一種水解製備異煙酸的方法
2023-10-11 11:03:54 1
一種水解製備異煙酸的方法
【專利摘要】本發明提供一種水解製備異煙酸的方法，包括如下製備步驟，1)、水解反應將稱量好的4-氰基吡啶、氫氧化鈉投入四口瓶中，再用量筒量取相應量的純化水投入四口瓶中，其中4-氰基吡啶、氫氧化鈉、純化水的質量比為1:0.39～0.80:2～4；啟動攪拌開始加熱，當溫度升至90～115℃時，開始計時，在水解反應過程中，根據原水解體積向四口瓶中補純化水，保證體積無變化，且溫度控制在90℃～115℃，水解反應1～3小時後，得到4-吡啶-甲酸鈉；2)、脫色；3)、結晶；4)、分離；5)、烘乾。該方法副產物少，產品純度高，且能耗大幅度降低，在有效降低生產成本的同時，工藝的安全性也大幅度提高。
【專利說明】一種水解製備異煙酸的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及異煙酸製備【技術領域】，尤其是涉及一種水解製備異煙酸的方法。
【背景技術】
[0002] 異煙酸又名4-吡啶甲酸，是一種重要的醫藥中間體，主要用於合成抗結核藥物異 煙肼，也用於合成醯胺、醯肼、酯類等衍生物。長期以來，異煙酸主要通過4-甲基吡啶氧化 法生產，需要使用由多種化合物組成的觸媒，耗能高，汙染大，且產品所含雜質較多，質量也 不穩定。通過應用本專利，可大幅度減少能耗，有效降低汙染物的排放，同時產品的質量能 得到有效控制，大幅度減少了產品所含的雜質。
[0003] 傳統的異煙酸氧化工藝的主要原料是4-氰基吡啶、蒸汽和熱空氣，其基本工藝 流程如圖1所示，4-氰基吡啶經過加熱氣化，與鍋爐房輸送的蒸汽和熱風爐加熱的空氣按 1:10:100的比例進行混合，經過氧化塔內預先鋪好的觸媒，在200°C，0. 02?0. 035MPa下完 成氧化反應，直接生成粉末狀的異煙酸固體，經漩渦管道在1至4號輔集器下依次收集，尾 氣經鹽酸塔回收，再經壓濾、中和生成異煙酸副品。
[0004] 該工藝存在明顯的缺陷，1)、氧化反應需要藉助觸媒催化，觸媒主要由硫酸鉀、偏 釩酸銨、草酸、硫酸、矽膠等多種物質組成，反應完成後直接生成固體粉末狀成品，沒有過濾 工序，異煙酸中含有的觸媒無法去除，雜質較多，異煙酸正品含量多98. 0%，異煙酸副品含 量彡97. 0%，產品熾灼殘渣< 1. 0%;2)、生成的固體粉末在漩渦管道中極容易掛壁，造成管 道堵塞，使用接收器需要工人用鐵錘敲擊管道震蕩，管壁上的鐵鏽隨同敲擊混入成品，使產 品含金屬較高，影響產品質量，同時敲擊聲對附近的村莊也構成一定的噪音；3)、反應過程 中一直需要鍋爐供應蒸汽，而車間也配備熱風爐和引風用的羅茨風機，耗煤、耗電、耗水都 非常高，只要在生產過程中，蒸汽、熱風爐和風機必須24小時連續工作，能耗很大；4)、尾氣 吸收生成大量液體，需要蒸餾濃縮，再經過壓濾和中和，生產副品。其蒸餾過程耗能很大，收 率卻很低，但尾氣吸收液也不能直接排放。因此尾氣吸收回收一直都是虧損。
[0005] 綜上所述，異煙酸氧化反應主要缺點是雜質較高、耗能過大、有一定的汙染，同時， 這一氧化反應屬於危險化學工藝，其使用的基本原料4-甲基吡啶也屬於危險化學品，使得 這一工藝在生產和儲存方面都存在著一定的危險性。因此，急需研發一種新的製備異煙酸 的方法，以克服以上缺陷。
【發明內容】
[0006] 本發明要解決的問題是提供一種水解製備異煙酸的方法，該方法副產物少，產品 純度高，且能耗大幅度降低，在有效降低生產成本的同時，工藝的安全性也大幅度提高。
[0007] 為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是：一種水解製備異煙酸的方法，包 括如下製備步驟，
[0008] 1)、水解反應將稱量好的4-氰基R比啶、氫氧化鈉投入四口瓶中，再用量筒量取相 應量的純化水投入四口瓶中，其中4-氰基吡啶、氫氧化鈉、純化水的質量比為1:0. 39? 0.80:2?4 ;啟動攪拌開始加熱，當溫度升至90?115°C時，開始計時，在水解反應過程中， 根據原水解體積向四口瓶中補純化水，保證體積無變化，且溫度控制在90°C?115°C，水解 反應1?3小時後，得到4-吡啶-甲酸鈉；
[0009] 水解反應的化學方程式如下：
[0010]
【權利要求】
1. 一種水解製備異煙酸的方法，其特徵在於：包括如下製備步驟， 1) 、水解反應將稱量好的4-氰基吡啶、氫氧化鈉投入四口瓶中，再用量筒量取相應 量的純化水投入四口瓶中，其中4-氰基吡啶、氫氧化鈉、純化水的質量比為1:0. 39? 0.80:2?4 ;啟動攪拌開始加熱，當溫度升至90?115°C時，開始計時，在水解反應過程中， 根據原水解體積向四口瓶中補純化水，保證體積無變化，且溫度控制在90°C?115°C，水解 反應1?3小時後，得到4-吡啶-甲酸鈉； 2) 、脫色 水解反應完畢後將溫度降至70?80°C，加入活性炭開始計時保溫0. 5?1. 5小時，溫 度控制在70?80°C，脫色完畢後抽濾將活性炭去除； 3) 、結晶 將步驟2)得到的濾液重新放入已清潔的四口瓶中，用鹽酸進行滴加，邊滴加鹽酸邊測 量四口瓶內溶液的pH值，直至其pH達到3. 5?4. 0後，5?15分鐘後複測，其pH值仍為 3. 5?4.0,則停止滴加鹽酸； 4) 、分離 結晶完畢後將四口瓶內的溶液進行抽濾水洗，得到溼品； 5) 、烘乾 將步驟4)得到的溼品放入烘乾箱中烘乾，即得到異煙酸成品。
2. 根據權利要求1所述的水解製備異煙酸的方法，其特徵在於：步驟1)中，水解反應 為2個小時。
3. 根據權利要求1所述的水解製備異煙酸的方法，其特徵在於：步驟2)中，加入活性 炭後保溫1小時。
4. 根據權利要求1所述的水解製備異煙酸的方法，其特徵在於：步驟5)中，將步驟4) 得到的溼品放入烘乾箱中在105?110°C進行烘乾，即得到異煙酸成品。
【文檔編號】C07D213/803GK104496895SQ201410797446
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月18日 優先權日:2014年12月18日
【發明者】王立峰 申請人:天津漢德威藥業有限公司