一種改善還原鐵粉性能的還原鐵粉生產工藝的製作方法
2023-06-10 01:03:01
本發明涉及屬於粉末冶金技術領域，更具體地說，涉及一種改善還原鐵粉性能的還原鐵粉生產工藝。
背景技術：
粉末冶金是製取金屬粉末或用金屬粉末作為原料，經過成形和燒結，製造金屬材料、複合材料以及各種類型製品的工藝技術。粉末冶金法與生產陶瓷有相似的地方，均屬於粉末燒結技術。由於粉末冶金技術的粉末冶金方法能壓製成最終尺寸的壓坯，而不需要或很少需要隨後的機械加工，故能大大節約金屬，降低產品成本，粉末冶金技術在新材料的發展中起著舉足輕重的作用。
隨著粉末冶金工業的飛速發展，粉末冶金製品正向高密度、高強度、高精度、形狀複雜方向發展。還原鐵粉作為粉末冶金製品的主要原料，它對粉末冶金製品的性能具有重要影響。流動性是粉末冶金重要的工藝參數之一，其優劣直接影響生產效率，同時對於形狀複雜件、細長件、大高度件等，流動性差將導致裝粉時模具充填不佳，甚至出現搭橋從而影響製件的成形以及密度均勻性等。而還原鐵粉由於顆粒形貌獨特，導致其流動性能控制相對較難，因此，需要研究一種改善還原鐵粉流動性的工藝方法。
經檢索，一種高效節能還原鐵粉生產工藝(申請號：201210105376.x，申請日：申請日2012.04.11)，通過以下技術方案實現：1)高純鐵精礦粉/軋鋼鐵鱗、還原劑、粘結劑按一定比例進行配料、混合、潤磨處理後，經造球/壓球製得生球；2)生球經篩分、烘乾後，進入轉底爐進行一次還原，製得海綿鐵。鐵礦粉與還原劑直接接觸，還原速度快、用時短，生產效率高；轉底爐1000℃-1100℃高溫煙氣進入煙氣餘熱回收系統，從而實現熱能的高效利用；3)對海綿鐵進行破碎、磁選、篩分後，在鋼帶式還原爐內進行二次還原，所得粉餅經破碎、篩分、合批，製得還原鐵粉；其在一定程度上解決了粉末冶金行業還原鐵粉產能低、質量穩定性差的問題。但是，急需進一步改進還原鐵粉的流動性。
此外，一種低松比高細粉率100目還原鐵粉的生產方法(申請號：201410383539.x，申請日：2014.08.07)，本發明立足現有充足的鐵鱗資源，克服了原料限制瓶頸，製得了松比2.20-2.30g/cm3，-200目≥50％的還原鐵粉,使高松比粗粒度鐵鱗生產低松比高細粉率還原粉成為可能，提高了產品質量的穩定性，急需進一步改進還原鐵粉的流動性。
技術實現要素：
1.發明要解決的技術問題
本發明的目的在於克服現有技術中，製備得到還原鐵粉質量較差的不足，提供一種改善還原鐵粉性能的還原鐵粉生產工藝，通過調整鐵鱗原料粒度分布、海綿鐵破碎粒度分布、初還原溫度、精還原溫度、合批時間等工藝參數，來改善還原鐵粉的性能。
2.技術方案
為達到上述目的，本發明提供的技術方案為：
本發明的一種改善還原鐵粉性能的還原鐵粉生產工藝，將含鐵粉料、焦粉和熔劑混勻後加入窯中進行初還原，其中初還原的溫度控制為1160℃±10℃，初還原完成後得到海綿鐵生粉；再將海綿鐵生粉加入精還原爐中，並採用含h2的還原性氣體進行精還原得到還原鐵，其中海綿鐵生粉tfe≥97.2％，c≤0.30％，精還原的正常還原溫度為940～950℃；對還原鐵解碎、合批後得到還原鐵粉，並控制還原鐵粉-200目的質量比為48～54％。
優選地，所述的含鐵粉料為鐵鱗，且鐵鱗的形貌球形或橢圓形，且鐵鱗的化學成份控制為：tfe≥70％，mn≤0.45％，鹽酸不溶物≤0.30％。
優選地，所述的含鐵粉料、焦粉和熔劑的質量配比為：(1.5～2.0)：1：(1/8～1/6)。
