操作掃描探針顯微鏡的方法和裝置的製作方法

2023-05-27 19:02:56

專利名稱:操作掃描探針顯微鏡的方法和裝置的製作方法
技術領域：
本發明針對包括原子力顯微鏡(AFMs)的掃描探針顯微鏡(SPMs)。更具體地，本發明針對AFM操作的模式，其在高速下、以低的尖端-樣本相互作用力和高解析度提供力控制。
背景技術：
諸如原子力顯微鏡(AFMs)的掃描探針顯微鏡(SPMs)是下述裝置，其通常使用具有尖端的探針並使所述探針與樣本的表面以很低的力相互作用，以下至原子尺寸描述表面特性。大體上講，探針引導至樣本表面以檢測樣本特性的變化。通過提供在尖端與樣本之間的相對掃描運動，可以獲取樣本特定區域上的表面特性數據，並且可以產生樣本的相應映射。
圖1中示意性示出了常用的AFM系統。AFMlO使用包括具有懸臂15的探針17的探針裝置12。掃描儀M在探針17與樣本22之間產生相對運動，同時測量探針-樣本的相互作用。通過這種方式，可以獲得樣本的圖像或其他測量。掃描儀M通常包括一個或更多個致動器，它們通常產生在3個相互正交方向(XYZ)上的運動。通常，掃描儀M是單個的整體單元，其包括一個或更多個致動器，用於在全部3個軸向上移動樣本或探針，例如壓電管致動器。替代性地，掃描儀可以是多個單獨致動器的概念性或物理性組合。一些AFMs將掃描儀分開成多個部件，例如，移動樣本的XY致動器和移動探針的單獨的Z致動器。因此， 該儀器能夠在探針與樣本之間產生相對運動，同時測量如例如在Hansma等U. S.專利No. RE 34，489 ；Elings 等 U. S.專利 No. 5，266，801 ；和 Elings 等 U. S.專利 No. 5，412，980 中描述的樣本的地形學或一些其他特性。
明顯地，掃描儀M通常包括壓電疊堆(在此處通常稱為「壓電疊層」)或壓電管， 其用於在測量的探針與樣本表面之間產生相對運動。壓電疊層是基於施加到布置於疊層上的電極上的電壓在一個或更多個方向上移動的裝置。壓電疊層通常與用於導向、約束和/ 或放大壓電疊層的運動的機械撓曲結合使用。此外，如在2007年3月16日提交的序列號為11/687，304的、發明名稱為「快速描述SPM掃描儀和操作其的方法」的申請中所描述的， 撓曲用於增加致動器在一個或更多個軸線方向上的剛度。致動器可以聯接至探針、樣本或兩者。最典型地，致動器組件以在水平的或XY平面內驅動探針或樣本的XY致動器和在豎直或Z方向上驅動探針或樣本的Z致動器的形式設置。
在一般構造中，探針17通常聯接至振蕩致動器或者驅動器16，該驅動器16用於驅動探針17以懸臂15的共振頻率或在接近該頻率振蕩。替代性裝置測量懸臂15的偏轉、扭轉或其他特性。探針17通常是具有整體尖端的微加工懸臂17。[0008]一般來說，電子信號從受到SPM控制器20控制的AC信號源18施加，以致使致動器16(或替代性地掃描儀24)驅動探針17以振蕩。探針-樣本相互作用通常由通過控制器20的反饋控制。明顯地，致動器16可以聯接至掃描儀M和探針17，但可以與探針17的懸臂15整體地形成為自致動懸臂/探針的一部分。
通常，在通過檢測探針17的振蕩的一個或更多個特性的變化而監測樣本特性時， 選定的探針17受到振蕩並與樣本22接觸，如上所述。就此而言，偏轉檢測裝置25通常用於朝向探針17的背側引導光束，之後該光束朝向諸如四象限光電檢測器的檢測器沈反射。 偏轉檢測器通常是諸如在Hansma等U. S.專利No. RE 34，489中描述的光學槓桿系統，但也可以是諸如應變儀、電容傳感器等之類的一些其他偏轉檢測器。裝置25的感應光源是通常的雷射，通常為可見或紅外雷射二極體。感應光束也可以由其他光源產生，例如He-Ne或其他雷射源、超發光二極體(SLD)、LED、光纖或可以聚焦於小的點的任何其他光源。當光束平移橫過檢測器沈時，適當的信號由信號處理塊觀處理(例如確定探針17的RMS偏轉)。 之後，相互作用信號(例如偏轉)傳送至控制器20。控制器20處理信號以確定探針17的振蕩中的變化。總體上講，控制器20在塊30處確定誤差，之後(例如使用PI增益控制塊 32)產生控制信號以保持在尖端與樣本(或槓桿15的偏轉)之間的相對恆定的相互作用， 通常用於保持探針17的振蕩的設定點特性。控制信號通常在例如驅動掃描儀M之前由高電壓放大器34放大。例如，控制器20通常用於保持在設定點的值處的振蕩振幅As，以確保在尖端與樣本之間的大致恆定的力。替代性地，可以使用設定點相位或頻率。控制器20也大體稱為控制工作所在的反饋，以保持由設定點限定的恆定目標值。
在控制器20和/或連接的或獨立的控制器的單獨控制器或系統中還設置有工作站40。工作站40接收來自控制器的收集的數據，操控在掃描過程中獲得的數據，以執行諸如點選擇、曲線擬合以及距離確定操作之類的數據操控操作。該工作站可以將產生的信息存儲於存儲器中，使用該信息進行另外計算，和/或將數據顯示在適當監視器上，和/或以有線或無線的方式將數據傳送至另一計算機或裝置。所述存儲器可以包括任何計算機可讀取數據存儲介質，示例包括但不局限於計算機RAM、硬碟、網絡存儲、快閃記憶體驅動器或⑶ROM。
AFMs可以設計為以各種模式操作，包括接觸模式和振蕩模式。通過樣本被掃描橫過表面時，響應於探針組件的懸臂的偏轉，而相對垂直於樣本表面上下移動樣本和/或探針組件來完成操作。掃描通常發生在「χ-y」平面中，其至少大體平行於樣本的表面，而豎直運動發生在「ζ」方向上，其垂直於χ-y平面。注意到，許多樣本具有偏離平坦面的粗糙度、 曲率和傾斜度，因此使用術語「大體平行」。通過這種方式，與該豎直運動相關聯的數據可以被存儲，並且之後用於構造對應於樣本特性的樣本表面的圖像，該樣本特性被測量，例如表面地形學。在AFM操作的一個實踐模式中，已知為TappingMode AFM(TappingMode 是本受讓人的商標)，尖端以探針相關的懸臂的共振頻率或接近共振頻率，或者其諧波振蕩。反饋迴路試圖保持該振蕩的振幅恆定，以使「追蹤力」，即，由尖端/樣本相互作用產生的力最小化，其通常通過控制尖端-樣本分離。替代性反饋裝置使相位或振蕩頻率保持恆定。當在接觸模式中時，這些反饋信號隨後被收集、存儲並且用作描述樣本特性的數據。
與其操作模式無關，AFMs可以通過使用壓電掃描儀、光學槓桿偏轉檢測器和使用光刻技術製造的非常小的懸臂在空氣、液體或真空中的各種各樣的絕緣或傳導表面上獲得下至原子水平的解析度。由於其解析度和多用性，AFMs是從半導體製造至生物研究範圍的許多不同領域中的重要測量裝置。注意到，「SPM」和用於特定類型的SPMs的首字母縮寫可以在此處用於指代顯微鏡裝置或相關技術，例如「原子力顯微鏡」。
正如利用大多數測量裝置一樣，AFMs通常要求在解析度與獲取速度之間進行權衡。即，一些當前可用的AFMs可以以亞埃解析度掃描表面。這些掃描儀僅能夠掃描相對小的樣本面積，即使在相對低的掃描速率下。傳統商業AFMs通常要求經常花去幾分鐘的總掃描時間以高解析度(例如，512X512像素)和低追蹤力覆蓋若干微米的面積。AFM掃描速度的實際限制由AFM可以被掃描而同時保持追蹤力的最大速度產生，該追蹤力足夠低以致不會損害尖端和/或樣本或對其造成最小損害。在該方面已經具有大的跨越，其中SPM已經實現高解析度的視頻掃描速率，用於小樣本和小掃描尺寸。
但是，給定的與已知操作模式相關聯的當前限制，包括TappingMode (輕敲模式) AFM和接觸模式兩者，需要進行改進。而且，在接觸模式中，尖端的橫向掃描在尖端與樣本之間產生大的力，其可能對兩者都造成損害。而且在為諸如生物樣本和聚合物的軟樣本成像時，表面可被損壞，使測量無用，或至少嚴重變形，由此顯著地影響解析度。注意到，此處所用的「成像」表示通常通過提供樣本與探針之間的相對掃描運動並且對應地使樣本和探針相互作用，在樣本表面的多個點處獲得SPM數據。
