乙酸乙酯的分離方法
2023-10-10 15:50:04
乙酸乙酯的分離方法
【專利摘要】本發明公開了一種乙酸乙酯的分離方法。方法包括以下步驟：1）粗酯與萃取劑混合均勻，得混合液A，在10℃-30℃溫度條件下分離15min-40min，得油相A和廢水A；所述的萃取劑的添加量為所述的粗酯的質量1/40-1/10；2）油相A分流至提濃塔中提濃，得油相B；3）油相B與萃取劑混合，得混合液B，在10℃-30℃溫度條件下分離15min-40min，得油相C和廢水C；4）油相C分流至提濃塔中提濃，得油相D；5）油相D在精製塔中精製，即可；萃取劑為分離後的廢水塔的塔底出料物質。該分離方法操作簡單，減少了其它萃取劑帶入產品和萃取劑回收系統的風險，製得的乙酸乙酯的含量達到99.99%以上。
【專利說明】乙酸乙酯的分離方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種乙酸乙酯的分離方法。
【背景技術】
[0002]乙酸乙酯是重要的精細化工原料，具有優異的溶解性、揮發速度和快乾性的特點，在工業中廣泛應用於塗料、醫藥、粘合劑、人造革、硝酸纖維素等領域。隨著世界經濟持續穩定增長，環保要求日益嚴格，苯類溶劑價格貴、毒性又高，採用高檔溶劑生產塗料、油墨、粘合劑等產品已成大勢所趨，從而促使乙酸乙酯需求的快速增長。
[0003]世界各國乙酸乙酯的生產原料情況不同，出現了多種乙酸乙酯生產技術，乙酸乙酯的主要生產技術有四種:乙酸和乙醇酯化法、乙醇脫氫法、乙烯乙酸法和乙醛縮合法，而我國大多數乙酸乙酯廠的生產方法是採用酯化法，這是由於近年來我國的甲醇羰基合成法生產醋酸技術發展速度較快的緣故。
[0004]在乙酸乙酯的製備過程中，酯化反應後，粗酯產品經過多步精餾的方法進行分離提純，得到合格的乙酸乙酯產品。粗酯的主要成分為乙酸乙酯、乙醇和水，粗酯的分離提純方法通常有精餾分離、共沸精餾(加共沸劑)、加鹽萃取精餾、萃取精餾等，通過查閱文獻資料顯示這些方法各有優勢和劣勢，目前後三種分離方法沒有見到有大型生產裝置的報導。上述分離方法都存在著以下的缺陷:精餾分離方法產品質量有波動，由於反應精餾得到的粗酯中含水和乙醇量較多，因此粗酯在進入後續的精餾前，需將粗酯中含水和乙醇量進行初步分離，而一般的分離設備在酯相和水相分層效果不好，引起乙酸乙酯產品的含水和乙醇量增加，從而影響產品質量和產量。共沸精餾方法是為了提高乙醇對乙酸乙酯的相對揮發度，達到相同的純度所要求塔板少，共沸劑有乙醚、環戊烷、甲酸甲酯等，由於引入共沸劑，流程相對於精餾複雜。加鹽萃取精餾方法是採用先萃取後精餾的方法分離乙酸乙酯、乙醇和水，但同時增加一套萃取設備及鹽水蒸發濃縮設備、鹽溶液腐蝕設備等問題，無法大規模工業化。萃取精餾方法是通過加入萃取劑來破壞乙酸乙酯、乙醇和水三元共沸物的共沸點，萃取劑有C2-4醇類、乙酸、水等，需要先萃取再精餾兩步進行，由於引入萃取劑，流程相對於精餾複雜。
[0005]現有技術中，乙酸乙酯的製備大多數採用精餾分離的方法來分離粗酯，但在生產中經常存在乙酸乙酯質量達不到工業用乙酸乙酯(GB3728-2007)優等品的要求情況，其原因是由於酯化塔塔頂分相器和提 濃塔塔塔頂分相器中有機相含醇量偏高，導致乙酸乙酯產品中乙醇含量偏聞，影響乙酸乙酷廣品品質。
【發明內容】
[0006]本發明所要解決的技術問題是為了克服現有的乙酸乙酯的製備過程中，乙酸乙酯的分離方法效果不好，製得的乙酸乙酯中乙醇含量偏高，產品質量不好，或需要引入其他物質，流程複雜，或引起設備腐蝕等缺陷，提供一種乙酸乙酯的分離方法。本發明的乙酸乙酯的分離方法操作簡單，減少了其它萃取劑帶入產品和萃取劑回收系統的風險，而且能有效地分離乙酸乙酯，分離徹底，能分離出高質量的乙酸乙酯，製得的乙酸乙酯的含量達到99.99% 以上。
