稀土超磁致伸縮材料一步法製備工藝及設備和製備的產品的製作方法

2023-10-30 10:34:37

專利名稱：稀土超磁致伸縮材料一步法製備工藝及設備和製備的產品的製作方法
技術領域：
本涉發明涉及稀土超磁致伸縮材料一步法工藝及其設備，和採用該工藝製備的稀土超磁致伸縮材料。
背景技術：
目前，傳統的磁致伸縮材料如Ni、Co、Fe和它們的合金，具有磁致伸縮係數小的缺點，應用領域受到限制。因此，人們尋找性能更為優異的磁致伸縮材料。1963年美國海軍表面武器中心A.E.Clark，R.Bozorth和B.Desavage等人發現某些中重稀土金屬，如Tb、Dy等，具有比Fe大1000倍、比Ni大200倍的磁致伸縮係數。但是中重稀土金屬只有在開氏溫標零度附近表現出來。因此，A.E.Clark等人研究TbFe2、DyFe2和SmFe2等稀土金屬間化合物的磁致伸縮性能，並且將磁晶各向異性場符號相反的TbFe2和DyFe2組成(Tb，Dy)Fe2，使之成為實用的稀土超磁致伸縮材料，並於1976年4月6日申請了美國專利US3,949,351。此後，稀土超磁致伸縮材料成為稀土功能材料的研究熱點之一。早期的專利，如1981年12月29日申請的US4,308,474和1983年5月29日申請的US4,378,258，主要集中於稀土超磁致伸縮材料的理論和成分研究，製備工藝為水平區熔法。水平區熔法存在材料易汙染、形狀不規矩、性能一致性差等缺點。1986年9月2日美國專利US4,609,402公布了垂直區熔工藝製備稀土超磁致伸縮材料。該專利闡述的工藝是先熔煉得到Tb-Dy-Fe預合金棒，然後通過上、下夾具固定，採用高頻(約450kHz)感應線圈由下至上進行區熔處理得到稀土超磁致伸縮棒材。垂直區熔工藝操作複雜，並且採用高頻感應方式熔化，難以獲得大直徑稀土超磁致伸縮材料。1988年9月13日美國專利US4,770,704公布了一種下拉工藝製備稀土超磁致伸縮材料。1989年4月4日美國專利US4,818,304公布了稀土超磁致伸縮棒材磁場熱處理工藝。上述兩個專利闡述了Tb-Dy-Fe合金通過感應熔鍊形成合金熔液後由坩堝底部的小孔流入下面的石英管中然後定向凝固得到稀土超磁致伸縮棒材，最後進行400℃-600℃磁場熱處理。1992年5月19日美國專利US5,114,467公布了一種採用等離子體熔煉工藝製備稀土超磁致伸縮材料。該工藝採用螺紋送料器將預先製備的母合金粉末送入等離子體熔煉區形成合金熔液，合金熔液流入底部水冷模具中，模具以一定的速度向下運動進行定向凝固得到稀土超磁致伸縮材料。該工藝製備的稀土超磁致伸縮材料雜質(如氧)含量高、稀土元素燒損嚴重、成分難以控制、材料性能較差且一致性差。

發明內容
本發明的目的是提供一種工藝流程短、生產成本低、生產效率高，適宜於工業化生產大直徑高性能稀土超磁致伸縮材料的一步法製備工藝。
本發明的另一個目的是提供一種稀土超磁致伸縮材料一步法製備工藝所使用的設備。
本發明的再一個目的是提供一步法工藝所製備的稀土超磁致伸縮材料。
為實現上述目的，本發明採取以下技術方案一種稀土超磁致伸縮材料的一步法製備工藝，該製備工藝包括下述步驟(1)、採用其內設有熔煉坩堝、保溫筒和可分離式的保溫筒底座的真空室，其中，保溫筒底座為中空狀，並帶進出水口，保溫筒的底部連接可使其上、下移動的驅動裝置，先使真空室處於真空或惰性氣體保護狀態下，再將經過處理後表面潔淨的稀土超磁致伸縮材料的原料配比到材料設計的目標成分，然後裝入熔煉坩堝，進行合金熔煉；(2)、對保溫筒加熱升溫到稀土超磁致伸縮材料熔點以上100℃-250C°，即定向凝固溫度，將熔融合金澆注到保溫筒中，澆注後，通過驅動裝置下拉稀土超磁致伸縮材料，直到全部拉出保溫筒，得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料的棒材；(3)、將保溫筒降溫至熱處理溫度後，通過驅動裝置將棒材上升至保溫筒內進行熱處理，經熱處理，最後獲得高性能110織構的稀土超磁致伸縮材料。
