稻殼灰聯產水玻璃和活性炭的製作方法

2023-07-07 09:59:56

專利名稱：稻殼灰聯產水玻璃和活性炭的製作方法
技術領域：
本發明分別屬於農(林)產品化學加工中的活性炭生產技術和無機化學工業中的矽酸鈉(水玻璃)生產技術。
稻殼，俗稱礱糠、大糠，為大米加工中經礱穀機將稻穀脫殼後分離出的稻穀穀殼。長期以來，稻殼一般僅作為燃料使用。而經燃燒後的稻殼灰更是得不到充分的利用，常常被人們視為廢物，堆積於村頭路旁、傾瀉於小河池塘，既汙染環境又無法處理、利用。發明人經過研究並用光譜分析證明，絕幹稻殼灰中二氧化矽(SiO2)的含量約為60%、碳(C)的含量約為39.7%、其他元素含量約為0.3%。在現有技術中，尚未見到有用稻殼灰來聯產水玻璃和活性炭的報導。目前矽酸鈉(Na2O·nSiO2)的生產方法僅見用純鹼(或硫酸鈉加煤粉)和石英砂在高溫下熔融反應而幹法生產水玻璃的工藝;和用液體燒鹼和石英砂在反應器中加溫加壓的溼法生產水玻璃的工藝。(參見天津化工研究院編、化學工業出版社1981年12月第一版出版的《無機鹽工業手冊》[下冊]P.173～174及上海泡化鹼廠等編、上海人民出版社1977年8月出版的《水玻璃》兩書。)而活性炭的活化方法，目前國內外仍僅限於化學活化法和物理活化法兩種基本方法。(參見中國林業科學研究院林產化學工業研究所編、中國林業出版社1984年5月第一版出版的《國外活性炭》及南京林產工業學院主編、中國林業出版社1983年5月第一版出版的《木材熱解工藝學》兩書。)本發明的目的是充分利用稻殼資源，為稻殼灰開闢有價值的應用途徑。
本發明的技術解決方案如下1、稻殼經熱解或燃燒以後，稻殼灰中所含的SiO2先在加溫、加壓的條件下與燒鹼溶液反應生成水玻璃
在一定條件下，稻殼灰中所含的SiO2的溶出率可達90%以上。將經充分反應後的溶液用常規方法分離。濾液經濃縮處理後即為水玻璃產品。也可將未經濃縮的濾液直接加工成為其他以矽酸鈉為原料的矽化工系列產品，如白炭黑(多孔二氧化矽SiO2·nH2O)、矽膠及矽溶膠等。
2、濾渣經處理得粉狀活性炭。稻殼灰在加溫、加壓的條件下與燒鹼溶液反應生成水玻璃時，NaOH與稻殼灰中所含SiO2反應的同時，也與碳發生激烈的反應，使稻殼炭受到侵蝕，反應鍋內水蒸氣的活化作用也可使炭的微孔增加，從而達到活化的目的。隨著侵蝕程度的增加，稻殼炭的吸附能力相應提高。而經燒鹼活化以後的活性炭內含有的大量殘鹼，可通過煮洗除去，吸濾回收。這一工藝過程與通常所用的各種活性炭活化方法(化學法、物理法或組合活化法)有很大的區別。
用稻殼灰聯產水玻璃、白炭黑和活性炭，具有原料豐富、設備簡單、經濟合理的優點。稻殼既是燃料，又可將其利用後的灰渣製取水玻璃;製取水玻璃後的濾渣又是生產活性炭的半成品;生產過程中所用的燒鹼溶液既是SiO2的溶劑，又是炭的活化劑;漂洗出的廢水還可循環利用。整個生產過程中幾乎沒有一樣是廢物，無環境汙染問題。當利用稻殼乾餾(如用於發電)以後的固體灰渣聯產時，每噸灰渣可製得水玻璃1.9噸、粉狀活性炭0.38噸;當用稻殼燃燒後的普通灰渣聯產時，水玻璃的得率提高而活性炭的得率降低。這是由於稻殼燃燒後的灰渣含矽量較高而含碳量較低所致。當用水玻璃的半成品直接生產白炭黑等矽化工系列產品時，生產成本較低，競爭力強。故這一聯產方法與其他單獨生產水玻璃或活性炭的方法相比，均有其獨到之處。
附圖
為整個聯產過程的工藝流程圖。附圖中同時列出了白炭黑的生產工藝流程。
實施例一使用發電乾餾後的稻殼灰聯產水玻璃和活性炭。
