嵌入式高溫共固化大阻尼複合材料及其製備工藝的製作方法
2023-09-21 08:32:05 1
專利名稱：嵌入式高溫共固化大阻尼複合材料及其製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及材料技術，尤其是一種嵌入式高溫共固化大阻尼複合材料及其製備工藝，屬於複合材料動力學改性研究領域。
背景技術：
複合材料由於其本身具有很高的比強度、比剛度以及優良的阻尼特性，近年來在高速列車、航空、航天等高科技領域得到廣泛地應用。申請人申請的中國發明專利《嵌入式共固化高阻尼複合層合材料結構的製作工藝》(申請號201010177278. 8)，將複合材料力學性能的可設計性與粘彈性材料的高阻尼特性相結合，在設計階段就將粘彈性材料作為複合材料的一層，按照確定的鋪設順序置入複合材料結構中(如圖I所示)，其基體樹脂相、增強相和粘彈性阻尼材料在性能上起協調作用，從而達到大幅度地提高複合材料構件阻尼的目的，實現進一步控制結構的共振幅值、提高結構的疲勞壽命和抗衝擊能力，得到單一材料難以比擬的綜合力學性能。但原專利申請仍需繼續發展I)原專利申請採用中溫固化工藝，適合應用於溫度比較低、構件幾何尺寸比較小但對厚度要求比較精確的領域，例如複合材料在某些航空、高速列車設備中的應用；2)原專利申請粘彈性薄膜的製備採用的是模壓法，其粘彈性阻尼薄膜片的厚度較易控制，但在模壓過程中，粘彈性阻尼材料要部分硫化，破壞了粘彈性薄膜表面分子的活性，導致製成的嵌入式共固化複合材料阻尼結構的層間結合力比較低；3)受平板硫化機額定工作壓力的限制，不易製成較大的粘彈性阻尼薄膜片。
發明內容
本發明的目的是為克服上述現有技術的不足，提供一種嵌入式高溫共固化大阻尼複合材料及其製備工藝，它採用將未硫化的粘彈性阻尼材料製成溶液刷塗或/和噴塗到複合材料預浸料表面，利用氯化丁基橡膠良好的粘合性，在熱壓罐中完成共固化，使其層間能緊密地結合在一起，並在界面分子間形成互穿網絡結構，實現在不損失構件剛度的情況下， 大大提高複合層合材料結構阻尼性能。為實現上述目的，本發明採用下述技術方案一種嵌入式高溫共固化大阻尼粘彈性材料，其成份質量份數比為丁基橡膠
92.5-93. 5份;氯化丁基橡膠6. 5-7. 5份;氯化聚乙烯2. 9-3. I份;氧化鋅3. 9-4. I份；硬脂酸O. 8-1份；炭黑50-52份；辛基酚醛樹脂5. 9-6. I份。進一步地，嵌入式高溫共固化大阻尼粘彈性材料，其成份質量份數比為丁基橡膠 93份；氯化丁基橡膠7份；氯化聚乙烯3份；氧化鋅4份；硬脂酸O. 9份；炭黑51份；辛基酚醛樹脂6份。一種嵌入式高溫共固化大阻尼複合材料的製備工藝，步驟如下I)根據粘彈性材料成份質量份數比準備原料；2)製備混煉膠，先將丁基橡膠和氯化丁基橡膠一起加入密煉機混煉兩分鐘，然後