在所述的步驟(2)中，定向凝固溫度為1300℃-1550℃。
在所述的步驟(2)中，下拉速度為30mm/h-240mm/h。
在所述的步驟(3)中，熱處理溫度為800℃-1250℃，熱處理時間為1.0-3.0h。
在所述的步驟(1)中，熔煉坩堝的合金熔煉的加熱方式選自感應加熱、電阻加熱、電火花加熱和等離子體加熱中的一種。
本發明的稀土超磁致伸縮材料的一步法製備工藝所使用的設備，該設備是在真空室內從上到下依次設有熔煉坩堝、保溫筒和可分離式的保溫筒底座，其中，保溫筒底座為中空狀，並帶進出水口，且連接進出水管，保溫筒底座連接可使其上、下移動的驅動裝置，真空室壁設有充氣閥，在真空室外設有抽真空裝置，並通過設有真空閥門的真空管道與真空室相接。
在上述的設備中，所述的保溫筒是由保溫材料所組成，並設有由溫控器控制的發熱體。保溫筒底座是由熱導率高的材料(如銅)製造的。
在上述的設備中，所述的驅動裝置包括伺服電機、減速箱和提拉絲槓，伺服電機通過減速箱連接提拉絲槓的下端，保溫筒底座連接提拉絲槓的上端。驅動裝置也可以是由液壓缸傳動裝置及其所帶動的傳動杆所構成。
在上述的設備中，所述的抽真空裝置是由擴散泵、羅茨泵、機械泵和真空管道組成。羅茨泵與機械泵串聯。羅茨泵負載分兩路，一路連接擴散泵前級閥，另一路連接粗抽閥與真空室連通。擴散泵主閥連接真空室。
本發明的一步法工藝製備的稀土超磁致伸縮材料為RE(Fe，M)2-x，RE為包含Y和Sc的稀土元素共17種的一種或兩種以上，M為Mn、Ni、Al、Co等，可以部分替代Fe，0≤x≤0.10。
所述的稀土超磁致伸縮材料具有軸向結晶的110織構。
本發明的優點是針對稀土超磁致伸縮材料生產工藝流程長、生產成本高、難以獲得大直徑並且性能一致性好的材料等缺點，本發明提出了稀土超磁致伸縮材料一步法製備工藝。該工藝是將熔煉、定向凝固和熱處理三個關鍵工序在一臺設備完成，特別適合製備稀土超磁致伸縮材料。一步法工藝具有工藝流程短、生產成本低、生產效率高，適宜於工業化生產大直徑高性能稀土超磁致伸縮材料。本發明的原理是稀土超磁致伸縮熔融合金通過定向凝固，可以獲得具有110織構的稀土超磁致伸縮材料；為減少材料在定向凝固過程中產生的缺陷，進一步提高材料性能對材料進行熱處理，所製成的稀土超磁致伸縮材料是一種織構材料，其110織構具有較高的飽和磁致伸縮係數和低場性能，具備工業化應用前景。根據上述原理，本發明成功地將稀土超磁致伸縮材料的熔煉、定向凝固和熱處理等三個關鍵工序在一臺設備完成。


圖1為本發明的一步法工藝專用設備示意圖。圖中的標號為1-真空室；2-熔煉坩堝；3-熔融合金；4-稀土超磁致伸縮材料；5-保溫筒；6-提拉絲槓；7-保溫筒底座；8-充氣閥；9-伺服電機；10，11，14-真空閥門，即擴散泵主閥10、粗抽閥11、擴散泵前級閥14；12-擴散泵；13-羅茨泵15-機械泵。
圖2為本發明製備的φ50mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材在預應力為3.8MPa時的磁致伸縮性能曲線。
圖3為本發明製備的φ70mm×250mm稀土超磁致伸縮棒材在預應力為7.7MPa時的磁致伸縮性能曲線。
圖4為本發明製備的φ50mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材的x射線衍射圖。
圖5為本發明製備的φ70mm×250mm稀土超磁致伸縮棒材的x射線衍射圖。
圖6為本發明製備的φ50mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材的ODF投影圖。
圖7為本發明製備的φ250mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材的ODF立體圖。
