圖圖解；
[0028]圖2A是本公開系統的一個實施方式的框圖圖解，示出固化前周期形式中的系統部分；
[0029]圖2B是本公開系統的一個實施方式的框圖圖解，示出固化周期形式中的系統部分；和
[0030]圖2C是本公開系統的一個實施方式的框圖圖解，示出固化後周期形式中的系統部分；和[0031]圖3是示範性飛行器的透視圖圖解，其可結合由本公開方法的一個實施方式製成的複合結構。
【具體實施方式】
[0032]現在下文參考附圖對本公開的實施方式進行更全面描述，其中示出部分而不是全部的公開實施方式。事實上，可提供數個不同的實施方式，並且不應該被解釋為限於本文所闡述的實施方式。相反，提供這些實施方式以使本公開將會是徹底的和全面的，並將向本領域技術人員充分地傳達本公開的範圍。 [0033]現在參照圖示，圖1是降低複合結構26 (見圖2A)的孔隙度134 (見圖2B)的方法30的示範性實施方式的流程圖圖解。圖2A是本公開系統50的一個實施方式的框圖圖解，示出固化前周期52形式中的系統部分50a。圖2B是本公開系統50的一個實施方式的框圖圖解，示出固化周期84形式中的系統部分50b。圖2C是本公開系統50的一個實施方式的框圖圖解，示出固化後周期140形式中的系統部分50c。
[0034]如圖1和圖2A所示，方法30包括將添加劑54 (見圖2A)加入到樹脂材料56 (見圖2A)中形成添加劑-樹脂混合物58 (見圖2A)的步驟32。如圖2A所示，系統50包括固化前周期52形式中的系統部分50a。進一步如圖2A所示，固化前周期52包括添加劑-樹脂混合物製備部分53，其中所述添加劑-樹脂混合物58由將添加劑54與樹脂材料56混合在一起製備。進一步如圖2A所示，添加劑54包括具有添加劑相變溫度64的相變材料60。對於方法30和系統50，添加劑相變溫度64高於樹脂材料56的樹脂固化溫度66。
[0035]為了本申請的目的，其中「添加劑相變溫度」意思是添加劑從一種物相或物態轉變成另一種物相或物態的溫度，比如，添加劑從液體轉變為氣體、從氣體轉變為液體、從固體轉變為氣體或者從氣體轉變為固體的溫度。優選地，添加劑54包括可逆的並且在方法30和系統50的固化周期84期間發生添加劑液氣相變62 (見圖2B)和添加劑氣液相變126 (見圖2B)的相變材料60。
[0036]方法30中將添加劑54 (見圖2A)加入到樹脂材料56 (見圖2A)中的步驟32進一步包括加入包括以下一種或多種的添加劑54:烷烴，其具有9個或更多碳原子，在I ( 一)個大氣壓下其沸點(bp)在約250 0F -950 0F (華氏度)/394K_783K (開爾文)/121 °C -510°C(攝氏度)的範圍內的溫度，更優選地在約303 0F -914 0F /424K-763K/151 V -490 V的範圍內的溫度；苯基丙烯類，在I ( 一)大氣壓下其沸點(bp)在約392 °F-500°F/473K-533K/200°C-260°C的範圍內的溫度；多環芳烴，在1(一)大氣壓下其沸點(bp)在約422 0F -980 0F /490K - 800K/217°C _527°C的範圍內的溫度；同時具有烯基和烷基的甘油三酯，如三醯甘油脂(三(3)個脂肪酸連接到甘油基上)，其是一種甘油脂，例如，4-甲醯基-3-(2-氧代乙基)己-4-烯酸(E)-4-羥基苯乙基酯(橄欖油)，其在1( 一)大氣壓下的沸點(bp)為約355 0F /452K/179°C ;或者其他合適的添加劑。
