Oh、od含量低的熔凝氧化矽及其製備方法

2023-07-19 09:07:31

專利名稱：Oh、od含量低的熔凝氧化矽及其製備方法
技術領域：
本發明涉及熔凝氧化矽和由其製得的製品。更具體地，本發明涉及具有低羥基 (OH)和氘氧基(OD)濃度的熔凝氧化矽。甚至更具體地，本發明涉及在無商素環境下製備具 有低濃度上述基團的熔凝氧化矽玻璃的方法。
背景技術：
半導體領域，尤其是光刻領域所用的熔凝氧化矽光學組件對動態性質和靜態性質 都有嚴格要求。這種組件通常受波長約等於或小於360nm的紫外光輻照，例如準分子雷射 束或其他紫外雷射束輻照。隨著光子能量、脈衝能量和脈衝速率的增加，光學組件的本徵 性質和非本徵性質如密度、折射率、誘導吸收、能流依賴性透射(FDT)、雷射誘導波前畸變 (LIffFD)和偏振誘導雙折射都要受影響。眾所周知，通過諸如火焰水解法、CVD煙炱再熔法、等離子體CVD法、石英晶體粉末 電熔融法這樣的方法及其他方法製備的高純熔凝氧化矽容易受到雷射的損害。氧化矽中羥 基(其中的氫是指具有天然同位素分布的氫)的存在增強了它對光破壞的抵抗力。此外， 羥基含量可通過用商化物如氟化物或氯化物乾燥熔凝氧化矽煙炱坯體來控制。製備用於光 學組件的熔凝氧化矽的一種方法是形成不含氯的氧化矽煙炱。在煙炱中摻雜水，加熱很長 時間，使OH均勻分布在整個熔凝氧化矽製品中。第二種方法是對煙炱進行加工，使熔凝氧 化矽同時包含低含量的水和氯。雖然這些摻雜物的含量低有助於提高均一性，但熔凝氧化 矽內的氯和OH的分布難以控制。

發明內容
本發明提供一種熔凝氧化矽製品，其中所含羥基(OH)和氘氧基(OD)的合併濃度 小於lOppm，在一個實施方式中小於lppm。所述熔凝氧化矽製品通過在含一氧化碳(CO)的 無滷素氣氛中乾燥煙炱坯體形成。所述乾燥的煙炱坯體可任選進行摻雜，使OH和OD達到 目標濃度，並提高均勻性。然後，對乾燥煙炱坯體進行氧化和燒結，形成製品。本文還描述 了將熔凝氧化矽製品中OH和OD的合併濃度減小至IOppm以下的方法。因此，本發明一個方面提供了 OH和OD的平均合併濃度小於約IOppm的熔凝氧化 矽製品。所述熔凝氧化矽製品這樣形成提供煙炱坯體；在包含一氧化碳的無滷素氣氛中 乾燥所述煙炱坯體；氧化經乾燥的煙炱坯體；將所述坯體燒結形成熔凝氧化矽製品。本發明的第二個方面提供將熔凝氧化矽製品中OH和OD的合併濃度減小至小於約 IOppm的平均濃度的方法。所述方法包含以下步驟提供煙炱坯體；乾燥所述煙炱坯體，將 OH和OD的平均合併濃度減小至小於約lOppm，其中乾燥所述煙炱坯體包括在含有一氧化碳 以及含氘物質和含氕物質中至少一種的無滷素氣氛中，在約1150°C至約1300°C範圍內的溫度下加熱所述煙炱坯體。本發明的第三個方面提供了 OH和OD的平均合併濃度小於約IOppm的熔凝氧化矽製品。所述熔凝氧化矽製品這樣形成提供煙炱坯體；乾燥所述煙炱坯體，其中所述乾燥 煙炱坯體的步驟包括在含有一氧化碳以及含氘物質和含氕物質中至少一種的無商素氣氛 中，在約1150°C至約1300°C範圍內的溫度下加熱所述煙炱坯體；在含有惰性氣體和氧氣的 氧化氣氛中，在預定溫度下氧化所述經乾燥的煙炱坯體；燒結所述經氧化的煙炱坯體，形成 OH和OD的平均合併濃度小於約IOppm的熔凝氧化矽製品。本發明的第四個方面提供了準備熔凝氧化矽製品的方法。所述方法包括以下步驟提供煙炱坯體；在含有一氧化碳的無商素氣氛中乾燥所述煙炱坯體；氧化所述經乾燥 的煙炱坯體；將所述坯體燒結形成熔凝氧化矽製品。從以下詳細描述、附圖和權利要求書中，很容易看出本發明的上述及其他方面、優 點和顯著特徵。