優選地，含h2的還原性氣體為純h2或者氨分解氣。
優選地，合批後得到還原鐵粉的粒度分布為：+100目：0.5～1％，-100目～+150目：25-30％，-200目：48～54％，餘量為-150目～+200目。
優選地，所述的焦粉的固定碳≥75％，灰份≤16％；所述的熔劑為石灰石粉，熔劑的cao≥50％。
優選地，具體的步驟如下：
s100、原料預處理及混勻
將含鐵粉料細磨至粉料-60目的質量百分含量為88-90％，將含鐵粉料、部分焦粉和熔劑混合得到混合料，將混合料的原料裝入sic罐中；
s200、混合料初還原
將裝罐後的混合料放入隧道窯中，並控制還原帶的溫度為：1160℃±10℃，還原得到海綿鐵；
s300、生粉精還原
將海綿鐵破碎後，先向精還原爐中充入含h2的還原氣體，再將海綿鐵生粉加入精還原爐中，且海綿鐵生粉入爐指標為tfe≥97.2％，c≤0.30％；還原帶溫度為：940～950℃；還原氣體壓力>0.018mpa，還原完成後得到粉餅；
s400、解碎篩分合批
解碎、篩分、磁選後的鐵粉按不同的粒度進行分級，分級的篩網大小分別為100目、150目和200目；解碎鐵粉進行配料並在合批機中進行混合，合批後還原鐵粉的粒度組成為：+100目：0.5～1％，-100目～+150目：25-30％，-200目：48～54％，餘量為-150目～+200目。
優選地，s100、原料預處理及混勻的具體步驟為：
s110、原料預處理
先將含鐵粉料在500-600℃下烘乾，再將烘乾後的含鐵粉料進行球磨，球磨完成後含鐵粉料-60目的質量百分含量為88-90％，-200目為34-38％；採用3mm的篩子篩除焦粉和熔劑中大於3mm的顆粒物；
s120、混勻裝罐
將含鐵粉料、部分焦粉和熔劑混合得到混合料，將混合料的原料裝入sic罐中，並在混合料的頂部覆蓋上剩餘的焦粉。
優選地，s300、生粉精還原的具體步驟為：
s310、破碎磁選
對海綿鐵破碎後得到海綿鐵生粉，生粉粒度-80目≥97％；再採用磁選機選出粒度為0～2mm的顆粒物；
s320、製備還原氣體
氨氣進入裂解爐前先在氣化器中進行預熱氣化，再將氨氣充入裂解爐中製備h2和n2混合還原性氣體；其中裂解爐的裂解溫度為900-980，氨氣壓力表壓力為：0.25～0.60mpa，裂解氣壓力表壓力為：0.0175～0.023mpa；
s330、精還原
先向精還原爐中充入h2和n2混合的還原氣體，再將海綿鐵生粉加入精還原爐中，且海綿鐵生粉入爐指標為tfe≥97.2％，c≤0.30％；其中精還原爐中預熱帶溫度為：750～900℃，還原帶溫度為：940～950℃，冷卻帶溫度為：760～900℃；還原氣體壓力>0.018mpa；還原完成後得到粉餅。
3.有益效果
採用本發明提供的技術方案，與已有的公知技術相比，具有如下顯著效果：
(1)本發明的一種改善還原鐵粉性能的還原鐵粉生產工藝，在製備還原鐵粉的過程中，按照還原鐵粉的特性，選擇鐵鱗作為含鐵粉料，通過多次還原，還原鐵粉製備過程中的全流程控制，通過調整鐵鱗原料粒度分布、海綿鐵破碎粒度分布、初還原溫度、精還原溫度、合批時間等工藝參數，來改善還原鐵粉的成形性和流動性，提高複雜零部件的充填率，降低模具損耗；
(2)本發明的一種改善還原鐵粉性能的還原鐵粉生產工藝，通過恰當的含鐵粉料、焦粉和熔劑的質量配比為：(1.5～2.0)：1：(1/8～1/6)，再將含鐵粉料、焦粉和熔劑混勻後加入窯中進行初還原，其中初還原的溫度控制為1160℃±10℃，初還原完成後得到海綿鐵生粉；再將海綿鐵生粉加入精還原爐中，從而提高了還原鐵粉的還原效率，提高了還原鐵粉的質量性能；
