一種光擴散防眩目納米聚碳酸酯材料及其製備和應用的製作方法

2023-06-07 02:57:06 1

專利名稱：一種光擴散防眩目納米聚碳酸酯材料及其製備和應用的製作方法
技術領域：
本發明屬於光擴散防眩目納米聚碳酸酯(PC)材料技術領域，特別涉及一種光擴散防眩目納米PC材料及其製備和在LED照明材料中的應用。
背景技術：
根據權威統計，世界各國的社會照明用電約佔該國全社會電力消耗總量的10% 20%，而我國的照明用電量約佔全國電力消耗總量的12%。大力推廣綠色照明和照明節電技術，對於建設資源節約型、環境友好型社會具有重要深遠的意義。隨著節能減排工作的日益嚴峻，世界各國紛紛出臺相應的政策，低能耗的照明設施將成為主流。節能環保燈具也越發流行，其中LED燈管燈罩的開發也越來越受人們關注。LED節能燈具有使用壽命長、節電效果顯著、色彩豐富、微型化、經濟實用、安全可靠等優點，符合滿足我國道路照明的標準，並可以在達到同等亮度的前提下，以低於40%左右的照度替代高壓鈉燈，是照明燈具節能史上的一個重大突破，已經成為二十一世紀最具發展前景的高新技術領域之一。近年來，國外幾大工程塑料供應商如帝人株式會社、旭日化成、出光興產株式會社等已開發出光擴散防炫目PC材料，用於LED照明光擴散燈管燈罩的製造，搶佔了市場，基本壟斷了該產品的生產和銷售，而國內該光擴散防炫目PC材料的生產還處於低端市場，高性能產品處於空白，未見相關報導。PC具有優異的透明性，衝擊強度和耐蠕變性。在各種苛刻環境如強光照、熱條件下運作的強度和耐熱性好，涵蓋了強度需求、韌性需求及高溫承受度等特質，是首選的LED 照明光擴散燈管燈罩改性的基材。為使LED的光線變得柔和，光損失又最很小，目前許多學者的研究就是從燈罩著手，那就是利用納米材料填充，希望這些添加劑的加入可以解決LED 光刺眼的缺陷。目前，解決LED燈管燈罩材料方面的缺陷一般採用三種技術改善一方面就是在傳統的燈罩上加入無機助劑，比如玻璃微珠、硫酸鋇、二氧化鈦、二氧化矽等。當加入這些無機的納米顆粒，光通過微小顆粒的表面進行無數次光折射達到光擴散即勻光的作用。例如，陳禎培等採用加入玻璃微珠這種無機光擴散劑製作的軟膜玻珠透射屏幕畫面亮度高，還能達到消除減暈的目的(陳禎培，周琨，陳懷新，等.《軟膜玻珠透射屏幕》· CN98228140. 4. [P], 1999.)。張琛等採用添加TiO2納米顆粒作為光擴散劑，研究發現當TW2納米顆粒在隨機樣品中的濃度達到1. 36X IO1W3時，開始出現弱光子局域化現象 (張琛.NdiYAG陶瓷雷射器的理論和實驗研究以及TiO2隨機介質中光擴散的研究[D].山東大學.)。但由於光線無法穿透無機分子，在光線通過之後，光能損耗很大，增亮效果無法滿足，只能改變光的柔和性，從而限制了無機光擴散劑在LED光擴散材料中的進一步應用。—方面就是通過改造光擴散材料的表面結構，如山下友義等採用噴砂處理從而在該外周面形成微細凹凸結構來得到防眩目膜(山下友義，岡本慶之，大槻陽子.《防眩性膜及使用其的顯示裝置和光擴散膜及使用其的面光源系統》.中國CN200780045228. 0. [P], 2007.)河周和等採用混合擴散板裝置設計來提高光擴散性能 (河周和，崔震成.《混合擴散板，及具有混合擴散板的背光源組件和顯示裝置》.中國 CN200510115826. 3. 2005.)此外，目前對於LED燈具的研究居多都集中在使用有機納米微珠方面，這類光擴散劑是一種細小透明球體，可以均勻分散在樹脂裡，射入的光穿過玻璃球體，在玻璃球體中經過無數次的折射，再穿透。使點光源變成面光源，擴大了發光面，還能使光線變得柔和，從而很好地解決了勻光和透光的問題。如，石川康弘等採用丙烯酸酯與聚碳酸酯製備的光擴散性樹脂材料製成大畫面的光擴散板，同時也沒有由熱老化引起的黃變、具有良好的光擴散性的成形體(石川康弘，木暮真巳，川東宏至.《光擴散性樹脂組合物以及使用該光擴散性樹脂組合物的光擴散板》，中國200780016730. 9. [P]. 2007)。對於PC光學材料這種芳香族聚碳酸酯樹脂成形光擴散板時，要實現大畫面化，必須為得到充分的熔融流動性而提高成形溫度，但由使用的聚碳酸酯樹脂的熱老化而得到的光擴散板的色調帶些黃色，因此難以得到滿足性能的光擴散板，需要可以更大畫面化，具有優異的光擴散性能的樹脂材料。想得到光擴散效果且較好的霧度，對選擇光擴散劑十分重要。