圖1是燒結煙炱坯體中的OH濃度與位置的關係曲線，所述燒結煙炱坯體在含 CO的He氣氛中，溫度從1100°C上升至1200°C，乾燥3小時。圖2是燒結煙炱坯體中的OH濃度與位置的關係曲線，所述燒結煙炱坯體在含 CO的He氣氛中，溫度為1200°C，乾燥2小時。圖3是燒結煙炱坯體中的OH濃度與位置的關係曲線，所述燒結煙炱坯體在含 CO的He氣氛中，溫度為1225°C，乾燥16小時。圖4是燒結煙炱坯體中的OH濃度與位置的關係曲線，所述燒結煙炱坯體在含 CO且加1小時氘氣的He氣氛中，溫度為1225°C，乾燥16小時。圖5是圖4所示燒結煙炱坯體中OD濃度與位置的關係曲線。
具體實施例方式在以下描述中，用相同的標記表示附圖所示各視圖中相同或相應的部分。還應理 解，除非另行指明，「頂部」 「底部」 「外向」 「內向」等詞只是方便描述時所用的詞彙，不應構 成限制性詞彙。此外，當將一組事物描述為包含一組組元及其組合中的至少一個時，應理 解為，該組可包含所列組元中任何數目的組元，可以是單獨形式，也可以是其相互組合的形 式。類似地，當將一組事物描述為由一組組元或其組合中的至少一個組成時，應理解為，該 組可由所列組元中任何數目的組元組成，可以是單獨形式，也可以是其相互組合的形式。除 非另行指明，若引述了數值範圍，則它包括該範圍的上下限。從總體上參考附圖，特別是圖1，可以理解，這些圖示僅僅是為了描述本發明的特 定實施方式，而不是為了將本發明限制在這些圖示形式。除非另外指出，本文所用術語「羥基」或OH意指各由一個氧原子和一個氕原子 C1H,本文中稱為「H」)組成的一個基團或一組基團。氧原子可以是天然存在的任何氧同位
素(160、170或18O)或其任何比例的混合物。本文所用η(0Η)意指一種材料中OH基團的總數目。本文所用術語「氘氧基」或OD意指各由一個氧原子和一個氘原子C1H或2力，本文中稱為「D」)組成的一個基團或一組基團。氧原子可以是天然存在的任何氧同位素(160、170 或18O)或其任何比例的混合物。本文所用n(OD)意指一種材料中OD基團的總數目。本發明提供一種熔凝氧化矽製品，所述製品例如但不限於能在紫外光譜區工作的 透鏡。熔凝氧化矽製品中羥基(本文中也稱「0H」)和氘氧基(本文中也稱「0D」)的平均 合併濃度小於約IOppm(基於重量)。在一個實施方式中，OH和OD的合併濃度小於約lppm。 本文所用「總濃度」和「合併濃度」意指OD [n (OD)]和0H[n (OH)]的濃度之和，即合併濃度 = n(0D)+n(0H)。在一些實施方式中，氘氧基的含量大於氘的天然同位素豐度；即材料中 η (OD)/[n (OD)+n (OH)]之比大於2Χ10_4。在其他實施方式中，氘氧基的含量等於氘的天然 同位素豐度；即 η (OD)/[n (OD)+n (OH)] = 2 X ΙΟ-4。