一種高反應活性陽離子akd中/鹼性施膠劑的製備方法
2023-08-01 10:25:41 1
專利名稱：一種高反應活性陽離子akd中/鹼性施膠劑的製備方法
技術領域：
本發明屬於高分子化學施膠劑領域，特別涉及一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法。
背景技術：
現代施膠技術的重大進步是中/鹼性施膠技術的推廣，酸性造紙轉化為中/鹼性造紙是世界造紙史上的一大變革。中/鹼性施膠是在造紙工藝過程中，將PH值調節到7以 上，原則上不用硫酸鋁的一種施膠方法。常用的中/鹼性施膠劑烷基烯酮二聚體(簡稱AKD)是20世紀40年代末期研究開發的產品，AKD是一種可與纖維素反應的反應型中/鹼性施膠齊U，它既能作為漿內施膠劑，又能作為表面施膠劑。其結構特點是由活性基團和疏水基團構成，AKD的熔點較低，在紙機乾燥部的高溫條件下分子中的活性基團四元內酯環能和纖維素上的羥基反應形成3 -酮基酯鍵並定位在纖維上，疏水性基團長鏈烷基在纖維表面產生抗水作用。通過AKD中/鹼性施膠，紙張白度、手感、抗水性、物理強度、印刷適性、耐老化性和填料的單程留著率等都有明顯提高。而且可以採用廉價的重質碳酸鈣為填料，減少了白水中有害物質的含量，提高了白水的循環利用率，同時AKD比酸性施膠劑的成本低。採用AKD進行中/鹼性施膠能夠提高紙品質量和售價、降低能耗、改善環境汙染和紙機運行性能等，可取得明顯的經濟效益和社會效益，因此越來越多的造紙企業認識到使用AKD中/鹼性施膠劑的優越性和必要性。我國造紙原料以草漿為主，木材資源短缺，二次纖維用量增多，運用中/鹼性施膠技術具有現實意義。伴隨AKD中/鹼性施膠技術在我國應用領域逐步擴大，工藝技術日益成熟，中/鹼性造紙的效益逐步得到體現，加快了造紙工業由酸性造紙向中/鹼性造紙轉變的趨勢，近年來AKD已成為國內紙廠使用最多、最成熟、最有效的中/鹼性施膠劑。AKD中/鹼性施膠賦予紙張一些優異性能，同時也有其不足之處。AKD在水中不穩定，AKD乳液製備及存放過程中容易水解失效。溼紙頁乾燥時，AKD在高溫下與水接觸的時間較長，AKD與纖維進行反應和AKD與水進行的水解反應相互競爭，部分AKD因水解失效，導致施膠度下降或滯後。近年來提高和完善AKD乳液性能的研究日趨活躍，降低AKD的水解反應，提高AKD與纖維的反應程度，開發和生產乳液穩定性好及與纖維反應活性高的AKD乳液是我國造紙科研工作者一直努力研究的課題。
發明內容
為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在於提供一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法，所得的中/鹼性施膠劑耐水解，有很好的儲存穩定性，高溫環境下即使有水存在也有極高的反應活性，從而大大提高了膠料的反應效率和施膠效果。為達到上述目的，本發明採用的技術方案為
一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法，包括以下具體步驟
第一步，將0P-10和馬來酸酐加入第一反應器中在75-80°C時反應I. 0-1. 5小時，再加入十二醇於90-95°C反應2. 0-2. 5小時，得到反應性乳化劑，0P-10、馬來酸酐和十二醇的質量比為30 : 6 : 10，
第二步，將反應性乳化劑、苯乙烯、丙烯酸甲酯、二丙烯胺和十二硫醇以質量比29 10 12 8 I製成混合溶液，
第三步，將過硫酸銨、亞硫酸氫鈉和去離子水以質量比2 I 30製成引發劑水溶液，第四步，在第二反應器中加入去離子水，升溫至55-65°C，分別加入引發劑水溶液和混合溶液，去離子水、引發劑水溶液與混合溶液的質量比為159 33 60，整個加料時間為I. 0-1. 5 小時，
第五步，加料完畢後於80-90°C保溫反應2. 0-3. 0小時，
第六步，降至溫室，用醋酸調節pH值至4-5，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑，第七步，向第三反應器中加入AKD乳化劑和AKD，AKD乳化劑和AKD的質量比為125 125，升溫至70-80°C，待AKD熔融後，攪拌40-50分鐘，然後在攪拌下加入70-80°C的去離子水調節固含量至12. 5%，製得AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經20-30MPa均質後，冷卻至室溫，用醋酸調節PH值至4-5，得到固含量為12. 5%穩定的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑。以本發明得到的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的乳液有效期延長了70-90天，將其用於70g/m2雙膠紙的漿內施膠中，pH值為7. 5-8. 5，高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑用量4. 0-6. 5Kg/t紙，下機後雙膠紙的Cobb值為23-28g/m2，並且節省膠料27-32%。本發明在製備過程中沒有採用低分子乳化劑，反應性乳化劑在聚合過程中以共價鍵結合成為分子鏈的一部分，從而消除了低分子乳化劑帶來的不足之處。得到的聚合物既是AKD的乳化劑，又是AKD乳液的穩定劑和施膠增效劑，將其作為乳化劑應用於AKD的乳化，製備的中/鹼性施膠劑乳液顆粒在酸性條件下帶正電荷，具有較強的乳化和分散能力，能夠對AKD進行有效乳化和充分分散，得到具有良好穩定性的施膠劑乳液。在抄紙過程中(中/鹼性條件)穩定劑失效，有利於AKD與纖維素發生反應產生施膠度，這是對澱粉系列AKD乳液乳化技術的一大改進。
具體實施例方式下面將以具體實施例對本發明作進一步詳細的描述。實施例一
一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法，具體包括以下步驟
第一步，將30克0P-10和6克馬來酸酐加入第一反應器中在75°C時反應I. 5小時，再加入10克十二醇於90°C反應2. 5小時，得到反應性乳化劑，0P-10、馬來酸酐和十二醇的質量比為30 : 6 : 10，
第二步，將29克反應性乳化劑、10克苯乙烯、12克丙烯酸甲酯、8克二丙烯胺和I克十二硫醇以質量比29 10 12 8 I製成混合溶液，
第三步，將2克過硫酸銨、I克亞硫酸氫鈉和30克去離子水以質量比2 I 30製成引發劑水溶液，
第四步，在第二反應器中加入159克去離子水，升溫至55°C，分別加入33克引發劑水溶、液和60克混合溶液，去離子水、引發劑水溶液與混合溶液的質量比為159 33 60，整個加料時間為I. 5小時，
第五步，加料完畢後於80°C保溫反應3. 0小時，
第六步，降至溫室，用醋酸調節pH值至4，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑，
第七步，向第三反應器中加入125克AKD乳化劑和125克AKD，AKD乳化劑和AKD的質量比為125 125，升溫至70°C，待AKD熔融後，攪拌50分鐘，然後在攪拌下加入70°C的去離子水調節固含量至12. 5%，製得AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經20MPa均質後，冷卻至室溫，用醋酸調節PH值至4，得到固含量為12. 5%穩定的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑。 以本發明得到的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的乳液有效期延長了 70天，將其用於70g/m2雙膠紙的漿內施膠中，pH值為7. 5，高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑用量4. OKg/t紙，下機後雙膠紙的Cobb值為28g/m2，並且節省膠料32%。實施例二
一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法，具體包括以下步驟
第一步，將30克0P-10和6克馬來酸酐加入第一反應器中在76°C時反應I. 4小時，再加入10克十二醇於91°C反應2. 4小時，得到反應性乳化劑，0P-10、馬來酸酐和十二醇的質量比為30 : 6 : 10，
第二步，將29克反應性乳化劑、10克苯乙烯、12克丙烯酸甲酯、8克二丙烯胺和I克十二硫醇以質量比29 10 12 8 I製成混合溶液，
第三步，將2克過硫酸銨、I克亞硫酸氫鈉和30克去離子水以質量比2 I 30製成引發劑水溶液，
第四步，在第二反應器中加入159克去離子水，升溫至57°C，分別加入33克引發劑水溶液和60克混合溶液，去離子水、引發劑水溶液與混合溶液的質量比為159 33 60，整個加料時間為I. 4小時，
第五步，加料完畢後於82°C保溫反應2. 8小時，