(3)本發明的一種改善還原鐵粉性能的還原鐵粉生產工藝，通過恰當的合批後得到還原鐵粉的粒度分布為：+100目：0.5～1％，-100目～+150目：25～30％，-200目：48～54％，餘量為-150目～+200目，從而提高了還原鐵粉的成形性和流動性，提高複雜零部件的充填率，降低模具損耗。
附圖說明
圖1為本發明一種改善還原鐵粉性能的還原鐵粉生產工藝流程圖。
示意圖中的標號說明：
s100、原料預處理及混勻；s200、混合料初還原；s300、生粉精還原；s400、解碎篩分合批。
具體實施方式
下文對本發明的示例性實施例的詳細描述參考了附圖，該附圖形成描述的一部分，在該附圖中作為示例示出了本發明可實施的示例性實施例。儘管這些示例性實施例被充分詳細地描述以使得本領域技術人員能夠實施本發明，但應當理解可實現其他實施例且可在不脫離本發明的精神和範圍的情況下對本發明作各種改變。下文對本發明的實施例的更詳細的描述並不用於限制所要求的本發明的範圍，而僅僅為了進行舉例說明且不限制對本發明的特點和特徵的描述，以提出執行本發明的最佳方式，並足以使得本領域技術人員能夠實施本發明。因此，本發明的範圍僅由所附權利要求來限定。
下文對本發明的詳細描述和示例實施例可結合附圖來更好地理解，其中本發明的元件和特徵由附圖標記標識。
實施例1
結合圖1，本發明的一種改善還原鐵粉性能的還原鐵粉生產工藝，將含鐵粉料、焦粉和熔劑混勻後加入窯中進行初還原，其中初還原的溫度控制為1160℃±10℃，初還原完成後得到海綿鐵生粉；再將海綿鐵生粉加入精還原爐中，並採用氨分解氣體進行精還原得到還原鐵，其中海綿鐵生粉tfe≥97.2％，c≤0.30％，精還原的正常還原溫度為940～950℃；對還原鐵解碎、合批後得到還原鐵粉，並控制還原鐵粉-200目的質量比>50％。具體的步驟如下：
s100、原料預處理及混勻
s110、原料預處理
先將含鐵粉料在500℃下烘乾，再將烘乾後的含鐵粉料進行球磨，球磨機下料速度為80kg/min，生產能力為3.6t/h；將含鐵粉料細磨至粉料-60目的質量百分含量為88％，-200目為35％；該含鐵粉料為鐵鱗，且鐵鱗的形貌球形或橢圓形，且鐵鱗的化學成份控制為：tfe≥70％，mn≤0.45％，鹽酸不溶物≤0.30％；所述熔劑為石灰石，採用3mm的篩子篩除焦粉和熔劑中大於3mm的顆粒物；焦粉的固定碳≥75％，灰份≤16％；所述的熔劑為石灰石粉，石灰石的cao≥50％。
s120、混勻裝罐
將含鐵粉料、85％焦粉和熔劑混合得到混合料，含鐵粉料、焦粉和熔劑的質量配比為：2.0：1：1/8，將混合料的原料裝入sic罐中，並在混合料的頂部覆蓋上剩餘的15％焦粉，並為後續的初還原過程打下基礎。
s200、混合料初還原
將裝罐後的混合料放入隧道窯中，控制預熱溫度為：1150℃±10℃，並控制還原帶的溫度為：1160℃±10℃，還原時間：46-50h，還原得到海綿鐵；冷卻帶溫度180℃，並為後續的精還原過程提高還原鐵粉質量奠定基礎；
s300、生粉精還原
s310、破碎磁選
(1)先採用顎式破碎機對海綿鐵進行破碎，顎式破碎機的出料粒度≤100mm，再進行錘破，錘破機出料粒度≤15mm；錘破完成後採用雷蒙磨，雷蒙磨的出料粒度為：+80目≤1％，+100目≤3％，-200目≥50％，風機電流範圍68～80a，調整松比為2.58；而後再進行萬能破，萬能破的進料速度為小於900kg/h，給料均勻，萬能破的給料粒度：≤10mm，出料粒度：+80目＜3％，其它餘量；