發明內容
本發明的目的在於克服現有國內技術上的缺陷，提供一種具有光擴散防炫目的納米聚碳酸酯(PC)材料，以使其可用於LED照明光擴散燈管燈罩，拓寬國產材料在LED燈管領域的應用。本發明提供的光擴散防炫目納米聚碳酸酯材料，其由按質量份計的下列成份組成聚碳酸酯100份，受阻酚型抗氧劑0. 01 0. 1質量份，亞磷酸酯類抗氧劑0. 01 0. 1 質量份，作為光擴散劑的聚有機矽氧烷顆粒0. 1 2. 0質量份，潤滑劑0. 1 0. 5質量份。具體如下(I)LED燈罩選用的光擴散材料必須有一定的透光性，因此，本發明體系選用的基材定為透明聚碳酸酯，其MI (熔融指數)範圍為10 15g/10min，定為100質量份用量；(2)相對於100質量份的上述聚碳酸酯系樹脂，還混合有0. 01 0. 1質量份的亞磷酸酯類抗氧劑，適合本發明的亞磷酸酯類抗氧劑為亞磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯 (其分子式C42H63O3P)；其外觀為白色粉末，毒性低，揮發性低，熱穩定性高，耐水解性能優良，能有效的分解聚合材料熱加工過程中產生的氫過氧化物。與受阻酚類抗氧劑1010及 1076並用有良好的協同效應，能提高聚合材料熱加工過程中的穩定性。(3)相對於100質量份的上述聚碳酸酯系樹脂，還混合有0. 01 0. 1質量份的受阻酚型抗氧劑，適合本發明的受阻酚型抗氧劑為β-(4-羥基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯(其分式子C35H62O3)；它是一種大分子多功能受阻酚類抗氧劑。無汙染，不著色， 揮發性小，耐抽出性好。廣泛應用於聚乙烯，聚丙烯，聚甲醛，ABS樹脂，PS樹脂，PVC，工程塑料，橡膠及石油產品中，對聚丙烯、聚乙烯有卓越的抗氧化性能。可有效地延長製品的使用期限。與輔助抗氧劑DLTDP、抗氧劑168並用於聚丙烯樹脂中，可以顯著地提高其熱穩定性，是目前酚類抗氧劑中性能最為優良的品種之一。(4)相對於100質量份的上述聚碳酸酯系樹脂，還混合有0. 1 0.5質量份的潤滑劑；
潤滑劑一般為合成液體潤滑劑，具體地可以使用聚-α-烯烴、烷基芳香烴、聚丁烯類、有機酯類有二元酸酯與多元酯、聚烯烴基二醇、多醚類、聚乙二醇醚、聚烯烴基二醇醚、及矽油、矽酸酯、聚苯基醚、過氟烷多醚、氟碳油等。作為在本發明具有光擴散防炫目的納米聚碳酸酯材料的製造中使用的潤滑劑為季戊四醇硬脂酸酯(其分子式C77H148O8)。(5)相對於100質量份的上述聚碳酸酯系樹脂，還混合有0. 1 2.0質量份的光擴散劑而形成；適合本發明的光擴散劑為聚有機矽氧烷顆粒，優選採用不同粒徑的聚有機矽氧烷顆粒，聚有機矽氧烷顆粒平均粒徑為1 30 μ m，折射率在1. 43 1. 49之間。本發明製備的光擴散材料工藝上採用分層篩選的技術控制生產聚合物粒子的粒徑分布。本發明的另一目的在於提供上述具有光散射防炫目納米聚碳酸酯材料的製備方法，該方法包括如下步驟(1)將原料充分烘乾後，按所述質量份數稱取各組分，將稱好的原料投入高速混合器內，充分混合；(2)將混合均勻的原料投入到雙螺杆擠出機的加料鬥，經熔融擠出，冷卻，造粒，製得具有光擴散防炫目納米聚碳酸酯材料，造粒時，雙螺杆擠出機按照進料順序分為一區至八區共八個區，擠出機各段的溫度設定分別為一區150°C，二區240 260°C，三區240 260°C,四區240 260°C，五區240 260°C，六區240 260°C，七區240 260°C，八區 240 260°C，機頭 245 265°C。