具體實施例方式
本發明的稀土超磁致伸縮材料的一步法製備工藝所使用的設備如圖1所示，該設備是在真空室1內從上到下依次設有熔煉坩堝2、保溫筒5和可分離式的保溫筒底座7，其中，保溫筒底座7為中空狀，並帶進出水口，且連接進出水管，在進出水管上配有控制閥，以控制開關冷卻水。保溫筒底座7連接提拉絲槓6的上端，提拉絲槓6的下端通過減速箱與伺服電機9連接。伺服電機9通過減速箱連接提拉絲槓6的下端，以帶動提拉絲槓6上下運動，為常規技術，故不再詳述。真空室壁設有充氣孔，並配有充氣閥8，在真空室1外設有抽真空裝置，抽真空裝置是由擴散泵12、羅茨泵13、機械泵15所組成。羅茨泵13與機械泵15串聯。羅茨泵13負載分兩路，一路連接擴散泵前級閥14，另一路連接粗抽閥11與真空室1連通。擴散泵主閥10連接真空室1。
結合圖1對本發明的稀土超磁致伸縮材料的一步法製備工藝進行詳細描述。
將經過處理後表面潔淨的原料配比到材料設計的目標成分，然後裝入熔煉坩堝2蓋好爐蓋，啟動機械泵15、打開粗抽閥11對真空室1抽真空。當真空度達到5Pa-10Pa時，關閉粗抽閥11，啟動羅茨泵13和擴散泵12，先後打開擴散泵前級閥14和擴散泵主閥10繼續對真空室1抽真空。當真空度達到10-2pa-10-3pa後，關閉擴散泵主閥10，打開充氣閥8向真空室1充入約0.1atm的氬氣進行清洗。關閉充氣閥8，打開粗抽閥11對真空室1抽真空到5Pa-10Pa。關閉粗抽閥11，打開擴散泵主閥10對真空室1抽真空。當真空度達到10-2Pa-10-3Pa後，關擴散泵主閥10，向真空室1充入0.5atm氬氣。啟動電源向熔煉坩堝2進行加熱原料並熔化形成熔融合金3；同時開冷卻水對保溫筒底座7通水並對保溫筒5加熱升溫到稀土超磁致伸縮材料熔點以上100℃-250C°(一般為1300℃-1550℃)。將熔融合金3澆注到保溫筒5中，啟動伺服電機9通過提拉絲槓6以一定的速度下拉直到稀土超磁致伸縮材料4全部拉出保溫筒5，最終得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料4。降低保溫筒5的溫度至熱處理溫度(一般為800℃-1250℃)，啟動伺服電機9通過提拉絲槓6以一定的速度提升稀土超磁致伸縮材料4直到全部進入保溫筒5進行熱處理1.0h-3.0h，最後獲得高性能110織構的稀土超磁致伸縮材料。
實施例1將純度不低於99.5％Tb、99.5％Dy和高純Fe配比Tb0.3Dy0.7Fe2(原子比)5.41kg裝入熔煉坩堝2蓋好爐蓋。啟動機械泵15、打開粗抽閥11對真空室1抽真空。當真空度達到5Pa-10Pa時，關閉粗抽閥11，啟動羅茨泵13和擴散泵12，先後打開擴散泵前級閥14和擴散泵主閥10繼續對真空室1抽真空。當真空度達到10-2pa-10-3Pa後，關閉擴散泵主閥10，打開充氣閥8向真空室1充入約0.1atm的氬氣進行清洗。關閉充氣閥8，打開粗抽閥11對真空室1抽真空到5Pa-10Pa。關閉粗抽閥11，打開擴散泵主閥10對真空室1抽真空。當真空度達到10-2Pa-10-3Pa後，關閉擴散泵主閥10，向真空室1充入0.5atm氬氣。啟動電源向熔煉坩堝2進行加熱原料並熔化形成熔融合金3；同時打開冷卻水進出口7通水並對保溫筒5加熱升溫到1300℃。將熔融合金3澆注到保溫筒5中，啟動伺服電機9通過提拉絲槓6以60mm/h下拉直到稀土超磁致伸縮材料4全部拉出保溫筒5，最終得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料4。降低保溫筒5的溫度至熱處理溫度800℃，啟動伺服電機9通過提拉絲槓6以400mm/h提升稀土超磁致伸縮材料4直到全部進入保溫筒5進行熱處理2.5h，最後得到φ50mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材。