對海綿鐵破碎後得到海綿鐵生粉，生粉粒度-80目≥97％，本實施例為-80目為99％；再採用磁選機選出粒度為0～2mm的顆粒物；
s320、製備還原氣體
氨氣進入裂解爐前先在氣化器中進行氣化，其中氣化預熱的溫度為200℃，再將氨氣充入裂解爐中製備h2和n2混合還原性氣體；其中裂解爐的裂解溫度為900～980℃，氨氣壓力表壓力為：0.25～0.60mpa，裂解氣壓力表壓力為：0.0175～0.023mpa，本實施例氨氣壓力表壓力為：0.30mpa，裂解氣壓力表壓力為0.023mpa；其中製備還原氣體中的氨的含量為100～250ppm；氨分解爐升溫的升溫制度如表1所示。
表1氨分解爐升溫制度及裂解氣計流量
s330、精還原
先向精還原爐中充入h2和n2混合的還原氣體，再將海綿鐵生粉加入精還原爐中的鋼帶中，且鋼帶布料的寬度為850mm，厚度範圍為25mm；帶速範圍：130mm/min；且海綿鐵生粉入爐指標為tfe≥97.2％，c≤0.30％；還原帶溫度為：940～950℃，本實施例為940℃；還原氣體壓力>0.018mpa，本實施例為0.02mpa，還原氣體的氣體流量為流量80nm3/h，還原完成後得到粉餅；其中精還原爐中預熱帶溫度為：750～900℃，冷卻帶溫度為：760～900℃；優選預熱帶溫度為：800℃，冷卻帶溫度為：850℃；還原完成後得到粉餅。精還原爐子出料溫度：50～60℃；針對環境氣溫變化，及時調整風冷和水冷；氣溫低於10℃時，風冷風量控制為滿風風量的1/2，第一節水箱出口處水溫控制在56～58℃；氣溫為10～30℃時，風冷風量控制為滿風風量的3/4，第一節水箱出口處水溫控制在50～54℃；氣溫高於30℃時，風機風量開最大，第一節水箱出口處水溫控制在44～46℃；當晝夜溫差較大時，應及時根據氣溫調整風冷水冷的控制；還原時間：3.5h。其中製備還原氣體中的殘氨的含量為100～250ppm；通過恰當的控制精還原爐還原溫度提高了還原效率，改善了還原鐵粉的還原質量，為提高還原鐵粉的流動性打下基礎，進而提高了還原鐵粉的性能。
s400、解碎篩分合批
解碎、篩分、磁選後的鐵粉按不同的粒度進行分級，分級的篩網大小分別為100目、150目和200目；解碎鐵粉進行配料並在合批機中進行混合，合批轉速4～12轉/分，合批時間30分鐘，合批後還原鐵粉的粒度組成為：+100目：1％，-100目～+150目：30％，-200目：54％，-150目～+200目：15％。
在製備還原鐵粉的過程中，按照還原鐵粉的特性，選擇鐵鱗作為含鐵粉料，通過多次還原，通過調整鐵鱗原料粒度分布、海綿鐵破碎粒度分布、初還原溫度及時間、精還原溫度及時間、合批時間等工藝參數，來改善還原鐵粉的成形性和流動性，從而提高複雜零部件的充填率，降低模具損耗，提高製品工序的生產效率。
實施例2
本發明的一種改善還原鐵粉性能的還原鐵粉生產工藝，具體的步驟如下：
s100、原料預處理及混勻
s110、原料預處理
先將含鐵粉料在600℃下烘乾，再將烘乾後的含鐵粉料進行球磨，球磨機下料速度為80kg/min，生產能力為3.6t/h；將含鐵粉料細磨至粉料-60目的質量百分含量為89％，-200目為38％；所述的含鐵粉料包括鐵鱗和精礦粉，鐵鱗和精礦粉的質量比為15:1；所述的精礦粉為澳礦；且鐵鱗和澳礦的形貌球形或橢圓形，且鐵鱗的化學成份控制為：tfe≥72％，si≤0.35％，mn0≤0.40％，p≤0.03％，鹽酸不溶物≤0.25％；採用3mm的篩子篩除焦粉和熔劑中大於3mm的顆粒物；焦粉的固定碳≥75％，灰份≤16％；熔劑包括石灰石粉、輕燒白雲石和石灰，石灰石粉：90％；輕燒白雲石：8％；石灰：2％；石灰石粉的cao≥50％。