[0007]本發明的目的在於，提供一種乙酸乙酯的分離方法，所述的乙酸乙酯的分離方法包括以下步驟:
[0008](I)分離:將粗酯與萃取劑混合均勻，得混合液A，在10°C -30°C溫度條件下油水分離15min-40min,得油相A和廢水A ;所述的萃取劑的添加量為所述的粗酯的質量1/40-1/10 ;所述的粗酯包括:88%-93%的乙酸乙酯、5%_8%的水和1%_2%的乙醇，所述百分比為佔粗酯的質量百分比；
[0009](2)提濃:將步驟(1)中所述的油相A分流至提濃塔中提濃，所述的提濃塔塔頂出料，得油相B ;所述的提濃塔的條件控制為:頂溫為68-72°C，中溫為72-74°C，塔釜溫度為75-80°C，塔實際板數為48-52塊；
[0010](3)再分離:將步驟(2)中所述的油相B與萃取劑混合均勻，得混合液B，在IO0C _30°C溫度條件下油水分離15min-40min，得油相C和廢水C ;所述的萃取劑的添加量為所述的油相B的質量的1/40-1/10 ；
[0011](4)再提濃:將步驟(3)中所述的油相C分流至所述的提濃塔中提濃，所述的提濃塔塔底出料，得油相D ;所述的提濃塔的條件控制為:頂溫為68-72°C，中溫為72-74°C，塔釜溫度為75-80°C，塔實際板數為48-52塊；
[0012](5)精製:將所述的油相D在精製塔中精製，所述的精製塔塔頂出料，即得到乙酸乙酯；所述的精製塔的條件控制為:頂溫為78-80°C、中溫為79-81 °C，塔釜溫度為83_85°C，塔實際板數為48-52塊；
[0013]步驟(1)中所述的廢水A和步驟(3)中所述的廢水C在廢水塔中分離，得分離後的廢水塔的塔底出料物質，所述的廢水塔的條件控制為:頂溫為70-72°C，中溫為74-78°C，塔釜溫度為98-103°C，塔實際板數為48-60塊，所述的分離後的廢水塔的塔底出料物質作為步驟(1)和步驟(3)中的萃取劑，所述的萃取劑包括:99.99%的水，所述百分比為佔萃取劑的質量百分比。
[0014]以下，針對上述乙酸乙酯的製備方法的具體工藝步驟和條件進行具體的說明:
[0015]步驟(1)中，所述的粗酯的製備方法為本領域常規方法，以下對於粗酯的製備方法進行說明:
[0016]步驟(1)中，所述的粗酯的製備方法較佳的包括以下步驟:
[0017]S1:酯化:將乙酸、乙醇和酯化反應催化劑混合，在101°C -1io°c溫度條件下反應，得初產物；所述的乙酸和乙醇質量比為(1.05-1.3):1 ；
[0018]S2:精餾:步驟(1)中得到的初產物在酯化塔中精餾，再冷凝至45°C -60°C，得粗酯；所述的酯化塔的條件控制為:頂溫為69-72°C，中溫為72-78°C，塔釜溫度為101-110°C，塔實際板數為48-52塊。
[0019]其中，較佳的，所述的酯化在酯化釜中進行。
[0020]其中，較佳的，所述的酯化反應催化劑為本領域常規的催化劑，較佳的為硫酸。所述的硫酸較佳的為98%的濃硫酸；所述百分比為質量百分比。所述的濃硫酸的等級為GBT534-2002工業硫酸標準中合格品及以上等級。所述的酯化反應催化劑的質量流量較佳的為I小時通入所述的酯化釜中的乙酸和乙醇的總質量的1%_5%，更佳的為I小時通入所述的酯化釜中的乙酸和乙醇的總質量的3%。
[0021]按照本領域常識，所述的酯化釜中的lOrC -110°C溫度條件由酯化釜內熱盤管蒸汽加熱提供。
[0022]其中，所述的初產物較佳的包括:23.1%-29.13%的乙酸乙酯、62.6%_68.6%的乙酸、7%-8%的水和0.5%-0.9%的乙醇；所述的初產物更佳的包括:26.1%的乙酸乙酯、65.6%的乙酸、7.6%的水和0.7%的乙醇；所述百分比為佔初產物的質量百分比。
