一種水梔子黃色素的製備方法
2023-10-19 02:28:02
專利名稱：一種水梔子黃色素的製備方法
技術領域：
本發明涉及ー種植物有效成份的提取製備方法，具體是水梔子黃色素的製備方法。
背景技術：
水梔子是ー種較為理想的天然色素原料，著色好又安全，水梔子黃色素用途廣泛， 是中草藥行業、飲料食品エ業、化妝品エ業，藥品エ業不可缺少的緑色原料，國際國內市場
需求量非常大。現有的水梔子黃色素的製備方法包括以下步驟將水梔子果實烘乾處理、破碎、乙醇浸提、過濾、回收乙醇、噴霧乾燥。這種製備方法包括以下幾個缺陷(1)幾乎整個過程都在高溫下操作，容易造成水梔子黃色素的分解，另ー方面能耗也相當大；(2)採用乙醇浸提，乙醇用量大，生產成本高；(3)現有製備方法將水梔子乾果破碎成3飛毫米的片狀果實片，然後再進行浸提步驟，果實片過大，不利於水梔子黃色素的浸出。
發明內容
本發明的目的在於消除上述現有技術的不足，提供一種提取轉化率和色價高、省時、省能耗、成本低的水梔子黃色素的製備方法。本發明通過下述技術方案予以實現挑選優質的水梔子果實烘乾、破碎後過 2(Γ100目篩，加入1(Γ20倍質量的水、在室溫下浸提廣3小吋，在室溫下離心去除浸提液中的不溶性雜質，採用微濾法進一歩去除浸提液中懸浮的雜質和果膠，然後採用大孔樹脂精製的方法分離掉梔子苷副產品，接著採用反滲透法濃縮大孔樹脂脫附液，最後真空冷凍乾燥濃縮液得到水梔子黃色素成品。優選地，將水梔子乾果破碎至50目，一方面使提取轉化率達到較高水平，另一方面，也不致於使浸提液中細粉太多影響後續操作。優選地，採用陶瓷膜進行微濾，陶瓷膜對色素的截留能力小，且膜通量隨時間變化小。優選地，用聚醯胺卷式膜進行循環反滲透濃縮大孔樹脂脫附液。本發明有如下優點
(1)將浸提溶劑由傳統的酒精改為水，大大降低了提取成本。(2)整個流程都在較低溫度下進行，減少了水梔子黃色素由於溫度過高造成的分解。(3)通過微濾、樹脂精製、反滲透等エ藝操作，一方面提高了水梔子黃色素的純度， 另ー方面了避免了其操作過程中的損耗。
圖1表示微濾液吸光度與過濾時間的關係；圖2表示反滲透膜對水梔子黃色素的截留效果。
具體實施例方式實施例1
ー種水梔子黃色素的製備方法，其特徵在幹，包括以下步驟
(1)挑選優質的水梔子果實在65°c烘乾至含水量10%以下、破碎後過20目篩；
(2)在過篩後的水梔子果實粉末中加入15倍質量的水、在室溫下浸提2小時；
(3)在室溫下離心去除浸提液中的不溶性雜質；
(4)採用膜孔徑0.2 μ m的陶瓷膜進行微濾，進ー步去除浸提液中懸浮的雜質和果膠， 操作壓カ為0. 13MPa，溫度為室溫，流速3 m / s ；
(5)將步驟(4)得到的微濾液上大孔樹脂，依次用2BV水洗、2BV40%乙醇洗脫、2BV70% 乙醇洗脫，收集70%乙醇洗脫液，即為脫附液；
(6)採用聚醯胺卷式膜進行循環反滲透濃縮大孔樹脂脫附液，操作壓カ1.15MPa，溫度為室溫，將體積濃縮為原脫附液的1/4 ；
(7)在_50°C、真空度<13 的條件下，對步驟(6)得到的濃縮液進行真空冷凍乾燥， 製成水梔子黃色素成品。實施例2 4
