一種過氧化鎂抗菌劑的製備方法與應用方法與流程

2023-06-01 17:23:46 3

本發明屬於紡織化學技術領域，涉及一種過氧化鎂抗菌劑的製備方法與應用方法。

背景技術：

普通紡織品對微生物細菌或真菌等沒有抑制作用，長期以來傳統的紡織品被認為是微生物生長的良好媒介物，當細菌和真菌等微生物遇到適宜的營養、溼度、氧氣和溫度時，即迅速在紡織品中生長、繁殖。紡織品上細菌的存在，不僅會對紡織品性能，也會給消費者帶來一系列的不良影響。紡織品上微生物的增長會導致功能、衛生以及美觀等問題的出現。例如，像襪子等貼身衣物上令人不愉快的味道、病菌的傳播、汙染和降解紡織品都是微生物攻擊所帶來的不良的影響。同時細菌真菌給紡織品帶來褪色、色汙以及損害纖維等許多問題[6]。因此為了防止微生物對人體的危害，減少其在環境中的傳播與蔓延，需要對紡織品中微生物進行人為的處理和控制。

對紡織品進行抗菌，使得紡織品具備良好的抗菌性能，並且在整理過程中對人體和環境不產生不利因素。紡織品的抗菌整理中的抗菌劑，其抗菌性能應良好，對細菌或真菌具有廣譜性，同時低毒或無毒，對人體無害，滿足生物相容性。此外經抗菌劑整理的織物抗菌效果應具備持久性。還有，紡織品在經過抗菌劑處理後，需對織物外觀、性能等不會產生影響。

近幾年我國的無機抗菌劑的研究呈上升趨勢。目前，在無機銀系抗菌劑的研發和製備上也取得了較大的進展。隨著人們對安全性能要求的提高，廣譜、高效、持久、安全型抗菌劑將是人們開發的重點和趨勢。市場上最常用的為金屬抗菌劑，主要成份有鈀、汞、銀、銅、鋅等以及它們的化合物，通過與細菌中的細胞蛋白結合，使細菌變性或失活。考慮到安全性，常選用銀、銅、鋅。但由於銅帶有顏色,，影響織物外觀；而鋅的抗菌性較差；銀的價格較貴，且在使用過程中，銀離子被空氣中的氧氣所氧化，其顏色變成黃，棕或黑色。所以需要開發一種具有環境友好型的，價格適當的金屬化合物的抗菌劑，並且不影響紡織品的服用性能。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種過氧化鎂抗菌劑的製備方法與應用方法，解決了現有的金屬抗菌劑影響紡織品的服用性能、成本高且容易造成汙染的問題。

本發明所採用的技術方案是按照以下步驟進行：

步驟1：將氯化鎂(如6水氯化鎂)加入到過氧化氫溶液中，攪拌至氯化鎂完全溶解後，邊攪拌邊滴加入naoh溶液，直至不溶的過氧化鎂合成完畢；

步驟2：將生成的過氧化鎂用濾紙過濾，並用清水洗除附在過氧化鎂產物上的雜質；

步驟3：將清洗過後的過氧化鎂從濾紙上轉移至玻璃表面皿中，烘乾，完成過氧化鎂的製備；

步驟4：將合成的過氧化鎂抗菌劑研磨成粉體後和丙烯醯胺在水溶液中均勻混合，在超聲波處理下，製成整理液；

步驟5：將纖維浸泡在整理液中，然後在軋車上軋壓，隨後烘乾一定時間後進行高溫固化，完成交聯；

步驟6：隨後對整理後的纖維進行水洗。

進一步，步驟1的反應溫度為25℃。

進一步，步驟1中過氧化氫水溶液濃度為30％。

進一步，步驟5中軋車上軋壓後帶液率為90％。

進一步，步驟5中在60℃下烘乾後，在150℃下固化3分鐘。

本發明的有益效果是具有良好的抗菌性能及不影響紡織品原有的服用性能。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細說明。