圖2、圖4、圖6和圖7分別為本實施例φ50mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材的磁致伸縮性能曲線、x射線衍射圖、ODF投影圖和ODF立體圖。附圖2表明本實施例製備φ50mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的磁致伸縮伸縮性能，飽和磁致伸縮係數λs達到1791.95ppm。圖4、圖6和圖7表明本實施例製備φ50mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的110織構。
實施例2將純度不低於99.5％Tb、99.5％Dy和高純Fe配比Tb0.28Dy0.72Fe1.90(原子比)8.85kg裝入熔煉坩堝2蓋好爐蓋。啟動機械泵15、打開粗抽閥11對真空室1抽真空。當真空度達到5Pa-10Pa時，關閉粗抽閥11，啟動羅茨泵13和擴散泵12，先後打開擴散泵前級閥14和擴散泵主閥10繼續對真空室1抽真空。當真空度達到10-2Pa-10-3Pa後，關閉擴散泵主閥10，打開充氣閥8向真空室1充入約0.1atm的氬氣進行清洗。關閉充氣閥8，打開粗抽閥11對真空室1抽真空到5Pa-10Pa。關閉粗抽閥11，打開擴散泵主閥10對真空室1抽真空。當真空度達到10-2Pa-10-3Pa後，關閉擴散泵主閥10，向真空室1充入0.5atm氬氣。啟動電源向熔煉坩堝2進行加熱原料並熔化形成熔融合金3；同時打開冷卻水進出口7通水並對保溫筒5加熱升溫到1550℃。將熔融合金3澆注到保溫筒5中，啟動伺服電機9通過提拉絲槓6以30mm/h下拉直到稀土超磁致伸縮材料4全部拉出保溫筒5，最終得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料4。降低保溫筒5的溫度至熱處理溫度1250℃，啟動伺服電機9通過提拉絲槓6以400mm/h提升稀土超磁致伸縮材料4直到全部進入保溫筒5進行熱處理3h，最後得到φ70mm×250mm稀土超磁致伸縮棒材。附圖3和附圖5分別為本實施例φ70mm×250mm稀土超磁致伸縮棒材的磁致伸縮性能曲線和x射線衍射圖。圖3表明本實施例製備φ70mm×250mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的磁致伸縮伸縮性能，飽和磁致伸縮係數λs達到1701.4ppm。圖5表明本實施例製備φ70mm×250mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的110織構。
實施例3將純度不低於99.5％Tb、99.5％Dy、高純Fe和99.99％Al配比Tb0.3Dy0.7Fe1.83A10.12(原子比)6.52kg裝入熔煉坩堝2蓋好爐蓋。啟動機械泵15、打開粗抽閥11對真空室1抽真空。當真空度達到5Pa-10Pa時，關閉粗抽閥11，啟動羅茨泵13和擴散泵12，先後打開擴散泵前級閥14和擴散泵主閥10繼續對真空室1抽真空。當真空度達到10-2Pa-10-3Pa後，關閉擴散泵主閥10，打開充氣閥8向真空室1充入約0.1atm的氬氣進行清洗。關閉充氣閥8，打開粗抽閥11對真空室1抽真空到5Pa-10Pa。關閉粗抽閥11，打開擴散泵主閥10對真空室1抽真空。當真空度達到10-2Pa-10-3Pa後，關閉擴散泵主閥10，向真空室1充入0.5atm氬氣。啟動電源向熔煉坩堝2進行加熱原料並熔化形成熔融合金3；同時打開冷卻水進出口7通水並對保溫筒5加熱升溫到1400℃。將熔融合金3澆注到保溫筒5中，啟動伺服電機9通過提拉絲槓6以120mm/h下拉直到稀土超磁致伸縮材料4全部拉出保溫筒5，最終得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料4。降低保溫筒5的溫度至熱處理溫度950℃，啟動伺服電機9通過提拉絲槓6以400mm/h提升稀土超磁致伸縮材料4直到全部進入保溫筒5進行熱處理2h，最後得到φ60mm×250mm稀土超磁致伸縮棒材。分析測試表明本實施例製備φ60mm×250mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的110織構，在10Mpa預應力下飽和磁致伸縮係數λs達到1750.8ppm。