TappingMode (輕敲模式)AFM是較低的力的技術，並且是最廣泛使用的AFM操作模式，用於映射樣本表面，特別是用於柔弱的表面。尖端在樣本上的通常的力是約幾nN至幾十ηΝ。此外，通過使尖端振蕩，而不是拖曳尖端，使剪切力最小。即便如此，TappingMode (輕敲模式)AFM具有難以控制作用在樣本表面上的正常力的缺陷。用戶通常儘量選擇設定點， 所述設定點僅為從探針的自由空氣偏轉/振幅的小的變化，目的是使尖端-樣本相互作用的力最小化，以獲得樣本輪廓的最佳重現。特別是對於軟樣本，困難在於如果成像力太低， 則尖端將不會適當地追蹤樣本(即，在掃描過程中保持與樣本的相互作用)，而如果太高， 則樣本的損害/變形可導致不能精確地反映表面地形學的圖像。總的來講，該力被控制得越好(即，該力被保持得越低)，樣本和/或尖端損壞的可能性越小，由此可提高解析度。
回顧這些模式的每一個中的尖端-樣本力提供了對每一模式的限制性的深刻理解。當通過 TappingMode (輕敲模式)AFM 或 JumpingMode (見例如 US 專利 No. 5，229，606、 No. 5，266，801和No. 5，415，027，它們的整體內容被結合在此，作為參考)探針與表面相互作用時，尖端周期性地觸到表面。圖2A圖示了尖端運動的一個周期「T」內的物理過程。圖 2A示出了關於樣本表面位置的尖端軌跡。圖2B示出了對在各位置的尖端軌跡在同一時間對應的相互作用力。在峰位置Amax，尖端離樣本表面最遠，不與樣本相互作用。當尖端朝向水平軸線(尖端-樣本零分離)繼續向下移動時，尖端將經歷近場範德華力Fa vdw，通過範德華吸引力尖端急速進入與樣本的接觸。在觸到樣本之後，尖端在時間區ST保持處於排斥相互作用。在此時間過程中，尖端連續不斷地接觸樣本。零點下方的位置表示尖端可能已經使樣本變形，導致其位置示出在樣本表面下方。
在δ T後尖端離開表面時，吸引力產生毛細管彎月面，恰好在彎月面被破壞之前， 顯示最大的粘附力Fa _。尖端然後進入非相互作用區域，並繼續至最大離開位置。
在無相互作用的區域，當探針離表面更遠時，相互作用力為零或充分接近零，以形成基線，如在圖2Β中所指示的。在圖2Β中，水平軸線上方的力是排斥性的，而同時水平軸線下方的那些點表示淨吸引力或粘附力。最大排斥力Fr max通常對應於最低或最小尖端位置或相對於樣本表面的分離。
在TappingMode AFM和JumpingMode AFM中公開的現有已知模式中，尖端振蕩振幅的振幅Amax或RMS用作反饋控制參數。這種反饋控制裝置的一個示例在圖1中示出。
在傳統的控制中，通常使用增益控制反饋迴路、設置致動器和懸臂響應檢測部件 (例如四象限光電檢測器)來實施，AFM使用檢測的探針偏轉或對應於懸臂(即，探針)運動的RMS信號作為尖端-表面相互作用的指示，並使用反饋迴路以保持恆定或RMS偏轉。
但傳統的AFM的主要限制是其在高解析度成像的同時不能同時獲取量化的機械性能信息。AFM主要集中於地形學成像。在獲取量化的機械映射，包括彈性、塑性和粘附功方面幾乎沒有進展。
此外，TappingMode 控制使用測量的偏轉信號的振幅或相位，以利用反饋控制尖端-表面相互作用。明顯地，振幅和相位二者都為探針/尖端振蕩的使用至少一個循環的相互作用的平均特性。更具體地，此平均有關尖端軌跡上的所有位置(圖幻中發生的探針 /樣本相互作用。因此，不可能使控制反饋基於大致瞬時的尖端-樣本相互作用。注意到， 此處瞬時的相互作用指是在圖2B(下文進一步討論)中的相互作用的任意點(例如在兩微秒內)。
此外，重要的是，注意到創造TappingMode AFM以克服當探針間歇地接觸樣本時發生的已知為陷入(stick-in)的情況。當探針觸到樣本時，毛細管力將趨向於抓住尖端並且防止尖端鬆開。TappingMode (輕敲模式)中的探針振蕩的振幅會降為零，由此造成反饋振蕩。通過使用具有一定剛度的探針，通常為ΙΟΝ/m(牛/米)至60N/m，正常值為 40N/m，而同時以高於約IOnm的峰到峰的振蕩振幅下操作TappingMode AFM，此問題在使用 TappingMode (輕敲模式)時被克服。在這些情況下，當探針觸到表面時，輕敲探針的動能轉換為足夠的靜態彈性能，以克服毛細管力，保證在每個循環中的穩定振幅。此模式的一個缺陷在於，探針中儲存的動能也與懸臂彈簧常數成正比。當使用諸如lN/m的較低彈簧常數的懸臂時，在測量許多材料時，TappingMode (輕敲模式)是不可能的，因為懸臂不能利用其自身的共振振蕩能量克服毛細管粘附力。因此，大多數TappingMode (輕敲模式)的應用僅當人們使用本領域中大體已知的硬懸臂作為槓桿時可行。
在操作SPM的替代性模式中，已知為脈衝力模式或PFM(見例如US專利 No. 6，880，386和US專利No. 7，129，486)，探針振蕩的振幅被調整為尖端在每個循環過程中進入接觸和脫離接觸。在此模式中，通過監測尖端-樣本相互作用力來提供控制。控制基於與力曲線相關聯的特性而操作。所述力曲線是在AFM領域中在特殊位置處測量材料特性的另一常用測量。力測量是常見的，並可在整個樣本上成映射，以產生已知為力-容積圖像。
在PFM中，通過分析力-距離曲線的形狀，並使用該數據來控制在尖端與樣本之間作用的力。獲取的數據的量相比於SPM操作的其他模式減少。重要地，PFM通常需要以& i(下文討論)或峰脈衝力操作，此力基本上超過粘附引起的偏轉以及聯接引起的偏轉。因此，需要高排斥力，作為控制參數。這種高的力可能損壞樣本或尖端，因此妨礙獲取高解析度圖像。此外，PFM特別是相對於操作速度和解析度限制具有其他限制，因此儘管已經實施為軟樣本成像，但尚未較廣泛地適於所有類型的AFM成像應用。此外，由於即使在懸臂探針不與樣本相互作用時流體中的粘滯力也產生大的偏轉，所以在流體環境中成像對PFM提供了進一步的挑戰。
9[0026]更具體地，為什麼在標準的PFM AFM中成像速度受到限制的主要原因在圖2C中示意出。圖2C是「時間-尖端-樣本相互作用力」關係的曲線圖。相互作用力在「A」處繪製為「急速到-接觸」，此點處(樣本在尖端上)排斥力在「B」處開始。當粘附力在尖端上拉動直至約尖端與樣本鬆開的點的「D」點時，在約「C」處產生峰排斥力。點E表示當懸臂探針離開樣本時的偏轉峰。點C和E都表示它們自身呈現為偏轉信號中的峰。為了保證反饋適當地控制尖端-樣本相互作用，C的值應該超過E。在PFM的又一約束方面，在可能確定需要用於繼續進行掃描的基線力之前，要求一定的振鈴通知時期(探針振蕩在其共振頻率下的循環)。此等待懸臂「振鈴通知」(自由衰減過程，如在TappingMode (輕敲模式)下) 限制了調製頻率，繼而限制掃描速度。更具體地，調製頻率顯著小於探針共振頻率(例如低於探針共振頻率的1/5或更小)。

發明內容
優選實施方式使尖端基本上垂直於樣本表面移動，以導致尖端與樣本相互作用， 並且之後離開樣本。所述實施方式利用在任意相互作用點處的瞬時相互作用力(例如與樣本表面基本上正交)、優選地使用最大排斥力控制反饋迴路。這種新的操作模式利用了在尖端-樣本相互作用時探針的瞬時響應(無需像現有技術那樣等待振鈴通知，本技術確定基線或零力基準，並強迫地大致瞬時使尖端回到表面)，使用反饋迴路來保持穩定狀態的相互作用，並且控制尖端在樣本上的追蹤。通過使尖端垂直於樣本表面移動，該模式分享了 TappingMode (輕敲模式)AFM以至少大致消除在光柵掃描或XY平面內的其他相對探針樣本運動過程中的摩擦力的優點。此外，實施該模式使寄生聯接最小化，從而可以完成比PFM和 TappingMode (輕敲模式)AFM敏感得多(至少3個( 數量級)的力控制。這樣做，在AFM 技術中已知的(使用替代性力)最低的力成像得以實現並且被直接控制，因此允許AFM以超出通常的TappingM0deTMAFM速度(約IkHz)的速度提供比TappingModeTMAFM更高的改進的高解析度圖像。另外的益處在於，豎直運動的每個循環在各像素處產生力曲線或多個力曲線，允許同時獲取和映射高度的且機械性能數據。由於此方法產生並分析每個力曲線、之後在尖端每次在樣本上以高於TappingMode (輕敲模式)成像速度的成像速度進行輕敲的過程中測量並控制相應的峰相互作用力，所以該方法因此被稱作峰力輕敲(PFT)模式。
根據本發明的第一方面，一種操作SPM的方法包括在探針與樣本之間產生相對運動並檢測探針的運動。所述方法從檢測的探針運動恢復大致獨立於寄生探針偏轉(即，寄生懸臂運動)的探針-樣本相互作用。