[0037]降低壓力降低沸點，並且方法30和系統50優選在低於0.2個大氣壓的壓力和接近355 T /453K/180°C的溫度下操作。所述沸點指的是液體的蒸汽壓與液體周圍的壓力相同並且液體轉變成蒸汽的溫度。真空中的液體沸點低於大氣壓下的液體沸點。高壓下的液體具有比該液體處於大氣壓下時更高的沸點。液體的沸點取決於周圍環境壓力改變。對於給定的壓力，不同的液體可以在不同溫度下沸騰。[0038]具有9個或者更多碳原子的優選烷烴可包括:壬烷(C9H2tl)、癸烷、十一烷、十二燒、十二燒、十四燒、十五燒、十TK燒、十七燒、十八燒、十九燒、二十燒、二十一燒、二十二燒、二十三烷、二十四烷、二十五烷、二十六烷、二十七烷、二十八烷、二十九烷、三十烷、三十一烷、三十二烷、三十三烷、三十四烷、三十五烷、三十六烷、三十七烷、三十八烷、三十九烷、四十烷、四十一烷和四十二烷(c42h86)。如，十四烷在一(I)個大氣壓下的沸點在約482 0F /523K/250°C的溫度，而在0.013個大氣壓下的沸點在約2510F /395K/122°C的溫度。因此，十四烷的優選沸點在約0.013個大氣壓到約I個大氣壓的大氣壓力範圍內的溫度。
[0039]優選的苯基丙烯類可包括在一(I)個大氣壓下沸點在約491 0F /528K/255°C的溫度的丁香油酚；在一(I)個大氣壓下沸點在約460 T /511Κ/238?的溫度的對烯丙基苯酚；在一(I)個大氣壓下沸點在約451 0F /506K/233°C的溫度的黃樟素；以及在一(I)個大氣壓下沸點在約421 T /489Κ/216?的溫度的蒿腦。更優選的苯基丙烯類是丁香油酚。
[0040]如上面討論的多環芳烴在一(I)個大氣壓下的沸點在約422 0F -980 0F /490K-800K/217°C -527°C的溫度範圍內。因此，優選多環芳烴的沸點在
0.2個大氣壓下可以在此溫度範圍內。一些優選多環芳烴可包括在一(I)個大氣壓下在702 0F /605K/372°C升華的並五苯；在一(I)個大氣壓下沸點為820 0F /711K/438°C的三亞苯；以及在一(I)個大氣壓下沸點為630 0F /605K/332°C的菲。一些多環芳烴在室溫下可以是固體，這可能影響處理。優選的多環芳烴是官能的，而不被設計來併入在可能暴露任何活生物於可能傷害的複合結構中。
[0041]優選地，本文公開的方法30和系統50中所使用的添加劑以基於添加劑-樹脂混合物的總體積約0.01體積百分比到約1.5體積百分比的量添加。更優選地，添加劑以基於添加劑-樹脂混合物的總體積約1.0體積百分比的量添加。
[0042]方法30中將添加劑54 (見圖2A)加入到樹脂材料56 (見圖2A)中的步驟32進一步包括加入添加劑54到包括下述的一種或多種的樹脂材料56中:環氧樹脂、環氧胺樹脂、聚醯亞胺樹脂如雙馬來醯亞胺樹脂或其他合適的聚醯亞胺樹脂、酚醛樹脂、有機矽樹脂、它們的組合或其它合適的樹脂材料。優選地，`樹脂材料56是熱固性材料。優選地，樹脂材料56的樹脂固化溫度在約212 0F -950 0F /373K-783K/100°C -510°C範圍內的溫度。更優選地，樹脂材料的樹脂固化溫度在約248 0F -410 0F /393K_483K/120°C _210°C的溫度範圍內。最有利地，樹脂材料的樹脂固化溫度在約248 0F -356 0F /393K-453K/120°C _180°C的範圍內溫度。
[0043]如圖1所示，方法30進一步包括將添加劑-樹脂混合物58 (見圖2A)與大量增強纖維68 (見圖2A)結合以形成複合預浸材料70 (見圖2A)的步驟34。如圖2A所示，固化前周期52進一步包括複合預浸材料製備部分59，其中所述複合預浸材料70通過將添加劑-樹脂混合物58與大量增強纖維68結合製備。優選地，使用本領域已知的製備預浸材料的設備和方法，使大量的增強纖維68預浸未固化的添加劑-樹脂混合物58。增強纖維68可優選地包括碳纖維、碳基纖維如石墨纖維、芳族聚醯胺纖維、纖維玻璃纖維、玻璃纖維、芳絕纖維(KEVLAR 是德拉瓦州威爾明頓 E.1.Du Pont De Nemous and Company Corporation的註冊商標)、它們的組合、或其它合適的碳纖維或非碳纖維。複合預浸材料70可包括單向(排列的)或織物(紡織的)形式的增強纖維68，其用添加劑-樹脂混合物58或基體浸潰至期望量。優選地，複合預浸材料70為層壓件82 (見圖2A)的形式，如層壓板。然而，複合預浸材料70也可為帶形式或其他合適的形式。添加劑-樹脂混合物58或基體優選地將增強纖維68之間的應力轉移並因此保護增強纖維68免受機械和/或環境應力。
