一種常溫法納米級碳酸鈣生產工藝的製作方法
2023-10-23 11:57:52 1
專利名稱：一種常溫法納米級碳酸鈣生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及精細化工技術領域，特別是ー種常溫法納米級碳酸鈣生產エ藝。
背景技術：
納米級碳酸鈣又稱超微細碳酸鈣，主要應用於塑料エ業、橡膠エ業、塗料エ業、造紙エ業、油墨行業和膠黏劑行業等。納米級碳酸鈣的生產方法主要是碳化法，目前納米級碳酸鈣碳化的主要生產方式為低溫冷凍法，如帶攪拌鼓泡碳化法、超重力碳化法等，這些生產エ藝都必須配備低溫冷凍裝置，因而，其設備投資較大，能耗和生產成本都非常高。
發明內容
本發明的目的是提供一種設備投資少、能耗和生產成本較低、能在常溫條件下生產，且既能控制粒徑、也能控制晶型的納米級碳酸鈣生產エ藝。本發明所採取的技術方案是發明ー種常溫法納米級碳酸鈣生產エ藝，其エ藝流程為A、配料將氫氧化鈣溶液經懸液分離器，除去雜質，並加水調整溶液中的氧化鈣濃度含量在6-10%，成為精製氫氧化鈣溶液，備用；B、碳化將備用的精製氫氧化鈣溶液置於碳化塔中，通入浄化後的ニ氧化碳氣體(通常情況下，其中的ニ氧化碳體積含量為20-40% )進行鼓泡碳化，並添加佔精製氫氧化鈣溶液中氧化鈣重量1-3%的晶型導向劑和晶型抑制劑，在20-65°C溫度下進行碳化處理，當溶液中的PH值達到6. 5-7. 5時即可停止碳化，收集碳化後的納米碳酸鈣乳狀液，備用；所用的晶型導向劑和晶型抑制劑為硫酸鹽、磷酸、磷酸鹽、檸檬酸、乳酸、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、澱粉、纖維素中的ー種或ニ種或多種或全部；當採用ニ種或多種或全部時，各組份的配比可採用等額，也可採用其它的比例；C、處理將備用的納米碳酸鈣乳狀液加熱至60_80°C，加入佔氧化鈣重量2-2. 5%的硬脂酸鈉，進行表面處理，成為處理納米碳酸鈣混合液，備用；D、脫水將備用的處理納米碳酸鈣混合液進行脫水處理，讓其含水量降至40-60%，收集脫水後的納米碳酸鈣濾餅，備用；E、ー級乾燥將備用的納米碳酸鈣濾餅進行第一次乾燥，讓其含水量降至10-20%，成為初幹納米碳酸鈣，備用；F、ニ級乾燥將備用的初幹納米碳酸鈣進行二次乾燥處理，讓其含水量降至O. 5%以下，成為半成品納米碳酸鈣，備用；G、解聚將備用的半成品納米碳酸鈣進行粉碎解聚，即成為納米級碳酸鈣。在第B步的碳化步驟中，晶型導向劑和晶型抑制劑的添加時間，為通入浄化ニ氧化碳氣體之前或通入浄化ニ氧化碳氣體的同時或通入浄化ニ氧化碳氣體之後的碳化中期。在第B步的碳化步驟中，其碳化溫度為35_55°C。在第B步的碳化步驟中，其碳化溫度為45°C。
在第B步的碳化步驟中，所述的硫酸鹽是硫酸鈣或硫酸鋅，所述的磷酸鹽是焦磷酸鈉或偏磷酸鈉。本發明的常溫法納米級碳酸鈣生產エ藝，由於選用了合適的晶型導向劑和晶型抑制劑，鈍化了其對碳化溫度的敏感性，使得其碳化溫度可在常溫範圍內；同時，根據需要，添加不同用量的晶型導向劑、抑制劑可使產品的粒徑控制在20-100納米，選用不同的晶型導向劑和抑制劑可控制產品的晶型為立方體、球狀體、混晶型；此外，摒棄了傳統エ藝中的冷凍エ序，所以，既減少了冷凍設備的投資，也降低了因冷凍設備的運行而消耗的能耗，從而，降低了其生產成本。