所述熔凝氧化矽製品這樣形成先提供煙炱坯體，然後在含一氧化碳(CO)的無滷 素氣氛中乾燥煙炱坯體，接著將經乾燥的煙炱坯體氧化，再將經氧化的煙炱坯體燒結形成 熔凝氧化矽製品。在一個實施方式中，經燒結的坯體形成近似網狀物的熔凝氧化矽製品，例 如透鏡。隨後，用本領域已知的技術將近似網狀物的成形體切割、研磨或以其他方式加工成 最終形狀。形成用於熔凝氧化矽製品的煙炱坯體的方法是本領域熟知的。煙炱坯體——或預 成形體——可通過例如沉積法提供，在所述方法中產生了蒸氣形式的含矽化合物的氣流。 將包含含矽化合物的氣流通入燃燒器的火焰中，形成熔凝氧化矽煙炱的無定形粒子。熔凝 氧化矽粒子沉積在載體上，形成熔凝氧化矽煙炱坯體。所述載體可以是支承芯棒(cane)或 心軸，如常用的外氣相沉積法(OVD)、平面煙炱沉積法(PSD)或氣相軸向沉積法(VAD)中的 支承棒或心軸。若採用心軸，則沉積之後可取出心軸，產生柱形空心多孔煙炱體。煙炱粒子一般通過至少一種矽前體化合物的火焰水解提供。矽前體化合物包括但不限於含滷素的化合物，如SiCl4、SiBr4, SiF4等。矽前體化合物還包括但不限於不含滷素 的環矽氧烷化合物，例如聚甲基矽氧烷。這種聚甲基矽氧烷包括六甲基二矽氧烷、聚甲基環 矽氧烷、八甲基環四矽氧烷(OMCTS)、十甲基環五矽氧烷、六甲基環三矽氧烷、及其組合。如本領域所公知的，煙炱坯體通常形成或「沉澱」在棒或餌棒上。在一個實施方式中，煙炱坯體基本上不含鍺。本文所用「不含鍺」是指不在煙炱坯體中有意加入或引入鍺， 不管是元素形式還是含鍺化合物形式。應當理解，煙炱坯體可能因汙染而在無意中包含少 量鍺。煙炱坯體的大小可在約Ikg至約500kg範圍內。在一個實施方式中，煙炱坯體的 質量在約Ikg至約50kg範圍內。在一個具體的實施方式中，煙炱坯體的質量約為4kg。煙 炱坯體的密度在約0. 2g/cm3至約1. 5g/cm3範圍內。在一個實施方式中，煙炱坯體的密度在 約0. 3g/cm3至約0. 7g/cm3範圍內。在一個具體的實施方式中，所述密度約為0. 45g/cm3。在乾燥之前，可將煙炱坯體放在爐子中預熱，以確保整個坯體處於熱平衡。預熱在預定溫度下進行預定時間。在一個實施方式中，預定的預熱溫度在約1000°C至約1250°C範 圍內。預熱步驟可進行最多約20小時。在一個具體的實施方式中，煙炱坯體在約1225°C預 熱約2小時。預熱之後，可用氘氧基交換煙炱坯體中的羥基。在一個實施方式中，在已於室溫下用D2O蒸氣飽和的連續氦氣流中，在1200°C加熱煙炱坯體約4小時，由此進行上述交換反 應。D2O蒸氣中的氘以OD形式置換煙炱坯體中的0H。
一旦形成之後，在包含一氧化碳(CO)且基本上無滷素的氣氛中乾燥煙炱坯體—— 即除去殘餘羥基和/或氘氧基。除非另行指明，乾燥步驟在氣體連續流過或「掃過」煙炱坯 體的氣氛中進行。本文所用「基本上無滷素」是指不在熔凝氧化矽中有意加入或為元素形 式或是含滷素的化合物形式的滷素(氟、氯、溴和碘)。應當理解，熔凝氧化矽可能會因汙 染而在無意中包含少量滷素。乾燥機制可能是基於CO與0H(或0D)之間的反應，產生氕氣 (或氘氣)和二氧化碳。在乾燥步驟，無滷素氣氛包含約0. 01%至100%—氧化碳。在所述無滷素氣氛不 只是由CO組成的實施方式中，無滷素氣氛還包含至少一種惰性或相對非反應性的氣體，例 如但不限於氦氣、氬氣、氖氣等。在一個實施方式中，無滷素氣氛包含約0. 5%至10%—氧 化碳。在一個具體實施方式