[0044]如圖1所示，方法30進一步包括將複合預浸材料70(見圖2A)形成為複合結構26(見圖2A)的步驟36。如圖2A所示，固化前周期52進一步包括複合結構形成部分71，其中複合結構26通過形成72複合預浸材料70而形成或製備。形成72可包括使用形成裝置74(見圖2A)，如以鋪層機76 (見圖2A)的形式，形成或成形複合預浸材料70。比如，本【技術領域】已知的自動鋪帶機可被使用縮短組裝時間。形成72可包括採用形成方法78 (見圖2A)，如手動鋪層方法80 (見圖2A)的形式，或使用鋪層機76的自動鋪層方法，形成或成形未固化的複合預浸材料70。通過機器或者手工鋪層的方法包括將未固化的複合預浸材料70，如層壓板形式，放置在可由脫模劑或膜(未示出)處理的成形模具或工具(未示出)的表面上。多層的複合預浸材料70可相互施加，直到獲得期望厚度和獲得增強纖維的期望定位，以實現最大強度和效率。 [0045]與多種已知的複合材料製作方法不同，將複合預浸材料70形成為複合結構26之後，複合結構26優選不要求在真空壓力下的固化前真空保持，而且具體地，對於大型複合結構26，如大型飛行器複合材料部件28或者其他合適的複合結構，不要求真空壓力下的固化前真空保持。因此，本公開的方法30優選地避免了在固化前真空保持下用於保持複合結構26的額外12-14小時或者更長時間。這又可以降低製造複合結構26的總體時間和成本。
[0046]如圖1和2B所示，方法30進一步包括在真空設備96 (見圖2B)下在加熱裝置88(見圖2B)中以有效的真空壓力94 (見圖2B)在足以降低樹脂材料56 (見圖2A)的粘度的樹脂固化溫度66 (見圖2A)下熱固化86 (見圖2B)複合結構26有效的時間期間的步驟38。如圖2B所示，系統50包括固化周期84形式中的系統部分50b。所述固化周期84包括複合結構26的熱固化86。
[0047]進一步如圖2B所示，熱固化84包括使用加熱裝置88，優選高壓釜90或烘箱92的形式。進一步如圖2B所示，熱固化84包括真空設備96，優選真空袋98的形式，並具有有效的真空壓力94。優選地，複合結構26被真空袋98包圍或覆蓋，所述真空袋98通常是密封柔性真空袋，並且向真空袋98施加真空。將複合結構26包圍在真空袋98下的方法在本領域中已知為「真空裝袋」。然後向真空袋98施加高溫和真空壓力，同時保持真空以便固化複合結構26。優選地，高壓釜90 (見圖2B)或烘箱92 (見圖2B)，如對流烘箱，可用於施加生產複合結構26所需要的溫度和壓力。被真空袋98包圍或覆蓋的複合結構26可放置在高壓釜90或烘箱92內。熱固化86在高壓釜90或烘箱92內進行，因此不但獲得高壓釜90或烘箱92內的真空壓力94，還獲得高壓釜90或烘箱92內的外部壓力。真空壓力和外部壓力將構成複合結構26的複合預浸材料70的層擠壓或合併在一起。
[0048]進一步如圖2B所示，固化周期84包括第一加熱步驟100。所述第一加熱步驟100包括加熱102複合結構26至樹脂固化溫度66。使用的樹脂固化溫度66取決於使用何種樹脂材料56。可將溫度例如從室溫或環境溫度或者較低溫度升高或上升至期望的樹脂固化溫度66，升溫速率為每分鐘約I T到約10 T (華氏度)範圍。取決於將獲得的樹脂固化溫度66，這種溫度升高或上升優選地可進行約三十(30)分鐘到約九十(90)分鐘範圍內的時間期間，或者更長。