第六步，降至溫室，用醋酸調節pH值至4. 2，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑，第七步，向第三反應器中加入125克AKD乳化劑和125克AKD，AKD乳化劑和AKD的質量比為125 125，升溫至72°C，待AKD熔融後，攪拌48分鐘，然後在攪拌下加入72°C的去離子水調節固含量至12. 5%，製得AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經22MPa均質後，冷卻至室溫，用醋酸調節PH值至4. 2，得到固含量為12. 5%穩定的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑。以本發明得到的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的乳液有效期延長了 74天，將其用於70g/m2雙膠紙的漿內施膠中，pH值為7. 7，高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑用量4. 5Kg/t紙，下機後雙膠紙的Cobb值為27g/m2，並且節省膠料31%。實施例三
一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法，具體包括以下步驟
第一步，將30克0P-10和6克馬來酸酐加入第一反應器中在77°C時反應I. 3小時，再加入10克十二醇於92°C反應2. 3小時，得到反應性乳化劑，0P-10、馬來酸酐和十二醇的質量比為30 : 6 : 10，第二步，將29克反應性乳化劑、10克苯乙烯、12克丙烯酸甲酯、8克二丙烯胺和I克十二硫醇以質量比29 10 12 8 I製成混合溶液，
第三步，將2克過硫酸銨、I克亞硫酸氫鈉和30克去離子水以質量比2 I 30製成引發劑水溶液，
第四步，在第二反應器中加入159克去離子水，升溫至59°C，分別加入33克引發劑水溶液和60克混合溶液，去離子水、引發劑水溶液與混合溶液的質量比為159 33 60，整個加料時間為I. 3小時，
第五步，加料完畢後於84°C保溫反應2. 6小時，
第六步，降至溫室，用醋酸調節pH值至4. 4，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑，第七步，向第三反應器中加入125克AKD乳化劑和125克AKD，AKD乳化劑和AKD的質量比為125 125，升溫至74°C，待AKD熔融後，攪拌46分鐘，然後在攪拌下加入74°C的去離子水調節固含量至12. 5%，製得AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經24MPa均質後，冷卻至室溫，用醋酸調節PH值至4. 4，得到固含量為12. 5%穩定的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑。以本發明得到的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的乳液有效期延長了 78天，將其用於70g/m2雙膠紙的漿內施膠中，pH值為7. 9，高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑用量5. OKg/t紙，下機後雙膠紙的Cobb值為26g/m2，並且節省膠料30%。實施例四
一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法，具體包括以下步驟
第一步，將30克0P-10和6克馬來酸酐加入第一反應器中在78°C時反應I. 2小時，再加入10克十二醇於93°C反應2. 2小時，得到反應性乳化劑，0P-10、馬來酸酐和十二醇的質量比為30 : 6 : 10，
第二步，將29克反應性乳化劑、10克苯乙烯、12克丙烯酸甲酯、8克二丙烯胺和I克十二硫醇以質量比29 10 12 8 I製成混合溶液，
第三步，將2克過硫酸銨、I克亞硫酸氫鈉和30克去離子水以質量比2 I 30製成引發劑水溶液，
第四步，在第二反應器中加入159克去離子水，升溫至61°C，分別加入33克引發劑水溶液和60克混合溶液，去離子水、引發劑水溶液與混合溶液的質量比為159 33 60，整個加料時間為I. 2小時，
第五步，加料完畢後於86°C保溫反應2. 4小時，
第六步，降至溫室，用醋酸調節pH值至4. 6，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑，第七步，向第三反應器中加入125克AKD乳化劑和125克AKD，AKD乳化劑和AKD的質量比為125 125，升溫至76°C，待AKD熔融後，攪拌44分鐘，然後在攪拌下加入76°C的去離子水調節固含量至12. 5%，製得AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經26MPa均質後，冷卻至室溫，用醋酸調節PH值至4. 6，得到固含量為12. 5%穩定的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑。以本發明得到的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的乳液有效期延長了 82天，將其用於70g/m2雙膠紙的漿內施膠中，pH值為8. 1，高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑用量5. 5Kg/t紙，下機後雙膠紙的Cobb值為25g/m2，並且節省膠料29%。、