根據本發明的另一方面，一種操作SPM的方法包括產生圖像，同時在尖端相對於樣本的大致垂直的循環運動的各循環過程中保持不大於約IOpN的最大排斥探針-樣本相互作用力。這種相互作用力可以被直接地控制及精確地校準。
根據本發明的另一方面，一種操作SPM的方法包括持續至少1小時以小於5nN的峰力產生圖像，沒有用戶幹預，同時維持圖像解析度保持好於5納米而與環境無關，環境包括周圍的、氣態的、流體和真空。
根據本發明的另一方面，一種操作SPM的方法包括對每個成像像素產生至少一條力-距離曲線。該力-距離曲線可以用於產生對範德華粘附、彈性、尖端-樣本界面的粘附功、諸如硬度的塑性以及粘滯彈性中的一個或更多個的精確測量。[0032]根據本發明的另一方面，操作SPM的峰力輕敲方法包括使用具有等於約0. OlN/ m至1000N/m的彈簧常數(其可以使得能夠具有在從約IOkI3a至IOOGI3a範圍內映射機械性能的能力)的懸臂。應用懸臂的該範圍比大體應用於接觸模式AFM(0.01至lN/m)和 TappingMode (輕敲模式)AFM(lN/m至40N/m)的懸臂寬若干數量級。
根據本發明構造的SPM可以用於掃描各種各樣的樣本，包括有圖案的晶圓、在大氣和流體中的生物樣本、聚合物、薄膜和數據存儲裝置部件。
根據本發明的另一方面，操作SPM的方法包括使探針的尖端與樣本相互作用，之後終止此相互作用，產生延遲探針振蕩。此後，該方法在延遲探針振蕩的振鈴通知大致完成之前重複所述相互作用，並檢測探針的運動。
從下文詳細描述和附圖中，本發明的這些或其他特徵和優點對於本領域普通技術人員變得明顯。但應當理解，該詳細描述和具體示例在表示本發明優選實施方式的同時，被以圖示而非限定性的方式給出。在不脫離本發明精神的情況下可以在本發明的範圍內進行許多變化和改型，而本發明包括所有這些改型。


附圖中圖示出本發明優選示例性實施方式，所有附圖中相同的附圖標記表示相類似的零件，其中
圖1是適當地標為「現有技術」的傳統的原子力顯微鏡的方框圖；
圖2A是在振蕩AFM模式中，時間-尖端-樣本分離關係的曲線圖；
圖2B是在振蕩AFM模式中，時間-相互作用力關係的曲線圖；
圖2C是圖示了探針樣本相互作用的SPM力曲線的曲線圖，「振鈴通知」，第二探針樣本相互作用的圖示；
圖3是圖示了確定根據優選實施方式進行反饋控制的瞬時力的時間力關係的曲線圖；
圖4A是圖示了時間-探針偏轉關係的示意性曲線圖，圖示了由系統中的寄生振蕩進行周期性調製的尖端樣本相互作用力；
圖4B是時間-懸臂探針響應關係的示意圖，只有由寄生源造成的流體動力學背景振蕩；
圖4C是減去流體動力學背景振蕩後的時間-偏轉誤差關係的曲線圖；
圖5A至圖5C是a)減去背景之前的偏轉響應；b)減去的背景、以及c)減去流體動力學背景振蕩後的時間-偏轉誤差關係的一系列曲線圖；
圖6A是圖示了優選實施方式的基線平均法的時間-力關係的示意圖；
圖6B是時間-尖端-樣本分離關係的示意圖；
圖6C是時間-懸臂偏轉關係的示意圖；
圖7是圖示了現有技術中在整個循環上(RMS)平均力以檢測尖端樣本相互作用的技術的時間-力關係的示意圖；
圖8A是圖示了根據優選實施方式的門控平均排斥力控制的示意性時間-力關係曲線；
圖8B是根據優選實施方式的具有由尖端樣本相互作用引起的力響應的輸入同步信號發送以實現門控平均排斥力控制的示意圖；
圖9A是根據優選實施方式在同步平均中使用的一系列力曲線的示意性圖；
圖9B是圖示了具有在圖9A的力曲線中應用的偏轉的同步信號發送的曲線圖；
圖9C是圖示了圖9A的同步平均的若干循環後的力曲線信號的曲線圖；
圖10是根據一個實施方式，能夠在PFT模式中操作的AFM的示意性方框圖；
圖11是圖示了根據優選實施方式的方法的流程圖；
圖12A是圖示了系統設定點和測定的偏轉的力曲線的示意性曲線圖；
圖12B是根據通過完成一個調製循環後觸發力而控制AFM操作的現有技術的方法產生的反饋誤差的示意圖；
圖12C是根據本發明優選實施方式的、類似於圖IlB的反饋誤差的示意圖；
圖13是圖示了根據優選實施方式示意偏轉背景減去的方法的流程圖；
圖14是圖示了根據優選實施方式的使用鎖相放大器的懸臂偏轉背景減去的流程圖；
圖15是圖示了在正常接合過程中的偏轉背景減去的流程圖；
圖16是圖示了在縫合接合過程中的偏轉背景減去的流程圖；
圖17是圖示了根據優選實施方式的基線計算的時間-力關係的曲線圖；
圖18是圖示了用於確定瞬時相互作用力的算法的時間-力關係的曲線圖；
圖19是圖示了瞬時力控制成像的方法的流程圖；
圖20A和圖20B是分別圖示了當使用根據優選實施方式的瞬時力控制成像時時間-力關係、ζ位置-力關係的曲線圖；
圖21A和21B是圖示了使用TappingMode (輕敲模式)AFM和使用根據優選實施方式的瞬時力控制模式進行深溝槽測量的AFM圖像；
圖22k是圖示了根據優選實施方式的小振幅排斥力模式(SARF)的尖端-樣本分離-力關係的曲線圖；
圖22B是圖示了用於SARF模式的時間-力關係的曲線圖；
圖23A是圖示了根據優選實施方式的小振幅吸引力模式(SAAF)的尖端-樣本分離-力關係的曲線圖；
圖23B是圖示了用於SAAF模式的時間-力關係的曲線圖。
具體實施方式
優選實施方式是針對AFM操作的PeakForce Tapping (峰力輕敲)(PFT)模式，其中探針(尖端)與樣本之間的相互作用力受到監測，並且用於以非常小的力控制尖端-樣本分離，而不會影響掃描速度。此處描述的技術通過使探針尖端-樣本力保持得低來提供高解析度，並且實現樣本表面的基本實時的性能映射。優選實施方式本質上是穩定的，並且因此便於在保持獲取高完整性數據(改進的清晰度)能力的同時，長期的力控制。此外，由於不要求調諧，所以與傳統的TappingMod^AFM不同，AFM設置與用其他AFM模式進行設置相比更快速也更容易。驅動PFT模式的關鍵概念被以圖解方式示意出並在處被討論。
實際上，在使用瞬時相互作用力進行的AFM控制可被執行之前，存在要解決的三個主要問題。這些問題是1)適應由聯接引起的偏轉背景；2)基線的確定；3瞬時力的確定，如此處限定的。
在圖2A中，使探針接近樣本、與樣本分離的調製循環(例如使用驅動裝置以循環地調製探針-樣本分離)由周期T表示。零位置(水平軸線)表示表面，而豎直軸線是分離。當探針-樣本分離與水平零線相交時，尖端與樣本直接接觸，如由區域ST(尖端-樣本接觸的窗口)表示的。對應於該區域的相互作用力在圖2B中被繪出。
在圖2A和圖2B中，Amax是尖端頂點與樣本的最大分離；Fa vdw是範德華粘附力；Fa _是由尖端與樣本表面之間的粘附功以及毛細管相互作用造成的最大粘附。排斥力和粘附力均相對於如在圖2B中示出的基線計算。應當注意，此處所指的力是作用在通常為金字塔形的整個尖端上的總的力。事實上，最頂點的部分可以在總的力保持為吸引力的同時進入排斥區域。在此情況下，反饋仍可在用於反饋的預定(如下文討論中限定的)同步位置使用頂點排斥相互作用力，儘管在該點總的力是吸引力。由於通過由從探針最頂點處的原子與樣本的原子或分子之間的泡利和離子排斥產生的頂點排斥相互作用來確定控制，其提供了以最小的相互作用力操作而圖像解析度最高的益處。
區分懸臂偏轉和尖端-樣本相互作用力很重要。使用懸臂偏轉計量尖端-樣本相互作用力的同時，並非所有偏轉均表示尖端-樣本相互作用力；即，寄生力也對懸臂偏轉有影響。例如，如在圖2C中示出的，懸臂偏轉被繪出為時間的函數，該圖表示實際的偏轉數據。在「D」點之後的振蕩由隨時間衰減的懸臂自由共振引起。此共振偏轉並非由尖端表面相互作用引起，而是被認為寄生偏轉(通常對應於寄生懸臂或探針動作)促使。點E表示最大偏轉點，在該點尖端不與樣本相互作用。數據的「平坦」部分也可具有偏轉的更緩慢的變化，當尖端不與樣本相互作用時，通常由寄生力的機械聯接引起。這種聯接可以是由調製致動器本身和/或由來自空氣或流體的阻尼力引起的懸臂響應造成。其也可以由雷射幹擾產生。這些寄生效應在接下來的圖中被進一步示意。
在已知的力控制系統中，該控制基於在周期中出現的最大力。因此，排斥力必須高於對於將要與寄生力區分開並由反饋迴路在過去使用的真實尖端樣本相互作用的偏轉有寄生影響的任何力。該力分化相對高的成像力所需要的要求，該相對高的成像力可能損壞尖端和/或樣本，由此阻礙系統獲得高解析度。