[0049]一旦加熱複合結構26至樹脂固化溫度66，第一加熱步驟100進一步包括維持104或者保持所述樹脂固化溫度66有效的時間期間。所述有效的時間期間可優選在約二(2)個小時到約四(4)個小時的範圍內，以便複合結構26的最冷位置可加熱到樹脂固化溫度66，因為複合結構26可能有比較冷的位置升溫更快的較暖的位置。對於較大複合結構26，樹脂固化溫度66可需要維持或保持多於四(4)個小時，這取決於複合結構26上較暖位置與複合結構26上最冷位置之間的溫度差。
[0050]在固化周期84期間維持104或保持樹脂固化溫度66的期間，當樹脂材料56具有在接近最低樹脂粘度108的降低樹脂粘度106 (見圖2B)以致樹脂材料56還沒有被膠凝化時，固化周期84包括第二加熱步驟110。如圖1和圖2B所示，方法30進一步包括步驟40:將複合結構26加熱至高於樹脂固化溫度66的添加劑相變溫度64足夠的時間期間以使添加劑54發生相變，如添加劑液氣相變62，並形成添加劑氣體116 (見圖2B)，其基本將一種或多種氣體118 (見圖2B)置換出複合結構 。
[0051]進一步如圖2B所示，固化周期84包括第二加熱步驟110。第二加熱步驟110包括提高加熱複合結構26至高於添加劑相變溫度64的提高溫度113(見圖2B)的步驟112。使用的添加劑相變溫度64取決於使用何種添加劑54。所述提高溫度113可包括高於樹脂固化溫度66約5 T (華氏度)到約20 °?範圍內的溫度，並且優選地，高於添加劑相變溫度64約5 0F -10 0F，更優選地高於添加劑相變溫度64約5 °F。第二加熱步驟110進一步包括步驟114:維持所述提高溫度113約一⑴分鐘到約十五(15)分鐘範圍內的有效時間期間，這取決於使用的添加劑54和添加劑相變溫度64。
[0052]進一步如圖1所示，方法30進一步包括步驟40:將複合結構26 (見圖2A)加熱至高於添加劑相變溫度64 (見圖2A)且高於樹脂固化溫度66 (見圖2A)的提高溫度113 (見圖2B)，並維持所述提高溫度113足夠的時間期間以使添加劑54發生相變，如添加劑液氣相變62 (見圖2B)，且形成添加劑氣體116 (見圖2B)，其基本將一種或多種氣體118 (見圖2B)置換出複合結構26。所述一種或多種氣體118可包括存在的夾帶的空氣和揮發物質，包括吸收的水分、溶解的水、樹脂排出氣體或者其他樹脂副產品、氣態反應產物、或其他合適的氣體。優選地，將複合結構26加熱至高於添加劑相變溫度64的提高溫度113進一步包括維持所述提高溫度約一(I)分鐘到約十五(15)分鐘範圍內的時間期間114(見圖2B)。優選地，將複合結構26加熱至高於添加劑相變溫度64的提高溫度113進一步包括將複合結構26加熱至高於樹脂固化溫度66約5華氏度到約20華氏度的範圍內的提高溫度113，優選地，高於添加劑相變溫度64約5 0F -10 0F，更優選地高於添加劑相變溫度64約5 °F。
[0053]進一步如圖1所示，方法30進一步包括步驟42:將所述提高溫度113 (見圖2B)降低回到樹脂固化溫度66從而允許添加劑氣體116經歷相變至凝聚相127 (見圖2B)，導致複合結構26的真空壓力94 (見圖2B)顯著降低，並導致複合結構26的孔隙度134 (見圖2B)降低。優選地，將所述提高溫度113降低回到樹脂固化溫度從而允許添加劑氣體116經歷相變至凝聚相127 (見圖2B)，導致複合結構26的真空壓力94顯著降低，從而導致複合結構76的百分比孔隙度降低135 (見圖2B)在約80%到約99%孔隙度降低135的範圍內。優選地，方法30生產複合結構26，如飛行器複合材料部件28，其具有低孔隙度，例如少於2%的孔隙度。