實施例4
將純度不低於99.5％Tb、99.5％Dy、高純Fe和99.9％Mn配比Tb0.3Dy0.7Fe1.75Mn0.20(原子比)2.00kg裝入熔煉坩堝2蓋好爐蓋。啟動機械泵15、打開粗抽閥11對真空室1抽真空。當真空度達到5Pa-10Pa時，關閉粗抽閥11，啟動羅茨泵13和擴散泵12，先後打開擴散泵前級閥14和擴散泵主閥10繼續對真空室1抽真空。當真空度達到10-2Pa-10-3pa後，關閉擴散泵主閥10，打開充氣閥8向真空室1充入約0.1atm的氬氣進行清洗。關閉充氣閥8，打開粗抽閥11對真空室1抽真空到5Pa-10Pa。關閉粗抽閥11，打開擴散泵主閥10對真空室1抽真空。當真空度達到10-2Pa-10-3pa後，關閉擴散泵主閥10，向真空室1充入0.5atm氬氣。啟動電源向熔煉坩堝2進行加熱原料並熔化形成熔融合金3；同時打開冷卻水進出口7通水並對保溫筒5加熱升溫到1450℃。將熔融合金3澆注到保溫筒5中，啟動伺服電機9通過提拉絲槓6以180mm/h下拉直到稀土超磁致伸縮材料4全部拉出保溫筒5，最終得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料4。降低保溫筒5的溫度至熱處理溫度1000℃，啟動伺服電機9通過提拉絲槓6以400mm/h提升稀土超磁致伸縮材料4直到全部進入保溫筒5進行熱處理1h，最後得到φ30mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材。分析測試表明本實施例製備φ30mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的110織構，在8Mpa預應力下飽和磁致伸縮係數λs達到1680ppm。
實施例5將純度不低於99.5％Tb、99.5％Dy、高純Fe、99.99％Al和99.9％Mn配比Tb0.3Dy0.7Fe1.70Mn0.15Al0.10(原子比)3.47kg裝入熔煉坩堝2蓋好爐蓋。啟動機械泵15、打開粗抽閥11對真空室1抽真空。當真空度達到5Pa-10Pa時，關閉粗抽閥11，啟動羅茨泵13和擴散泵12，先後打開擴散泵前級閥14和擴散泵主閥10繼續對真空室1抽真空。當真空度達到10-2Pa-10-3pa後，關閉擴散泵主閥10，打開充氣閥8向真空室1充入約0.1atm的氬氣進行清洗。關閉充氣閥8，打開粗抽閥11對真空室1抽真空到5Pa-10Pa。關閉粗抽閥11，打開擴散泵主閥10對真空室1抽真空。當真空度達到10-2Pa-10-3pa後，關閉擴散泵主閥10，向真空室1充入0.5atm氬氣。啟動電源向熔煉坩堝2進行加熱原料並熔化形成熔融合金3；同時打開冷卻水進出口7通水並對保溫筒5加熱升溫到1350℃。將熔融合金3澆注到保溫筒5中，啟動伺服電機9通過提拉絲槓6以150mm/h下拉直到稀土超磁致伸縮材料4全部拉出保溫筒5，最終得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料4。降低保溫筒5的溫度至熱處理溫度900℃，啟動伺服電機9通過提拉絲槓6以400mm/h提升稀土超磁致伸縮材料4直到全部進入保溫筒5進行熱處理1.5h，最後得到φ40mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材。分析測試表明本實施例製備φ40mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的110織構，在7Mpa預應力下飽和磁致伸縮係數λs達到1750ppm。