實施例五 一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法，具體包括以下步驟
第一步，將30克0P-10和6克馬來酸酐加入第一反應器中在79°C時反應I. I小時，再加入10克十二醇於94°C反應2. I小時，得到反應性乳化劑，0P-10、馬來酸酐和十二醇的質量比為30 : 6 : 10，
第二步，將29克反應性乳化劑、10克苯乙烯、12克丙烯酸甲酯、8克二丙烯胺和I克十二硫醇以質量比29 10 12 8 I製成混合溶液，
第三步，將2克過硫酸銨、I克亞硫酸氫鈉和30克去離子水以質量比2 I 30製成引發劑水溶液，
第四步，在第二反應器中加入159克去離子水，升溫至63°C，分別加入33克引發劑水溶液和60克混合溶液，去離子水、引發劑水溶液與混合溶液的質量比為159 33 60，整個加料時間為I. I小時，
第五步，加料完畢後於88°C保溫反應2. 2小時，
第六步，降至溫室，用醋酸調節pH值至4. 8，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑，第七步，向第三反應器中加入125克AKD乳化劑和125克AKD，AKD乳化劑和AKD的質量比為125 125，升溫至78°C，待AKD熔融後，攪拌42分鐘，然後在攪拌下加入78°C的去離子水調節固含量至12. 5%，製得AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經28MPa均質後，冷卻至室溫，用醋酸調節PH值至4. 8，得到固含量為12. 5%穩定的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑。以本發明得到的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的乳液有效期延長了 86天，將其用於70g/m2雙膠紙的漿內施膠中，pH值為8. 3，高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑用量6. OKg/t紙，下機後雙膠紙的Cobb值為24g/m2，並且節省膠料28%。實施例六
一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法，具體包括以下步驟
第一步，將30克0P-10和6克馬來酸酐加入第一反應器中在80°C時反應I. O小時，再加入10克十二醇於95°C反應2. O小時，得到反應性乳化劑，0P-10、馬來酸酐和十二醇的質量比為30 : 6 : 10，
第二步，將29克反應性乳化劑、10克苯乙烯、12克丙烯酸甲酯、8克二丙烯胺和I克十二硫醇以質量比29 10 12 8 I製成混合溶液，
第三步，將2克過硫酸銨、I克亞硫酸氫鈉和30克去離子水以質量比2 I 30製成引發劑水溶液，
第四步，在第二反應器中加入159克去離子水，升溫至65°C，分別加入33克引發劑水溶液和60克混合溶液，去離子水、引發劑水溶液與混合溶液的質量比為159 33 60，整個加料時間為1.0小時，
第五步，加料完畢後於90°C保溫反應2. O小時，
第六步，降至溫室，用醋酸調節pH值至5，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑，
第七步，向第三反應器中加入125克AKD乳化劑和125克AKD，AKD乳化劑和AKD的質量比為125 125，升溫至80°C，待AKD熔融後，攪拌40分鐘，然後在攪拌下加入80°C的去離子水調節固含量至12. 5%，製得AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經30MPa均質後，冷卻至室溫，用醋酸調節pH值至5，得到固含量為12. 5%穩定的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑。以本發明得到的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的乳液有效期延長了 90天，將其用於70g/m2雙膠紙的漿內施膠中，pH值為8. 