一種黃磷生產用組合炭素還原劑及其製備方法
2023-09-21 07:36:30
一種黃磷生產用組合炭素還原劑及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種黃磷生產用組合炭素還原劑及其製備方法。所述組合炭素還原劑的骨料由焦炭粉和提純碳粉組成，焦炭粉與提純碳粉的質量比為100∶1～25；所述的黃磷生產用組合炭素還原劑的製備方法，通過預熱配料、混捏、成型、焙燒工序製得；本發明以鋁電解廢舊陰極炭塊經浮選後所得提純碳粉及黃磷行業產生的篩下焦炭粉為原料，製備符合黃磷生產工藝要求的組合炭素還原劑。本發明既有效利用了工業固體廢棄物，保護了環境，又為黃磷冶煉企業製備了一種廉價的工業還原劑，降低了黃磷生產成本，提高了經濟效益。
【專利說明】一種黃磷生產用組合炭素還原劑及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於鋁電解廢棄資源再利用領域領域，具體涉及一種黃磷生產用組合炭素還原劑及其製備方法。
【背景技術】
[0002]鋁電解工業排放大量的廢料主要是鋁電解槽廢舊陰極炭塊。據統計，全世界每年約有85萬噸。廢舊陰極炭塊的主要組成是炭，佔60%~70%，其餘為電解質，佔30%~40%。其中電解質的含量及成份隨陰極炭塊的材料、結構、槽齡、金屬和電解質的滲透程度及槽破損類型不同而異，但大體上主要有氟化鈉、冰晶石、氧化鋁、氟化鈣和碳酸鈉、碳化鋁、氰化物等。廢舊陰極炭塊中的炭則基本上為石墨化炭，因此有人把廢舊陰極炭塊的全部組成稱為石墨和電解質，它實際上是一種人造礦物資源。
[0003]到目前為止，廢舊陰極炭塊仍作為廢渣露天堆放，其後果是侵佔土地，汙染大氣，其中的氰化物和氟化物又滲入地下汙染水源。所以，處理廢舊陰極炭塊不僅是資源回收的重要內容，更是保護環境、造福人類的大業，這一點已被人們所接受。
[0004]黃磷冶煉常採用焦炭作為還原劑，且為保證黃磷冶煉過程中爐內良好的透氣性，要求焦炭具有一定的強度及粒度，黃磷冶煉中要求焦炭的入爐粒度為:T25mm。因此，黃磷冶煉廠每年通過篩分產生大量粒度< 3mm的焦炭不能得到有效利用。將這一部分焦炭粉與由鋁電解廢舊陰極炭塊或炭渣經浮選製得的提出碳粉一起製成符合黃磷生產工藝要求的組合炭素還原劑，不但解決了 黃磷行業及鋁電解行業固體廢棄物的利用問題，而且節約了成本，提高了黃磷企業的經濟效益，對於黃磷企業的可持續發展及保護環境都有重要意義。
【發明內容】
[0005]本發明的第一目的在於提供一種黃磷生產用組合炭素還原劑。
[0006]本發明的第二目的在於提供一種黃磷生產用組合炭素還原劑的製備方法 本發明目的第一目的是這樣實現的，所述組合炭素還原劑的骨料由焦炭粉和提純碳粉
組成，焦炭粉與提純碳粉的質量比為100:1~25。
[0007]本發明的第二目的是這樣實現的，所述的黃磷生產用組合炭素還原劑的製備方法，包括預熱配料、混捏、成型、焙燒，具體為以下步驟:
(O預熱配料:將焦炭粉與提純碳粉按質量比為100:廣25的比例混合；預熱至12(T180°C，所述焦炭粉為黃磷冶煉過程當中所篩除的粒度< 3mm的焦炭顆粒，所述提純碳粉由鋁電解廢舊陰極炭塊或炭渣經浮選提純得到；
(2)混捏:將步驟I中得到的混合物與經過破碎和熔化過濾的煤浙青在混捏鍋中混捏均勻；
(3)成型:將混捏後的糊料加入振動成型機中製成直徑為3~25mm的球團，球團冷卻至20°C後成型；
(4 )焙燒:將成型的球團加入焙燒爐中隔絕空氣焙燒，使之焦化，焙燒時應緩慢升溫，在250~350h內由20°C緩慢升溫至110(Tl30(TC，並保溫55~65h後自然冷卻即得目標物組合炭
素還原劑。
[0008]本發明以鋁電解廢舊陰極炭塊經浮選後所得提純碳粉及黃磷行業產生的篩下焦炭粉為原料，製備符合黃磷生產工藝要求的組合炭素還原劑。本發明既有效利用了工業固體廢棄物，保護了環境，又為黃磷冶煉企業製備了一種廉價的工業還原劑，降低了黃磷生產成本，提高了經濟效益。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1為本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0010]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的說明，但不得以任何方式對本發明加以限制，基於本發明教導所作的任何變更或改進，均屬於本發明的保護範圍。