[0023]其中，所述的精餾的方法為本領域常規的方法；所述的精餾的方法較佳的為:所述的初產物接觸並通過所述的酯化塔塔內的填料，進行質量、熱量交換，即可。所述的酯化塔塔頂的填料為本領域常規的填料，較佳的為金屬波紋板填料，更佳的為金屬波紋板填料CY700 ;其中，本領域技術人員均知道:金屬波紋板填料CY700的CY為填料型號，700為比表面積，峰高是4.3，水力直徑5，傾斜角度45°，空隙率85~90%，理論塔板數8~10，壓力降
3.5~5mmH20/m。所述的酯化塔的填料的溫度較佳的為70_106°C。
[0024]其中，所述的精餾後的初產物的溫度較佳的為69-72°C，更佳的為70.2°C。
[0025]其中，所述的冷凝的方法和條件為本領域常規的方法和條件。所述的冷凝較佳的在冷凝器中進行。所述的冷凝後的溫度較佳的為45°C。
[0026]步驟(1)中，較佳的，所述的萃取劑包括:99.99%的水和0.01%的乙酸。
[0027]步驟(1)中，較佳的 ，所述的混合在酯化塔塔頂緩衝器中進行。
[0028]步驟(1)中，所述的油水分離的方法為本領域常規的方法。所述的油水分離的方法較佳的為重力分離。所述的重力分離的方法較佳的包括以下步驟:保持所述的粗酯垂直方向上靜止，通過重力作用，使水相和油相分層，即可。所述的重力分離的方法更佳的為:將所述的粗酯在水平方向上運動，運動過程中，通過重力作用，使水相和油相分層，即可。
[0029]步驟(1)中，所述的油水分離時的溫度較佳的為20°C。
[0030]步驟(1)中，所述的油相A較佳的包括:93.3%-97.3%的乙酸乙酯、0.0014%-0.0018% 的乙酸、3%-4% 的水、1.2%-1.6% 的乙醇、0.01%-0.02% 的甲酸乙酯、0.01%-0.02%的乙酸甲酯、0.002%-0.0025%的丙酸乙酯和0.004%-0.008%的乙酸丙酯；所述的油相A更佳的包括:95.3%的乙酸乙酯、0.0016%的乙酸、3.24%的水、1.42%的乙醇、0.0126%的甲酸乙酯、0.0177%乙酸甲酯、0.0021%的丙酸乙酯和0.006%乙酸丙酯；所述百分比為佔油相A的質量百分比。
[0031]步驟(1)中，所述的油水分離的時間較佳的為20min。
[0032]步驟(1)中，較佳的，所述的油相A還分流至酯化塔中。
[0033]步驟(2 )中，所述的油相B較佳的包括:87.7%_91.7%的乙酸乙酯、5%_7%的水、4%-4.5%的乙醇、0.03%-0.004%的甲酸乙酯和0.03%-0.004%的乙酸甲酯;步驟(2)中，所述的油相B更佳的包括:89.7%的乙酸乙酯、5.96%的水、4.26%的乙醇、0.035%的甲酸乙酯和0.045%乙酸甲酯；所述百分比為佔所述的油相B的質量百分比。
[0034]步驟(3)中，較佳的，所述的混合在提濃塔塔頂緩衝器中進行。較佳的，所述的油相B在所述的提濃塔塔頂緩衝器中的進口溫度為45°C -60°C。
[0035]步驟(3)中，所述的油水分離的方法為本領域常規的方法。所述的油水分離的方法較佳的為重力分離。所述的重力分離的方法包括以下步驟:保持所述的混合液B垂直方向上靜止，通過重力作用，使水相和油相分層，即可。[0036]步驟(3)中，所述的油水分離時的溫度較佳的為20°C。
[0037]步驟(3)中，所述的油相C較佳的包括:88.7%-92.72%乙酸乙酯、4.5%_5%的水、4%-5%的乙醇、0.04%-0.041%的甲酸乙酯和0.065%-0.07%乙酸甲酯；步驟(3)中，所述的油相C更佳的包括:90.7%乙酸乙酯、4.98%水、4.21%乙醇、0.0405%甲酸乙酯和0.0695%乙酸甲酯；所述百分比為佔油相C的質量百分比。
[0038]步驟(3)中，所述的萃取劑包括:99.99%的水和0.01%的乙酸。