本發明的抗菌劑是一種過氧化物，其過氧鍵能與水份反應，產生自由基，破壞細菌中的dna，達到抑制細菌生長的效果。

製備方法：將6水氯化鎂加入到過氧化氫溶液中，攪拌至氯化鎂完全溶解後，邊攪拌邊滴加入naoh溶液，直至不溶的過氧化鎂合成完畢。將生成的過氧化鎂用濾紙過濾，並用清水洗除附在過氧化鎂產物上的雜質。將清洗過後的過氧化鎂從濾紙上轉移至玻璃表面皿中，烘乾，完成過氧化鎂的製備。

應用方法：將合成的過氧化鎂抗菌劑研磨成粉體後和丙烯醯胺在水溶液中均勻混合，在超聲波處理下，製成整理液。將纖維浸泡在整理液中，然後在軋車上軋壓，隨後烘乾一定時間後進行高溫固化，完成交聯；隨後對整理後的纖維進行水洗，完成纖維抗菌功能的整理。

以下通過實施例形式對本發明的上述內容再作進一步的詳細說明：

實施例1：在25℃的溫度下，將40.66g(0.2摩爾)的六水氯化鎂加入24.67g(0.2摩爾)的30％的過氧化氫水溶液中，磁子攪拌2小時後，邊攪拌邊加入40g(0.4摩爾)的naoh，並繼續攪拌20分鐘。將生成的不溶的過氧化鎂過濾，並用清水洗滌3次，除去雜質。然後在烘箱中烘乾，研磨成粉體，完成過氧化鎂的製備。

取0.5g製備的粉體過氧化鎂，10g丙烯醯胺加入到1l水溶液中製備抗菌整理液，將40g的棉布浸入到製備的抗菌整理液，隨後在軋車上軋壓，帶液率為90％；將浸軋後的整理棉布，在60℃下烘乾後，在150℃下固化3分鐘，最後用水衝洗，烘乾。

將處理固化後的抗菌布進行洗滌處理，並考察洗滌前後過氧化鎂抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果；結果列於表1中。隨著洗滌次數的增加，對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果呈下降的趨勢，但經70次洗滌後，過氧化鎂抗菌整理棉布仍然具有明顯的抗菌效果。

表1.過氧化鎂(氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：1合成)抗菌整理棉布的抗菌率

實施例2：在25℃的溫度下，將40.66g(0.2摩爾)的六水氯化鎂加入45.35g(0.4摩爾)的30％的過氧化氫溶液中，磁子攪拌2小時後，邊攪拌邊加入40g(0.4摩爾)的naoh，並繼續攪拌20分鐘。將生成的不溶的過氧化鎂過濾，並用清水洗滌3次，除去雜質。然後在烘箱中烘乾，研磨成粉體，完成過氧化鎂的製備。

取0.5g製備的過氧化鎂，10g丙烯醯胺加入到1l水溶液中製備抗菌整理液，將40g的棉布浸入到製備的抗菌整理液，隨後在軋車上軋壓，帶液率為90％；將浸軋後的整理棉布，在60℃下烘乾後，在150℃下固化3分鐘，最後用水衝洗，烘乾。

將處理固化後的抗菌布進行洗滌處理，並考察洗滌前後過氧化鎂抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果；結果列於表2中。與氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：1合成的過氧化鎂的抗菌整理棉布(表1)相比，氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：2合成的過氧化鎂的抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果都有明顯的提升。另外，隨著洗滌次數的增加，其抗菌率呈下降的趨勢，但經70次洗滌後，過氧化鎂抗菌整理棉布仍然具有明顯的抗菌效果，且優於由氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：1合成的過氧化鎂的抗菌整理棉布。

表2.過氧化鎂(氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：2合成)抗菌整理棉布的抗菌率

實施例3：在25℃的溫度下，將40.66g(0.2摩爾)的六水氯化鎂加入68.03g(0.6摩爾)的30％的過氧化氫溶液中，磁子攪拌2小時後，邊攪拌邊加入40g(0.4摩爾)的naoh，並繼續攪拌20分鐘。將生成的不溶的過氧化鎂過濾，並用清水洗滌3次，除去雜質。然後在烘箱中烘乾，完成過氧化鎂的製備。

取0.5g製備的過氧化鎂，10g丙烯醯胺加入到1l水溶液中製備抗菌整理液，將40g的棉布浸入到製備的抗菌整理液，隨後在軋車上軋壓，帶液率為90％；將浸軋後的整理棉布，在60℃下烘乾後，在150℃下固化3分鐘，最後用水衝洗，烘乾。