[0054]所述方法30進一步包括冷卻複合結構26的步驟44。如圖2C所示，系統50包括系統部分50c，其包括固化後周期140。如圖2C所示，固化後周期140包括將複合結構26冷卻有效的時間期間的步驟142。複合結構26可自主冷卻或者藉助冷卻裝置144 (見圖2C)冷卻，如冷凍單元或其他合適的冷卻裝置。固化後周期140進一步包括從加熱裝置88中移出固化的複合結構的步驟146。固化的複合結構26的移出可由移出裝置148 (見圖2C)完成，如熱保護手套或防護鉗。如圖2C所示，固化後周期140可進一步包括完成操作的步驟150，例如加工152、結合154或塗布156固化的複合結構26。
[0055]因此，方法30 (見圖1)和系統50 (見圖2A-2C)提供添加劑54，其被加入到高壓釜90或烘箱92固化的複合預浸材料70的樹脂材料56中。添加劑54優選地在固化真空壓力94下、在複合結構26的樹脂材料56的預期樹脂固化溫度66以上發生添加劑液氣相變62 (見圖2B)。在固化周期84期間，當複合結構26通常保持在一個溫度下顯著時間長度時，當降低的樹脂粘度106 (見圖2B)處於接近最小樹脂粘度108 (見圖2B)且樹脂材料56沒有膠凝化時，複合結構26的熱暫時上升至高於添加劑相變溫度64並高於樹脂固化溫度66的提高溫度113。添加劑54發生添加劑液氣相變62，體積增加數百倍。這種新的添加劑氣體116將其他現有的一種或多種氣體118(見圖2B)置換出或推出複合結構26，一種或多種氣體118包括夾帶的空氣和揮發物質，包括吸收的水分、溶解的水以及樹脂排出氣體或者其他樹脂副產物、氣態反應產物、或其他合適的氣體。在降低的添加劑排氣的質量速率122 (見圖2B)下，降熱步驟120降低熱並降低提高溫度113回到樹脂固化溫度66，以驅使添加劑氣體116經歷相變至凝聚相127或者驅使添加劑氣液相變126 (見圖2B)。這顯著降低或減少空隙130 (見圖2B)和氣體通道132 (見圖2B)中的真空壓力94，使空隙130和氣體通道132更迅速並且更徹底地塌縮，從而又導致複合結構26中淨空隙量136或孔隙度134降低。作為額外的好處，增加的外部壓力與內部氣壓比138 (見圖2B)提供了複合結構26在高壓釜90外的處理，如在烘箱92中。
[0056]在本公開的另一個實施方式中，方法30 (見圖1)降低飛行器複合材料部件28 (見圖2A)的孔隙度134 (見圖2B)。所述方法30包括將添加劑54 (見圖2A)加入到樹脂材料56 (見圖2A)中形成添加劑-樹脂混合物58 (見圖2A)的步驟32。所述添加劑54包括添加劑相變溫度64 (見圖2A)高於樹脂材料56的樹脂固化溫度66 (見圖2A)的相變材料60 (見圖2A)。優選地，添加劑54是包含以下的相變材料60:烷烴，其具有9個或更多個碳原子，其在一個大氣壓下的沸點在約250 T (華氏度)到約950 °F範圍內的溫度；在一個大氣壓下沸點在約392 T到約500 °F範圍內的溫度的苯基丙烯類；在一個大氣壓下沸點在約422 T到約980 °F範圍內的溫度的多環芳烴；以及三醯甘油酯，如上面討論的，或者其他合適的添加劑。優選地，樹脂材料56包括環氧樹脂、環氧胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂、酚醛樹脂、有機矽樹脂以及它們的組合。
[0057]降低飛行器複合材料部件28的孔隙度134 (見圖2B)的方法30進一步包括將添加劑-樹脂混合物58與大量增強纖維68優選大量增強碳纖維結合，從而形成複合預浸材料70(見圖2A)。所述方法進一步包括通過形成方法78鋪層複合預浸材料70，所述形成方法78包括手工鋪層80或自動鋪層，如使用鋪層機76 (見圖2A)，並將複合預浸材料70形成為飛行器複合材料部件28。所述方法進一步包括在真空壓力94 (見圖2B)下將飛行器複合材料部件28包圍在真空袋98 (見圖2B)下。方法30進一步包括步驟38:在加熱裝置88中以有效的真空壓力94熱固化被真空袋98包圍的飛行器複合材料部件28有效的時間期間至足以實現樹脂材料56的樹脂粘度106 (見圖2B)降低的樹脂固化溫度66，加熱裝置88包括高壓釜90或烘箱92。