芳碸綸板材的製備方法
2023-06-06 07:28:06 1
芳碸綸板材的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種芳碸綸板材的製備方法，該工藝方法包括以下步驟：（1）將芳碸綸放入反應釜中，加入預處理劑，浸沒纖維；（2）將浸沒的纖維進行超聲處理1~4次，每次10～60s；（3）將處理好的纖維放入烘箱，於100～200℃，烘至恆重，取出，放入真空乾燥箱內，待用；（4）將處理後的芳碸綸經高溫模壓後，製得芳碸綸板材。利用本發明所述工藝路線，可有效提高芳碸綸板材的緻密化程度，增加纖維與樹脂間的界面結合強度，從而達到提升材料性能的目的。
【專利說明】芳碸綸板材的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種芳碸綸板材的製備方法。
【背景技術】
[0002]芳碸綸(又稱為聚芳碸醯胺纖維，其化學名為對苯二甲醯3，3』，4，4』 - 二氨基二苯碸共聚纖維)是我國開發的具有自主智慧財產權的高性能有機纖維，具有優異的耐熱性、阻燃性、耐腐蝕性和良好的尺寸穩定性等特點，現已被廣泛用於軍用篷布、消防服、特種軍用服裝等。亦有報導介紹利用芳碸綸製備模壓材料。上海紡織科學研究院曾報導以芳碸綸粉末為原料，採用高溫模壓工藝製備芳碸綸板材，所制芳碸綸板材具有較好的耐熱性能，有望用於高溫下使用的結構件、絕緣板、密封件和摩擦軸承等。該方法所述技術工藝特徵包括預壓、預熱、壓制、冷卻四個部分，未涉及芳碸綸的纖維處理工藝。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在於針對芳碸綸的材料特性以及模壓工藝的技術特徵，提出一種芳碸綸板材的製備方法，可有效提高芳碸綸板材的緻密化程度，提升材料性能。
[0004]本發明方法根據芳碸綸的材料特性以及模壓工藝的技術特徵，通過改變芳碸綸表面形貌，優化芳碸綸板材的微觀結構，達到提升材料性能的目的。製得的芳碸綸板材不僅具有優異的耐熱性、阻燃性、耐腐蝕性等特點，還可實現回收利用，在機械、航空、航天等高科技領域具有廣闊的應用前景。
[0005]為達到上述目的，本發明採用如下技術方案:
一種芳碸綸板材的製備方法，其特徵在於該方法的具體步驟為:將芳碸綸浸沒在預處理劑中，進行超聲處理廣4次，每次10?60s ;再將該處理好的芳碸綸於烘至恆重，經高溫模壓後，製得芳碸綸板材。
[0006]上述的聚芳碸醯胺纖維，俗稱芳碸綸，是一種分子主鏈上含有碸基_S02-的芳香族聚醯胺纖維，是由3，3』- 二氨基二苯碸和/或4，4』 - 二氨基二苯碸與對苯二甲醯氯和/或間苯二甲醯氯經共聚反應生成的三元無規共聚物。
[0007]上述的預處理劑是由水、丙酮、丁酮、環己酮、N』，N』 - 二甲基甲醯胺、N』，N』 - 二甲基乙醯胺和N-甲基吡咯烷酮中的兩種或兩種以上所組成的混合物。與現有芳碸綸熱壓板材的製備方法相比，本發明方法具有以下突出的實質性特點和優點:
本發明所述工藝路線中，採用預處理劑對纖維進行表面處理。這種工藝不僅可除去纖維表面的紡絲助劑，避免高溫模壓過程中，因有機助劑揮發而在材料內部形成孔隙，提高材料的緻密性；同時，預處理劑還能對纖維表面進行刻蝕，粗化纖維，增加纖維與有機樹脂間的界面結合強度，達到提高材料性能的目的。
【具體實施方式】
[0008]實施例一:將芳碸綸放入反應釜中，加入預處理劑(V二甲基甲醯胺:V丁酮:V/K=1:1:1)，浸沒纖維，經超聲處理60s後，取出，用去離子水洗淨。如此反覆3次。然後，將處理好的纖維放入烘箱，於100°C，烘至恆重，取出，放入真空乾燥箱內，待用。
[0009]將上述處理過的芳碸綸放入塗有脫模劑的模具中，將模具放置於平板硫化機的下加熱板上，合模，加熱至200°C，保溫30分鐘；然後，加壓至20MPa，以8°C /min的升溫速率，加熱至300°C ;然後，加壓至35MPa，再以3°C /min的升溫速率，加熱至365°C ;然後，加壓至55MPa，保壓15分鐘；最後，隨爐卸壓、降溫，製得淡黃色芳碸綸熱壓板材，該材料的玻璃化轉變溫度達323°C，阻燃性能達V-0級，密度為1.42g/cm3，彎曲強度為148MPa。
[0010]頭施例_■:將方諷?侖放入反應聖中，加入預處理劑(V氮-甲基_燒_: V水=1:1)，浸沒纖維，經超聲處理30s後，取出，用去離子水洗淨。然後，將處理好的纖維放入烘箱，於200 °C，烘至恆重，取出，放入真空乾燥箱內，待用。