將處理固化後的抗菌布進行洗滌處理，並考察洗滌前後過氧化鎂抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果；結果列於表3中。與氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：2合成的過氧化鎂的抗菌整理棉布(表2)相比，氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：3合成的過氧化鎂的抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果相似。另外，隨著洗滌次數的增加，其抗菌率呈下降的趨勢，但經70次洗滌後，過氧化鎂抗菌整理棉布仍然具有明顯的抗菌效果，與由氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：2合成的過氧化鎂的抗菌整理棉布相近。但從合成成本和效率考慮，由氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：2合成的過氧化鎂的抗菌效果最佳。

表3.過氧化鎂(氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：3合成)抗菌整理棉布的抗菌率

實施例4：在25℃的溫度下，將40.66g(0.2摩爾)的六水氯化鎂加入45.35g(0.4摩爾)的30％的過氧化氫溶液中，磁子攪拌2小時後，邊攪拌邊加入40g(0.4摩爾)的naoh，並繼續攪拌20分鐘。將生成的不溶的過氧化鎂過濾，並用清水洗滌3次，除去雜質。然後在烘箱中烘乾，完成過氧化鎂的製備。

取0.5g製備的過氧化鎂，20g丙烯醯胺加入到1l水溶液中製備抗菌整理液，將40g的棉布浸入到製備的抗菌整理液，隨後在軋車上軋壓，帶液率為90％；將浸軋後的整理棉布，在60℃下烘乾後，在150℃下固化3分鐘，最後用水衝洗，烘乾。

將處理固化後的抗菌布進行洗滌處理，並考察洗滌前後過氧化鎂抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果；結果列於表4中。與含10g丙烯醯胺和氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：2合成的過氧化鎂的抗菌整理棉布(表2)相比，含20g丙烯醯胺的抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果,在同等洗滌次數的條件下，其抗菌性都有明顯優於含10g丙烯醯胺整理的過氧化鎂抗菌整理棉布。

表4.含20g丙烯醯胺整理液的過氧化鎂抗菌整理棉布的抗菌率

實施例5：在25℃的溫度下，將40.66g(0.2摩爾)的六水氯化鎂加入45.35g(0.4摩爾)的30％的過氧化氫溶液中，磁子攪拌2小時後，邊攪拌邊加入40g(0.4摩爾)的naoh，並繼續攪拌20分鐘。將生成的不溶的過氧化鎂過濾，並用清水洗滌3次，除去雜質。然後在烘箱中烘乾，完成過氧化鎂的製備。

取0.5g製備的過氧化鎂，30g丙烯醯胺加入到1l水溶液中製備抗菌整理液，將40g的棉布浸入到製備的抗菌整理液，隨後在軋車上軋壓，帶液率為90％；將浸軋後的整理棉布，在60℃下烘乾後，在150℃下固化3分鐘，最後用水衝洗，烘乾。

將處理固化後的抗菌布進行洗滌處理，並考察洗滌前後過氧化鎂抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果；結果列於表5中。與含20g丙烯醯胺的抗菌整理棉布(表4)相比，含30g丙烯醯胺的抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果,在同等洗滌次數的條件下，其抗菌性與含20g丙烯醯胺整理的過氧化鎂抗菌整理棉布相同。但丙烯醯胺含量的增加，使抗菌整理布的手感變硬，降低其服用性能。

表5.含30g丙烯醯胺整理液的過氧化鎂抗菌整理棉布的抗菌率

實施例6：在25℃的溫度下，將40.66g(0.2摩爾)的六水氯化鎂加入45.35g(0.4摩爾)的30％的過氧化氫溶液中，磁子攪拌2小時後，邊攪拌邊加入40g(0.4摩爾)的naoh，並繼續攪拌20分鐘。將生成的不溶的過氧化鎂過濾，並用清水洗滌3次，除去雜質。然後在烘箱中烘乾，完成過氧化鎂的製備。

取0.5g製備的過氧化鎂，20g丙烯醯胺加入到1l水溶液中,經100w的超聲波處理5分鐘後，製備抗菌整理液。將40g的棉布浸入到製備的抗菌整理液，隨後在軋車上軋壓，帶液率為90％；將浸軋後的整理棉布，在60℃下烘乾後，在150℃下固化3分鐘，最後用水衝洗，烘乾。