s120、混勻裝罐
將含鐵粉料、80％焦粉和熔劑混合得到混合料，含鐵粉料、焦粉和熔劑的質量配比為：1.5：1：1/6，將混合料的原料裝入sic罐中，並在混合料的頂部覆蓋上20％的焦粉。
s200、混合料初還原
將裝罐後的混合料放入隧道窯中，控制預熱溫度為：1150℃±10℃，並控制還原帶的溫度為：1160℃±10℃，還原得到海綿鐵；
s300、生粉精還原
破碎磁選
對海綿鐵破碎後得到海綿鐵生粉，生粉粒度-80目≥97％；再採用磁選機選出粒度為0-2mm的顆粒物；
精還原
先向精還原爐中充入h2還原氣體，再將海綿鐵生粉加入精還原爐中，且海綿鐵生粉入爐指標為tfe≥97.2％，c≤0.30％；還原帶溫度為：940-950℃，本實施例為950℃；還原氣體壓力>0.018mpa，本實施例為0.025mpa，還原完成後得到粉餅；其中精還原爐中預熱帶溫度為：750～900℃，冷卻帶溫度為：760～900℃；優選預熱帶溫度為：750℃，冷卻帶溫度為：900℃；還原完成後得到粉餅。
s400、解碎篩分合批
解碎、篩分、磁選後的鐵粉按不同的粒度進行分級，分級的篩網大小分別為100目、150目和200目；解碎鐵粉進行配料並在合批機中進行混合，合批後還原鐵粉的粒度組成為：+100目：0.5％，-100目～+150目：25％，-200目：52％，-150目～+200目：22.5％。
在製備還原鐵粉的過程中，按照還原鐵粉的特性，選擇鐵鱗作為含鐵粉料，通過多次還原，通過調整鐵鱗原料粒度分布、海綿鐵破碎粒度分布、初還原溫度及時間、精還原溫度及時間、合批時間等工藝參數，來改善還原鐵粉的成形性和流動性，從而提高複雜零部件的充填率，降低模具損耗，提高製品工序的生產效率。
實施例3
本實施例的基本內容同實施例1，不同之處在於：
本發明的一種改善還原鐵粉性能的還原鐵粉生產工藝，具體的步驟如下：
s100、原料預處理及混勻
s110、原料預處理
先將含鐵粉料在560℃下烘乾，再將烘乾後的含鐵粉料進行球磨，球磨機下料速度為80kg/min，生產能力為3.6t/h；將含鐵粉料細磨至粉料-60目的質量百分含量為88％，-200目為35％；該含鐵粉料包括鐵鱗，且含鐵粉料中還加入有添加劑，含鐵粉料與添加劑的質量比為20:1，該添加劑包括生物質粉料、尿素和塑料粉，生物質粉料、尿素和塑料粉的質量百分比為：生物質粉料：80％、尿素：10％，塑料粉：10％；鐵鱗的形貌球形或橢圓形，且鐵鱗的化學成份控制為：tfe≥70％，mn≤0.45％，鹽酸不溶物≤0.30％；採用3mm的篩子篩除焦粉和熔劑中大於3mm的顆粒物；焦粉的固定碳≥75％，灰份≤16％；所述熔劑包括石灰石粉、輕燒白雲石和紅土鎳礦，石灰石粉：90％；輕燒白雲石：8％；紅土鎳礦：2％。在初還原的過程中含鐵粉料和熔劑中的複合氧化物促進添加劑受熱分解生成還原性的氣體，添加劑受熱分解使得含鐵粉料中產生部分空隙，在還原的過程還原性物質能更好的與鐵氧化物結合，提高了還原效率，添加劑受熱分解產生的還原性氣體，並促進了還原性氣體的還原鐵氧化物。此外，熔劑能促進鐵氧化物形成鹼性的環境，從而促進了鐵氧化物的還原過程，提高了還原效果，並未後續提高還原鐵粉流動性打下基礎。