5，高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑用量6. 5Kg/t紙，下機後雙膠紙的Cobb值為23g/m2，並且節省膠料27%。綜上所述，本發明採用反應性乳化劑和苯乙烯丙烯酸酯進行共聚反應，得到陽離子胺系聚合物取代陽離子澱粉作為AKD的乳化穩定劑，其陽電荷密度調整方便，使AKD膠粒凝聚的陽電荷適應性增強，形成適合特殊溼部環境的AKD施膠劑。胺類聚合物對AKD乳液 顆粒電荷的調整有效地減少了水解傾向，並使AKD乳液的有效期延長。這種乳液增加了 AKD分子與纖維素羥基的親合力，改進在纖維上的留著，AKD微粒甚至在紙張水份增加的情況下也能與纖維緊密結合，因此施膠度明顯提高，具有良好的留著性和施膠效果。
權利要求
1.一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法，其特徵在於，包括以下具體步驟 第一步，將OP-IO和馬來酸酐加入第一反應器中在75-80°C時反應I. 0-1. 5小時，再加入十二醇於90-95°C反應2. 0-2. 5小時，得到反應性乳化劑，0P-10、馬來酸酐和十二醇的質量比為30 : 6 : 10， 第二步，將反應性乳化劑、苯乙烯、丙烯酸甲酯、二丙烯胺和十二硫醇以質量比29 10 12 8 I製成混合溶液，第三步，將過硫酸銨、亞硫酸氫鈉和去離子水以質量比2 I 30製成引發劑水溶液，第四步，在第二反應器中加入去離子水，升溫至55-65°C，分別加入引發劑水溶液和混合溶液，去離子水、引發劑水溶液與混合溶液的質量比為159 33 60，整個加料時間為I.0-1. 5 小時， 第五步，加料完畢後於80-90°C保溫反應2. 0-3. O小時， 第六步，降至溫室，用醋酸調節pH值至4-5，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑，第七步，向第三反應器中加入AKD乳化劑和AKD，AKD乳化劑和AKD的質量比為125 125，升溫至70-80°C，待AKD熔融後，攪拌40-50分鐘，然後在攪拌下加入70-80°C的去離子水調節固含量至12. 5%，製得AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經20-30MPa均質後，冷卻至室溫，用醋酸調節PH值至4-5，得到固含量為12. 5%穩定的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑。
2.根據權利要求I所述的一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法，其特徵在於，具體包括以下步驟 第一步，將30克0P-10和6克馬來酸酐加入第一反應器中在75°C時反應I. 5小時，再加入10克十二醇於90°C反應2. 5小時，得到反應性乳化劑，0P-10、馬來酸酐和十二醇的質量比為30 : 6 : 10， 第二步，將29克反應性乳化劑、10克苯乙烯、12克丙烯酸甲酯、8克二丙烯胺和I克十二硫醇以質量比29 10 12 8 I製成混合溶液， 第三步，將2克過硫酸銨、I克亞硫酸氫鈉和30克去離子水以質量比2 I 30製成引發劑水溶液， 第四步，在第二反應器中加入159克去離子水，升溫至55°C，分別加入33克引發劑水溶液和60克混合溶液，去離子水、引發劑水溶液與混合溶液的質量比為159 33 60，整個加料時間為I. 5小時， 第五步，加料完畢後於80°C保溫反應3. O小時， 第六步，降至溫室，用醋酸調節pH值至4，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑， 第七步，向第三反應器中加入125克AKD乳化劑和125克AKD，AKD乳化劑和AKD的質量比為125 125，升溫至70°C，待AKD熔融後，攪拌50分鐘，然後在攪拌下加入70°C的去離子水調節固含量至12. 5%，製得AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經20MPa均質後，冷卻至室溫，用醋酸調節PH值至4，得到固含量為12. 5%穩定的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑。