[0011]如附圖和實施例所示:本發明一種黃磷生產用組合炭素還原劑，所述組合炭素還原劑的骨料由焦炭粉和提純碳粉組成，焦炭粉與提純碳粉的質量比為100: f 25。
[0012]所述焦炭粉為黃磷冶煉過程當中所篩除的粒度< 3mm的焦炭顆粒。
[0013]所述的提純碳粉固定碳含量為90、5%，灰分為廣2%，揮發分為6、％。
[0014]所述的黃磷生產用 組合炭素還原劑的製備方法，包括預熱配料、混捏、成型、焙燒，具體為以下步驟:
(O預熱配料:將焦炭粉與提純碳粉按質量比為100:廣25的比例混合；預熱至12(T180°C，所述焦炭粉為黃磷冶煉過程當中所篩除的粒度< 3mm的焦炭顆粒，所述提純碳粉由鋁電解廢舊陰極炭塊或炭渣經浮選提純得到；
(2)混捏:將步驟I中得到的混合物與經過破碎和熔化過濾的煤浙青在混捏鍋中混捏均勻；
(3)成型:將混捏後的糊料加入振動成型機中製成直徑為3~25mm的球團，球團冷卻至20°C後成型；
(4 )焙燒:將成型的球團加入焙燒爐中隔絕空氣焙燒，使之焦化，焙燒時應緩慢升溫，在250~350h內由20°C緩慢升溫至110(Tl30(TC，並保溫55~65h後自然冷卻即得目標物組合炭素還原劑。
[0015]步驟4中在250~350h內由20°C緩慢升溫至115(Tl250°C，並保溫58~62h後自然冷卻即得目標物組合炭素還原劑。
[0016]所述的提純碳粉為將鋁電解廢舊陰極或炭渣破碎、球磨至粒度D90 ( 0.074mm，調整礦漿濃度為固液體積比廣3:1，加入捕收劑、抑制劑、起泡劑，通氣浮選後所得。
[0017]所述的捕收劑為輕柴油、煤油、汽油及其乳化產品中的一種或兩種以上組合，捕收劑用量為300~1000 g/t。
[0018]所述的抑制劑為水玻璃，所述的起泡劑為松醇油。
[0019]步驟2中煤浙青的加入量為骨料質量的15~17%，混捏溫度為14(T200°C，混捏時間40~160min。
[0020]實施例1將鋁電解廢舊陰極破碎、球磨至D9tl ( 0.074mm，調整礦漿固液體積比為2:1，加入乳化煤油、水玻璃、松醇油調漿，通氣浮選，所得泡沫產品為提純碳粉，浮選槽中底流為電解質；以質量分數計，提純碳粉中固定碳含量為91%，灰分為1.3%，揮發分為7.7% ;將粒度為2mm的焦炭粉與提純碳粉按質量比100:20的比例混合得到骨料，加入骨料質量分數15%的經過破碎與熔化的煤浙青在170°C下混捏50分鐘，將混捏後的糊料加入振動成型機中製成直徑為12mm的球團，球團冷卻至20°C後成型，成型後的球團進入焙燒爐焙燒，280h後升溫至1100°C，在1100°C下保溫60h，然後自然冷卻即得組合炭素還原劑，焙燒成品率在99%以上。
[0021]實施例2
將鋁電解廢舊陰極破碎、球磨至D9tl ( 0.074mm,調整礦漿固液體積比為1:1，加入捕收劑、水玻璃、松醇油調漿，捕收劑由煤油與汽油按質量分數3:1混合配製，通氣浮選，所得泡沫產品為提純碳粉，浮選槽中底流為電解質；以質量分數計，提純碳粉中固定碳含量為87.3%，灰分為1.9%，揮發分為10.8% ;將粒度為2.5mm的焦炭粉與提純碳粉按質量比100:15的比例混合得到骨料，加入骨料質量分數17%的經過破碎和熔化的煤浙青在180°C下混捏50分鐘，將混捏後的糊料加入振動成型機中製成直徑為12mm的球團，球團冷卻至20°C後成型，成型後的球團進入焙燒爐焙燒，300h後升溫至1300°C，在1300°C下保溫70h，然後自然冷卻即得組合炭素還原劑，焙燒成品率在98.5%以上。
[0022]實施例3