具體實施例方式以下結合實施例，對本發明做進ー步的說明。下面的說明是以例舉的方式，但本發明的保護範圍並不局限於此。實施例一本實施例的エ藝流程為A、配料將氫氧化鈣溶液經懸液分離器，除去雜質，並加水調整溶液中的氧化鈣濃度含量在10%，成為精製氫氧化鈣溶液，備用；B、碳化將備用的精製氫氧化鈣溶液置於碳化塔中，通入浄化後的ニ氧化碳氣體進行鼓泡碳化，並添加佔精製氫氧化鈣溶液中氧化鈣重量3 %的硫酸鋅和焦磷酸鈉混合劑(兩者的配比為等額，也可為其它比例)作為晶型導向劑和晶型抑制劑，在20-65°C溫度的常溫範圍下進行初始碳化處理(在整個碳化過程中，碳化反應所產生的熱，雖然會升高溶液的溫度，但仍不需要採取降溫措施)；當溶液中的PH值達到7. O時即可停止碳化，收集碳化後的納米碳酸鈣乳狀液，備用；硫酸鋅和焦磷酸鈉的添加時間是通入浄化ニ氧化碳氣體之前；C、處理將備用的納米碳酸鈣乳狀液加熱至70度，加入佔氧化鈣重量2%的硬脂酸鈉進行表面處理，成為處理納米碳酸鈣混合液，備用；D、脫水將備用的處理納米碳酸鈣混合液進行脫水處理(可採用板框壓濾機或其它的脫水設備)，讓其含水量降至40%，收集脫水後的納米碳酸鈣濾餅，備用；E、一級乾燥將備用的納米碳酸鈣濾餅進行第一次乾燥(採用雙螺旋乾燥機或鏈板式乾燥機)，讓其含水量降至20%，成為初幹納米碳酸鈣，備用；F、ニ級乾燥將備用的初幹納米碳酸鈣進行二次乾燥處理(可採用板式乾燥機或閃蒸乾燥機或其它的乾燥設備)，讓其含水量降至O. 5%以下，成為半成品納米碳酸鈣，備用；G、解聚將備用的半成品納米碳酸鈣進行粉碎解聚(可採用高速磨粉機或其它的粉碎設備)，即成為納米級碳酸鈣。該方案生產的納米級碳酸鈣產品，經檢測，其晶型為球狀體，平均粒徑為40-80納米。實施例ニ 本實施例的エ藝流程為A、配料將氫氧化鈣溶液經懸液分離器，除去雜質，並加水調整溶液中的氧化鈣濃度含量在8%，成為精製氫氧化鈣溶液，備用；B、碳化將備用的精製氫氧化鈣溶液置於碳化塔中，通入浄化後的ニ氧化碳氣體進行鼓泡碳化，並添加佔精製氫氧化鈣溶液中氧化鈣重量I %的硫酸鈣和聚丙烯酸鈉混合劑(兩者的配比為等額，也可為其它比例)作為晶型導向劑和晶型抑制劑，在20-65°C溫度的常溫範圍下進行初始碳化處理(在整個碳化過程中，碳化反應所產生的熱，雖然會升高溶液的溫度，但仍不需要採取降溫措施)；當溶液中的PH值達到7. O時即可停止碳化，收集碳化後的納米碳酸鈣乳狀液，備用；硫酸鈣和聚丙烯酸鈉的添加時間是通入浄化ニ氧化碳氣體的同時；C、處理將備用的納米碳酸鈣乳狀液加熱至70度，加入佔氧化鈣重量2%的硬脂酸鈉進行表面處理，成為處理納米碳酸鈣混合液，備用；D、脫水將備用的處理納米碳酸鈣混合液進行脫水處理(可採用板框壓濾機或其它的脫水設備)，讓其含水量降至50%，收集脫水後的納米碳酸鈣濾餅，備用；E、一級乾燥將備用的納米碳酸鈣濾餅進行第一次乾燥(採用雙螺旋乾燥機或鏈板式乾燥機)，讓其含水量降至15%，成為初幹納米碳酸鈣，備用；F、ニ級乾燥將備用的初幹納米碳酸鈣進行二次乾燥處理(可採用板式乾燥機或閃蒸乾燥機或其它的乾燥設備)，讓其含水量降至O. 5%以下，成為半成品納米碳酸鈣，備用；G、解聚將備用的半成品納米碳酸鈣進行粉碎解聚(可採用高速磨粉機或其它的粉碎設備)，即成為納米級碳酸鈣。該方案生產的納米級碳酸鈣產品，經檢測，其晶型為混晶形，平均粒徑為80-100納米。實施例三本實施例的エ藝流程為
A、配料將氫氧化鈣溶液經懸液分離器，除去雜質，並加水調整溶液中的氧化鈣濃度含量在6%，成為精製氫氧化鈣溶液，備用；B、碳化將備用的精製氫氧化鈣溶液置於碳化塔中，通入浄化後的ニ氧化碳氣體進行鼓泡碳化，並添加佔精製氫氧化鈣溶液中氧化鈣重量I %的偏磷酸鈉和聚丙烯酸混合劑(兩者的配比為等額，也可為其它比例)作為晶型導向劑和晶型抑制劑，在20-65°C溫度的常溫範圍下進行初始碳化處理(在整個碳化過程中，碳化反應所產生的熱，雖然會升高溶液的溫度，但仍不需要採取降溫措施)；當溶液中的PH值達到7. O時即可停止碳化，收集碳化後的納米碳酸鈣乳狀液，備用偏磷酸鈉和聚丙烯酸的添加時間是通入浄化ニ氧化碳氣體之後的碳化中期，即整個碳化期的中間；C、處理將備用的納米碳酸鈣乳狀液加熱至70度，加入佔氧化鈣重量2. 