方法30進一步包括維持104 (見圖2B)樹脂固化溫度66有效的樹脂固化時間期間。方法30進一步包括步驟40:將飛行器複合材料部件28加熱至高於添加劑相變溫度64並高於樹脂固化溫度66約5華氏度到約20華氏度的範圍內的提高溫度113 (見圖2B)。方法進一步包括步驟114:維持所述提高溫度113足夠的時間期間以使添加劑54發生相變並形成添加劑氣體116 (見圖2B)，其基本將一種或多種氣體118 (見圖2B)置換出飛行器複合材料部件28。方法30進一步包括步驟42:將所述提高溫度113降低回到樹脂固化溫度66，從而允許添加劑氣體116經歷相變至凝聚相127 (見圖2B)，導致飛行器複合材料部件28中真空壓力94顯著降低，並且導致飛行器複合材料部件28的孔隙度134降低在約80%至約99%孔隙度降低的範圍內。方法30進一步包括的步驟44:冷卻複合結構26，優選地，飛行器複合材料部件28。方法進一步包括將冷卻的飛行器複合材料部件移出高壓釜90。[0058]在本公開的另一個實施方式中，如上面討論的，提供了降低複合結構26 (見圖2A)的孔隙度134 (見圖2B)的系統50 (見圖2A-2C)。系統50包括複合預浸材料70 (見圖2A)。複合預浸材料70包括大量的增強纖維68 (見圖2A)，優選大量的增強碳纖維，其用添加劑-樹脂混合物58 (見圖2A)預浸。添加劑-樹脂混合物58的添加劑54 (見圖2A)包括添加劑相變溫度64 (見圖2A)高於樹脂材料58的樹脂固化溫度66 (見圖2A)的相變材料60(見圖2A)。優選地，添加劑54包括這樣的相變材料60，其包括上面關於方法30詳細討論的組分和組合物。優選地，樹脂材料56包括環氧樹脂、環氧胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂、酚醛樹脂、有機矽樹脂、它們的組合、或者其他合適的樹脂。
[0059]系統50進一步包括形成裝置74 (見圖2A)，其包括鋪層機76 (見圖2A)，其適於將複合預浸材料70鋪層為複合結構26 (見圖2A)。系統50進一步包括真空設備96 (見圖2B)，其包括真空袋98 (見圖2B)。真空設備96適於在真空下以有效的真空壓力94 (見圖2B)包圍或覆蓋複合結構26。
[0060]系統50進一步包括加熱裝置88 (見圖2B)，其包括高壓釜90 (見圖2B)或烘箱92(見圖2B)。加熱裝置88適於熱固化被真空裝置96包圍的複合結構26至有效的樹脂固化溫度66並維持樹脂固化溫度66足以實現樹脂材料58降低的樹脂粘度106 (見圖2B)的有效時間期間。加熱裝置88進一步適於加熱複合結構26至高於添加劑相變溫度64並高於樹脂固化溫度66的提高溫度113 (見圖2B)並維持提高溫度113足夠的時間期間以使添加劑54發生相變並形成添加劑氣體116 (見圖2B)，其基本將一種或多種氣體118 (見圖2B)置換出複合結構26。加熱裝置88進一步適於將所述提高溫度113降低回到樹脂固化溫度66，從而允許添加劑氣體116經歷相變至凝聚相127 (見圖2B)，導致複合結構26中的真空壓力94顯著降低，並且導致複合結構26的孔隙度134 (見圖2B)降低。優選地，提高溫度113在高於樹脂固化溫度66約5華氏度到約20華氏度的範圍內，並且優選地在高於添加劑相變溫度64約5華氏度到約10華氏度的範圍內，更優選地，高於添加劑相變溫度64約5華氏度。優選地，複合結構26的孔隙度134降低在約80%到約99%孔隙度降低135 (見圖2B)的範圍內。