在優選的實施方式中，RMS或恆定偏轉由根據圖3確定的瞬時相互作用力F,」取代，其中控制器設定點為
δ Fr = Fr i-Fbasline..............................等式(1)
Fbaslim是當探針不與樣本接觸時的相互作用力，其應當為零。在AFM中，該力通常由懸臂偏轉來表示。在此情況下，Fbaslim對應於當尖端不與表面相互作用時的懸臂偏轉。
i是當尖端與表面最靠近接觸時的相互作用力。同步算法用於對準各驅動周期的起始時間， 從而區域3儀圖24至圖28)與排斥力及其最大值Fl相符。從該周期的起始至產生& _的時間是同步時間，該時間可以被精確地確定和控制(下文進一步描述)。同步時間間隔(「同步間隔」)可以通過測量在偏轉響應與調製驅動信號之間的相位延遲來確定。一旦同步間隔確定(當探針在xy方向上靜止時)，在所有的xy光柵掃描位置使用相同的同步間隔。在成像過程中，反饋操作以使F,—i大致保持恆定，同時F,—^勺值由同步間隔確定。應注意，同步間隔也可以被概括為從調製周期開始至相互作用的瞬時的間隔。
可以精確地控制同步時間間隔或同步間隔。例如，如果尖端振蕩周期T是100 μ S，當同步時間間隔是48 μ s時，在第48 μ s處產生的相互作用力會用作反饋控制參數。反饋迴路會設法保持從該周期開始處的第48 μ S時的瞬時相互作用力F,」(i = 48 μ S)。在較一般的應用中，相互作用區域ST內的相互作用力的任意點可以用於反饋。δ T也可延長超過在圖2Β中標記的區域，以包括Fa_Vdw(範德華吸引力區域)和Fajnax(毛細管粘附區域) 區域。毛細管粘附區域也可以是由功能化的探針感應的結合力和樣本上的特定結合造成的粘附性相互作用。
為實現基線的精確測量，在尖端不與樣本相互作用時採集多個偏轉數據點，並用於產生平均基線水平。此外，非相互作用區域(最大分離/最高間隔)可以由同步間隔確定，因為此區域應當在峰力位置之後的調製周期的半個循環周圍。同步間隔還確定反饋力操作點，而實際的力由S Fr測量。δ Fr可以是負的或正的。
由於漂移(例如，熱)對偏轉的負面影響，相應的力Fr i可隨時間變化。相對的力 S Fr (相對於基線確定)優選地代替F,」用於反饋控制，因為δ Fr更精確地反映了尖端表面相互作用。該相對值消除了由系統偏移造成的對懸臂偏轉的負面影響。
δ Fr還表示能夠由反饋迴路控制的力，從而δ Fr在尖端掃描過樣本時在各個位置隨時間保持恆定。
在圖4Α至圖4C中，當與樣本表面相互作用時，懸臂響應是尖端-表面相互作用力與背景聯接的混合。這種響應在圖4Α中示意性地顯示為「原始」。實時尖端-樣本相互作用力僅在Fy部分處(圖4C中示出的)，其隱藏在寄生懸臂或探針移動的背景內。通過從原始數據中減去背景(例如探針移動包括既由於相互作用力也由於寄生力)，可以獲得相互作用力的量。如圖4Β中示意的背景可以由來自AFM系統的共振的機械聯接引起，和/或由對其諸如空氣和流體之類的環境介質的懸臂響應引起。也可以由在懸臂相對於樣本移動時的雷射幹涉感應。背景的公共特性在於即使在尖端不與樣本相互作用時，懸臂偏轉顯示周期性變化類似於尖端軌跡。在圖5Α至圖5C中示出了背景實驗性數據的成功減去。
更具體地，圖5Α示出了時間-原始探針偏轉關係的示意性圖示。如上文指出的， 探針的偏轉受到可能用於控制尖端-樣本相互作用的寄生源的很大影響。如所示，這些周期性寄生偏轉由低頻信號表示，此處例如指的是「流體動力學背景」或在較一般的術語中的寄生力。這些寄生力(包括流體動力學力、阻滯力和空氣、離軸移動、雷射幹涉和在探針不與樣本接觸時發生的任何其他周期性移動)對探針偏轉的影響作用很大。應當在優選實施方式中用作控制信號的實際尖端-樣本相互作用力疊加在寄生背景信號上(圖5Β)，從而其可以是檢測實際尖端-樣本相互作用力的挑戰。換言之，最小可控力通過影響探針偏轉 (圖5Α中示出為最小可控力舊——範圍在約小於1000微牛至小於10皮牛之內)的背景來確定。明顯地，情況總是如此，存在噪音信號「N」，其具有相對於影響偏轉的寄生力以及由尖端-樣本相互作用力對偏轉的影響兩者低的振幅。
轉向圖5Β和圖5C，對於本優選實施方式的一個關鍵概念是從偏轉信號中減去寄生背景信號(圖5Β)，如所述，由此降低最小可控力。通過增大尖端-樣本分離充分至受控距離，使得探針不與樣本相互作用，即，僅有寄生力影響檢測的探針偏轉來確定背景信號。 受控距離通常大於lOOnm，但受控距離也可以較小，理想地處於長範圍相互作用力不會影響探針偏轉的距離。如在圖5C中示出的，尖端-樣本相互作用力在減去寄生背景後對偏轉的影響呈現出具有與尖端-樣本相互作用相關聯的清晰峰的偏轉信號。明顯地，總會存在非
14周期性噪音，而在此情況下，如圖5C中示出的確定最小可控力(最小可控力新)。對於彈簧常數為0.01N/m的非常軟的懸臂並且懸臂長度為100 μ m，該力可以是約ΙρΝ。
已經變得清晰，能夠在執行寄生背景減去時使用的最小可控力(通過例如3 (3)個數量級)被極大減少，允許優選實施方式控制尖端-樣本分離，從而探針-樣本相互作用力減小至PN範圍。在硬體中完成該減去的方式在下文參照圖10進一步描述。
總的來說，主要是檢測這種小力並將這種力用作SPM反饋迴路中的控制參數的能力允許SPM根據本發明操作，以使用此處稱作「瞬時力控制」為樣本成像。使用實時力檢測的瞬時力控制提供改進的控制，因此提高了圖像解析度，使樣本損壞的機會最小化。在本文中，實時或瞬時力檢測表示例如在圖3中圖示的變化力的大致各點可以通過優選實施方式檢測並且用於瞬時地控制SPM操作。換言之，在探針與樣本之間的相互作用的各循環過程中(或在調製探針與樣本之間的分離，即，力曲線調製的各循環過程中)，由於探針-樣本相互作用而作用在探針上的變化力被檢測，並可能被AFM用於實時為樣本成像。該瞬時力控制用於在任何相互作用點處提供AFM控制，在相互作用點內將是探針-樣本分離的調製的一個循環。因為在完成任何將是調製的循環之前(在下次接近之前)提供該控制，所以反饋延遲被極大地減小。其將參照圖12A、12B和12C進一步示出。
峰力輕敲控制中的另一益處在於，其無需在懸臂共振頻率附近操作。這種操作可大致消除由短暫的共振響應引起的懸臂延遲，使瞬時相互作用控制成為可能。
下面轉向圖6，優選實施方式也允許AFM通過執行力曲線的基線平均以快速選取零力點在高速下操作，並允許系統使探針與樣本相互作用，而幾乎沒有時間延遲。相比於通過圖2C表示的現有技術，本發明的AFM的調製頻率不會受到系統等待以重建探針-樣本相互作用直至探針「振鈴通知」完成(在尖端跳離樣本表面後，探針振蕩延遲至約Ι/e)以使成像系統穩定的要求的限制。振鈴通知要求的時間由懸臂動力學確定，其與Q/f成正比，其中Q是懸臂的質量係數，而f是懸臂共振頻率——對於傳統使用的懸臂通常為幾十毫秒以便穩定。在優選實施方式中，如在圖6中示出的，在振鈴通知時，使懸臂共振頻率的幾個循環平均，以致以基本實時地確定零力點(即，靜止基線位置)，並允許系統使探針與樣本相互作用地比圖2C中示意出的系統快很多。事實上，通過在振鈴通知時進行懸臂共振頻率的平均一個循環的平均，可以實現對零點(基線)的強估計。結果，調製頻率可以顯著增加， 而不危及系統穩定性。此外，更快操作的另外益處當然在於減小系統內噪音的影響。
為測量非常敏感的力檢測，通常使用非常軟的懸臂(彈簧常數為0. ΟΙΝ/m至0. 3N/ m)。這些槓桿具有較低的共振頻率和非常長的振鈴通知時間。更重要地，如圖6C中示出的， 粘附感應振蕩(急速離開接觸)比較強。在圖6C中，軟懸臂的偏轉響應被繪出為時間的函數。尖端軌跡也已被繪出為位置基準(圖6B)。如能看到的，懸臂的寄生振蕩遠超重於相互作用力，使控制基本上不可能。在本發明之前，用戶將不得不等待足夠長的時間直至振蕩消失，從而Fy變得僅最大，目的是具有對反饋的穩定控制。隨著懸臂變得更敏感，等待振鈴變得過分地消耗時間。本發明的優選實施方式由通過同步對準至探針與樣本之間最靠近的位置而分離相互作用區域與非相互作用區域確定基線。對應於「相互作用區域」的區域通過同步標記、在各循環開始處的基準觸發器信號而鎖定。在該區域中的偏轉的任何點可以用作用於穩定狀態相互作用控制的反饋參數。在相互作用區域外的所有偏轉數據平均為常數，並用作用於計算圖3中的AFr的基線。通過組合基線檢測和同步控制，相對力SF可以精確地瞬時確定和控制。如在圖6C中圖示的，此控制允許Fy遠低於寄生偏轉。