實施例6將純度不低於99.5％Tb、99.5％Dy、高純Fe和99.8％Co配比Tb0.3Dy0.7Fe1.80Co0.15(原子比)4.38kg裝入熔煉坩堝2蓋好爐蓋。啟動機械泵15、打開粗抽閥11對真空室1抽真空。當真空度達到5Pa-10Pa時，關閉粗抽閥11，啟動羅茨泵13和擴散泵12，先後打開擴散泵前級閥14和擴散泵主閥10繼續對真空室1抽真空。當真空度達到10-2Pa-10-3Pa後，關閉擴散泵主閥10，打開充氣閥8向真空室1充入約0.1atm的氬氣進行清洗。關閉充氣閥8，打開粗抽閥11對真空室1抽真空到5Pa-10Pa。關閉粗抽閥11，打開擴散泵主閥10對真空室1抽真空。當真空度達到10-2Pa-10-3Pa後，關閉擴散泵主閥10，向真空室1充入0.5atm氬氣。啟動電源向熔煉坩堝2進行加熱原料並熔化形成熔融合金3；同時打開冷卻水進出口7通水並對保溫筒5加熱升溫到1350℃。將熔融合金3澆注到保溫筒5中，啟動伺服電機9通過提拉絲槓6以150mm/h下拉直到稀土超磁致伸縮材料4全部拉出保溫筒5，最終得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料4。降低保溫筒5的溫度至熱處理溫度900℃，啟動伺服電機9通過提拉絲槓6以400mm/h提升稀土超磁致伸縮材料4直到全部進入保溫筒5進行熱處理1.5h，最後得到φ45mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材。分析測試表明本實施例製備φ45mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的110織構，在9.8Mpa預應力下飽和磁致伸縮係數λs達到1680ppm。
實施例7將純度不低於99.5％Tb、99.5％Dy、高純Fe、99.8％Co和99.8％Ni配比Tb0.3Dy0.7Fe1.70Mn0.15Al0.10(原子比)6.55kg裝入熔煉坩堝2蓋好爐蓋。啟動機械泵15、打開粗抽閥11對真空室1抽真空。當真空度達到5Pa-10Pa時，關閉粗抽閥11，啟動羅茨泵13和擴散泵12，先後打開擴散泵前級閥14和擴散泵主閥10繼續對真空室1抽真空。當真空度達到10-2Pa-10-3Pa後，關閉擴散泵主閥10，打開充氣閥8向真空室1充入約0.1atm的氬氣進行清洗。關閉充氣閥8，打開粗抽閥11對真空室1抽真空到5Pa-10Pa。關閉粗抽閥11，打開擴散泵主閥10對真空室1抽真空。當真空度達到10-2pa-10-3Pa後，關閉擴散泵主閥10，向真空室1充入0.5atm氬氣。啟動電源向熔煉坩堝2進行加熱原料並熔化形成熔融合金3；同時打開冷卻水進出口7通水並對保溫筒5加熱升溫到1350℃。將熔融合金3澆注到保溫筒5中，啟動伺服電機9通過提拉絲槓6以150mm/h下拉直到稀土超磁致伸縮材料4全部拉出保溫筒5，最終得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料4。降低保溫筒5的溫度至熱處理溫度900℃，啟動伺服電機9通過提拉絲槓6以400mm/h提升稀土超磁致伸縮材料4直到全部進入保溫筒5進行熱處理1.5h，最後得到φ55mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材。分析測試表明本實施例製備φ55mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的110織構，在4.9Mpa預應力下飽和磁致伸縮係數λs達到1710ppm。
權利要求