3加入氯化聚乙烯混煉兩分鐘，混煉均勻後再加入氧化鋅和硬脂酸混煉三分鐘，然後加入炭黑混煉四分鐘，最後加入辛基酚醛樹脂，混煉兩分鐘，確保混煉膠均勻後，從密煉機取出，最後將混煉好的生膠放入雙滾筒開煉機上，輥距調至O. 6mm-0. 8mm，壓出混煉膠薄片待用；3)粘彈性阻尼材料溶液的製備，將步驟2)製備好的混煉膠薄片加入有機溶劑中， 室溫下密封靜置存放24小時，再用玻璃棒進行攪拌，使混煉膠片完全溶解於有機溶劑中， 形成未硫化的粘彈性阻尼材料溶液；4)在複合材料預浸料表面刷塗或/和噴塗粘彈性阻尼材料溶液，將步驟3)中製備好的未硫化粘彈性阻尼材料溶液刷塗或/和噴塗在複合材料預浸料表面上，刷塗或/和噴塗前要將溶液攪拌均勻，將刷塗或/和噴塗後的複合材料預浸料放在通風乾燥且無浮塵的室溫環境中自然晾乾，待溶劑完全揮發後再進行下一次的刷塗或/和噴塗，重複上述步驟，直到滿足具體設計的塗層厚度要求為止，制好的帶阻尼層的複合材料預浸料要在溫度為2-8°C、相對溼度為50% -60%環境中封存；5)使用時按照設計要求的鋪層順序，鋪設好步驟4)中製備好的帶阻尼層的複合材料預浸料和不帶阻尼層的複合材料預浸料，放入真空袋中，抽真空；6)將步驟5)中的帶阻尼層的複合材料預浸料和不帶阻尼層的複合材料預浸料放在熱壓罐中高溫共固化，製成嵌入式共固化高阻尼複合材料製品，具體工藝路線見圖2。所述步驟2)中的混煉機設定參數如下混煉初始溫度為85°C，混煉轉子轉速為60 轉/分鐘。所述步驟3)中的有機溶劑是120#汽油，也可以是其它有機溶劑。所述步驟3)中的有機溶劑與混煉膠薄片的溶解比例為每25ml的120#汽油加6g 混煉膠薄片。所述步驟4)中在複合材料預浸料表面刷塗或/和噴塗粘彈性阻尼層，對於生產批量不太大、厚度尺寸精度要求比較低的構件，採用手工刷塗；對於大批量生產的構件，採用機械手或機器人進行噴塗，通過控制執行機構噴嘴的運動速度和膠料溶液的濃度，控制單次製作工藝的塗層厚度。所述步驟6)中高溫共固化的工藝條件為真空袋內的真空度為-0.099--0. 097MPa，熱壓罐中氣體壓力為O. 4-0. 6MPa，溫度要按所使用樹脂的固化要求控制熱壓罐內溫度，其升溫速率為O. 5-30C /分鐘；降溫速率為I. 5±0. 20C /分鐘，在183-190°C時保溫4-6小時，在120±2°C時保溫0-15分鐘，待熱壓罐內溫度降至80_50°C時，卸壓冷卻，取出嵌入式高溫共固化大阻尼複合材料製品。嵌入式高溫共固化複合材料阻尼結構是利用複合材料力學性能的可設計性將三種不同性質的材料(如碳纖維、樹脂和粘彈性阻尼材料)，通過物理或化學的方法經人工或現代工藝複合而成的一種多相固體。其基體相、增強相和粘彈性阻尼材料在性能上起協調作用，從而達到大幅度地提高複合材料構件阻尼的目的，得到單一材料難以比擬的綜合力學性能。與傳統的阻尼結構相比這種事先阻尼處理形式是鑲嵌在基體材料內部，具有不脫落、抗老化等優點，在航空、航天、高速列車等高科技領域有著廣泛的應用前景。本發明提出以丁基橡膠(IIR)與氯化丁基橡膠(CIIR)的混合物作為粘彈性阻尼材料的主要原料，通過反覆試驗得到滿足高溫固化複合材料製作工藝要求的粘彈性材料成份質量份數比，並將該成份質量份數比製成的混煉膠溶解於有機溶劑中(本試驗使用120#汽油作溶劑)，再把溶解了粘彈性阻尼材料的溶液採用刷塗或/和噴塗法製成帶阻尼層的複合材料預浸料，按照設計要求將其作為特定的鋪層嵌入到複合材料結構中(如圖I所示)，然後按照共固化工藝曲線將其製成嵌入式共固化複合材料阻尼結構構件，最終獲得輕質大阻尼複合材料構件。這樣製作的構件在高速列車、航空等領域有著廣泛地應用前景。