將稻殼灰(以絕乾重量計)和30%的工業燒鹼(氫氧化鈉NaOH)溶液按1∶0.92的重量配比投入高壓反應鍋中，加水至浸沒稻殼灰為止。在溫度為128℃、壓力為2.5公斤·力/釐米2的條件下反應4～6小時後出料。
過濾分離。
將過濾後的濾液放入夾套濃縮鍋中，在120℃的條件下常壓蒸發水分，當濃縮至40°B′e時即得水玻璃成品。
濾渣加等體積熱水，煮洗1小時後進行過濾。再以足量熱水洗滌濾渣以除去殘留的矽酸鹽和游離鹼(洗液可留作下批配料時當水回用)，用稀鹽酸調節至近中性;乾燥;粉碎;過120目篩即得粉狀活性炭產品。
得率在溫度為128℃、壓力為2.5公斤·力/釐米2的工藝條件下操作時，稻殼灰中二氧化矽(SiO2)的溶出率≥70%;每噸稻殼灰可產模數為3.2的水玻璃1.8噸、粉狀活性炭0.39噸。
產品性能水玻璃-pH12;
比重1.337(39.7°B′e);
Na2O 8.9%;
SiO228%;
模數3.20;
粘度(15.6℃)216釐泊;
粘合強度(紙品的剝離強度)為30分鐘後450克，24小時後660克。
粉狀活性炭-pH7.5;
比表面 700米2/克;
吸附能力為10毫升(0.15%亞甲蘭)/0.1克。
實施例二在溫度為160℃、壓力為6公斤·力/釐米2的工藝條件下操作，其他同實施例一。稻殼灰中的二氧化矽的溶出率≥90%;每噸稻殼灰可產水玻璃1.9噸、粉狀活性炭0.38噸。產品性能同實施例一。
實施例三使用普通稻殼灰聯產水玻璃和活性炭。工藝條件同實施例二。每噸稻殼灰可產水玻璃2.0噸、粉狀活性炭0.35噸。產品性能同實施例一。
實施例四將過濾後濃度≤20°B′e的濾液直接生產白炭黑。
用濃度調整至13°B′e(d＝1.10)的濾液及4.5°B′e(d＝1.03)的鹽酸(HCl)溶液，按1∶0.2的配比(重量比)，在常溫下將濾液邊攪拌、邊慢慢倒入鹽酸溶液中，全部倒入後緊接著加入0.4公斤8°B′e(d＝1.06)的氯化鈉(NaCl)溶液。沉澱。用自來水漂洗沉澱物以除去沉澱物孔隙中殘留的氯化鈉。烘乾後即得白炭黑產品。
得率每噸13°B′e的水玻璃(中間濾液稀釋而成)可產白炭黑0.2噸。
白炭黑產品性能pH6～7;
比重1.95;
水份9.2%;
灼損10.0%;
SiO2含量 84.9%。
以上各例中所製得的產品，均符合商品的基本質量要求。所產水玻璃可廣泛應用於化學工業、機械工業、建築工業、紡織工業和輕工業的各部門;白炭黑是合成橡膠的良好補強劑，特別是製造白色、彩色及淺色橡膠製品時更為適用。白炭黑也可用於其他行業;用稻殼灰製成的活性炭雜質含量很低、不含重金屬元素，能達到較高的衛生標準。
權利要求
1.一種矽酸鈉和活性炭的生產技術。其特徵是以稻殼灰為原料，按下述過程聯產製取水玻璃和活性炭兩種基本產品a、將稻殼灰在溫度為128℃以上、壓力為2.5公斤·力/cm2以上的條件下，與燒鹼溶液進行反應；b、將以上產物進行過濾分離。獲得的濾液濃縮後製得水玻璃(Na2O·nSiO2)產品；獲得的濾渣經煮洗除鹼後製得活性炭產品。
2.如權項1所述的方法，其特徵是將「b」中所獲得的濾液直接用鹽酸沉澱法製取白炭黑(SiO2·nH2O)。
全文摘要
本發明屬於化工中的矽酸鈉和活性炭生產技術。將稻殼灰在加溫、加壓的條件下與燒鹼溶液反應生成水玻璃；燒鹼與稻殼灰中所含二氧化矽反應的同時，使炭得到活化，水蒸汽的作用也可使炭的微孔增加，從而達到活化的目的。濾渣、濾液分離後可製得水玻璃(Na
文檔編號C01B33/193GK1039000SQ88105429
公開日1990年1月24日 申請日期1988年6月30日 優先權日1988年6月30日
發明者徐星漢 申請人:南京林業大學