穩定狀態再次表示恆定最大力或恆定最小力，或探針/樣本相對移動的各循環中相互作用力曲線形狀的特性的組合。
本技術的另一主要優點在於確定在高振幅振蕩數據情況下的基線的能力。由於懸臂的共振頻率是已知的，所以在替代實施方式中，可以通過分析懸臂共振頻率的整數倍循環來確定在非相互作用區域內的平均值。整數循環平均可以有效地去除振蕩偏轉數據，產生恆定基線。
明顯地，懸臂共振頻率也可以通過諸如頻率掃描和熱調諧的已知技術確定。
下面轉向圖7和圖8A以及圖8B，優選實施方式也使用此處被稱為「門控平均排斥力控制」的事物。圖7示意性地示出基於AFM操作的探針偏轉，包括一系列相互作用的周期。 將力用作平均尖端-樣本相互作用的整個循環上的總的力的控制參數的現有控制技術，產生用於與力設定點比較的RMS值。如在本技術領域：
中所理解的，由力曲線圖示的力是複雜的。如上所述，排斥力和吸引力都在一個循環的過程中在探針尖端上操作。通過包括例如傾向於抵消排斥力的吸引力部分(在圖2C中C-D)，常常損害力敏感性和圖像解析度。
轉向圖8A和圖8B，圖示了門控平均排斥力控制。在該實施方式中，如在圖8B中示出的系統同步信號被用於通過排除力曲線的吸引力部分而「門控(gate)」力曲線的排斥力部分(圖2C中的B-C)(由偏轉曲線的陰影部分「A」圖示)。通過基於力曲線的排斥力部分控制尖端-樣本分離，力敏感度和圖像解析度由於減小曲線的吸引力部分的負面影響而被增加(即，吸引相互作用力是長範圍相互作用力，因此在大得多的面積上感應相互作用，產生更低的解析度)。此外，門控操作以在執行門控平均時排除噪音。此外，同步信號被定時間使得僅使用排斥力區域。這種操作通過參照圖3示出並描述的在預定同步位置處使用門控而保證。
進一步接著上文，如在圖9A和圖9B中示出的，也可以使用同步平均以進一步提高信噪比，並因此最終提供在近乎於零的力點的控制。與其他尖端-樣本偏轉圖類似的，圖 9A示出了當尖端與樣本相互作用時探針偏轉的若干循環。如之前所述，當進行這些類型的 SPM/AFM測量時，總是存在噪音信號。例如在圖9B中示出的，通過使偏轉信號與相對應的同步信號組合，執行偏轉的同步平均。結果，根據下式使噪音的影響極大地減小
.................................等式 O)
N
其中，Di表示第i個循環中的數據。具有由係數·^改進的信噪比的平均信號，由此減小最小可控力(可以使用窄的鎖定帶寬)在圖9C上示出。
接下來轉向圖10，能夠在PFT模式中操作的AFM 100包括探針102，其安裝在探針保持器108中並且具有支撐尖端106的懸臂104。在此情形下，尖端-樣本分離由致動器 112(例如，由此聯接至探針保持器108的CTZ壓電管調製。但應當理解，優選實施方式能夠用於通過在Z內移動樣本而調製尖端-樣本分離的那些AFM儀器。
在操作過程中，探針偏轉通過使輕型梁「L」離開探針背側且朝向諸如四象限光電檢測器的檢測器114彈起而測量。偏轉信號隨後傳送至模數轉換器103。數位化的信號用於在以高速操作AFM時使尖端-樣本力保持得低。
在圖10中示出的實施方式中，無尖端-樣本相互作用的探針偏轉傳遞至背景發生器105。背景發生器將產生對應於當尖端與樣本無相互作用時的背景信號的周期性波形。 該波形可以通過DDS (直接數字合成函數發生器)產生，其振幅和相位由鎖定放大器確定， 且其輸入是背景信號。該波形也可由背景的同步平均多循環在同步信號的幫助下產生。比較器電路120通過減去背景信號來處理總偏轉信號，從而產生表示獨立於寄生背景(圖4C 和圖5C)的尖端-樣本相互作用力的信號。(注意，雖然已描述了模擬或數字電路，但是可以理解，儘管優選實施方式利用FPGA架構實施本發明，但可以以任何傳統的模擬或數字電路執行操作)。該信號隨後通過數字濾波器122饋送。所述數字濾波器122處理減去後的偏轉誤差，以將槓桿的處理後的振鈴通知振蕩限制為多個選定的循環。濾波後的信號傳送至同步平均電路123以進一步增加信噪比。通過在同步的幫助下在非相互作用區域中平均數據，通過基線平均電路1 確定基線。比較器電路125通過減去基線信號來處理總的偏轉信號，從而產生表示無懸臂DC漂移的尖端-樣本相互作用力的信號。該信號進一步傳遞至力檢測器126。
同步間隔計算器135確定偏轉與Z調製DDS (方框127)之間的相位偏移，後者以時間延遲形式提供驅動和同步控制。峰力或排斥力門位置發生器1 在同步標記和同步時間間隔的幫助下產生定時信號。力檢測器1 通過識別在圖8A中圖示的門控區域內的排斥峰力或平均排斥力的任一個而分析累積電路125的輸出。此外，通過以此方式操作力檢測器126，使力控制可以基於力曲線的選定部分(例如，排斥力區域)而觸發，通過降低樣本與尖端之間的吸引力的影響而獲得高敏感度。此外，通過從檢測器126的門控處排除噪音而提高信噪比。門控的排斥力隨後與適當的設定點相比較(方框128)，產生誤差信號並將誤差信號傳遞至控制方框(例如PI控制器130)。控制信號隨後被轉換為模擬量(轉換器13 ，並傳送至求和電路134，以便在利用轉換器136將同步信號轉換為模擬量之後，與來自方框127的同步信號組合。求和電路134的輸出隨後施加至Z-壓電112，以便致動ζ 位置(在此情形下是探針)以保持尖端與樣本之間基本穩定狀態的相互作用。下文參照圖 13更詳細地描述相應的操作方法。
轉向圖11，示出了根據PFT模式操作AFM的方法300。在起動並初始化方框302 (不要求調諧)後，探針被驅動進入振蕩並與樣本接合。優選地，在方框304中，開始在探針與樣本之間的相對XY移動(掃描)。
之後，檢測探針的移動；特別是，檢測探針偏轉並傳送至轉換器進行進一步處理。 在方框306中，該方法之後操作以恢復探針-樣本相互作用，如上所述，優選地使用鎖定放大或更優選地偏轉的同步平均中的任意一個執行流體動力學背景減去。在方框308中對輸出進行濾波後(例如，選擇振鈴通知的多個循環以處理)，所述方法在方框310中優選地使用力曲線的排斥區域檢測力(峰力檢測/門控平均)。在方框312中，所述力之後與根據用戶需求的相互作用力的設定的設定點的力進行比較。在方框316中，Z致動器響應控制信號以調整尖端-樣本分離，並保持設定點的力，將控制信號用於產生樣本圖像。
轉向圖12Α至圖12C，圖中示出了優選實施方式提供瞬時力反饋的能力的圖示。在圖12Α中，示出了具有不同峰排斥力的若干示意性時間-力關係曲線。明顯地，相互作用Q 和S超出了由設定點限定的閾值力，而相互作用R圖示了設定點的下方的峰排斥力。反饋誤差圖示為如在圖12Β中示出的用於現有技術的力反饋系統。更具體地，一旦排斥力超出設定點，在為第一相互作用在X處對峰排斥力進行映射之前示出延遲「d」。其與對標為S的相互作用類似，其中反饋誤差沒有建立直至在排斥力開始超出設定點的點很久之後。
相反，如圖12C中示出的，對大於設定點的力的任何響應基本上瞬時地檢測，給定由於以上討論的PFT模式的特徵引起的更小的反饋延遲，包括寄生背景減去、基線平均及門控平均、排斥力控制，優選地與同步平均相結合。通過能夠快速地識別設定點上方的力， 對應於尖端-樣本相互作用的力可以最小化，由此提供就AFM高速以及高解析度操作而言的顯著優點。而其對於粗糙樣本而言尤為正確，其中樣本表面改變可限制響應時間和/或解析度。
算法
為了保證背景的精確減去，開發了兩個方案，如在圖13和圖14中示出的。
在圖13中，示出了用於減去懸臂偏轉背景(對偏轉的寄生性影響)的算法400。 方框402和方框404保證尖端距離樣本足夠遠(例如30nm)，以致在設置時根據用戶選擇， 在表面上沒有排斥性衝力相互作用。方框406包含若干子步驟。AFM系統持續多個循環對懸臂偏轉數據進行採樣，並將該數據數位化為多個段，其中，每個段具有周期T。AFM方法將各段數據與周期T的開始處對準，之後對數據進行平均。接下來，方法400將平均的成段數據用作周期T的背景。方框408操作，以從使用例如FPGA處理器在各周期T中測量到的數據中減去從方框406獲得的背景。方框408使用背景修正後的數據以便反饋。