3.根據權利要求I所述的一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法，其特徵在於，具體包括以下步驟第一步，將30克OP-IO和6克馬來酸酐加入第一反應器中在76°C時反應I. 4小時，再加入10克十二醇於91°C反應2. 4小時，得到反應性乳化劑，0P-10、馬來酸酐和十二醇的質量比為30 : 6 : 10， 第二步，將29克反應性乳化劑、10克苯乙烯、12克丙烯酸甲酯、8克二丙烯胺和I克十二硫醇以質量比29 10 12 8 I製成混合溶液， 第三步，將2克過硫酸銨、I克亞硫酸氫鈉和30克去離子水以質量比2 I 30製成引發劑水溶液， 第四步，在第二反應器中加入159克去離子水，升溫至57°C，分別加入33克引發劑水溶液和60克混合溶液，去離子水、引發劑水溶液與混合溶液的質量比為159 33 60，整個加料時間為1. 4小時， 第五步，加料完畢後於82°C保溫反應2. 8小時， 第六步，降至溫室，用醋酸調節pH值至4. 2，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑， 第七步，向第三反應器中加入125克AKD乳化劑和125克AKD，AKD乳化劑和AKD的質量比為125 125，升溫至72°C，待AKD熔融後，攪拌48分鐘，然後在攪拌下加入72°C的去離子水調節固含量至12. 5%，製得AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經22MPa均質後，冷卻至室溫，用醋酸調節PH值至4. 2，得到固含量為12. 5%穩定的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑。
4.根據權利要求I所述的一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法，其特徵在於，具體包括以下步驟 第一步，將30克0P-10和6克馬來酸酐加入第一反應器中在77°C時反應I. 3小時，再加入10克十二醇於92°C反應2. 3小時，得到反應性乳化劑，0P-10、馬來酸酐和十二醇的質量比為30 : 6 : 10， 第二步，將29克反應性乳化劑、10克苯乙烯、12克丙烯酸甲酯、8克二丙烯胺和I克十二硫醇以質量比29 10 12 8 I製成混合溶液， 第三步，將2克過硫酸銨、I克亞硫酸氫鈉和30克去離子水以質量比2 I 30製成引發劑水溶液， 第四步，在第二反應器中加入159克去離子水，升溫至59°C，分別加入33克引發劑水溶液和60克混合溶液，去離子水、引發劑水溶液與混合溶液的質量比為159 33 60，整個加料時間為1. 3小時， 第五步，加料完畢後於84°C保溫反應2. 6小時， 第六步，降至溫室，用醋酸調節pH值至4. 4，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑， 第七步，向第三反應器中加入125克AKD乳化劑和125克AKD，AKD乳化劑和AKD的質量比為125 125，升溫至74°C，待AKD熔融後，攪拌46分鐘，然後在攪拌下加入74°C的去離子水調節固含量至12. 5%，製得AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經24MPa均質後，冷卻至室溫，用醋酸調節PH值至4. 4，得到固含量為12. 5%穩定的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑。
5.根據權利要求I所述的一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法，其特徵在於，具體包括以下步驟 第一步，將30克0P-10和6克馬來酸酐加入第一反應器中在78°C時反應I. 2小時，再加入10克十二醇於93°C反應2. 2小時，得到反應性乳化劑，0P-10、馬來酸酐和十二醇的質量比為30 : 6 : 10， 第二步，將29克反應性乳化劑、10克苯乙烯、12克丙烯酸甲酯、8克二丙烯胺和I克十二硫醇以質量比29 10 12 8 I製成混合溶液， 第三步，將2克過硫酸銨、I克亞硫酸氫鈉和30克去離子水以質量比2 I 30製成引發劑水溶液， 第四步，在第二反應器中加入159克去離子水，升溫至61°C，分別加入33克引發劑水溶液和60克混合溶液，去離子水、引發劑水溶液與混合溶液的質量比為159 33 60，整個加料時間為I. 2小時， 第五步，加料完畢後於86°C保溫反應2. 4小時， 第六步，降至溫室，用醋酸調節pH值至4. 6，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑， 第七步，向第三反應器中加入125克AKD乳化劑和125克AKD，AKD乳化劑和AKD的質量比為125 125，升溫至76°C，待AKD熔融後，攪拌44分鐘，然後在攪拌下加入76°C的去離子水調節固含量至12. 5%，製得AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經26MPa均質後，冷卻至室溫，用醋酸調節PH值至4. 6，得到固含量為12. 5%穩定的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑。