實施例2、與實施例1的差別在於實施例2、中的步驟1中乾果破碎後分別過50、80、 100 目。實施例廣4的水梔子黃色素的提取轉化率依次為84. 2%,93. 3%,95. 2%,96. 0%，可以看出物料越細，水梔子黃色素的提取轉化率越高；但物料太細使得提取時出料困難，浸提液裡殘留的細粉較多，為後續エ藝操作帶來難度。所以綜合色素提取轉化率和後續エ藝兩方面，將乾果破碎至50目為宜。對比例1
對比例1與實施例2的差別在於，步驟2中，對比例1採用回流的方式進行浸提。對比例1的水梔子黃色素的提取轉化率為93. 9%，而實施例2的水梔子黃色素的提取轉化率為93. 3%，二者並無顯著差異。考慮到水梔子黃色素在高溫下可能分解，同時也為了降低成本，因此，本發明選擇在室溫下浸提。對比例2 4
對比例2、與實施例2的差別在幹，步驟2中，對比例2、的浸提溶劑分別為20%、50%、 70%的乙醇。對比例2、的水梔子黃色素的提取轉化率依次為93. 7%,94. 2%,96. 1%，而實施例 2的水梔子黃色素的提取轉化率也達到了 93. 3%。可見隨著乙醇濃度的升高，水梔子黃色素的提取轉化率也有所增高，但並無顯著差異。考慮到生產成本，本發明選用水作為浸提溶劑。實施例5
ー種水梔子黃色素的製備方法，其特徵在幹，包括以下步驟
(1)挑選優質的水梔子果實在65°C烘乾至含水量10%以下、破碎後過50目篩；
(2)在過篩後的水梔子果實粉末中加入10倍質量的水、在室溫下浸提3小時；(3)在室溫下離心去除浸提液中的不溶性雜質；
(4)採用膜孔徑0.2 μ m的陶瓷膜進行微濾，進ー步去除浸提液中懸浮的雜質和果膠， 操作作壓カ為0. 16MPa，溫度為室溫，流速4. 5 m / s ；
(5)將步驟(4)得到的微濾液上大孔樹脂，依次用2BV水洗、2BV40%乙醇洗脫、2BV70% 乙醇洗脫，收集70%乙醇洗脫液，即為脫附液；
(6)採用聚醯胺卷式膜進行循環反滲透濃縮大孔樹脂脫附液，操作壓カ1.05MPa，溫度為室溫，將體積濃縮為原脫附液的1/2 ；
(7)在_50°C、真空度<13 的條件下，對步驟(6)得到的濃縮液進行真空冷凍乾燥， 製成水梔子黃色素成品。實施例6
ー種水梔子黃色素的製備方法，其特徵在幹，包括以下步驟
(1)挑選優質的水梔子果實在65°C烘乾至含水量10%以下、破碎後過50目篩；
(2)在過篩後的水梔子果實粉末中加入20倍質量的水、在室溫下浸提1小時；
(3)在室溫下離心去除浸提液中的不溶性雜質；
(4)採用膜孔徑0.2 μ m的陶瓷膜進行微濾，進ー步去除浸提液中懸浮的雜質和果膠， 操作作壓カ為0. 15MPa，溫度為室溫，流速8m / s ；
(5)將步驟(4)得到的微濾液上大孔樹脂，依次用2BV水洗、2BV40%乙醇洗脫、2BV70% 乙醇洗脫，收集70%乙醇洗脫液，即為脫附液；
(6)採用聚醯胺卷式膜進行循環反滲透濃縮大孔樹脂脫附液，操作壓カ1.lOMPa，溫度為室溫，將體積濃縮為原脫附液的1/5 ；