在圖14中，示出用於減去背景偏轉的另一算法500。計算提升高度並使尖端在ζ 反饋關閉的情況下提升的方框502和方框504用於保證尖端不與樣本相互作用。方框506 使用帶有驅動信號的鎖定放大器作為基準，該驅動信號移動懸臂探針，並且使用懸臂檢測數據作為鎖定輸入。在方框508中，由鎖定獲得的振幅和相位數據用於構造正弦信號，而該信號被調整並用於減去偏轉數據直至偏轉變為常數(在噪音限制內)。在方框510中執行實時減去。一旦實現充分的減去(當尖端不與表面相互作用時，使用恆定偏轉確定)，AFM 能夠使用背景修正數據，以便在方框512中反饋。
根據圖13和圖14計算的背景大致隨著探針靠近樣本表面變化。此變量由流體動力學力引起，作為探針與樣本表面距離的函數。此變量也可用作在探針實際與樣本相互作用之前，靠近樣本的緊密度的表示。利用該知識，機動化的接合可以快速進行，直至達到預定的背景值；之後可以執行較慢的接合步驟。
如圖15和圖16中示出的，背景減去也優選地在探針與樣本表面接合過程中被執行。
兩個接合方法之間的差別在於在圖15中的「正常」接合600使用步進馬達，僅用於朝向樣本驅動探針，以檢測樣本表面。然而，圖16示出了「縫合」接合，其在方法700搜索樣本表面時，在每個馬達步長處移動帶有Z壓電的探針。開始參照圖15，在方框602中， 方法600開始使馬達根據例如0. Inm至約3微米的固定步長步進以減小尖端_樣本分離。 在打開反饋控制的情況下(根據本技術的力檢測)，在方框604中反饋迴路控制致動器以在此情形下使尖端朝向樣本移動。在方框606中，算法確定是否已經檢測到表面(即，是否已經達到閾值設定點的力)。如果不是這樣，在方框602中，在使馬達進一步步進之前執行參照圖5描述的背景減去操作。如果是這樣，解除反饋，通過計算在峰力與最大負的粘附力位置之間的ζ移動來計算提升高度，再加上一定餘量(例如lOnm)，並且在方框610中可以升高尖端(例如，使碰撞的機會最小)。此後，在方框612中執行背景減去操作，而在方框614中再次開始根據本技術的反饋控制。
在圖16中，方框708、712、714和716直接對應於圖15的算法600的方框606、 610、612和614。然而，在檢測表面之前，在方框704中使馬達向下步進之前，使用例如在本技術領域：
中已知的縫合接合，以在方框702中提升尖端；在此情況下，所述提升是馬達步長的1.5倍。提升量可以由用戶基於樣本類型等進行選擇。此後，在方框706中打開反饋，以根據本技術檢測力。如果未檢測到表面，在方框702中執行另一提升之前，算法700在方框 710(類似於方框608)中執行背景減去。一旦檢測到表面，在方框716中SPM可以為樣本成像。
圖17圖示了尖端-樣本相互作用的實際情況，並提供對參照圖6的上文的補充討論。實時尖端-樣本相互作用僅在同步間隔標記附近產生。在無相互作用區域，存在由粘附力中斷(也稱作振鈴通知)而造成的懸臂的剩餘自振蕩。這種振蕩造成基線波動，產生在圖3中示出的δ Fr的相同波動。該變量將變成控制器噪音。為了使基線波動最小化，標記為在「基線平均」區域內的數據平均成由虛線表示的單一常數。該恆定數據被用作計算各反饋循環中的S Fr的基線。用於「基線平均「的區域可以依據數據質量變化。其需要小於同步間隔，以避免平均在約同步間隔處發生的實時尖端-樣本相互作用。
瞬時相互作用力可以通過使用由等式⑴計算的力δ Fr確定，其中Fr i可以是同步間隔處的瞬時值。如在圖18中示意的，也可以是通過門控平均來確定的值(也可見圖7 和圖8Α/8Β)。門控平均方案使用在時間區域St內的偏轉值，平均在該時間區域內的所有數據點。這樣做可以基本上提高信噪比。Fy用作在反饋控制中的設定點。其可以從產生負S Fr的值變化至高的正δ Fr。用於δ Fr的高的正數字意味著與樣本的更強的排斥相互作用。
圖19圖示了用於峰力輕敲(PFT)成像的瞬時力控制的程序800。在方框802中， 致動器使探針或樣本振蕩，產生振幅峰到峰在0. Inm至3μπι範圍內的相對運動。在該點， 尖端相對遠地離開樣本，而可以在方框804和方框806中確定基線和背景。一旦背景確定， 在方框806中其也會從檢測到的偏轉中減去，以保證最小可檢測力儘可能小。如在圖15和圖16中詳細示出的，方框808操作，使探針與樣本通過接合相互作用。一旦樣本與探針相互作用，周期T內的偏轉數據被樣本化並數位化，以在方框810中分析同步間隔(圖18)、瞬時力Fr i和相對力δ Fr。在該方框中，可以根據圖14再核查基線和背景。
之後，在方框812中使用反饋以保持SFr和F,」處於預設值。在方框814中，也能使XY掃描儀實現探針相對於樣本的再定位，最終產生Ail形學圖像，以及表示例如彈性、 粘性和能量耗散的一個或更多個力學圖像。
在圖20中，在圖20A中的測量時間分解曲線轉換為在圖20B中的實時空間數據。更具體地，圖20A是作為一個調製周期內的時間的函數的相互作用力的曲線圖。圖20B是作為一個調製周期內的尖端-樣本距離的函數的相互作用力。可以通過使用例如Oliver-Pharr模型或其他接觸力學模型(見例如Oliver W C andPharr G M2004Measurement of Hardness and Elastic Modulus by Instrumented Indentation Advances in Understanding and Refinements to Methodology J. Mater. Res. 19 3-20-2004)而使用斜坡的上部(見圖20B中的DE段，⑶E段圖示了短程排斥相互作用) 常規地計算材料的彈性特性。範德華吸引力可以從接近曲線(圖20A和圖20B中的BCin
19段)確定，同時尖端離開樣本時產生的毛細管粘附也可以計算。(見例如「Theoretical Investigation of the Distance Dependence of Capillary and Van der Waals forces in Scanning Force Microscopy, Stifter et al.，Physical Review B，Vol.62 No. 20， 11/15/2000)通過在xy平面內移動尖端並重複這些測量樣本特性，例如彈性、範德華粘附性、毛細管粘附性(EF段對應於吸引力和毛細管力)，可以為整個樣本表面或樣本表面的一部分成像。此外，從接近曲線與恢復(離開)曲線的差別也可以為樣本的硬度成像。
圖20B表示兩種類型的數據，即直接測量數據和得出數據。直接測量數據是參數，例如在各循環內瞬時確定的相互作用力。得出數據是在各相互作用循環內從曲線的任意部分計算的數據。這種數據可以變形，其是由從在圖20B中的C點至D點的穿透深度來計算。另一個示例是由在接近曲線(BCD)與撤回曲線(EFG)內封閉的面積限定的耗散能量。 再一個示例是通過在圖20B中的B與F之間的差計算的粘附力。任意得出數據可以用作反饋控制參數。例如，當選定變形為反饋參數時，圖1中的控制迴路將基於恆定變形而非恆定峰力產生圖像。任意其他得出數據可以在反饋迴路中用於相同目的。
瞬時力控制成像的一個重要應用是深溝槽測量。當使用TappingMode AFM為深溝槽成像時(長寬比為約3 1或更高，最難於成像的溝槽具有低於IOOnm的寬度，通常為IOnm至lOOnm)，側壁處的強吸引力可以使振幅改變，造成溝槽深度的錯誤測量。使用直接排斥力作為反饋，該反饋僅響應於尖端與樣本接觸時的ζ變化。因此，力控制反饋可以比 TappingMode AFM更可靠地測量深溝槽。圖21A和圖21B提供了該測量的演示。該測量在相同的樣本位置使用相同的探針和樣本。瞬時力控制反饋迴路能夠在尖端到達溝槽底部時給出實時溝槽深度測量(圖21B)。另一方面，TappingM0deTMAFM過早地移動尖端，產生比較淺的深度測量，未測量溝槽底部(圖21A)。