中，無滷素氣氛包含約CO。在乾燥步驟，煙炱坯體是在包含一氧化碳但不含滷素的氣氛中，在約1150°C至約 1300°C範圍溫度加熱，但是乾燥步驟也可在明顯低得多的溫度下進行。不過，在低於上述範 圍的溫度下乾燥煙炱坯體非常慢。在一個實施方式中，乾燥煙炱坯體包括在約1200°C至約 1260°C的溫度下加熱煙炱坯體。在一個具體的實施方式中，煙炱坯體是在約1220°C乾燥。 乾燥步驟進行的時間在約2小時至約200小時範圍內。在一個實施方式中，乾燥步驟進行 的時間在約20小時至約40小時範圍內。在一個實施方式中，在煙炱坯體中摻入氕或氘，或者同時摻入二者，使0H和0D中 的至少一種達到預定或所需的濃度，並改善熔凝氧化矽製品中0D的均一性和/或0D的濃 度。摻雜步驟可與乾燥步驟結合進行。在一個實施方式中，煙炱坯體暴露於連續流動的無滷 素氣體混合物，所述氣體混合物包含惰性氣體、一氧化碳以及分子形式的氕和氘(即h2、D2 或DH)中的至少一種。CO的濃度可在約0.5%至約10%範圍內，而氕和氘的合併濃度或總 濃度在約0. 001 %至約0. 1 %範圍內。在一個具體的實施方式中，C0的濃度約為1 %，D2的 濃度約為0. 015%。合併的乾燥和摻雜步驟在無滷素的氣氛中，在約1150°C至約1300°C範 圍的溫度下進行。在一個實施方式中，合併的乾燥/摻雜步驟包含在約1200°C至約1260°C 範圍內的溫度下加熱煙炱坯體。在一個具體的實施方式中，煙炱坯體在1220°C同時進行幹 燥和摻雜。合併的乾燥/摻雜步驟進行約2小時至約200小時。在一個實施方式中，乾燥 步驟進行的時間約為20小時至約40小時。在一個實施方式中，乾燥的煙炱坯體在約1000°C至約1225°C範圍內的溫度下加 熱，同時用氦氣氣氛「吹掃」(即暴露於連續流動的氦氣)最多4小時。在一個具體的實施 方式中，乾燥的煙炱坯體用氦氣吹掃2小時，同時在1225°C加熱。在氧化步驟，在包含氧氣和惰性氣體(例如但不限於氦氣)的氣氛中，在約1000°C 至約1260°C範圍內的溫度下加熱乾燥的煙炱坯體。氧氣應基本上不含水。在氧化步驟，氧 氣濃度在約0.5%至約5%範圍內。在一個具體的實施方式中，在包含2%氧氣的氦氣氣氛 中，在1225 °C加熱乾燥的煙炱坯體1小時。一旦氧化，在包含0. 5%至2%氧氣的惰性氣體氣氛中，在最高約1500°C的溫度下 燒結煙炱坯體，形成熔凝氧化矽製品。燒結步驟中實際採用的燒結溫度取決於燒結爐的構 造。可對熔凝氧化矽製品進行後處理步驟，如成形、研磨、拋光等，形成成品，如光刻系統中 使用的透鏡。燒結步驟中使用的氧氣應基本上不含水。若含氧氣氛中存在痕量水，則煙炱 坯體將在燒結步驟期間吸收水，導致在燒結製品邊緣或邊緣附近的0H濃度增大。在一個具體的實施方式中，在連續流動的含2%氧氣的氦氣氣氛中，在約1500°C加熱經氧化的坯體。在整個熔凝氧化矽製品中，0H、0D或二者的分布是均勻的，當如上所述在煙炱坯體 中摻雜0H和0D中至少一種時，尤其如此。在熔凝氧化矽製品的任意指定位置上0H和0D 的合併濃度相對於0H和0D的平均合併濃度的變化小於4ppm。在一個實施方式中，在熔凝 氧化矽製品中的任意指定位置，0H和0D的合併濃度相對於0H和0D的平均合併濃度的變 化小於2ppm。在0H和0D的平均合併濃度小於lppm的實施方式中，在熔凝氧化矽製品中 的任意指定位置，0H和0D的合併濃度相對於0H和0D的平均合併濃度的變化小於0. 4ppm ； 而在另一實施方式中，在熔凝氧化矽製品中的任意指定位置，0H和0D的合併濃度相對於0H 和0D的平均合併濃度的變化小於0. 2ppm。本發明還提供將熔凝氧化矽製品中OH濃度和0D濃度中的至少一種降低到小於 lOppm的方法。所述方法包括如前文所述提供煙炱坯體。在一個實施方式中，所述煙炱坯體 基本上不含鍺。如前文所述，在包含一氧化碳以及分子形式的氕和氘中至少一種的氣氛中， 在約1150°C至約1300°C範圍內的溫度下加熱所述煙炱坯體，對所述煙炱坯體進行乾燥，從 而將0H和0D的合併濃度降至小於約lOppm，在一個實施方式中，降至小於lppm。本發明還提供製備熔凝氧化矽製品的方法，所述製品中0H和0D的合併濃度小於 約lOppm，在一個實施方式中，小於lppm。首先提供煙炱坯體，然後如前文所述，在包含一氧 化碳的無滷素氣氛中乾燥煙炱坯體，然後進行氧化和燒結。以下實施例說明了本發明的各種特徵和優點，但不對本發明構成任何限制。實施例1 在從1100°C至1200°C的升溫過程中乾燥利用含CO的He氣氛，在爐子中乾燥圓柱形煙炱坯體3小時。爐溫在2小時內 從1100°C上升到1200°C。乾燥之後，以5mm/min的下行速度——使坯體向下通過立式爐的 速度——對坯體氧化和燒結。將經燒結的煙炱坯體逐漸變細的端部除去，測量餘下的均勻 圓柱形煙炱坯體的橫截面上的0H濃度。在煙炱坯體中點、煙炱坯體頂部和煙炱坯體底部截 取橫截面樣品，分別測量0H濃度。本文所用「頂部」和「底部」是就煙炱坯體相對於立式爐 的垂直取向而言的。頂部和底部橫截面的截取點分別與煙炱坯體圓柱形部分的相應端部的 距離為圓柱形部分總長度的5%。例如，對於長100cm的圓柱形煙炱坯體，頂端橫截面樣品 從距煙炱坯體的圓柱形部分頂端5cm的位點截取。圖1是在燒結坯體的頂端截面[圖1中 曲線(1)]、中點截面(2)和底端截面(3)上，從該圓柱件中央或芯部開始測量的0H濃度曲 線。所得軸向0H濃度在80ppm至120ppm範圍內，徑向0H濃度在80ppm至35ppm範圍內。 結果表明，在低於1200°C的溫度下，C0與0H之間產生氫氣和二氧化碳的反應——以及由此 發生的C0乾燥過程——是低效的。實施例2 在1200°C乾燥在含C0的He氣氛中，於1200°C，在爐子中乾燥圓柱形煙炱坯體2小時；然後 在相同的氣氛中，坯體以5mm/min的下行速度通過立式爐進行燒結，該立式爐中有一個維 持在約1500°C的區域。如實施例1所述，將煙炱坯體逐漸變細的端部除去，測量餘下的均勻 圓柱形煙炱坯體的橫截面上的0H濃度。圖2是在燒結坯體頂端截面[圖2中曲線(1)]、 中點截面(2)和底端截面(3)上，從該圓柱件中央或芯部開始測量的0H濃度曲線。在軸向 上，0H濃度從8ppm變化到llppm，而徑向上的0H濃度在llppm至接近0的範圍內。因此， 相比於實施例1中觀察到的0H濃度，在高於1200°C的溫度下進行C0乾燥的效果是將0H濃度降低1至2個數量級。實施例3在含CO的氦氣氣氛中，在1225°C乾燥圓柱形煙炱坯體16小時；在含2%氧氣 的氦氣氣氛中氧化1小時；然後在含2%氧氣的氦氣氣氛中，在1225°C燒結3-6小時。如實 施例1所述，將煙炱坯體逐漸變細的端部除去，測量餘下的均勻圓柱形煙炱坯體的橫截面 上的0H濃度。圖3是在所得圓柱形熔凝氧化矽件的頂端截面[圖3中曲線(1)]、中點截面 (2)和底端截面(3)上，0H濃度與距該圓柱件中央或芯部的距離的關係曲線。從芯部中心 向外延伸約20cm的區域內，0H濃度小於約lppm，而靠近熔凝氧化矽件外表面(與芯部的距 離>約22cm)的0H濃度在6ppm至7ppm的範圍內，其原因是燒結過程中存在的痕量水對外 表面的摻雜。實施例4在含CO的氦氣氣氛中，在1225°C乾燥圓柱形煙炱坯體16小時。大約在乾燥步 驟的中間時段，向乾燥氣氛中加1小時的氘氣(D2)。氦氣氣氛中氘氣的濃度為0. 3%。然後， 在含2%氧氣的氦氣氣氛中氧化煙炱坯體1小時；在含2%氧氣的氦氣氣氛中，在1225°C燒 結3-6小時。如實施例1所述，將煙炱坯體逐漸變細的端部除去，測量餘下的均勻圓柱形煙 炱坯體的橫截面上的0H和0D濃度。圖4是在所得圓柱形熔凝氧化矽件的頂端截面[圖4 中曲線(1)]、中點截面⑵和底端截面⑶上，0H濃度與距該圓柱件中央或芯部的距離的 關係曲線。從芯部中心向外延伸約22cm的區域內，OH濃度約為0. 5ppm，而靠近熔凝氧化矽 件外表面(與芯部的距離彡約24cm)的0H濃度在約1. 8ppm至約2. 4ppm的範圍內，其原因 是燒結過程中存在的痕量水對外表面的摻雜作用。圖5是在熔凝氧化矽件的頂端截面[圖 4中曲線(1)]、中間截面(2)和底端截面(3)上，0D濃度與距該圓柱件中央或芯部的距離 的關係曲線。對於本實施例所述的熔凝氧化矽樣品，當0D濃度約為2ppm時，波譜噪音蓋過 了 0D在約2700CHT1處的吸收，從而導致0D濃度降至0。雖然出於說明的目的列舉了典型的實施方式，但前面的描述不應被認為是對本發 明範圍的限制。因此，本領域的技術人員可以想到各種改進形式、調整形式和替代形式，只 要它們不背離本發明的精神和範圍。
權利要求
一種熔凝氧化矽製品，所述熔凝氧化矽製品中OH和OD的平均合併濃度小於約10ppm，其中所述熔凝氧化矽製品通過以下步驟形成a.提供煙炱坯體；b.在含一氧化碳的無滷素氣氛中乾燥所述煙炱坯體；c.氧化乾燥的煙炱坯體；以及d.燒結所述坯體，形成熔凝氧化矽製品。
2.如權利要求1所述的熔凝氧化矽製品，其特徵在於，所述乾燥的坯體摻雜有氘和氕 中的至少一種。
3.如權利要求2所述的熔凝氧化矽製品，其特徵在於，所述乾燥坯體是通過將煙炱坯 體暴露於無商素氣體混合物中進行摻雜，所述無商素氣體混合物包含惰性氣體、一氧化碳 以及含氕化合物和含氘化合物中的至少一種。
4.如權利要求2所述的熔凝氧化矽製品，其特徵在於，OH和OD的合併濃度相對於OH 和OD的平均合併濃度的變化小於4ppm。