5%的硬脂酸鈉進行表面處理，成為處理納米碳酸鈣混合液，備用；D、脫水將備用的處理納米碳酸鈣混合液進行脫水處理(可採用板框壓濾機或其它的脫水設備)，讓其含水量降至60%，收集脫水後的納米碳酸鈣濾餅，備用；E、一級乾燥將備用的納米碳酸鈣濾餅進行第一次乾燥(採用雙螺旋乾燥機或鏈板式乾燥機)，讓其含水量降至10%，成為初幹納米碳酸鈣，備用；F、ニ級乾燥將備用的初幹納米碳酸鈣進行二次乾燥處理(可採用板式乾燥機或閃蒸乾燥機或其它的乾燥設備)，讓其含水量降至O. 5%以下，成為半成品納米碳酸鈣，備用；G、解聚將備用的半成品納米碳酸鈣進行粉碎解聚(可採用高速磨粉機或其它的粉碎設備)，即成為納米級碳酸鈣。該方案生產的納米級碳酸鈣產品，經檢測，其晶型為立方體，平均粒徑為60-80納米。
應用本發明生產的納米級碳酸鈣，可用作塑料エ業、橡膠エ業、塗料エ業、造紙エ業、油墨行業和膠黏劑行業等行業的填充材料。
權利要求
1.ー種常溫法納米級碳酸鈣生產エ藝，其特徵在於エ藝流程為 A、配料將氫氧化鈣溶液經懸液分離器，除去雜質，並加水調整溶液中的氧化鈣濃度含量在6-10%，成為精製氫氧化鈣溶液，備用； B、碳化將備用的精製氫氧化鈣溶液置於碳化塔中，通入浄化後的ニ氧化碳氣體進行鼓泡碳化，並添加佔精製氫氧化鈣溶液中氧化鈣重量1-3%的晶型導向劑和晶型抑制劑，在20-65°C溫度下進行碳化處理，當溶液中的PH值達到6. 5-7. 5時即可停止碳化，收集碳化後的納米碳酸鈣乳狀液，備用； 所用的晶型導向劑和晶型抑制劑為硫酸鹽、磷酸、磷酸鹽、檸檬酸、乳酸、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、澱粉、纖維素中的ー種或ニ種或多種或全部； C、處理將備用的納米碳酸鈣乳狀液加熱至60-80°C，加入佔氧化鈣重量2-2.5%的硬脂酸鈉進行表面處理，成為處理納米碳酸鈣混合液，備用； D、脫水將備用的處理納米碳酸鈣混合液進行脫水處理，讓其含水量降至40-60%，收集脫水後的納米碳酸鈣濾餅，備用； E、一級乾燥將備用的納米碳酸鈣濾餅進行第一次乾燥，讓其含水量降至10-20%，成為初幹納米碳酸鈣，備用； F、ニ級乾燥將備用的初幹納米碳酸鈣進行二次乾燥處理，讓其含水量降至O.5%以下，成為半成品納米碳酸鈣，備用； G、解聚將備用的半成品納米碳酸鈣進行粉碎解聚，即成為納米級碳酸鈣。
2.根據權利要求I所述的常溫法納米級碳酸鈣生產エ藝，其特徵在於在第B步的碳化步驟中，晶型導向劑和晶型抑制劑的添加時間，為通入浄化ニ氧化碳氣體之前或通入淨化ニ氧化碳氣體的同時或通入浄化ニ氧化碳氣體之後的碳化中期。
3.根據權利要求I或2所述的常溫法納米級碳酸鈣生產エ藝，其特徵在於在第B步的碳化步驟中，其碳化溫度為35-55°C。
4.根據權利要求3所述的常溫法納米級碳酸鈣生產エ藝，其特徵在於在第B步的碳化步驟中，其碳化溫度為45°C。
5.根據權利要求4所述的常溫法納米級碳酸鈣生產エ藝，其特徵在於在第B步的碳化步驟中，所述的硫酸鹽是硫酸鈣或硫酸鋅，所述的磷酸鹽是焦磷酸鈉或偏磷酸鈉。
全文摘要
本發明公開的一種常溫法納米級碳酸鈣生產工藝，涉及精細化工技術領域，其工藝流程為配料、碳化、處理、脫水、一級乾燥、二級乾燥、解聚；具有設備投資少、能耗和生產成本較低、能在常溫條件下生產，且既能控制粒徑、也能控制晶型等特點，應用本發明生產的納米級碳酸鈣，可用作塑料工業、橡膠工業、塗料工業、造紙工業、油墨行業和膠黏劑行業等行業的填充材料。
文檔編號B82Y40/00GK102674425SQ20121015871
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月19日 優先權日2012年5月19日
發明者文經建 申請人:祁陽建明化工有限責任公司