本發明在原專利申請(申請號201010177278. 8)基礎上，保留了原專利申請的複合材料結構形式、預浸料製備等，進一步改進了粘彈性材料的製備方法，將混煉好的生膠溶於有機溶劑中，採用刷塗或/和噴塗法將粘彈性阻尼材料生膠溶液刷塗或/和噴塗在複合材料預浸料表面，待溶劑揮發後再進行共固化。如果要求的粘彈性阻尼層比較厚時，可採用多次刷塗或/和噴塗的辦法來實現。使複合材料結構不僅具有高阻尼、抗疲勞及抗衝擊等特性，而且進一步提高了結合面的力學性能以及複合材料的工作範圍。本發明通過大量的實驗和測試，提出了一個能滿足高溫工作環境的嵌入式共固化複合材料阻尼結構的粘彈性阻尼材料的成份質量份數比，具體比例為表I所示。表I粘彈性阻尼材料製作的質量份數比通過硫化曲線測試結果說明該材料的質量份數比完全滿足高溫樹脂的固化工藝， 圖9為所研製材料在185°C時硫化曲線，結果說明按照表I的質量份數比製成的粘彈性材料原膠在185°C時其90%硫化所用時間為118min ;50%硫化的時間為19min ;且硫化 240min後不老化，最大扭矩為IldN · m。它能滿足高溫樹脂的固化溫度和時間要求。由於未硫化的粘彈性阻尼材料質地比較軟粘，很難與複合材料一起鋪設，本發明這裡提出使用刷塗和噴塗法，將混煉後的生膠溶解於有機溶劑中(本實驗中採用120#汽油作溶劑)製成未硫化的橡膠溶液，且該溶液的硫化溫度與硫化時間要與固化樹脂的固化溫度和時間一致，在防止粘彈性材料老化的同時使其與複合材料層間有較強的結合性能。對於生產批量不太大、厚度尺寸要求比較低的構件，可採用手工刷塗；對於大批量生產的構件，可採用機械手或機器人進行噴塗，通過控制執行機構噴嘴的運動速度和膠料溶液的濃度，控制單次製作工藝的塗層厚度。如果粘彈性阻尼層要求比較厚時，要待溶劑完全揮發後再進行下一次噴塗或/和刷塗，重複這個過程直到滿足設計阻尼層厚度要求為止，鋪設好帶阻尼層的複合材料預浸料和不帶阻尼層的複合材料預浸料，將其放入真空袋中，高度抽真空，在熱壓罐中按照工藝參數進行共固化。由於本發明在設計質量份數比中，注意調整粘彈性材料的組分，使粘彈性阻尼材料的硫化溫度和硫化時間基本上與複合材料預浸料的固化溫度和時間一致。這裡試驗使用 QY8911雙馬來醯亞胺樹脂預浸料的固化工藝曲線作為粘彈性阻尼材料與複合材料預浸料的共固化工藝曲線，具體如圖3所示。
大阻尼粘彈性材料成份質量份數IIR26893CIIR10687CPE3ZnO4SAIN33050SP10456
本發明的工藝路線是根據申請人自己驗證的工藝流程而提出的，並已製作出了試件。刷塗和噴塗好的複合材料(包括粘彈性材料層)要按照高溫樹脂的固化工藝路線在熱壓灌中共固化，從而完成嵌入式高溫共固化複合材料阻尼結構的製作工藝。如圖10就是使用高溫固化的工藝流程製作的嵌入式共固化高阻尼複合材料層合板的撕裂試驗，結果表明，其撕裂是發生在粘彈性阻尼材料內部，而不是出現在粘彈性材料與複合材料的界面之間，說明採用本發明的工藝製作出的嵌入式共固化高阻尼複合材料層合板層間的結合力是非常高的。