[0011]將上述處理過的芳碸綸放入塗有脫模劑的模具中，將模具放置於平板硫化機的下加熱板上，合模，加熱至250°C，保溫10分鐘；然後，加壓至15MPa，以10°C /min的升溫速率，加熱至330°C ;然後，加壓至45MPa，再以5°C /min的升溫速率，加熱至380°C ;然後，加壓至55MPa，保壓3分鐘；最後，隨爐卸壓、降溫，製得淡褐色芳碸綸熱壓板材，。該材料的玻璃化轉變溫度為320°C，阻燃性能達V-0級，密度為1.42g/cm3，彎曲強度為155MPa。
[0012]實施例三:將芳碸綸放入反應釜中，加入預處理劑(V二: V#=4:6)，浸沒纖維，經超聲處理10s後，取出，用去離子水洗淨。如此反覆4次。然後，將處理好的纖維放入烘箱，於180°C，烘至恆重，取出，放入真空乾燥箱內，待用。
[0013]將上述處理過的芳碸綸放入塗有脫模劑的模具中，將模具放置於平板硫化機的下加熱板上，合模，加熱至200°C，保溫40分鐘；然後，加壓至25MPa，以5°C /min的升溫速率，加熱至300°C ;然後，加壓至30MPa，再以1°C /min的升溫速率，加熱至340°C ;然後，加壓至75MPa，保壓40分鐘；最後，隨爐卸壓、降溫，製得淡黃色芳碸綸熱壓板材，該材料的玻璃化轉變溫度為321 °C，阻燃性能達V-0級，密度為1.42g/cm3，彎曲強度為140MPa。
[0014]比較例一:將未經處理的芳碸綸放入塗有脫模劑的模具中，將模具放置於平板硫化機的下加熱板上，合模，加熱至200°C，保溫30分鐘；然後，加壓至20MPa，以8 V /min的升溫速率，加熱至300°C ;然後，加壓至35MPa，再以3°C /min的升溫速率，加熱至365°C ;然後，加壓至55MPa，保壓15分鐘；最後，隨爐卸壓、降溫，製得深褐色芳碸綸熱壓板材，該材料的玻璃化轉變溫度為315°C，阻燃性能達V-0級，密度為1.35g/cm3，彎曲強度為118MPa。
[0015]比較例二:將未經處理的芳碸綸放入塗有脫模劑的模具中，將模具放置於平板硫化機的下加熱板上，合模，加熱至250°C，保溫10分鐘；然後，加壓至15MPa，以10°C /min的升溫速率，加熱至330°C ;然後，加壓至45MPa，再以5°C /min的升溫速率，加熱至380°C ;然後，加壓至55MPa，保壓3分鐘；最後，隨爐卸壓、降溫，製得深褐色芳碸綸熱壓板材。該材料的玻璃化轉變溫度達310°C，阻燃性能達V-0級，密度為1.33g/cm3，彎曲強度為llOMPa.比較例三:將未經處理的芳碸綸放入塗有脫模劑的模具中，將模具放置於平板硫化機的下加熱板上，合模，加熱至200°C，保溫40分鐘；然後，加壓至25MPa，以5°C /min的升溫速率，加熱至300°C;然後，加壓至30MPa，再以1 °C /min的升溫速率，加熱至340°C;然後，力口壓至75MPa，保壓40分鐘；最後，隨爐卸壓、降溫，製得深褐色芳碸綸熱壓板材，該材料的玻璃化轉變溫度達315°C，阻燃性能達V-0級，密度為1.35g/cm3，彎曲強度為125MPa。
【權利要求】
1.一種芳碸綸板材的製備方法，其特徵在於該方法的具體步驟為:將芳碸綸浸沒在預處理劑中，進行超聲處理廣4次，每次10?60s ;再將該處理好的芳碸綸於烘至恆重，經高溫模壓後，製得芳碸綸板材。
2.根據權利要求1所述的芳碸綸板材的製備方法，其特徵在於所述的聚芳碸醯胺纖維，俗稱芳碸綸，是一種分子主鏈上含有碸基-SO2-的芳香族聚醯胺纖維，是由3，3』 - 二氨基二苯碸和/或4，4』 - 二氨基二苯碸與對苯二甲醯氯和/或間苯二甲醯氯經共聚反應生成的三元無規共聚物。
3.根據權利要求1所述的芳碸綸板材的製備方法，其特徵在於所述的預處理劑是由水、丙酮、丁酮、環己酮、N』，N』 -二甲基甲醯胺、N』，N』 -二甲基乙醯胺和N-甲基吡咯烷酮中的兩種或兩種以上所組成的混合物。
【文檔編號】D06M10/08GK104260260SQ201410458906
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月11日 優先權日:2014年9月11日
【發明者】俞鳴明, 馮彬, 劉立起, 任慕蘇, 孫晉良, 汪曉峰, 陸順興 申請人:上海大學, 上海特安綸纖維有限公司