5.如權利要求2或4所述的熔凝氧化矽製品，其特徵在於，OH和OD的合併濃度相對於 OH和OD的平均合併濃度的變化小於0. 4ppm。
6.如權利要求2所述的熔凝氧化矽製品，其特徵在於，乾燥煙炱坯體的步驟和對煙炱 坯體摻雜的步驟同時進行。
7.如前述權利要求中任一項所述的熔凝氧化矽製品，其特徵在於，乾燥煙炱坯體步驟 包括在約1150°C至約1300°C範圍內的溫度下加熱所述煙炱坯體。
8.如前述權利要求中任一項所述的熔凝氧化矽製品，其特徵在於，所述無滷素氣氛包 含約0. 01%至約100%的一氧化碳。
9.如前述權利要求中任一項所述的熔凝氧化矽製品，其特徵在於，OH和OD的平均合併 濃度小於約lppm。
10.如前述權利要求中任一項所述的熔凝氧化矽製品，其特徵在於，氧化所述乾燥煙炱 坯體的步驟包括在含惰性氣體和氧氣的氧化氣氛中，在預定溫度下加熱所述乾燥的煙炱坯 體。
11.如前述權利要求中任一項所述的熔凝氧化矽製品，其特徵在於，所述煙炱坯體基本 上不含鍺。
12.—種製備熔凝氧化矽製品的方法，所述方法包括以下步驟a.提供煙炱坯體；b.在含一氧化碳的無滷素氣氛中乾燥所述煙炱坯體；c.氧化乾燥的煙炱坯體；以及d.燒結所述坯體，形成熔凝氧化矽製品，其中所述熔凝氧化矽製品中OH和OD的平均合 並濃度小於約lOppm。
13.如權利要求12所述的方法，其特徵在於，乾燥煙炱坯體的步驟包括在約1150°C至 約1300°C範圍內的溫度下加熱所述煙炱坯體。
14.如權利要求12所述的方法，其特徵在於，所述無滷素氣氛包含約0.至約100% 的一氧化碳。
15.如權利要求12所述的方法，其特徵在於，所述無滷素氣氛包含惰性氣體和約0.5%至約10%的一氧化碳。
16.如權利要求12所述的方法，其特徵在於，在含一氧化碳的無滷素氣氛中乾燥煙炱 坯體的步驟包括在含惰性氣體、一氧化碳以及含氘物質和含氕物質中至少一種的無滷素氣 氛中，在約1150°C至約1300°C範圍內的溫度下加熱所述煙炱坯體。
17.如權利要求12所述的方法，其特徵在於，氧化所述乾燥的煙炱坯體的步驟包括在 含惰性氣體和氧氣的氧化氣氛中，在預定溫度下氧化所述乾燥的煙炱坯體。
18.如權利要求12所述的方法，其特徵在於，所述氧化氣氛包含約0.5%至約5%的氧氣。
19.如權利要求12所述的方法，它還包括在乾燥所述煙炱坯體的步驟之前，在預定溫 度下預加熱所述熔凝氧化矽煙炱坯體預定時間的步驟。
全文摘要
一種熔凝氧化矽製品，其中羥基(OH)和氘氧基(OD)的合併濃度小於10ppm，在一個實施方式中小於1ppm。所述熔凝氧化矽製品通過在含一氧化碳的無滷素氣氛中乾燥煙炱坯體形成。乾燥煙炱坯體可任選摻雜，使熔凝氧化矽製品中的OH和OD濃度達到目標水平，並改善均勻性。然後，氧化和燒結所述乾燥煙炱坯體，形成製品。本發明還描述了將OH和OD的合併濃度降至小於10ppm的方法。
文檔編號C03C3/06GK101801864SQ200880108221
公開日2010年8月11日 申請日期2008年7月18日 優先權日2007年7月27日
發明者J·E·廷戈爾, N·勒布隆, R·R·赫拉帕孔 申請人:康寧股份有限公司