s120、混勻裝罐
將含鐵粉料、90％焦粉和熔劑混合得到混合料，含鐵粉料、焦粉和熔劑的質量配比為：2.0：1：1/8，將混合料的原料裝入sic罐中，並在混合料的頂部覆蓋上剩餘10％的焦粉。
s200、混合料初還原
將裝罐後的混合料放入隧道窯中，控制預熱溫度為：1150℃±10℃，並控制還原帶的溫度為：1160℃±10℃，還原得到海綿鐵；
s300、生粉精還原
s310、破碎磁選
對海綿鐵破碎後得到海綿鐵生粉，生粉粒度-80目≥97％，本實施例為-80目為97％；再採用磁選機選出粒度為0～2mm的顆粒物；
s320、製備還原氣體
氨氣進入裂解爐前先在氣化器中進行氣化，再將氨氣充入裂解爐中製備h2和n2混合還原性氣體；其中裂解爐的裂解溫度為900～980℃，氨氣壓力表壓力為：0.25～0.60mpa，裂解氣壓力表壓力為：0.0175～0.023mpa，本實施例氨氣壓力表壓力為：0.30mpa，裂解氣壓力表壓力為0.018mpa；其中製備還原氣體中的殘氨的含量為250ppm；
s330、精還原
先向精還原爐中充入h2和n2混合的還原氣體，再將海綿鐵生粉加入精還原爐中，且海綿鐵生粉入爐指標為tfe≥97.2％，c≤0.30％；還原帶溫度為：940～950℃，本實施例為940℃；還原氣體壓力>0.018mpa，本實施例為0.02mpa，還原完成後得到粉餅；其中精還原爐中預熱帶溫度為：750～900℃，冷卻帶溫度為：760～900℃；優選預熱帶溫度為：800℃，冷卻帶溫度為：850℃；還原完成後得到粉餅。還原氣體中的氨的含量為250ppm，一般認為還原氣體中的氨氣將影響還原效率，但是本申請案的發明人經過長期的研究發現當氨的含量為250ppm，當氨氣進入高溫的精還原爐中會進一步的分解產生還原性氣體，從而促進了精還原過程的進行，從而打破了現有技術的技術偏見。進而改善了還原鐵粉的還原質量，為提高還原鐵粉的流動性打下基礎，進而提高了還原鐵粉的性能。
s400、解碎篩分合批
解碎、篩分、磁選後的鐵粉按不同的粒度進行分級，分級的篩網大小分別為100目、150目和200目；解碎鐵粉進行配料並在合批機中進行混合，合批後還原鐵粉的粒度組成為：+100目：1％，-100目～+150目：28％，-200目：48％，-150目～+200目：23％。
在上文中結合具體的示例性實施例詳細描述了本發明。但是，應當理解，可在不脫離由所附權利要求限定的本發明的範圍的情況下進行各種修改和變型。詳細的描述和附圖應僅被認為是說明性的，而不是限制性的，如果存在任何這樣的修改和變型，那麼它們都將落入在此描述的本發明的範圍內。此外，背景技術旨在為了說明本技術的研發現狀和意義，並不旨在限制本發明或本申請和本發明的應用領域。
更具體地，儘管在此已經描述了本發明的示例性實施例，但是本發明並不局限於這些實施例，而是包括本領域技術人員根據前面的詳細描述可認識到的經過修改、省略、(例如各個實施例之間的)組合、適應性改變和/或替換的任何和全部實施例。權利要求中的限定可根據權利要求中使用的語言而進行廣泛的解釋，且不限於在前述詳細描述中或在實施該申請期間描述的示例，這些示例應被認為是非排他性的。例如，在本發明中，術語「優選地」不是排他性的，這裡它的意思是「優選地，但是並不限於」。在任何方法或過程權利要求中列舉的任何步驟可以以任何順序執行並且不限於權利要求中提出的順序。因此，本發明的範圍應當僅由所附權利要求及其合法等同物來確定，而不是由上文給出的說明和示例來確定。