上述方法所製得的光擴散防炫目的聚碳酸酯的結果分析如下(1)光擴散劑的加入提高了產品在LED光源下產生的光照面積；(2)選用的光擴散劑增加了產品的霧度，同時也增大產品的透光強度；(3)製備的光散射防炫目PC產品與現有的LED光散射材料相比，同等霧度情況下， 本產品的光通量更優。選用適宜的生產設備，減少聚合物降解，提高產品穩定性，利於實現產品的工廠化大規模生產。本發明製備的光擴散防炫目的聚碳酸酯，可以作為LED照明光擴散燈管燈罩用。與現有光擴散防炫目材料的生產技術相比，本發明製備的光擴散防炫目的聚碳酸酯產品具有如下優點(1)採用折射率不同於聚碳酸酯的聚有機矽氧烷球狀粒子作為光擴散劑，保證更可能多光線進入材料當中，並使光線在材料中經過無數次的折射，再穿透。這樣強烈的光線經過折射，均勻地分散，使得點光源變成面光源，即使成形大畫面的光擴散板，也可得到沒有由於熱老化引起的黃變、具有良好的光擴散性的成形體。(2)採用季戊四醇硬脂酸酯結構分散劑的潤滑性能，提高光擴散粒子的分散與潤滑性能，較低(約0.2%)的添加量就能獲得優異的分散潤滑性能，有效地保持聚碳酸酯基材高通光比率；(3)加入少量季戊四醇硬脂酸酯，通過季戊四醇硬脂酸酯卓越的潤滑分散性能，進一步加強分散性能，形成穩定均一的共混體系，獲得穩定的光擴散性能材料，實現高效率、 大規模化生產。
本發明採用有機納米矽粒子光擴散劑對聚碳酸酯(PC)進行光擴散防眩目改性，採用添加少量季戊四醇硬脂酸酯結構分散劑提高光擴散劑的分散及添加少量光學螢光增白劑(化學名稱:2, 2，-(2，5_噻吩)雙[5-(1，1-二甲乙基)]-苯並三唑，分子式 C26H26SO2N2)提高亮度，所得改性PC具有光擴散高亮度防眩目的特點，通過選擇不同粘度的 PC樹脂混配，可製備高性能光擴散防眩目納米產品。


圖1是多組分LED光擴散劑在電子顯微鏡下的照片。
具體實施例方式下面的實施例可以使本專業技術人員更全面的理解本發明，但不以任何方式限制本發明。實施例1.本發明配方體系一種光擴散防眩目納米聚碳酸酯材料，其由按質量份計的下列成份組成聚碳酸酯100份，受阻酚型抗氧劑β -(4-羥基苯基-3，5- 二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯0. 1 份，亞磷酸酯類抗氧劑亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯0.1份，作為光擴散劑的聚有機矽氧烷顆粒1份(其中，0.5份平均粒徑為10 μ m的聚有機矽氧烷顆粒，0.5份平均粒徑為25 μ m的聚有機矽氧烷顆粒)，潤滑劑季戊四醇硬脂酸酯0. 2份，聚碳酸酯熔融指數為 12. 4g/10min，聚有機矽氧烷顆粒折射率在1. 44。2.本發明生產工藝將原料充分烘乾後，稱取5000克聚碳酸酯樹脂(共聚物的熔融指數為 12.4g/10min)、5克β - (4-羥基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、5克亞磷酸三 (2，4_二叔丁基苯基)酯，50克不同粒徑的聚有機矽氧烷光擴散劑(其中，25克平均粒徑為 10 μ m的聚有機矽氧烷顆粒，25克平均粒徑為25 μ m的聚有機矽氧烷顆粒)，10克季戊四醇硬脂酸酯。將上述稱好的原材料投入高速混合器內，充分混合6分鐘。混合均勻的原料投入到雙螺杆擠出機的加料鬥，經熔融擠出，冷卻，造粒。製得具有光擴散防炫目聚碳酸酯材料。 本實施例採用雙螺杆擠出機，造粒時，雙螺杆擠出機按照進料順序分為一區至八區共八個區，擠出機各段的溫度設定分別為一區150°C，二區250°C，三區250°C，四區250°C，五區 250°C，六區 250°C，七區 250°C，八區 250°C，機頭 255 "C。3.性能測試熔融指數測定按《ASTM D1238用擠壓塑性計測定熱塑性塑料流率的測試方法》測試，缺口衝擊強度按《ASTM D256測定塑料的抗懸臂擺錘式衝擊性的標準試驗方法》測試，拉伸強度按《ASTM D 638-03塑料拉伸性能標準試驗方法》測試，彎曲強度按《ASTM D790未增強和增強塑料及電絕緣材料撓曲特性的標準試驗方法》測試，熱變形溫度按《ASTM D648塑料彎曲負荷變形溫度的標準試驗方法》測試。透過率及霧度的測定，通過注塑模具成型製作長55mm，寬25mm，厚度2. Omm在光擴散板樣品，使用分光光度計，用D65光源進行測定。4.結果分析