最後參照圖22A/圖22B以及圖23A/圖2 來描述本發明的另外特徵。在圖22A 和圖22B中，AFM操作用於以足夠小到保證尖端-樣本相互作用總是保持在排斥力區域(小振幅排斥力模式)(例如亞納米)，即，離表面幾納米遠的振幅下調製Z。通過使用峰到峰力差(Fa-Fb，對應於峰到峰Z調製)或鎖定放大器振幅輸出中的任意一個用作反饋來完成。 如果振幅足夠小，在該情形下，力梯度為線性，則反饋參數正比於排斥力梯度。在這種情況下，反饋僅對短程化學結合力、對應於原子解析度的力敏感。因此，本技術對於高解析度圖像很理想。
在圖23A和圖2 中，示出了類似於圖22A/22B中示出的裝置的裝置，但使用力曲線的吸引力部分(小振幅吸引力模式)。在這種情況下，系統以小到足以保證尖端-樣本相互作用總是保持在吸引力區域的振幅調製Z。此外，簡單的峰到峰力差值(Fa-Fb)或鎖定放大器的振幅輸出中的任意一個可以用作反饋，如果振幅足夠小以致力梯度為線性，給定反饋參數正比於吸引力梯度。由於尖端不與樣本接觸，因而該技術對樣本的破壞性最小。與小振幅排斥力模式相比，反饋極性相反。
優點
總而言之，PFT模式AFM操作的益處很多。給定固有穩定的長期的力控制，在 TappingMode AFM速度下，無漂移樣本成像可以與同時的高度、剛度、粘性、彈性和塑性機械性能測量一起獲得。由於該技術不受DC漂移的影響(PFT模式每隔幾百微秒產生其自身的基準)，即使沒有專家級操作員也不會損害穩定操作。這允許SPM持續數小時甚至數天(大樣本-長時間)運行，而基本上不會損害圖像完整性。對在進行中的測量尤為有用，類似的晶體生長以及監測聚合物相變，其可能需要幾分鐘或幾個小時。明顯地，可以以大於2kHz 的操作帶寬產生峰力輕敲圖像。TappingMode (輕敲模式)帶寬為約1kHz，主要由於懸臂動態控制速度，例如，穩定需要至少若干毫秒，以返回至共振狀態(大于振幅誤差，更慢)。公開的實施方式由於獨立地測量彈性、粘性、能量耗散等，因而也可以消除相位解釋的問題。 所有這些因素影響懸臂振蕩的相位。
此外，因為一旦探針與樣本鬆開，無需等待完整的懸臂振鈴通知，因而PFT模式對懸臂動力學不敏感。其允許在真空中高速成像，還允許在懸臂選項中隨意選擇。這種差別允許在相互作用力的若干量級上進行映射，同時排斥力解析度可用於產生無人工細胞成像。
PFT模式不用必須以探針的共振頻率操作的情形當在流體中成像時提供主要優點。由於流體中的各種寄生聯接力，所以懸臂調諧是獲取流體圖像的關鍵問題。PFT模式完全消除了調諧懸臂的需要(基線平均、背景減去等)。此外，力控制的範圍以及使用具有寬得多的彈簧常數範圍(通常，僅對於TappingMode AFM大於0. 3N/m,同時PFT模式可以使用具有低至0. ΟΙΝ/m的彈簧常數的懸臂)的懸臂的能力為成像控制給出大得多的生物樣本成像空間。
此外，這是因此PFT模式不依賴於懸臂中存儲的振蕩能量來克服毛細管粘附力的情形。因為此技術利用了(反饋迴路的、優選地觸發峰力的)外部致動元件，用於克服毛細管力的機構比在TappingMode (輕敲模式)中有力得多，在TappingMode (輕敲模式)中懸臂自身的(由振蕩的探針的動能饋送的)靜態彈性能拉動尖端克服毛細管力離開樣本。因此，對於在存在毛細管層的情況下穩定操作幾乎沒有對懸臂彈簧常數的限制。因此，PFT模式使得能夠使用具有至少低至0. ΟΙΝ/m的彈簧常數的懸臂進行穩定輕敲控制操作。
峰力輕敲控制的另一益處在於在AFM操作的一個模式下使用從0. 01N/m至1000N/ m的懸臂的能力。這能實現在單個儀器上對材料的彈性模量從lOltfa至IOOGPa的最寬範圍的高解析度機械性能映射。
此外，給定基本瞬時力反饋，實質上消除了尖端撞擊。再者，因為偏轉受到流體動力學修正，所以通常不要求調諧，因此實質上任何用戶可以完成快速、容易的設置。
當與AFM操作的現有模式相比較時，由與低平均追蹤力結合的PFT模式提供的低力高速成像並且實質上消除了尖端上的側向力，提供了對多種類樣本的高速成像的顯著進步。例如，可以測量單分子彈性，以及在流體中窄的DNA樣本(例如2nm寬的DNA)。通過比較，當在流體中為DNA成像時，TappingMode (輕敲模式)AFM具有至少2nm的較低解析度。 此外，在流體中測量DNA剛度對TappingMode AFM具有挑戰性，因為其不具有特性量化能力，其主要僅能夠提供相對機械性能測量(例如，通過在相圖像中對比觀察)。依靠本技術可以獲得下至分子水平的特性測量。
最後，PFT模式可以獲取比在TappingMode (輕敲模式)AFM中獲取的數據一樣好或更好(解析度(例如小於lOOnm、更優選地側向小於約Inm)等)的數據，而不損害尖端和/ 或樣本。該技術相對於其他已知力反饋技術提供顯著的速度提升，而這樣做不要求使用小型槓桿。事實上，相當大的槓桿(大於60μπι長)可以在PFT模式下以亞共振操作，從而槓桿響應具有遠遠超過使用所謂小型懸臂時能夠獲得的帶寬(大於IOkHz)。
當然，本優選實施方式的另外的益處在於，用每個像素產生力曲線，從而圖像提供超出通常TappingMode (輕敲模式)AFM圖像的信息。依靠每個像素，用戶可以獲得關於剛度、粘性、彈性、塑性等的量化信息。此外，因為基線尖端-樣本分離由每個像素重新歸零， 漂移被最小化，從而實現生產率和圖像可靠性方面的很大改進。
回顧上文，本PFT模式提供非常低的力的成像，以使用實時特性映射(S卩，瞬時力控制)提供非常高的解析度。力控制在充分長的時間內固有穩定(基本無漂移)，以致以最小的或不存在的用戶幹預為樣本成像。因為不要求調諧(基線平均和流體動力學背景修正)，所以該系統允許較快速地、更簡單的設置。此外，對力的精確控制基本消除了尖端撞擊，同時技術/系統也基本消除了樣本表面上的側向力。該系統由於不必在探針一旦與樣本鬆開且與樣本相互作用之前等待探針振鈴通知，所以也對懸臂動力學不敏感。而且如上文討論的，用戶可利用很寬範圍的懸臂以TappingMode (輕敲模式)AFM速度(大於2kHz) 獲得高度、剛度、粘性、彈性和塑性的同時測量。本SPM可以依靠這些特性使諸如流體中的 2nm寬的DNA的樣本成像，以及進行諸如單個分子彈性之類的改進的機械性能測量。
儘管上文公開了發明者設想的實施本發明的最佳模式，但上述發明的實踐並不局限於此。很明顯，可以對本發明的特徵進行各種增加、修改、重新布置而不偏離基本創造性概念的精神和範圍。
權利要求
1.一種操作掃描探針顯微鏡(SPM)的方法，包括 在探針與樣本之間產生相對運動；檢測所述探針的運動；以及從所述檢測的探針運動恢復基本上獨立於寄生探針偏轉的探針-樣本相互作用。
2.如權利要求
1所述的方法，其中，所述探針-樣本相互作用的振幅小於所述寄生探針偏轉的振幅。
3.如權利要求
1所述的方法，還包括識別與所述相互作用相關聯的瞬時力。
4.如權利要求
3所述的方法，其中，所述產生步驟包括提供在所述探針與所述樣本之間的相對振蕩運動，以及其中，在完成所述振蕩運動的一個循環之前識別所述瞬時力。
5.如權利要求
4所述的方法，還包括在成像過程中使用所述瞬時力保持設定點。
6.如權利要求
5所述的方法，其中，所述瞬時力是排斥力。
7.如權利要求
5所述的方法，其中，所述瞬時力是峰力。
8.如權利要求
5所述的方法，其中，對應於所述瞬時力的最小可控力小於約ΙΟΟΟμΝ。
9.如權利要求
8所述的方法，其中，所述最小可控力小於約InN。
10.如權利要求
9所述的方法，其中，所述最小可控力小於約ΙΟρΝ。
11.如權利要求
8所述的方法，其中，所述檢測的探針運動被同步地平均以減小所述最小可控力。
12.如權利要求
1所述的方法，其中，所述恢復步驟包括確定由所述探針-樣本相互作用導致的探針偏轉量級，所述探針偏轉量級對應於在所述探針與所述樣本之間的力。
13.如權利要求
12所述的方法，其中，所述探針偏轉的量級小於所述寄生探針偏轉的量級。
14.如權利要求
13所述的方法，其中，所述寄生探針偏轉對應於在所述探針不與所述樣本相互作用時所述探針與所述樣本之間的任意相對周期運動。
15.如權利要求
13所述的方法，其中，所述寄生探針偏轉由與所述SPM的操作相關聯的流體動力學背景導致。
16.如權利要求
4所述的方法，還包括使用所述瞬時力，以使所述探針與所述樣本初始地接合。
17.如權利要求
4所述的方法，其中，在所述探針與所述樣本之間的峰力是瞬時力。
