一種橙皮苷的製備方法

2023-10-10 09:52:09

專利名稱：一種橙皮苷的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種橙皮苷的製備方法，尤其是一種從植物中提取橙皮苷的方法。
背景技術：
橙皮苷(Hesperidin)，異名陳皮甙，桔皮甙；分子式C^^O^ 主要存在於多種植 物的果皮中。
研究表明，橙皮苷可以降低毛細血管的脆性及通透性，用於高血壓病及毛細血管出血性 疾患的輔助治療。對毛細血管抵抗力降低有改善作用(增強維生素C的作用)，具有抗炎、抗 病毒、及具有預防凍傷和抑制大鼠眼晶狀體的醛還原酶作用。
現有技術中，橙皮苷的提取分離法主要採用有機溶媒法等，這些提取工藝得到的橙皮苷 的含量低，汙染嚴重，且不利大生產操作。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種利於大生產操作、產品純度高的橙皮苷的製備方法。
為解決上述技術問題，本發明採用下列技術方案
取陳皮粗粉，加入3-10倍量10-80%乙醇加熱回流提取1-3次，每次2小時，合併提取液， 濾過，濾液減壓回收乙醇至盡，趁熱過濾，冷藏12小時，濾過，濾渣用水洗滌，低溫千燥， 加50嫩性乙醇溶解，濾過，濾液加酸中和，析出沉澱，收集沉澱，乙醇重結晶，洗滌、乾燥 即得。
加熱回流用乙醇的量優選為8倍量。 加熱回流用乙醇的濃度優選為70%。 加熱回流次數優選為2次。 鹼性乙醇的PH值優選為8.5。
採用上述技術方案製備橙皮苷，操作簡便、汙染少、設備投入小，利於大生產操作。 下面將結合具體實施方式
對本發明做進一步闡述，但本發明要求保護的範圍並不局限於 下列實施方式。
具體實施方式
實施例1
取陳皮粗粉10Kg,加入3倍量10%乙醇加熱回流提取1次，每次2小時，合併提取液， 濾過，濾液減壓回收乙醇至盡，趁熱過濾，冷藏12小時，濾過，濾渣用水洗滌，低溫乾燥，加50彌性乙醇(用K0H調節pH值至8)溶解，濾過，濾液加酸中和，析出沉澱，收集沉澱， 乙醇重結晶，洗滌、乾燥即得橙皮苷8.7g，經HPLC檢測，純度為96.2%。
實施例2
取陳皮粗粉10Kg，加入10倍量8096乙醇加熱回流提取3次，每次2小時，合併提取液， 濾過，濾液減壓回收乙醇至盡，趁熱過濾，冷藏12小時，濾過，濾渣用水洗滌，低溫乾燥， 加50%鹼性乙醇(用NaOH調節pH值至ll)溶解，濾過，濾液加酸中和，析出沉澱，收集沉 澱，乙醇重結晶，洗滌、乾燥即得橙皮苷11.7g，經HPLC檢測，純度為94.7%。
實施例3
取陳皮粗粉10Kg,加入8倍量70%乙醇加熱回流提取2次，每次2小時，合併提取液， 濾過，濾液減壓回收乙醇至盡，趁熱過濾，冷藏12小時，濾過，濾渣用水洗滌，低溫乾燥， 加50%鹼性乙醇(用K0H調節pH值至8.5)溶解，濾過，濾液加酸中和，析出沉澱，收集沉 澱，乙醇重結晶，洗滌、乾燥即得橙皮苷10.8g，經HPLC檢測，純度為97.9%。
權利要求
1、一種橙皮苷的製備方法，其特徵在於所述的方法包括下列步驟取陳皮粗粉，加入3-10倍量10-80％乙醇加熱回流提取1-3次，每次2小時，合併提取液，濾過，濾液減壓回收乙醇至盡，趁熱過濾，冷藏12小時，濾過，濾渣用水洗滌，低溫乾燥，加50％鹼性乙醇溶解，濾過，濾液加酸中和，析出沉澱，收集沉澱，乙醇重結晶，洗滌、乾燥即得。
2、 根據權利要求l所述一種橙皮苷的製備方法，其特徵在於所述加熱回流用乙醇的量為8 倍量。
3、 根據權利要求l所述一種橙皮苷的製備方法，其特徵在於所述加熱回流用乙醇的濃度為70%。
4、 根據權利要求l所述一種橙皮苷的製備方法，其特徵在於所述加熱回流次數為2次。
5、 根據權利要求l所述一種橙皮苷的製備方法，其特徵在於所述鹼性乙醇的PH值為8. 5。
全文摘要
本發明涉及一種操作簡便、汙染小、設備投入少的橙皮苷的製備方法，工藝步驟為取陳皮粗粉，加入3-10倍量10-80％乙醇加熱回流提取1-3次，每次2小時，合併提取液，濾過，濾液減壓回收乙醇至盡，趁熱過濾，冷藏12小時，濾過，濾渣用水洗滌，低溫乾燥，加50％鹼性乙醇溶解，濾過，濾液加酸中和，析出沉澱，收集沉澱，乙醇重結晶，洗滌、乾燥即得。採用本發明製備橙皮苷，產品純度高，易於實現產業化放大。
文檔編號C07H17/07GK101643489SQ200910027240
公開日2010年2月10日 申請日期2009年5月26日 優先權日2009年5月26日
發明者琳 王, 範淦彬 申請人:蘇州派騰生物醫藥科技有限公司