表1本發明體系與某著名公司產品對比
權利要求
1.一種光擴散防炫目納米聚碳酸酯材料，其特徵在於其由按質量份計的下列成份組成聚碳酸酯100份，受阻酚型抗氧劑0. 01 0. 1質量份，亞磷酸酯類抗氧劑0. 01 0. 1 質量份，作為光擴散劑的聚有機矽氧烷顆粒0. 1 2. 0質量份，潤滑劑0. 1 0. 5質量份。
2.根據權利要求1所述的光擴散防炫目納米聚碳酸酯材料，其特徵在於其由按質量份計的下列成份組成聚碳酸酯100份，受阻酚型抗氧劑0. 1質量份，亞磷酸酯類抗氧劑 0. 1質量份，作為光擴散劑的聚有機矽氧烷顆粒1質量份，潤滑劑0. 2質量份。
3.根據權利要求1所述的光擴散防炫目納米聚碳酸酯材料，其特徵在於所用聚碳酸酯熔融指數範圍為10 15g/10min。
4.根據權利要求1所述的光擴散防炫目納米聚碳酸酯材料，其特徵在於所述亞磷酸酯類抗氧劑為亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯。
5.根據權利要求1所述的光擴散防炫目納米聚碳酸酯材料，其特徵在於所述受阻酚型抗氧劑為β-(4-羥基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯。
6.根據權利要求1所述的光擴散防炫目納米聚碳酸酯材料，其特徵在於所述潤滑劑為季戊四醇硬脂酸酯。
7.根據權利要求1所述的光擴散防炫目納米聚碳酸酯材料，其特徵在於聚有機矽氧烷顆粒平均粒徑為1 30 μ m。
8.根據權利要求1所述的光擴散防炫目納米聚碳酸酯材料，其特徵在於採用不同粒徑的聚有機矽氧烷顆粒。
9.權利要求1至8任意一個權利要求所述的光擴散防炫目納米聚碳酸酯材料的製備方法，其特徵在於該方法包括如下步驟(1)將原料充分烘乾後，按所述質量份數稱取各組分，將稱好的原料投入高速混合器內，充分混合；(2)將混合均勻的原料投入到雙螺杆擠出機的加料鬥，經熔融擠出，冷卻，造粒，製得具有光擴散防炫目納米聚碳酸酯材料，造粒時，雙螺杆擠出機按照進料順序分為一區至八區共八個區，擠出機各段的溫度設定分別為一區150°C，二區MO 260°C，三區240 260°C,四區240 260°C，五區240 260°C，六區240 260°C，七區240 260°C，八區 240 260°C，機頭 245 265°C。
10.權利要求1至9任意一個權利要求所述的光擴散防炫目納米聚碳酸酯材料的應用， 其特徵在於所述納米聚碳酸酯材料用於製造LED照明光擴散燈管燈罩。
全文摘要
本發明公開了屬於光擴散防眩目納米聚碳酸酯(PC)材料技術領域的一種光擴散防眩目納米聚碳酸酯材料及其製備和在LED照明材料中的應用。其由按質量份計的下列成份組成聚碳酸酯100份，受阻酚型抗氧劑0.01～0.1質量份，亞磷酸酯類抗氧劑0.01～0.1質量份，作為光擴散劑的聚有機矽氧烷顆粒0.1～2.0質量份，潤滑劑0.1～0.5質量份。將混合均勻的原料投入到雙螺杆擠出機的加料鬥，經熔融擠出，冷卻，造粒即可。製備的光散射防炫目PC產品與現有的LED光散射材料相比，同等霧度情況下，本產品的光通量更優。選用適宜的生產設備，減少聚合物降解，提高產品穩定性，利於實現產品的工廠化大規模生產。
文檔編號B29C47/92GK102558813SQ20111041073
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月12日 優先權日2011年12月12日
發明者施海琴, 謝傳澤, 謝鳳英 申請人:廣州和創塑化有限公司