圖I嵌入式共固化複合材料阻尼結構鋪層示意圖；圖2嵌入式高溫共固化複合材料阻尼結構製作的工藝路線；圖3 QY8911雙馬來醯亞胺樹脂固化的溫度壓力曲線；圖4溶於溶劑中的粘彈性阻尼材料溶液；圖5雙馬來醯亞胺樹脂碳纖維預浸料；圖6採用刷塗法刷塗後帶粘彈性材料層的複合材料預浸料；圖7熱壓灌成形工藝裝置；圖8熱壓罐實物圖；圖9所研製材料的質量份數比在185°C時硫化曲線；圖10高溫共固化工藝製作的複合材料阻尼結構試件撕裂試驗。其中I.粘彈性材料阻尼層，2.複合材料層，3.真空管路接口，4.複合材料層合板，
5.密封膠泥條,6.模具。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。本發明利用複合材料力學性能的可設計性，按前述粘彈性阻尼材料的成份質量份數比製作混煉膠薄片，並將其溶於有機溶劑，製成粘彈性阻尼材料液，根據設計需要將該溶液刷塗或/和噴塗到複合材料預浸料表面，利用氯化丁基橡膠良好的粘合性，在熱壓罐中完成共固化，使其層間能緊密地結合在一起，並在界面分子間形成互穿網絡結構，實現在不損失構件剛度的情況下，大大提高複合層合材料結構阻尼性能的目的。實施例I :I.備料提出一種嵌入式高溫共固化大阻尼複合材料，其成份質量份數比為丁基橡膠93 份；氯化丁基橡膠7份；氯化聚乙烯3份；氧化鋅4份；硬脂酸O. 9份；炭黑51份；辛基酚醛樹脂6份。並按該比例備料。2.製備混煉膠先將丁基橡膠和氯化丁基橡膠一起加入密煉機混煉兩分鐘，然後加入氯化聚乙烯混煉兩分鐘，混煉均勻後再加入氧化鋅和硬脂酸混煉三分鐘，然後加入炭黑混煉四分鐘，最後加入辛基酚醛樹脂，混煉兩分鐘，確保混煉膠均勻後，從密煉機取出，最後將混煉好的生膠放入雙滾筒開煉機上，輥距調至O. 7mm，壓出混煉膠薄片待用；3.粘彈性阻尼材料溶液的製備將本發明製備好的混煉膠薄片溶解於有機溶劑中，這裡使用的是120#汽油,溶解比例為25ml汽油加6g混煉膠,然後室溫下密封靜置存放約24小時，再用玻璃棒進行攪拌，使混煉膠片完全溶解於有機溶劑中，形成未硫化的粘彈性阻尼材料溶液，經過攪拌均勻後的溶液才能刷塗或/和噴塗，圖4就是製備好的粘彈性阻尼材料溶液。注意，在製備過程中，要防火避免高溫。4.在複合材料預浸料中刷塗或/和噴塗粘彈性阻尼層根據設計要求，將粘彈性阻尼材料溶液刷塗或/和噴塗在複合材料預浸料(市售如圖5所示)表面，將刷塗或/和噴塗後的複合材料預浸料放在通風乾燥且無浮塵的室溫環境中自然晾乾，待溶劑完全揮發後再進行下一次的刷塗或/和噴塗，重複上述步驟，直到滿足具體設計的塗層厚度要求為止， 制好的帶阻尼層的複合材料預浸料要在溫度為5°C、相對溼度為55%環境中封存。使用時按照設計要求的鋪層順序，鋪設好帶阻尼層的複合材料預浸料和不帶阻尼層的複合材料預浸料，放入真空袋中，高度抽真空。圖6就是刷塗後的預浸料，一般來說，阻尼層應鋪設在複合材料層合結構的中性層附近，其受的剪切應力最大，阻尼效果最好，否則，越靠近表層剪切應力越小，阻尼效果就越差。對於生產批量不太大、厚度尺寸要求比較低的構件，可採用手工刷塗；對於大批量生產的構件，可採用機械手或機器人進行噴塗，通過控制執行機構噴嘴的運動速度和膠料溶液的濃度，控制單次製作工藝的塗層厚度。如果粘彈性阻尼層要求比較厚時，要待溶劑完全揮發後再進行下一次噴塗和刷塗，重複這個過程直到滿足設計的阻尼層厚度為止。注意每次噴塗或/和刷塗前，要將粘彈性阻尼材料溶液混合均勻；一定要待溶劑完全揮發後才能進行下一道工序，以防影響共固化工藝效果。