[0061]圖3是示範性飛行器10的透視圖圖解，其可併入由本公開的方法30 (見圖1)的一個實施方式製成的複合結構26。如圖3所不,飛行器10包括機身12、機頭14、駕駛艙16、機翼18、一個或多個推進單元20、垂直尾部22和水平尾部24。優選地，複合結構26是飛行器複合材料部件28。儘管圖3示出的飛行器10 —般代表具有一個或多個複合結構26的商業客機，但是本公開的實施方式的教導可應用於其他客機、貨機、軍用飛行器、旋翼機以及其他類型的飛行器或空中交通工具，以及航空太空飛行器、衛星、空間運載器、火箭和其他航空太空飛行器，以及船和其他水運工具、火車、汽車、卡車、公共汽車、或其它具有複合結構的合適的車輛或物品。
[0062]如本領域技術人員將理解的，將添加劑54併入用於形成複合結構26的複合預浸材料70中產生許多實質性好處。方法30 (見圖1)和系統50 (見圖2A-2C)的公開實施方式不要求複合結構製造過程的任何顯著改變，並且特別地，優選地不要求在將複合預浸材料形成為複合結構之後複合結構如大型複合結構在真空壓力下進行長的(如，12-24小時或者更長)固化前真空保持。消除這種固化前真空保持可減少總體製造過程時間，並可因此減少總體製造成本，具體地，可減少製造大型複合材料部件的總成本。
[0063]另外，總體固化周期84沒有增加額外的時間，第二加熱步驟110 (見圖2B)將複合結構26加熱至提高溫度113並維持提高溫度113足夠的時間期間，從而使添加劑54發生添加劑液氣相變62且形成基本將一種或多種氣體118置換出複合結構的添加劑氣體116。此外，方法30 (見圖1)和系統50 (見圖2A-2C)的公開實施方式提供了在複合結構26的製造期間優選地降低孔隙度134或空隙量136 (見圖2B)到約80%到約99%孔隙度降低135或空隙量降低137 (見圖2B)的範圍內的方法30和系統50。這種孔隙度和空隙降低或減少可導致總體低孔隙度水平或低空隙量，如，少於2%，這又允許製造具有改進的機械特性如剪切強度和改進性能的複合結構26，如飛行器複合材料部件28。這可導致由於處理問題、疏忽或錯誤引起的不符合要求的複合結構或部件的拒絕減少，並且又可導致製造成本降低和與必須製造附加或替代性複合結構或部件相關的成本降低。
[0064]具備前述描述和相關附圖中呈現的教導利益的本公開相關領域技術人員將會想到本公開的許多修改和其他實施方式。本文描述的實施方式意在是說明性的，而不意欲是限制性或窮盡性的。雖然本文採用了具體術語，但它們僅在一般性和描述性意義上使用，而不是為了限制的目的。``
【權利要求】
1.一種降低複合結構中孔隙度的方法，所述方法包括: 將添加劑加入樹脂材料中形成添加劑-樹脂混合物，所述添加劑包括相變材料，其具有高於所述樹脂材料的樹脂固化溫度的添加劑相變溫度； 將所述添加劑-樹脂混合物與大量的增強纖維結合以形成複合預浸材料； 將所述複合預浸材料形成為複合結構； 在真空設備下在加熱裝置中以有效的真空壓力在足以降低所述樹脂材料的粘度的樹脂固化溫度下熱固化所述複合結構有效的時間期間； 將所述複合結構加熱到高於所述添加劑相變溫度並高於所述樹脂固化溫度的提高溫度，且維持所述提高溫度足夠的時間期間以使添加劑發生相變並形成基本將一種或多種氣體置換出所述複合結構的添加劑氣體； 降低所述提高溫度回到所述樹脂固化溫度，以允許所述添加劑氣體經歷相變至凝聚相，導致所述複合材料中的真空壓力顯著降低，並且導致所述複合結構的孔隙度降低；以及， 冷卻所述複合結構。
2.根據權利要求1所述的方法，其中所述將添加劑加入樹脂材料中進一步包括加入選自以下的添加劑:烷烴，其具有 9個或更多碳原子，其在一個大氣壓下的沸點在約250 T (華氏度)到約950 °F範圍內的溫度；在一個大氣壓下沸點在約392 T到約500 °F範圍內的溫度的苯基丙烯類；以及在一個大氣壓下沸點在約422 T到約980 °?範圍內的溫度的多環芳烴；以及三醯甘油酯。
3.根據權利要求1所述的方法，其中所述將添加劑加入樹脂材料中進一步包括以基於所述添加劑-樹脂混合物的總體積為0.01體積百分比到約1.5體積百分比的量加入所述添加劑。