6.根據權利要求I所述的一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法，其特徵在於，具體包括以下步驟 第一步，將30克OP-IO和6克馬來酸酐加入第一反應器中在79°C時反應I. I小時，再加入10克十二醇於94°C反應2. I小時，得到反應性乳化劑，0P-10、馬來酸酐和十二醇的質量比為30 : 6 : 10， 第二步，將29克反應性乳化劑、10克苯乙烯、12克丙烯酸甲酯、8克二丙烯胺和I克十二硫醇以質量比29 10 12 8 I製成混合溶液， 第三步，將2克過硫酸銨、I克亞硫酸氫鈉和30克去離子水以質量比2 I 30製成引發劑水溶液， 第四步，在第二反應器中加入159克去離子水，升溫至63°C，分別加入33克引發劑水溶液和60克混合溶液，去離子水、引發劑水溶液與混合溶液的質量比為159 33 60，整個加料時間為I. I小時， 第五步，加料完畢後於88°C保溫反應2. 2小時， 第六步，降至溫室，用醋酸調節pH值至4. 8，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑， 第七步，向第三反應器中加入125克AKD乳化劑和125克AKD，AKD乳化劑和AKD的質量比為125 125，升溫至78°C，待AKD熔融後，攪拌42分鐘，然後在攪拌下加入78°C的去離子水調節固含量至12. 5%，製得AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經28MPa均質後，冷卻至室溫，用醋酸調節PH值至4. 8，得到固含量為12. 5%穩定的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑。
7.根據權利要求I所述的一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法，其特徵在於，具體包括以下步驟 第一步，將30克0P-10和6克馬來酸酐加入第一反應器中在80°C時反應I. O小時，再加入10克十二醇於95°C反應2. O小時，得到反應性乳化劑，0P-10、馬來酸酐和十二醇的質量比為30 : 6 : 10， 第二步，將29克反應性乳化劑、10克苯乙烯、12克丙烯酸甲酯、8克二丙烯胺和I克十二硫醇以質量比29 10 12 8 I製成混合溶液， 第三步，將2克過硫酸銨、I克亞硫酸氫鈉和30克去離子水以質量比2 I 30製成引發劑水溶液， 第四步，在第二反應器中加入159克去離子水，升溫至65°C，分別加入33克引發劑水溶液和60克混合溶液，去離子水、引發劑水溶液與混合溶液的質量比為159 33 60，整個加料時間為1.0小時， 第五步，加料完畢後於90°C保溫反應2. O小時， 第六步，降至溫室，用醋酸調節pH值至5，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑， 第七步，向第三反應器中加入125克AKD乳化劑和125克AKD，AKD乳化劑和AKD的質量比為125 125，升溫至80°C，待AKD熔融後，攪拌40分鐘，然後在攪拌下加入80°C的去離子水調節固含量至12. 5%，製得AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經30MPa均質後，冷卻至室溫，用醋酸調節PH值至5，得到固含量為12. 5%穩定的高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑。全文摘要
一種高反應活性陽離子AKD中/鹼性施膠劑的製備方法，先以OP-10、馬來酸酐和十二醇為原料得到反應性乳化劑，再以過硫酸銨和亞硫酸氫鈉為引發劑，以十二硫醇為分子量調節劑，反應性乳化劑和苯乙烯、丙烯酸甲酯和二丙烯胺進行自由基共聚反應，最後用醋酸酸化得到的聚合物既是AKD的乳化劑，又是AKD乳液穩定劑和施膠增效劑，將其作為乳化劑應用於AKD的乳化，製備的中/鹼性施膠劑乳液顆粒在酸性條件下帶正電荷，具有較強的乳化和分散能力，施膠度明顯提高，具有良好的留著性和施膠效果。
文檔編號C08F226/04GK102635021SQ20121013618
公開日2012年8月15日 申請日期2012年5月4日 優先權日2012年5月4日
發明者張國運, 彭莉, 楊軍勝 申請人:陝西科技大學