在熱壓罐中的共固化工藝按照圖3的工藝參數進行高溫共固化，使用的設備具體見圖7和圖8。熱壓灌成形工藝裝置中設有真空管路接口 3,複合材料層合板4,密封膠泥條5,模具6。5.熱壓罐工藝參數根據動力學譜分析，丁基與氯化丁基橡膠混合物的動力學譜明顯比單純丁基橡膠好，且硫化速度慢，便於在熱壓罐中和雙馬來醯亞胺樹脂預浸料同時固化，具體加工工藝的參數見圖3。真空袋內的真空度為_0.097MPa，熱壓罐中氣體壓力為
O.4MPa，溫度要按所使用樹脂的固化要求控制熱壓罐內溫度，其升溫速率為2°C /分鐘；降溫速率為I. 50C /分鐘，在185°C時保溫5小時，在120°C時保溫7分鐘，待熱壓罐內溫度降至80°C以下時，卸壓冷卻，取出嵌入式高溫共固化大阻尼複合材料製品。實施例2 I.備料提出一種嵌入式高溫共固化大阻尼複合材料，其成份質量份數比為丁基橡膠 92. 5份；氯化丁基橡膠6. 5份；氯化聚乙烯2. 9份；氧化鋅3. 9份；硬脂酸O. 8份；炭黑50 份；辛基酚醛樹脂5. 9份。並按該比例備料。2.製備混煉膠先將丁基橡膠和氯化丁基橡膠一起加入密煉機混煉兩分鐘，然後加入氯化聚乙烯混煉兩分鐘，混煉均勻後再加入氧化鋅和硬脂酸混煉三分鐘，然後加入炭黑混煉四分鐘，最後加入辛基酚醛樹脂，混煉兩分鐘，確保混煉膠均勻後，從密煉機取出，最後將混煉好的生膠放入雙滾筒開煉機上，輥距調至O. 6mm壓出混煉膠薄片待用；3.粘彈性阻尼材料溶液的製備將本發明製備好的混煉膠薄片溶解於有機溶劑中，這裡使用的是120#汽油，溶解比例為25ml汽油加6g混煉膠，然後室溫下密封靜置存放約24小時，再用玻璃棒進行攪拌，使混煉膠片完全溶解於有機溶劑中，形成未硫化的粘彈性阻尼材料溶液，經過攪拌均勻後的溶液才能刷塗或/和噴塗，圖4就是製備好的粘彈性阻尼材料溶液。注意，在製備過程中，要防火避免高溫。4.在複合材料預浸料中刷塗或/和噴塗粘彈性阻尼層根據設計要求，將粘彈性阻尼材料溶液刷塗或/和噴塗在複合材料預浸料(市售如圖5所示)表面，將刷塗或/和噴塗後的複合材料預浸料放在通風乾燥且無浮塵的室溫環境中自然晾乾，待溶劑完全揮發後再進行下一次的刷塗或/和噴塗，重複上述步驟，直到滿足具體設計的塗層厚度要求為止， 制好的帶阻尼層的複合材料預浸料要在溫度為2°C、相對溼度為50%環境中封存。使用時按照設計要求的鋪層順序，鋪設好帶阻尼層的複合材料預浸料和不帶阻尼層的複合材料預浸料，放入真空袋中，高度抽真空。圖6就是刷塗後的預浸料，一般來說，阻尼層應鋪設在複合材料層合結構的中性層附近，其受的剪切應力最大，阻尼效果最好，否則，越靠近表層剪切應力越小，阻尼效果就越差。對於生產批量不太大、厚度尺寸要求比較低的構件，可採用手工刷塗；對於大批量生產的構件，可採用機械手或機器人進行噴塗，通過控制執行機構噴嘴的運動速度和膠料溶液的濃度，控制單次製作工藝的塗層厚度。如果粘彈性阻尼層要求比較厚時，要待溶劑完全揮發後再進行下一次噴塗和刷塗，重複這個過程直到滿足設計的阻尼層厚度為止。注意每次噴塗或/和刷塗前，要將粘彈性阻尼材料溶液混合均勻；一定要待溶劑完全揮發後才能進行下一道工序，以防影響共固化工藝效果。在熱壓罐中的共固化工藝按照圖3的工藝參數進行高溫共固化，使用的設備具體見圖7和圖8。熱壓灌成形工藝裝置中設有真空管路接口 3,複合材料層合板4,密封膠泥條5,模具6。5.熱壓罐工藝參數根據動力學譜分析，丁基與氯化丁基橡膠混合物的動力學譜明顯比單純丁基橡膠好，且硫化速度慢，便於在熱壓罐中和雙馬來醯亞胺樹脂預浸料同時固化，具體加工工藝的參數為真空袋內的真空度為-O. 099MPa，熱壓罐中氣體壓力為