將處理固化後的抗菌布進行洗滌處理，並考察洗滌前後過氧化鎂抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果；結果列於表6中。經超聲波100w處理後，在同等洗滌次數的條件下，其抗菌性都有優於未經超聲波處理的抗菌整理棉布(表4)。

表6.超聲波100w處理整理液的過氧化鎂抗菌整理棉布的抗菌率

實施例7：在25℃的溫度下，將40.66g(0.2摩爾)的六水氯化鎂加入45.35g(0.4摩爾)的30％的過氧化氫溶液中，磁子攪拌2小時後，邊攪拌邊加入40g(0.4摩爾)的naoh，並繼續攪拌20分鐘。將生成的不溶的過氧化鎂過濾，並用清水洗滌3次，除去雜質。然後在烘箱中烘乾，完成過氧化鎂的製備。

取0.5g製備的過氧化鎂，20g丙烯醯胺加入到1l水溶液中,經200w的超聲波處理5分鐘後，製備抗菌整理液。將40g的棉布浸入到製備的抗菌整理液，隨後在軋車上軋壓，帶液率為90％；將浸軋後的整理棉布，在60℃下烘乾後，在150℃下固化3分鐘，最後用水衝洗，烘乾。

將處理固化後的抗菌布進行洗滌處理，並考察洗滌前後過氧化鎂抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果；結果列於表7中。經超聲波200w處理後，在同等洗滌次數的條件下，其抗菌性都有優於經超聲波100w處理的抗菌整理棉布(表6)。

表7.超聲波200w處理整理液的過氧化鎂抗菌整理棉布的抗菌率

實施例8：在25℃的溫度下，將40.66g(0.2摩爾)的六水氯化鎂加入45.35g(0.4摩爾)的30％的過氧化氫溶液中，磁子攪拌2小時後，邊攪拌邊加入40g(0.4摩爾)的naoh，並繼續攪拌20分鐘。將生成的不溶的過氧化鎂過濾，並用清水洗滌3次，除去雜質。然後在烘箱中烘乾，完成過氧化鎂的製備。

取0.5g製備的過氧化鎂，20g丙烯醯胺加入到1l水溶液中,經300w的超聲波處理5分鐘後，製備抗菌整理液。將40g的棉布浸入到製備的抗菌整理液，隨後在軋車上軋壓，帶液率為90％；將浸軋後的整理棉布，在60℃下烘乾後，在150℃下固化3分鐘，最後用水衝洗，烘乾。

將處理固化後的抗菌布進行洗滌處理，並考察洗滌前後過氧化鎂抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果；結果列於表8中。經超聲波300w處理後，在同等洗滌次數的條件下，其抗菌性與經超聲波200w處理的抗菌整理棉布(表7)相同。因此經超聲波200w處理的整理液整理的過氧化鎂抗菌整理棉布的抗菌率最佳。

表8.超聲波300w處理整理液的過氧化鎂抗菌整理棉布的抗菌率

本發明的優點還在於：

(1)本發明原料來源廣泛，成本低，合成反應的工藝簡單、易控制，製得的抗菌劑具有較好的抗菌性能。

(2)本發明解決了現有的鋅元素抗菌性能差及銀元素成本高且使用過程中存在色變的問題，經本發明所述的整理方法處理後的紡織品不僅具有良好的抗菌性能及不影響紡織品原有的服用性能，且具有優良的耐洗滌效果。

(3)本發明製備的抗菌劑，顆粒大小不屬於納米級別且採用高效的交聯劑固著，解決了納米金屬抗菌劑整理的紡織品在服用過程中存在著納米金屬抗菌劑轉移至人體皮膚的問題，具有更高的安全性。

(4)經超聲波處理後，過氧化鎂顆粒均勻分布在整理液中，使得整理後的抗菌面料的抗菌性能均勻一致，抗菌性能更佳。

以上所述僅是對本發明的較佳實施方式而已，並非對本發明作任何形式上的限制，凡是依據本發明的技術實質對以上實施方式所做的任何簡單修改，等同變化與修飾，均屬於本發明技術方案的範圍內。