一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法

2023-10-23 11:23:32 1

一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法，包括：強鹼水解乙醯氨基葡萄糖，加酸中和成鹽，脫色過濾，濃縮結晶，離心及乾燥得氨基葡萄糖鹽酸鹽。在本發明製備氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法中，被水解的底物為乙醯氨基葡萄糖單一主份，用強鹼代替傳統強酸作為水解試劑。該方法具有以下優點：(1)水解反應針對性強，所需強鹼量少，水解反應時間短；(2)副反應少，產品質量好，收率高；(3)加酸中和用酸量少，勞動防護和環保壓力小，非常適合工業化生產需要。
【專利說明】一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及氨基葡萄糖鹽酸鹽的生產製造方法，屬於醫藥領域。

【背景技術】
[0002]D-氨基葡萄糖鹽酸鹽（D-GlucosamineHydrochloride,GAH)，又名葡萄胺鹽酸 鹽，學名為2-氨基-2-脫氧-D-葡萄糖鹽酸鹽，分子式為=C6H13NO5 ·HC1，分子量215. 63， CAS號：66-84-2,結構式為：
[0003]

【權利要求】
1. 一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的製備方法，包括以下步驟： 1) 將乙醯氨基葡萄糖溶解於水中，然後加入強鹼並加熱保溫進行水解； 2) 在水解液中加入濃鹽酸中和成鹽，控制pH值3?5 ; 3) 對中和後的水解液進行脫色，濃縮； 4) 將濃縮液降溫結晶，分離得氨基葡萄糖鹽酸鹽潮晶，再乾燥得成品。
2. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟1)所用原料乙醯氨基葡萄糖的含 量大於98%。
3. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟1)將乙醯氨基葡萄糖與純化水按 重量比1 : 4?6混合，攪拌下充分溶解，然後加入強鹼，加熱至105?125°C水解2?3h。
4. 如權利要求3所述的製備方法，其特徵在於，步驟1)所用強鹼是質量百分比濃度為 20?25%的KOH溶液，加入的KOH溶液與乙醯氨基葡萄糖的重量比為1?1.5 : 1。
5. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟1)水解進程根據乙醯氨基葡萄糖 轉化率判斷，當乙醯氨基葡萄糖的質量百分比濃度〈〇. 5%時停止水解。
6. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟2)所用濃鹽酸濃度為36?38%， 其用量是步驟1)所用乙醯氨基葡萄糖重量的〇. 8?1. 2倍。
7. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟3)使用活性炭進行脫色，脫色溫度 為60?65°C，時間為0? 5?lh。
8. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟3)脫色後過濾，濾液進行減壓濃 縮，在溫度為70?80°C，壓力控制在彡-0. 08MPa的條件下濃縮至有晶體析出。
9. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟4)採取自然降溫方式結晶。
10. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟4)對潮晶進行減壓乾燥，乾燥溫 度55?65°C，壓力控制在彡-0? 08MPa。
【文檔編號】C07H1/00GK104327128SQ201410669251
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月19日 優先權日:2014年11月19日
【發明者】王勇, 謝雲, 張洪蘭, 唐亞雄, 徐衛東 申請人:北大醫藥重慶大新藥業股份有限公司, 北大方正集團有限公司, 北大醫療產業集團有限公司