[0039]步驟(4)中，所述的油相D較佳的包括:99.6%_99.99%的乙酸乙酯、0.002%-0.0026% 的乙酸、0.006%-0.0065% 的水、0.08%-0.083% 的乙醇、0.002%_0.0023% 的乙酸甲酯、0.04%-0.045%的丙酸乙酯和0.05%-0.055%的乙酸丙酯；步驟(4)中，所述的油相D更佳的包括:99.81%乙酸乙酯、0.0024%乙酸、0.0063%水、0.0818%乙醇、0.0021%乙酸甲酯、0.0434%丙酸乙酯和0.054%乙酸丙酯；所述百分比為佔油相D的質量百分比。
[0040]本發明中，較佳的，所述的分離後的廢水塔的塔底出料物質(即萃取劑)經冷卻器冷卻後，再回流至酯化塔塔頂緩衝器和提濃塔塔頂緩衝器中。[0041]本發明中，較佳的，步驟(1)中所述的廢水A和步驟(3)中所述的廢水C在所述的廢水塔中分離後，所述的廢水塔塔頂出料，得廢水塔分離物。
[0042]本發明中，所述的廢水塔分離物較佳的包括:54%_56%的乙酸乙酯、14.5%_15.5%的水和29.5%-31%的乙醇；所述的廢水塔分離物更佳的包括:54.7%的乙酸乙酯、15.1%的水和30.2%的乙醇；所述百分比為佔廢水塔分離物的質量百分比。
[0043]較佳的，所述廢水塔分離物流至酯化釜中。
[0044]步驟(5)中，較佳的，在所述的精製塔中，所述的精製塔塔底出料，得高沸點酯類物質，所述的高沸點酯類物質包括乙酸丙酯和丙酸乙酯；。
[0045]所述的塔底出料物質包括:99.99%的水和0.01%的乙酸。
[0046]步驟(3)中，較佳的，所述的油相C還分流至低酯塔，所述的分流至低酯塔的油相C在低酯塔中精餾，所述的低酯塔塔頂出料，得低酯類物質，所述的低酯塔塔底出料，得回流產物。
[0047]較佳的，所述的低酯塔中的條件控制為:頂溫為68_72°C，中溫為70_74°C，塔釜溫度為72-76°C，板數為48-52塊。
[0048]所述的低酯類物質較佳的包括:7.3%-71.3%的乙酸乙酯、11%_13%的水、10%_12%的乙醇、3%-4%的甲酸乙酯和4%-5%的乙酸甲酯；所述的低酯類物質更佳的包括:69.3%的乙酸乙酯、11.5%的水、11.5%的乙醇、3.2%的甲酸乙酯和4.5%的乙酸甲酯；所述百分比為佔所述的低酯類物質的質量百分比。
[0049]較佳的，所述的低酯類物質通過所述的低酯塔塔頂的低酯出口流出。
[0050]所述的回流產物較佳的包括:94.1%-98.1%的乙酸乙酯、4%_5%的水和4%_5%的乙醇；所述的回流產物更佳的包括:96.1%的乙酸乙酯、4.3%的水和4.1%的乙醇；所述百分比為佔回流產物的質量百分比。
[0051]較佳的，所述的回流產物通過低酯塔的塔底出口流入酯化釜。
[0052]步驟(1)中，所述的分離較佳的在一乙酸乙酯的分離設備中進行。
[0053]所述的分離設備包括:一罐體和一集水包，所述的罐體的一側設有一物料進口，正對所述的物料進口處設置一用於降低進口物料速度的擋板，所述的擋板與所述的罐體的底部留有用於物料流動的空間，所述的罐體的側邊穿設有一內換熱管，所述的內換熱管與所述的罐體的底部留有用於物料流動的空間；所述的罐體的底部還設有一油相出口 ；所述的集水包設置於所述的罐體的底部、位於所述的物料進口與所述的油相出口之間，所述的集水包的外部包覆有外換熱管；所述的集水包的底部設有一水相出口 ；所述的罐體的尺寸同時滿足以下要求:
[0054]
【權利要求】
1.一種乙酸乙酯的分離方法，其特徵在於:所述的乙酸乙酯的分離方法包括以下步驟: (O分離:將粗酯與萃取劑混合均勻，得混合液A，在10°C -30°C溫度條件下油水分離15min-40min，得油相A和廢水A ;所述的萃取劑的添加量為所述的粗酯的質量1/40-1/10 ；所述的粗酯包括:88%-93%的乙酸乙酯、5%-8%的水和1%-2%的乙醇，所述百分比為佔粗酯的質量百分比； (2)提濃:將步驟(1)中所述的油相A分流至提濃塔中提濃，所述的提濃塔塔頂出料，得油相B ;所述的提濃塔的條件控制為:頂溫為68-72°C，中溫為72-74°C，塔釜溫度為75-80°C，塔實際板數為48-52塊； (3)再分離:將步驟(2)中所述的油相B與萃取劑混合均勻，得混合液B，在10°C-30°C溫度條件下油水分離15min-40min，得油相C和廢水C ;所述的萃取劑的添加量為所述的油相B的質量的1/40-1/10 ； (4)再提濃:將步驟(3)中所述的油相C分流至所述的提濃塔中提濃，所述的提濃塔塔底出料，得油相D ;所述的提濃塔的條件控制為:頂溫為68-72°C，中溫為72-74°C，塔釜溫度為75-80°C，塔實際板數為48-52塊； (5)精製:將所述的油相D在精製塔中精製，所述的精製塔塔頂出料，即得到乙酸乙酯；所述的精製塔的條件控制為:頂溫為78-80°C、中溫為79-81°C，塔釜溫度為83_85°C，塔實際板數為48-52塊； 步驟(1)中所述的廢水A和步驟(3 )中所述的廢水C在廢水塔中分離，得分離後的廢水塔的塔底出料物質，所述的廢水塔的條件控制為:頂溫為70-72°C，中溫為74-78°C，塔釜溫度為98-103°C，塔實際板數·為48-60塊，所述的分離後的廢水塔的塔底出料物質作為步驟(I)和步驟(3)中的萃取劑，所述的萃取劑包括:99.99%的水，所述百分比為佔萃取劑的質量百分比。
2.如權利要求1所述的分離方法，其特徵在於: 步驟(1)中，所述的粗酯的製備方法包括以下步驟: 51:酯化:將乙酸、乙醇和酯化反應催化劑混合，在101°C -110°C溫度條件下反應，得初產物；所述的乙酸和乙醇質量比為(1.05-1.3):1 ； 52:精餾:步驟(1)中得到的初產物在酯化塔中精餾，再冷凝至45°C -60°C，得粗酯；所述的酯化塔的條件控制為:頂溫為69-72°C，中溫為72-78°C，塔釜溫度為101-110°C，塔實際板數為48-52塊。
3.如權利要求2所述的分離方法，其特徵在於: 所述的酯化在酯化釜中進行； 所述的酯化反應催化劑為硫酸；所述的硫酸較佳的為98%的濃硫酸；所述百分比為質量百分比；所述的酯化反應催化劑的質量流量較佳的為I小時通入所述的酯化釜中的乙酸和乙醇的總質量的1%_5%，更佳的為I小時通入所述的酯化釜中的乙酸和乙醇的總質量的·3% ； 所述的初產物包括:23.1%-29.13%的乙酸乙酯、62.6%_68.6%的乙酸、7%_8%的水和·0.5%-0.9%的乙醇；所述的初產物較佳的包括:26.1%的乙酸乙酯、65.6%的乙酸、7.6%的水和0.7%的乙醇；所述百分比為佔初產物的質量百分比；其中，所述的精餾的方法為:所述的初產物接觸並通過所述的酯化塔塔內的填料，進行質量、熱量交換，即可；所述的酯化塔塔頂的填料為金屬波紋板填料，較佳的為金屬波紋板填料CY700 ;所述的酯化塔的填料的溫度較佳的為70-106°C ； 所述的精餾後的初產物的溫度為69-72°C，較佳的為70.20C ； 所述的冷凝的在冷凝器中進行；所述的冷凝後的溫度較佳的為45°C。
4.如權利要求1所述的分離方法，其特徵在於: 步驟(1)中，所述的萃取劑包括:99.99%的水和0.01%的乙酸，所述百分比為佔萃取劑的質量百分比； 步驟(1)中，所述的混合在酯化塔塔頂緩衝器中進行； 步驟(1)中，所述的油水分離的方法為重力分離；所述的重力分離的方法較佳的包括以下步驟:保持所述的粗酯垂直方向上靜止，通過重力作用，使水相和油相分層，即可；所述的重力分離的方法更佳的為:將所述的粗酯在水平方向上運動，運動過程中，通過重力作用，使水相和油相分層，即可； 步驟(1)中，所述的油水分離時的溫度較佳的為20°C ； 步驟(1)中，所述的油相A包括:93.3%-97.3%的乙酸乙酯、0.0014%_0.0018%的乙酸、3%-4%的水、1.2%-1.6%的乙醇、0.01%-0.02%的甲酸乙酯、0.01%-0.02%的乙酸甲酯、0.002%-0.0025%的丙酸乙酯和0.004%-0.008%的乙酸丙酯；所述的油相A較佳的包括:95.3%的乙酸乙酯、0.0016%的乙酸、3.24%的水、1.42%的乙醇、0.0126%的甲酸乙酯、0.0177%乙酸甲酯、0.0021% 的丙酸乙酯和0.006%乙酸丙酯；所述百分比為佔油相A的質量百分比； 步驟(1)中，所述的油水分離的時間為20min ； 步驟(1)中，所述的油相A還分流至酯化塔中。
5.如權利要求1所述的分離方法，其特徵在於: 步驟(2)中，所述的油相B包括:87.7%-91.7%的乙酸乙酯、5%_7%的水、4%_4.5%的乙醇、0.03%-0.004%的甲酸乙酯和0.03%-0.004%的乙酸甲酯；步驟(2)中，所述的油相B較佳的包括:89.7%的乙酸乙酯、5.96%的水、4.26%的乙醇、0.035%的甲酸乙酯和0.045%乙酸甲酯；所述百分比為佔所述的油相B的質量百分比。
6.如權利要求1所述的分離方法，其特徵在於: 步驟(3)中，所述的混合在提濃塔塔頂緩衝器中進行；所述的油相B在所述的提濃塔塔頂緩衝器中的進口溫度為45°C -60°C ； 步驟(3)中，所述的油水分離的方法為重力分離；所述的重力分離的方法較佳的包括以下步驟:保持所述的粗酯垂直方向上靜止，通過重力作用，使水相和油相分層，即可；所述的重力分離的方法更佳的為:將所述的粗酯在水平方向上運動，運動過程中，通過重力作用，使水相和油相分層，即可； 步驟(3)中，所述的油水分離時的溫度較佳的為20°C ； 步驟(3)中，所述的油相C包括:88.7%-92.72%乙酸乙酯、4.5%_5%的水、4%_5%的乙醇、0.04%-0.041%的甲酸乙酯和0.065%-0.07%乙酸甲酯;步驟(3)中，所述的油相C較佳的包括:90.7%乙酸乙酯、4.98%水、4.21%乙醇、0.0405%甲酸乙酯和0.0695%乙酸甲酯；所述百分比為佔油相C的質量百分比；步驟(3)中，所述的萃取劑包括:99.99%的水和0.01%的乙酸。
7.如權利要求1所述的分離方法，其特徵在於:步驟(4)中，所述的油相D包括:99.6%-99.99% 的乙酸乙酯、0.002%_0.0026% 的乙酸、0.006%-0.0065% 的水、0.08%-0.083%的乙醇、0.002%-0.0023%的乙酸甲酯、0.04%-0.045%的丙酸乙酯和0.05%-0.055%的乙酸丙酯；步驟(4)中，所述的油相D較佳的包括:99.81%乙酸乙酯、0.0024%乙酸、0.0063%水、0.0818%乙醇、0.0021%乙酸甲酯、0.0434%丙酸乙酯和0.054%乙酸丙酯；所述百分比為佔油相D的質量百分比。
8.如權利要求1所述的分離方法，其特徵在於: 所述的分離後的廢水塔的塔底出料物質經冷卻器冷卻後，再回流至酯化塔塔頂緩衝器和提濃塔塔頂緩衝器中； 步驟(1)中所述的廢水A和步驟(3)中所述的廢水C在所述的廢水塔中分離後，所述的廢水塔塔頂出料，得廢水塔分離物；所述的廢水塔分離物較佳的包括:54%-56%的乙酸乙酯、14.5%-15.5%的水和29.5%_31%的乙醇；所述的廢水塔分離物更佳的包括:54.7%的乙酸乙酯、15.1%的水和30.2%的乙醇；所述百分比為佔廢水塔分離物的質量百分比； 較佳的，所述廢水塔分離物流至酯化釜中； 步驟(5)中，在所述的精製塔中，所述的精製塔塔底出料，得高沸點酯類物質，所述的高沸點酯類物質包括乙酸丙酯和丙酸乙酯； 步驟(3)中，所述的油相C還分流至低酯塔，所述的分流至低酯塔的油相C在低酯塔中精餾，所述的低酯塔塔頂出料，得低酯類物質，所述的低酯塔塔底出料，得回流產物； 較佳的，所述的低酯塔的條件控制為:頂溫為68-72°C，中溫為70-74°C，塔釜溫度為72-76 °C，板數為 48-52 塊； 所述的低酯類物質較佳的包括:7.3%-71.3%的乙酸乙酯、11%_13%的水、10%_12%的乙醇、3%-4%的甲酸乙酯和4%-5%的乙酸甲酯；所述的低酯類物質更佳的包括:69.3%的乙酸乙酯、11.5%的水、11.5%的乙醇、3.2%的甲酸乙酯和4.5%的乙酸甲酯；所述百分比為佔所述的低酯類物質的質量百分比； 較佳的，所述的低酯類物質通過所述的低酯塔塔頂的低酯出口流出； 所述的回流產物較佳的包括:94.1%-98.1%的乙酸乙酯、4%-5%的水和4%_5%的乙醇；所述的回流產物更佳的包括:96.1%的乙酸乙酯、4.3%的水和4.1%的乙醇；所述百分比為佔回流產物的質量百分比； 較佳的，所述的回流產物通過低酯塔的塔底出口流入酯化釜。
9.如權利要求1所述的分離方法，其特徵在於: 步驟(1)中，所述的分離在一乙酸乙酯的分離設備中進行；所述的分離設備包括:一罐體和一集水包，所述的罐體的一側設有一物料進口，正對所述的物料進口處設置一用於降低進口物料速度的擋板，所述的擋板與所述的罐體的底部留有用於物料流動的空間，所述的罐體的側邊穿設有一內換熱管，所述的內換熱管與所述的罐體的底部留有用於物料流動的空間；所述的罐體的底部還設有一油相出口 ；所述的集水包設置於所述的罐體的底部、位於所述的物料進口與所述的油相出口之間，所述的集水包的外部包覆有外換熱管；所述的集水包的底部設有一水相出口 ；所述的罐體的尺寸同時滿足以下要求:
10.如權利要求9所述的分離方法，其特徵在於:所述的分離設備較佳的為一臥式分離設備； 所述的垂直於所述的罐體的底部；所述的擋板與所述的罐體較佳的通過角鋼焊接；所述的擋板較佳的為圓形擋板； 所述的側邊為設有所述的物料進口的側邊或者與所述的物料進口相對的一側的側邊； 所述的內換熱管上設置有若干翅片； 所述的內換熱管的外露端設有一第一冷凍水進口和第一冷凍水出口 ；較佳的，所述的第一冷凍水進口的位置位於所述的第一冷凍水出口的下方； 所述的內換熱管外接一第一冷凍機組，所述的第一冷凍機組中的冷凍水通過所述的內換熱管，降低所述的罐體內的溫度； 所述的外換熱管設有一第二冷凍水進口和第二冷凍水出口 ；較佳的，所述的第二冷凍水進口的位置位於所述的第二冷凍水出口的下方； 所述的外換熱管外接一第二冷凍機組，所述的第二冷凍機組中的冷凍水通過所述的外換熱管，降低所述的集水包內的溫度； 所述的罐體的外部對稱設有一組用於支撐所述的罐體的支座； 較佳的，當所述的粗酯的流量為83.5m3/h時，所述的罐體的直徑D為3m，長度L為8m ;較佳的，當所述的粗酯的流量為40m3/h時，所述的罐體的直徑D為2.2m，長度L為5.8m ;較佳的，當所述的粗酯的流量為20m3/h時，所述的罐體的直徑D為1.8m，長度L為5.6m ;較佳的，當所述的粗酯的流量為10m3/h時，所述的罐體的直徑D為1.4m，長度L為4.Sm ;較佳的，當所述的粗酯的流量為5m3/h時，所述的罐體的直徑D為lm，長度L為3.4m ; 較佳的，所述的集水包的尺寸按照如下公式計算:
【文檔編號】C07C69/14GK103588641SQ201310473407
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年10月11日 優先權日:2013年10月11日
【發明者】張炳琦, 付勇, 陳大勝, 葉維賢, 丁更, 馬海賓 申請人:上海華誼工程有限公司