18.如權利要求
5所述的方法，其中，所述力是吸引力。
19.如權利要求
1所述的方法，還包括獲取具有小於IOOnm的解析度的圖像。
20.如權利要求
19所述的方法，其中，所述解析度小於lOnm。
21.如權利要求
1所述的方法，還包括從所述恢復步驟確定樣本材料的至少一項機械性能。
22.如權利要求
21所述的方法，其中，所述機械性能是硬度、剛度、粘性、塑性和彈性中的至少一個。
23.如權利要求
1所述的方法，還包括利用小於IOOpN的最大追蹤力獲取圖像。
24.如權利要求
1所述的方法，其中，所述產生步驟包括振蕩所述探針，所述振蕩的探針基本上獨立於儲存在所述振蕩的探針中的振蕩能克服在所述尖端與所述樣本之間的吸引力，其中，所述吸引力由在所述尖端與所述樣本之間的粘附引起。
25.如權利要求
M所述的方法，其中，所述方法能夠利用具有在約小於0.lN/m和 1000N/m之間的彈簧常數的任意懸臂操作。
26.如權利要求
1所述的方法，其中，所述產生步驟在每個相互作用周期中利用預先確定的同步間隔由反饋迴路控制。
27.一種掃描探針顯微鏡，包括探針，所述探針包括懸臂和尖端；驅動器，所述驅動器移動樣本和探針中的至少一個，以調製在所述尖端與樣本之間的分離，並使所述尖端與所述樣本相互作用；檢測器，所述檢測器檢測所述探針的運動，其中，所述檢測的探針運動由至少a)探針-樣本相互作用，以及b)寄生力造成；以及其中，由所述探針-樣本相互作用造成的所述檢測的探針運動小於由所述寄生力造成的所述檢測的探針運動。
28.如權利要求
27所述的掃描探針顯微鏡，還包括控制器，所述控制器基於所述檢測的探針運動的基本上僅由所述探針-樣本相互作用造成的部分提供反饋控制。
29.如權利要求
觀所述的掃描探針顯微鏡，其中，所述探針-樣本相互作用的瞬時力以預先確定的同步間隔檢測。
30.如權利要求
觀所述的掃描探針顯微鏡，其中，基於與所述探針-樣本相互作用相關聯的瞬時力提供所述反饋控制。
31.如權利要求
30所述的掃描探針顯微鏡，其中，與所述探針-樣本相互作用相關聯的所述瞬時力是峰力。
32.如權利要求
30所述的掃描探針顯微鏡，其中，所述峰力是峰排斥力。
33.如權利要求
30所述的掃描探針顯微鏡，其中，所述瞬時力是粘附力。
34.如權利要求
27所述的掃描探針顯微鏡，還包括控制器，所述控制器基於從力曲線得出的數據提供反饋控制。
35.在權利要求
34中所述的得出的數據是變形、耗散和最大粘附中的一種。
36.如權利要求
30所述的掃描探針顯微鏡，其中，對應於所述瞬時力的最小可控力小於約 1000 μ N。
37.如權利要求
28所述的掃描探針顯微鏡，其中，所述寄生探針運動通過在分離調製過程中以受控距離提升所述探針離開所述樣本以使所述探針不與所述樣本相互作用，並且使用所述檢測器檢測所述寄生探針運動來確定；以及其中，所述寄生探針運動在每個相互作用周期中被從所述檢測的探針運動中減去。
38.如權利要求
27所述的掃描探針顯微鏡，其中，所述掃描探針顯微鏡能夠利用具有小於0. 3N/m的彈簧常數的懸臂操作，並且能夠利用具有大於1000N/m的彈簧常數的懸臂操作。
39.一種操作掃描探針顯微鏡(SPM)的方法，包括在探針與樣本之間產生相對運動，以造成在所述探針與所述樣本之間的相互作用，其中，作用在所述探針上的力基本上是1)周期性的，以及2、與所述樣本的表面正交的；以及其中，所述探針包括懸臂，並且所述SPM能夠利用具有小於0. 3N/m的彈簧常數的懸臂操作，以及所述SPM能夠利用具有大於500N/m的彈簧常數的懸臂操作。
40.一種操作掃描探針顯微鏡(SPM)的方法，包括 在探針與樣本之間產生相對運動；檢測所述探針的運動；提供在所述探針與所述樣本之間的掃描運動； 在等於約lOltfa至IOOGPa的範圍內進行量化機械性能測量；以及基於所述機械性能測量產生所述樣本的圖像。
41.一種掃描探針顯微鏡，包括 探針，所述探針包括懸臂和尖端；驅動器，所述驅動器移動探針和樣本中的至少一個，以循環地調製在所述尖端與所述樣本之間的分離，以使得所述尖端與所述樣本相互作用；檢測器，所述檢測器檢測所述探針的運動，其中，所述檢測的探針運動由至少a)探針-樣本相互作用，以及b)寄生力造成；以及其中，探針-樣本相互作用力從每個相互作用周期的開始以固定同步間隔檢測。
42.一種掃描探針顯微鏡，包括 探針，所述探針包括懸臂和尖端；驅動器，所述驅動器循環地調製在所述尖端與樣本之間的分離，並且使所述尖端在一系列相互作用周期中周期性地與所述樣本相互作用；檢測器，所述檢測器檢測所述探針的運動，其中，所述檢測的探針運動由至少a)探針-樣本相互作用以及b)寄生力造成；以及其中，寄生探針運動通過在分離的調製過程中將所述探針以受控距離提升離開所述樣本以使所述探針不與所述樣本相互作用，並且使用所述檢測器檢測所產生的探針運動來確定，所述寄生懸臂運動在每個相互作用周期中被從所述檢測的探針運動減去。
43.如權利要求
42所述的掃描探針顯微鏡，其中，所述檢測器相對於所述驅動器的一個循環的開始以固定的同步間隔檢測相互作用力。
44.如權利要求
43所述的掃描探針顯微鏡，其中，所述反饋控制電路用於利用所述同步檢測的力控制所述分離。
45.如權利要求
44所述的掃描探針顯微鏡，其中，所述同步檢測的力的範圍為約5pN至ImN0
46.如權利要求
45所述的掃描探針顯微鏡，其中，所述同步檢測的力對應於在所述尖端與所述樣本之間的排斥力。
47.如權利要求
42所述的掃描探針顯微鏡，其中，所述受控距離大於約lOOnm。
48.如權利要求
42所述的掃描探針顯微鏡，還包括掃描儀，所述掃描儀提供在所述樣本與所述探針之間的相對掃描運動，以產生所述樣本的圖像。
49.一種操作掃描探針顯微鏡(SPM)的方法，包括 提供包括懸臂和尖端的探針；循環地調製在所述尖端與樣本之間的分離，以導致所述尖端在一系列相互作用周期中與所述樣本周期性地相互作用；檢測探針運動，其中，所述檢測的探針運動由至少a)探針-樣本相互作用以及b)寄生力造成；通過使所述探針在分離的調製過程中以受控距離提升離開所述樣本以使所述探針不與所述樣本相互作用，並且檢測產生的探針運動來確定寄生探針運動，所述產生的探針運動是所述寄生探針運動的表示；和其中，所述寄生懸臂運動在每個相互作用周期中被從所述檢測的探針運動減去； 其中，從所述相互作用周期的開始以預定同步間隔確定所述探針-樣本相互作用。
50.一種操作掃描探針顯微鏡(SPM)的方法，包括 提供包括懸臂和尖端的探針；循環地調製在所述尖端與樣本之間的分離，以使得所述尖端在一系列相互作用周期中與所述樣本周期性地相互作用；檢測探針運動，其中，所述檢測的探針運動由至少a)探針-樣本相互作用以及b)寄生力造成；通過使所述探針在分離的調製過程中以受控距離提升離開所述樣本以使所述探針不與所述樣本相互作用，以及檢測產生的探針運動來確定寄生探針運動，所述產生的探針運動是所述寄生探針運動的表示；和其中，所述寄生探針運動在每個相互作用周期中被從所述檢測的探針運動減去； 其中，從所述相互作用周期的開始以預定同步間隔確定所述探針-樣本相互作用； 在流體和真空中的一個中操作所述顯微鏡。
51.一種操作掃描探針顯微鏡(SPM)的方法，包括 提供包括懸臂和尖端的探針；循環地調製在所述尖端與樣本之間的分離，以使所述尖端在一系列相互作用周期中與所述樣本周期性地相互作用；檢測探針運動，其中，所述檢測的探針運動由所述懸臂探針上的流體動力學力造成； 使用流體動力學感應運動的量級作為所述探針-樣本距離的表示。
專利摘要
一種改進的AFM成像模式300(峰力輕敲(PFT)模式)使用力作為可變反饋，以減小尖端-樣本相互作用力，同時保持能夠由所有現有AFM操作模式獲得的掃描速度。以改進的解析度和高的樣本產量獲得樣本成像和機械性能映射，其中，模式能夠在包括氣態的、流體的和真空的各種環境中工作。
文檔編號G01Q60/34GKCN102439462SQ200980153270
公開日2012年5月2日 申請日期2009年11月13日
發明者胡水清, 胡焰, 蘇全民 申請人:布魯克納米公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan