一種基於單晶矽片檢測紅外光譜儀穩定性的方法
2023-12-11 17:42:02 1
專利名稱：一種基於單晶矽片檢測紅外光譜儀穩定性的方法
技術領域：
本發明涉及紅外光譜儀穩定性的檢測方法，尤其是涉及一種基於單晶矽片 檢測紅外光譜儀穩定性的方法。
技術背景當連續的紅外輻射通過物質後，其中的某些頻帶被物質所吸收，如果將通 過物質的紅外輻射按波長或波數分離開來，逐一測量其透過率或吸光度，並記錄下來，就得到了所謂的紅外光譜。它的橫坐標為波數(cm')或波長(Mm)，縱坐 標為透光率或吸光度。紅外光譜法是一種鑑別物質和分析物質結構的有用手段， 因它同時具有無損、方便快捷的特點，已廣泛應用於藥物、天然產物、食品、 石油化工和半導體等眾多領域，實現了化合物的鑑定、未知化合物的結構分析、 化合物的定量分析、雜質微量分析等測試。紅外光譜儀是獲得紅外光譜的主要設備，它可分為色散型(主要包括稜鏡 型和光柵型)和傅立葉變換型兩大類。跟色散型紅外光譜儀相比，傅立葉變換 紅外光譜儀(簡稱FTIR)採用麥可遜幹涉儀，它的主要功能是使光源發出的 光分成兩束後造成一定的光程差，再使之複合以產生幹涉，所得到的幹涉圖函 數包含了光源的全部頻率和強度信息。用計算機將幹涉圖函數進行傅立葉變換， 就可計算出原來光源的強度按頻率的分布。傅立葉變換紅外光譜儀是最新一代 的紅外光譜儀，它有極高的解析度和掃描速度，為紅外光譜的應用開闢了許多 新的領域，它對弱信號和微小樣品的測定具有很大的優越性。考慮到FTIR使用 的日益普及，本發明所述的紅外光譜儀主要是指傅立葉變換紅外光譜儀。跟其他分析測試設備一樣，傅立葉變換紅外光譜儀的穩定性和精度是關乎 其品質的最重要指標，穩定性反映了光譜儀在同一或不同時間段重複測試相同 樣品時波數和吸光度的偏移情況，它直接關係到測試的精度，特別是進行微量 或痕量成分定量分析時，波數和吸光度的偏移是造成測試誤差的主要原因。因 此，紅外光譜儀穩定性的檢測對減小測試誤差和儀器選購都具有重要的意義。 發明內容由於單晶矽是目前晶格最完整的晶體材料，雜質含量極低，同時矽對紅外 光有極高的透過率，且重複性好，因此，它是標定紅外光譜儀穩定性的理想材 料。為此，本發明的目的在於提出了一種基於單晶矽片檢測紅外光譜儀穩定性的方法，精確探測紅外光譜儀波數和吸光度的偏移情況，為誤差校準和儀器選 購提供依據。本發明解決其技術問題採用的技術方案是1) 開啟紅外光譜儀，待穩定後，在500 2000cm"譜區對雙面拋光的直拉 單晶矽片進行多次重複紅外光譜測試，矽片厚度為2 5mm，重複測試次數為4 或5次，掃描模式為透射，掃描次數為32或64次，解析度為2或4cm—1，最終 得到了多個重複測試的紅外光譜；2) 以第一個光譜為基準光譜，其他的光譜與基準光譜做差譜，即其他光譜 的縱坐標為吸光度與基準光譜對應吸光度相減，橫坐標為波數保持不變，即可 得到一系列的差譜；3) 通過分析差譜，可精確探測到上述多個紅外光譜橫坐標、縱坐標的偏移 程度，橫坐標反映波數偏移，縱坐標反映吸光度偏移，根據偏移情況判斷該紅 外光譜儀的穩定性，波數偏移主要通過差譜中間隙氧原子1107cm"處吸收峰形 成的"S"形來判斷，吸光度偏移通過差譜縱向變化來判斷；4) 若需要比較多個型號紅外光譜儀的穩定性，應選擇相同的矽片、重複次 數、掃描次數、解析度等測試參數，通過對比差譜，比較它們的穩定性。所述的紅外光譜儀是指傅立葉變換紅外光譜儀。 本發明具有的有益效果是(1) 本發明採用雙面拋光的直拉單晶矽片為標準樣品，它具有高完整性、高 純度和高穩定性的特點，伺時矽對紅外光有極高的透過率，在1107cm"處有間隙 氧原子的吸收峰，可以用此來判斷波數的偏移。因此，它是標定紅外光譜儀穩 定性的理想材料。(2) 如果簡單地將多個重複測試的紅外光譜疊放在一起，很難看出它們之間 微小的偏移，本發明採用差譜的方法，即以第一個光譜為基準光譜，其他的光 譜與基準光譜的對應吸光度相減，相減後得到一系列差譜。差譜有效地放大了 紅外光譜間的差異，可以精確、方便地探測到波數和吸光度的偏移。(3) 利用本發明提出的方法，既可以檢測紅外光譜儀的穩定性，為選購儀器 提供重要依據，也可以對現有儀器進行誤差校準。
圖1是實施例1所得到的重複測試紅外光譜的差譜。 圖2是實施例2所得到的重複測試紅外光譜的差譜。 圖3是實施例3所得到的重複測試紅外光譜的差譜。
具體實施方式
採用雙面拋光的直拉單晶矽片為標準樣品，在三臺不同型號的傅立葉變換 紅外光譜儀上對矽片進行多次紅外光譜重複測試，三臺不同的紅外光譜儀分別稱為A、 B和C，測試範圍為500 2000(:111-1，重複次數為4或5次，掃描模式 為透射，掃描次數為32或64次，解析度為2或4cm"。以第一個光譜為基準光 譜，其他的光譜的縱坐標與基準光譜相減，得到一系列差譜，以此來分析光譜 儀的穩定性。 實施例1:直拉單晶矽片厚度為2mm，在傅立葉變換紅外光譜儀A上對該矽片進行4次 重複測試，得到4個紅外光譜。測試的掃描次數為32，解析度為2cm—1。以第一個 光譜為基準光譜，其他3個光譜的縱坐標與基準光譜相減，共得到3個差譜，詳 細見圖l。由圖l可以看出，3個差譜在1107cm"處形成明顯的"S"形，這是由於 儀器波數偏移，造成矽片間隙氧吸收峰偏移引起的。由圖l可以得出，紅外光譜 儀A，譜線噪聲較小，幅度漂移也較小，但有明顯波數偏移。實施例2 :直拉單晶矽片厚度為2mm，在傅立葉變換紅外光譜儀B上對該矽片進行5次重 複測試，得到5個紅外光譜。測試的掃描次數為64，解析度為4cm人以第一個光 譜為基準光譜，其他4個光譜的縱坐標與基準光譜相減，共得到4個差譜，詳細 見圖2。由圖2可以看出，4個差譜在1107cm"處形成明顯的"S"形，這是由於儀 器波數偏移，造成矽片間隙氧吸收峰偏移引起的。同時，這4個差譜縱坐標偏移 明顯，說明吸光度也存在明顯的偏移。由圖2可以得出，紅外光譜儀B，譜線噪 聲較大，幅度漂移也較大，波數也有明顯偏移，該儀器穩定性較紅外光譜儀A差。實施例3 :直拉單晶矽片厚度為5ram，在傅立葉變換紅外光譜儀C上對該矽片進行5次重 複測試，得到5個紅外光譜。測試的掃描次數為64，解析度為2cm"。以第一個光 譜為基準光譜，其他4個光譜的縱坐標與基準光譜相減，共得到4個差譜，詳細 見圖3。由圖3可以看出，4個差譜在1107cm"處形成沒有明顯的"S"形，說明儀 器波數偏移極小。由圖3可以得出，紅外光譜儀C，譜線噪聲較小，幅度漂移也 不大，波數偏移不明顯。因此，該紅外光譜儀穩定性高，穩定性明顯優於紅外 光譜儀A和B。
權利要求
1、一種基於單晶矽片檢測紅外光譜儀穩定性的方法，其特徵在於1)開啟紅外光譜儀，待穩定後，在500～2000cm-1譜區對雙面拋光的直拉單晶矽片進行多次重複紅外光譜測試，矽片厚度為2～5mm，重複測試次數為4或5次，掃描模式為透射，掃描次數為32或64次，解析度為2或4cm-1，最終得到了多個重複測試的紅外光譜；2)以第一個光譜為基準光譜，其他的光譜與基準光譜做差譜，即其他光譜的縱坐標為吸光度與基準光譜對應吸光度相減，橫坐標為波數保持不變，即可得到一系列的差譜；3)通過分析差譜，可精確探測到上述多個紅外光譜橫坐標、縱坐標的偏移程度，橫坐標反映波數偏移，縱坐標反映吸光度偏移，根據偏移情況判斷該紅外光譜儀的穩定性。波數偏移主要通過差譜中間隙氧原子1107cm-1處吸收峰形成的「S」形來判斷，吸光度偏移通過差譜縱向變化來判斷；4)若需要比較多個型號紅外光譜儀的穩定性，應選擇相同的矽片、重複次數、掃描次數、解析度等測試參數，通過對比差譜，比較它們的穩定性。
2. 根據權利要求1所述的一種基於單晶矽片檢測紅外光譜儀穩定性的方法， 其特徵在於所述的紅外光譜儀是指傅立葉變換紅外光譜儀。
全文摘要
本發明公開了一種基於單晶矽片檢測紅外光譜儀穩定性的方法。紅外光譜儀的穩定性直接關係到它的精度和品質。為此本發明提出了一種檢測紅外光譜儀穩定性的方法，該方法採用直拉晶矽片為標準樣品，在500～2000cm-1譜區對矽片進行重複多次紅外光譜測試，獲得多個紅外光譜，再以其中某一個光譜為基準光譜，其他光譜與該基準光譜做差譜，該差譜能精確探測到上述多個紅外光譜橫坐標、縱坐標的偏移程度，波數偏移主要通過差譜中間隙氧原子1107cm-1處吸收峰形成的「S」形來判斷，吸光度偏移通過差譜縱向變化來判斷。
文檔編號G01N21/17GK101403687SQ200810122228
公開日2009年4月8日 申請日期2008年11月4日 優先權日2008年11月4日
發明者姚奎鴻, 林玉瓶, 祝洪良, 胡晨展 申請人:浙江理工大學