1.一種稀土超磁致伸縮材料的一步法製備工藝，其特徵在於該製備工藝包括下述步驟(1)、採用其內設有熔煉坩堝、保溫筒和可分離式的保溫筒底座的真空室，其中，保溫筒底座為中空狀，並帶進出水口，保溫筒底座連接可使其上、下移動的驅動裝置，將經過處理後表面潔淨的稀土超磁致伸縮材料的原料配比到材料設計的目標成分，然後裝入熔煉坩堝，先使真空室處於真空或惰性氣體保護狀態下，再進行合金熔煉；(2)、向保溫筒底座通冷卻水，並對保溫筒加熱升溫到稀土超磁致伸縮材料熔點以上100℃-250C°，即定向凝固溫度，將熔融合金澆注到保溫筒中，澆注後，通過驅動裝置下拉稀土超磁致伸縮材料，直到全部拉出保溫筒，得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料的棒材；(3)、將保溫筒降溫至熱處理溫度後，通過驅動裝置將棒材上升至保溫筒內進行熱處理，經熱處理，最後獲得高性能110織構的稀土超磁致伸縮材料。
2.根據權利要求1所述的稀土超磁致伸縮材料的一步法製備工藝，其特徵在於在所述的步驟(2)中，定向凝固溫度為1300℃-1550℃。
3.根據權利要求1或2所述的稀土超磁致伸縮材料的一步法製備工藝，其特徵在於在所述的步驟(2)中，下拉速度為30mm/h-240mm/h。
4.根據權利要求3所述的稀土超磁致伸縮材料的一步法製備工藝，其特徵在於在所述的步驟(3)中，熱處理溫度為800℃-1250℃，熱處理時間為1.0-3.0h。
5.根據權利要求4所述的稀土超磁致伸縮材料的一步法製備工藝，其特徵在於在所述的步驟(1)中，熔煉坩堝的合金熔煉的加熱方式選自感應加熱、電阻加熱、電火花加熱和等離子體加熱中的一種。
6.一種權利要求1所述的稀土超磁致伸縮材料的一步法製備工藝所使用的設備，其特徵在於該設備是在真空室內從上到下依次設有熔煉坩堝、保溫筒和可分離式的保溫筒底座，其中，保溫筒底座為中空狀，並帶進出水口，且連接進出水管，保溫筒底座連接可使其上、下移動的驅動裝置，真空室壁設有充氣孔，並配有充氣閥，在真空室外設有抽真空裝置，並通過設有真空閥門的抽真空管線與真空室相接。
7.根據權利要求6所述的設備，其特徵在於所述的保溫筒是由保溫材料所組成，並設有由溫控器控制的發熱體，保溫筒底座是由高導熱材料，如銅製造的。
8.根據權利要求6或7所述的設備，其特徵在於所述的驅動裝置包括伺服電機、減速箱和提拉絲槓，伺服電機通過減速箱連接提拉絲槓的下端，保溫筒底座連接提拉絲槓的上端。
9.根據權利要求1所述的一步法製備的稀土超磁致伸縮材料，其特徵在於該稀土超磁致伸縮材料為RE(Fe，M)2-x。RE為包含Y和Sc的稀土元素共17種的一種或兩種以上，M為Mn、Ni、Al、Co等，可以部分替代Fe，0≤x≤0.10。
10.根據權利要求9所述的稀土超磁致伸縮材料，其特徵在於所述的稀土超磁致伸縮材料具有軸向結晶的110織構。
全文摘要
一種稀土超磁致伸縮材料一步法製備工藝及設備和製備的產品。該製備工藝包括下述步驟(1)採用其內設有熔煉坩堝、保溫筒和可分離式的保溫筒底座的真空室，保溫筒底座連接可使其上、下移動的驅動裝置，在真空或惰性氣體保護狀態下，進行合金熔煉；(2)對保溫筒加熱升溫到定向凝固溫度，將熔融合金澆注到保溫筒中，再將稀土超磁致伸縮材料全部拉出保溫筒，得到定向凝固的棒材；(3)將保溫筒降溫至熱處理溫度後，再將棒材上升至保溫筒內進行熱處理，最後獲得高性能織構的稀土超磁致伸縮材料。一步法工藝將熔煉、定向凝固和熱處理三個關鍵工序在一臺設備完成，工藝流程短、材料性能優良穩定。一步法工藝製備的稀土超磁致伸縮材料為軸向結晶織構。
文檔編號C30B29/10GK1490435SQ0315692
公開日2004年4月21日 申請日期2003年9月15日 優先權日2003年9月15日
發明者張深根, 徐靜, 張世榮, 李紅衛, 楊紅川, 於敦波, 顏世宏, 袁永強, 應啟明, 李宗安, 趙斌 申請人:北京有色金屬研究總院, 有研稀土新材料股份有限公司