(7)在_50°C、真空度<13 的條件下，對步驟(6)得到的濃縮液進行真空冷凍乾燥， 製成水梔子黃色素成品。在實施例2的步驟4中，在微濾初始，陶瓷膜的膜通量迅速下降，之後趨於平穩， 120分鐘左右基本保持穩定。在實施例2的步驟4中，定時取微濾液，然後分別準確稀釋100倍後測定其吸光度，得微濾液吸光度與過濾時間的關係。結果見圖1。圖1表明，微濾液吸光度隨微濾的進行略有増大，說明陶瓷膜對色素截留能力很小。在實施例2的步驟6中，取脫附液、濃縮液以及滲透液，稀釋100倍後分別測其吸光度值，據此來判斷反滲透對水梔子黃色素的截留效果。見圖2所示，聚醯胺卷式膜對水桅子黃色素的截留率接近100%，反滲透濃縮法濃縮梔子脫附液效果較好。實施例廣6製備的水梔子黃色素成品的色價依次為482. 14、488.07、479.22、 469. 05,462. 58,487. 20，說明本發明的技術方案製備的水梔子黃色素具有很高的純度。
權利要求
1.ー種水梔子黃色素的製備方法，其特徵在幹，包括以下步驟(1)挑選優質的水梔子果實，在65°c烘乾至含水量10%以下、破碎後過2(Γ100目篩；(2)在過篩後的水梔子果實粉末中加入1(Γ20倍質量的水、在室溫下浸提廣3小時；(3)在室溫下離心去除浸提液中的不溶性雜質；(4)採用微濾法進一歩去除浸提液中懸浮的雜質和果膠，保留微濾液；(5)將步驟(4)得到的微濾液上大孔樹脂，依次用水洗脫、40%乙醇洗脫、70%乙醇洗脫， 收集70%乙醇洗脫液，即為脫附液；(6)採用反滲透法濃縮步驟(5)得到的脫附液；(7)在_50°C，真空度<13 的條件下，對步驟(6)得到的濃縮液進行真空冷凍乾燥， 製成水梔子黃色素成品。
2.如權利要求1所述的水梔子黃色素的製備方法，其特徵在幹，步驟(1)中破碎後過50 目篩。
3.如權利要求1所述的水梔子黃色素的製備方法，其特徵在幹，步驟(4)採用膜孔徑 0.2μπι陶瓷膜進行微濾。
4.如權利要求3所述的水梔子黃色素的製備方法，其特徵在幹，步驟(4)微濾操作條件為壓力0. 13 0. I6MPa,室溫，流速2. 5 8. 5 m/s。
5.如權利要求1所述的水梔子黃色素的製備方法，其特徵在幹，步驟(5)的操作條件如下，微濾液上大孔樹脂柱，分別用2BV水洗脫、2BV40%乙醇洗脫、2BV70%乙醇洗脫，收集70% 乙醇洗脫液，即為脫附液。
6.如權利要求5所述的水梔子黃色素的製備方法，其特徵在幹，步驟(6)採用聚醯胺卷式膜進行循環反滲透濃縮大孔樹脂脫附液，操作條件為1. 05^1. 15MPa，溫度為室溫，將體積濃縮為原脫附液的1/2 1/5。
全文摘要
本發明公開了一種水梔子黃色素的製備方法，挑選優質的水梔子果實烘乾、破碎後過20~100目篩，加入10~20倍質量的水、在室溫下浸提1~3小時，在室溫下離心去除浸提液中的不溶性雜質，採用微濾法進一步去除浸提液中懸浮的雜質和果膠，然後採用大孔樹脂精製的方法分離掉梔子苷副產品，接著採用反滲透法濃縮大孔樹脂脫附液，最後真空冷凍乾燥濃縮液得到水梔子黃色素成品。本發明操作方便、節能、成本低，由於整個工藝都在較低溫度下進行，水梔子黃色素不易分解，另外，水梔子黃色素的提取轉化率高，製備的水梔子黃色素色價、純度都較高。
文檔編號C09B61/00GK102585545SQ20111044909
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月29日 優先權日2011年12月29日
發明者杜大慶, 聶復禮, 馬全民 申請人:浙江惠松製藥有限公司