將鋁電解廢產生的炭渣破碎、球磨至D9tl ( 0.074mm，調整礦漿固液比為3:1，加煤油、水玻璃、松醇油調漿，複合捕收劑由煤油與汽油按質量分數3:1混合配製，通氣浮選，所得泡沫產品為提純碳粉，浮選槽中底流為電解質；以質量分數計，浮選碳粉中固定碳含量為92.55%，灰分為0.89%，揮發分為6.55% ;將粒度為1mm的焦炭粉與提純碳粉按質量比100:I的比例混合得到骨料，加入骨料質量分數16%的浙青液在160°C下混捏50分鐘，成型後進入焙燒爐焙燒，260h升溫至1200°C，在1200°C下保溫60h，然後自然冷卻即得組合炭素還原劑，焙燒成品率在99.5%以上。
[0023]實施例4
將鋁電解廢產生的炭渣破碎、球磨至D9tl ( 0.074mm，調整礦漿固液比為3:1，加煤油、水玻璃、松醇油調漿，複合捕收劑由煤油與汽油按質量分數5:3混合配製，通氣浮選，所得泡沫產品為提純碳粉，浮選槽中底流為電解質；以質量分數計，浮選碳粉中固定碳含量為90%，灰分為1.3%，揮發分為6.55% ;將粒度為1.7mm的焦炭粉與提純碳粉按質量比100:20的比例混合得到骨料，加入骨料質量分數16.5%的浙青液在140°C下混捏100分鐘，成型後進入焙燒爐焙燒，290h升溫至1150°C，在1150°C下保溫65h，然後自然冷卻即得組合炭素還原劑，焙燒成品率在99.8%以上。
【權利要求】
1.一種黃磷生產用組合炭素還原劑，其特徵在於所述組合炭素還原劑的骨料由焦炭粉和提純碳粉組成，焦炭粉與提純碳粉的質量比為100: f 25。
2.根據權利要求1所述的一種黃磷生產用組合炭素還原劑，其特徵在於所述焦炭粉為黃磷冶煉過程當中所篩除的粒度< 3mm的焦炭顆粒。
3.根據權利要求1所述的一種黃磷生產用組合炭素還原劑，其特徵在於所述的提純碳粉固定碳含量為90~95%，灰分為I~2%，揮發分為6~9%。
4.一種如權利要求1所述的黃磷生產用組合炭素還原劑的製備方法，其特徵在於包括預熱配料、混捏、成型、焙燒，具體為以下步驟: (O預熱配料:將焦炭粉與提純碳粉按質量比為100:廣25的比例混合；預熱至12(T18(TC，所述焦炭粉為黃磷冶煉過程當中所篩除的粒度< 3mm的焦炭顆粒，所述提純碳粉由鋁電解廢舊陰極炭塊或炭渣經浮選提純得到； (2)混捏:將步驟I中得到的混合物與經過破碎和熔化過濾的煤浙青在混捏鍋中混捏均勻； (3)成型:將混捏後的糊料加入振動成型機中製成直徑為3~25mm的球團，球團冷卻至20°C後成型； (4 )焙燒:將成型的球團加入焙燒爐中隔絕空氣焙燒，使之焦化，焙燒時應緩慢升溫，在250~350h內由20°C緩慢升溫至110(Tl30(TC，並保溫55~65h後自然冷卻即得目標物組合炭素還原劑。
5.根據權利要求3所述的黃磷生產用組合炭素還原劑的製備方法，其特徵在於步驟4中在250~350h內由20°C緩慢升溫至115(Tl250°C，並保溫58~62h後自然冷卻即得目標物組合炭素還原劑。
6.根據權利要求3所述的黃磷生產用組合炭素還原劑的製備方法，其特徵在於所述的提純碳粉為將鋁電解廢舊陰極或炭渣破碎、球磨至粒度D9tl ( 0.074mm，調整礦漿濃度為固液體積比廣3:1，加入捕收劑、抑制劑、起泡劑，通氣浮選後所得。
7.根據權利要求3所述的黃磷生產用組合炭素還原劑的製備方法，其特徵在於所述的捕收劑為輕柴油、煤油、汽油及其乳化產品中的一種或兩種以上組合，捕收劑用量為300~1000 g/t。
8.根據權利要求3所述的，其特徵在於所述的黃磷生產用組合炭素還原劑的製備方法；其特徵在於所述的抑制劑為水玻璃，所述的起泡劑為松醇油。
9.根據權利要求3所述的，其特徵在於所述的黃磷生產用組合炭素還原劑的製備方法；其特徵在於步驟2中煤浙青的加入量為骨料質量的15~17%，混捏溫度為14(T200°C，混捏時間 4(Tl60min。
【文檔編號】C01B25/027GK104016318SQ201410274373
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月19日 優先權日:2014年6月19日
【發明者】於站良, 田林, 謝剛, 和曉才, 李楠, 施輝獻, 謝天鑑, 許娜, 陳家輝, 梁智, 王祖旭 申請人:昆明冶金研究院