O.6MPa，溫度要按所使用樹脂的固化要求控制熱壓罐內溫度，其升溫速率為O. 5°C /分鐘； 降溫速率為I. 3°C /分鐘，在183°C時保溫4小時，待熱壓罐內溫度降至80°C以下時，卸壓冷卻，取出嵌入式高溫共固化大阻尼複合材料製品。實施例3 I.備料提出一種嵌入式高溫共固化大阻尼複合材料，其成份質量份數比為丁基橡膠
93.5份；氯化丁基橡膠7. 5份；氯化聚乙烯3. I份；氧化鋅4. I份；硬脂酸I份；炭黑52份； 辛基酚醛樹脂6. I份。並按該比例備料。2.製備混煉膠先將丁基橡膠和氯化丁基橡膠一起加入密煉機混煉兩分鐘，然後加入氯化聚乙烯混煉兩分鐘，混煉均勻後再加入氧化鋅和硬脂酸混煉三分鐘，然後加入炭黑混煉四分鐘，最後加入辛基酚醛樹脂，混煉兩分鐘，確保混煉膠均勻後，從密煉機取出，最後將混煉好的生膠放入雙滾筒開煉機上，輥距調至O. 8mm，壓出混煉膠薄片待用；3.粘彈性阻尼材料溶液的製備將本發明製備好的混煉膠薄片溶解於有機溶劑中，這裡使用的是120#汽油，溶解比例為25ml汽油加6g混煉膠，然後室溫下密封靜置存放約24小時，再用玻璃棒進行攪拌，使混煉膠片完全溶解於有機溶劑中，形成未硫化的粘彈性阻尼材料溶液，經過攪拌均勻後的溶液才能刷塗或/和噴塗，圖4就是製備好的粘彈性阻尼材料溶液。注意，在製備過程中，要防火避免高溫。
4.在複合材料預浸料中刷塗或/和噴塗粘彈性阻尼層根據設計要求，將粘彈性阻尼材料溶液刷塗或/和噴塗在複合材料預浸料(市售如圖5所示)表面，將刷塗或/和噴塗後的複合材料預浸料放在通風乾燥且無浮塵的室溫環境中自然晾乾，待溶劑完全揮發後再進行下一次的刷塗或/和噴塗，重複上述步驟，直到滿足具體設計的塗層厚度要求為止， 制好的帶阻尼層的複合材料預浸料要在溫度為8°C、相對溼度為60%環境中封存。使用時按照設計要求的鋪層順序，鋪設好帶阻尼層的複合材料預浸料和不帶阻尼層的複合材料預浸料，放入真空袋中，高度抽真空。圖6就是刷塗後的預浸料，一般來說，阻尼層應鋪設在複合材料層合結構的中性層附近，其受的剪切應力最大，阻尼效果最好，否則，越靠近表層剪切應力越小，阻尼效果就越差。對於生產批量不太大、厚度尺寸要求比較低的構件，可採用手工刷塗；對於大批量生產的構件，可採用機械手或機器人進行噴塗，通過控制執行機構噴嘴的運動速度和膠料溶液的濃度，控制單次製作工藝的塗層厚度。如果粘彈性阻尼層要求比較厚時，要待溶劑完全揮發後再進行下一次噴塗和刷塗，重複這個過程直到滿足設計的阻尼層厚度為止。注意每次噴塗或/和刷塗前，要將粘彈性阻尼材料溶液混合均勻；一定要待溶劑完全揮發後才能進行下一道工序，以防影響共固化工藝效果。在熱壓罐中的共固化工藝按照圖3的工藝參數進行高溫共固化，使用的設備具體見圖7和圖8。熱壓灌成形工藝裝置中設有真空管路接口 3,複合材料層合板4,密封膠泥條5,模具6。5.熱壓罐工藝參數根據動力學譜分析，丁基與氯化丁基橡膠混合物的動力學譜明顯比單純丁基橡膠好，且硫化速度慢，便於在熱壓罐中和雙馬來醯亞胺樹脂預浸料同時固化，具體加工工藝的為真空袋內的真空度為-O. 098MPa,熱壓罐中氣體壓力為O. 5MPa， 溫度要按所使用樹脂的固化要求控制熱壓罐內溫度，其升溫速率為3°C /分鐘；降溫速率為