4.根據權利要求1所述的方法，其中所述將添加劑加入樹脂材料中進一步包括將所述添加劑加入選自以下的樹脂材料:環氧樹脂、環氧胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、雙馬來醯亞胺樹月旨、酚醛樹脂、有機矽樹脂以及它們的組合。
5.根據權利要求1所述的方法，其中所述將所述複合預浸材料形成為複合結構進一步包括通過形成方法鋪層所述複合預浸材料，所述形成方法包括手動鋪層或使用鋪層機的自動鋪層。
6.根據權利要求1所述的方法，其中所述熱固化所述複合結構進一步包括在包括高壓釜或者烘箱的加熱裝置中熱固化所述複合結構。
7.根據權利要求1所述的方法，其中所述熱固化所述複合結構進一步包括在包括密封的柔性真空袋的真空設備下熱固化所述複合結構。
8.根據權利要求1所述的方法，其中所述加熱所述複合結構至提高溫度進一步包括加熱所述複合結構至高於所述樹脂固化溫度和所述添加劑相變溫度約5華氏度到約20華氏度的範圍內的提高溫度。
9.根據權利要求1所述的方法，其中所述加熱所述複合結構至高於所述添加劑相變溫度的提高溫度進一步包括維持所述提高溫度約I分鐘到約15分鐘範圍內的時間期間。
10.根據權利要求1所述的方法，其中所述加熱所述複合結構至高於所述添加劑相變溫度的提高溫度進一步包括形成基本上置換一種或多種氣體的添加劑氣體，所述一種或多種氣體包括夾帶的空氣和揮發物質，包括吸收的水分、溶解的水以及樹脂排出氣體。
11.根據權利要求1所述的方法，其中所述降低所述提高溫度回到所述樹脂固化溫度導致所述複合結構的孔隙度百分比降低在約80%到約99%孔隙度降低的範圍內。
12.根據權利要求1所述的方法，其中所述複合結構是飛行器複合材料部件。
13.一種降低複合結構的孔隙度的系統，所述系統包括: 複合預浸材料，其包括用添加劑-樹脂混合物預浸的大量增強纖維，所述添加劑包括相變材料，其具有高於樹脂材料的樹脂固化溫度的添加劑相變溫度； 形成裝置，其包括鋪層機，其適於將所述複合預浸材料鋪層為複合結構； 真空設備，其包括真空袋，所述真空設備適於以有效的真空壓力將所述複合結構包圍在真空下；和 加熱裝置，其包括高壓釜和烘箱， 所述加熱裝置 適於熱固化被所述真空設備包圍的所述複合結構至有效樹脂固化溫度並維持所述樹脂固化溫度足以降低所述樹脂材料的粘度的有效時間期間， 所述加熱裝置進一步適於加熱所述複合結構至高於所述添加劑相變溫度並高於所述樹脂固化溫度的提高溫度，並且維持所述提高溫度足夠的時間期間，以使所述添加劑發生液氣相變並形成基本將一種或多種氣體置換出所述複合結構的添加劑氣體， 所述加熱裝置進一步適於降低所述提高溫度回到所述樹脂固化溫度，以允許所述添加劑氣體經歷相變至凝聚相，導致所述複合結構中的真空壓力顯著降低，並且導致所述複合結構的孔隙度降低。
14.根據權利要求13所述的系統，其中將所述添加劑加入樹脂材料中進一步包括加入選自以下的添加劑:烷烴，其具有9個或更多碳原子，其在一個大氣壓下的沸點在約250 T(華氏度)到約950 °F範圍內的溫度；在一個大氣壓下的沸點在約392 T到約500 °F範圍內的溫度的苯基丙烯類；和在一個大氣壓下的沸點在約422 T到約980 °F範圍內的溫度的多環芳烴；以及三醯甘油酯。
15.根據權利要求13所述的系統，其中所述樹脂材料進一步選自以下:環氧樹脂、環氧胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂、酚醛樹脂、有機矽樹脂以及它們的組合。
【文檔編號】C08J9/00GK103665416SQ201310384540
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年8月29日 優先權日:2012年8月31日
【發明者】K·D·胡芬德 申請人:波音公司