I.7°C /分鐘，在190°C時保溫6小時，在120°C時保溫15分鐘，待熱壓罐內溫度降至80V以下時，卸壓冷卻，取出嵌入式高溫共固化大阻尼複合材料製品。實驗驗證為了驗證本發明提出高溫大阻尼粘彈性材料(按前述質量份數比製成)與QY9811 雙馬來醯亞胺樹脂預浸料有良好的共固化性能，圖9給出按照該質量份數比製成粘彈性材料的硫化曲線，該材料在185°C硫化時，其90%硫化所用時間為118min ;50%硫化的時間為 19min ;且硫化240min後不老化，最大扭矩為IldN · m，它能滿足高溫樹脂的固化溫度和時間要求，即該粘彈性阻尼材料的硫化溫度和硫化時間基本上與圖3所示的QY8911雙馬來醯亞胺樹脂預浸料的固化溫度與時間一致。圖10就是使用高溫共固化的工藝流程製作的嵌入式共固化高阻尼複合材料層合板的撕裂試驗，結果表明，其撕裂是發生在粘彈性阻尼材料內部，而不是出現在粘彈性材料與複合材料的界面之間，說明本工藝製作出的嵌入式共固化高阻尼複合材料層合板層間的結合力是非常高的，有關這種結構的高阻尼特性和高隔聲性能實驗已經發表在有關的學術刊物上。上述雖然結合附圖對本發明的具體實施方式
進行了描述，但並非對本發明保護範圍的限制，所屬領域技術人員應該明白，在本發明的技術方案的基礎上，本領域技術人員不需要付出創造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發明的保護範圍以內。
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權利要求
1.一種嵌入式高溫共固化大阻尼粘彈性材料，其特徵是，其成份質量份數比為丁基橡膠92. 5-93. 5份；氯化丁基橡膠6. 5-7. 5份；氯化聚乙烯2. 9-3. I份；氧化鋅3. 9-4. I份； 硬脂酸O. 8-1份；炭黑50-52份；辛基酚醛樹脂5. 9-6. I份。
2.一種嵌入式高溫共固化大阻尼粘彈性材料，其特徵是，其成份質量份數比為丁基橡膠93份；氯化丁基橡膠7份；氯化聚乙烯3份；氧化鋅4份；硬脂酸O. 9份；炭黑51份; 辛基酚醛樹脂6份。
3.—種如權利要求I所述的嵌入式高溫共固化大阻尼複合材料的製備方法，其特徵是，步驟如下1)根據粘彈性材料成份質量份數比備料；2)混煉膠，先將丁基橡膠和氯化丁基橡膠一起加入密煉機混煉兩分鐘，加入氯化聚乙烯混煉兩分鐘，混煉均勻後再加入氧化鋅和硬脂酸混煉三分鐘，然後加入炭黑混煉四分鐘， 最後加入辛基酚醛樹脂，混煉兩分鐘，確保混煉膠均勻後，從密煉機取出；最後將混煉好的生膠放入雙滾筒開煉機上，輥距調至O. 6mm-0. 8mm，壓出混煉膠薄片待用；3)粘彈性阻尼材料溶液的製備，將步驟2)製備好的混煉膠薄片溶解於有機溶劑中，製備好的混煉膠薄片溶解於有機溶劑中，然後室溫密封靜置存放24小時，再用玻璃棒進行攪拌，使混煉膠片完全溶解於有機溶劑中，形成未硫化的粘彈性阻尼材料溶液；4)在複合材料預浸料表面刷塗或/和噴塗粘彈性阻尼層，將步驟3)中製備好的未硫化的粘彈性阻尼材料溶液刷塗或/和噴塗在複合材料預浸料上，將刷塗或/和噴塗後的複合材料預浸料放在通風乾燥且無浮塵的室溫環境中自然晾乾，待溶劑完全揮發後再進行下一次的刷塗或/和噴塗，重複上述步驟，直至滿足具體設計的塗層厚度要求為止，制好的帶阻尼層的複合材料預浸料要置於溫度為2-8°C,相對溼度為50% -60%的環境中封存；5)使用時按照設計要求的鋪層順序，鋪設好步驟4)中製備好的帶阻尼層的複合材料預浸料和不帶阻尼層的複合材料預浸料，放入真空袋中，抽真空；6)將步驟5)中的帶阻尼層的複合材料預浸料和不帶阻尼層的複合材料預浸料在熱壓罐中高溫共固化，製成嵌入式共固化高阻尼複合材料構件。
4.如權利要求3所述的方法，其特徵是，所述步驟2)中的混煉機設定參數如下混煉初始溫度為85°C，混煉轉子轉速為60轉/分鐘。
5.如權利要求3所述的方法，其特徵是，所述步驟3)中的有機溶劑為120#汽油。
6.如權利要求3所述的方法，其特徵是，所述步驟3)中的有機溶劑為汽油時，它與混煉膠的溶解比例為每25ml的120#汽油加6g混煉膠。
7.如權利要求3所述的方法，其特徵是，所述步驟4)中在複合材料預浸料表面刷塗或 /和噴塗粘彈性阻尼層，對於生產批量不太大、厚度尺寸要求比較低的構件，採用手工刷塗； 對於大批量生產的構件，採用機械手或機器人進行噴塗，通過控制執行機構噴嘴的運動速度和粘彈性阻尼材料膠溶液的濃度，控制單次製作工藝的塗層厚度。
8.如權利要求3所述的方法，其特徵是，所述步驟6)中高溫共固化的工藝條件為 真空袋內的真空度為-O. 099至-O. 097MPa,熱壓罐中氣體壓力為O. 4-0. 6MPa，溫度要按所使用樹脂的固化要求控制熱壓罐內溫度，其升溫速率為O. 5-3°C /分鐘；降溫速率為 I. 5±0. 2°C /分鐘，在183-190°C時保溫4-6小時，在120±2°C時保溫0_15分鐘，待熱壓罐內溫度降至80-50°C時，卸壓冷卻，取出嵌入式高溫共固化大阻尼複合材料製品。
全文摘要
本發明公開了一種嵌入式高溫共固化大阻尼粘彈性材料，其成份質量份數比為丁基橡膠92.5-93.5份；氯化丁基橡膠6.5-7.5份；氯化聚乙烯2.9-3.1份；氧化鋅3.9-4.1份；硬脂酸0.8-1份；炭黑50-52份；辛基酚醛樹脂5.9-6.1份。本發明同時還公開了該複合材料的製備方法。它以丁基橡膠與氯化丁基橡膠的混合物為主要原料，將其溶解於有機溶劑中製成未硫化的粘彈性阻尼材料溶液，將其刷塗和噴塗在複合材料預浸料表面，採用刷塗法或/和噴塗法將阻尼層作為特定的鋪層嵌入到複合材料結構中，再通過共固化工藝曲線將其製成嵌入式複合材料阻尼結構構件，在高速列車、航空、航天等高科技領域有著廣泛地應用前景。
文檔編號C08L23/22GK102604239SQ20121003087
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月13日 優先權日2012年2月13日
發明者修瑤瑤, 張忠勝, 梁森, 王輝 申請人:青島理工大學