一種矽質砂巖的樣品處理方法和化學物質檢測方法
2023-10-20 00:52:02 1
一種矽質砂巖的樣品處理方法和化學物質檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種矽質砂巖的樣品處理方法和化學物質檢測方法，所述樣品處理方法包括：（1）將矽質砂巖樣品放入黃-鉑坩堝中，經硫酸與氫氟酸在電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，升高溫度直至驅盡三氧化硫，冷卻；或者將矽質砂巖樣品放入黃-鉑坩堝中，採用高氯酸與氫氟酸在電爐加熱到冒白煙，升高溫度直至驅盡高氯酸白煙，冷卻；（2）在黃-鉑坩堝中加入四硼酸鋰與溴化鋰或碘化銨；（3）將黃-鉑坩堝放入電熱熔融爐中熔制，然後使熔液冷卻成熔塊；（4）將黃-鉑坩堝與熔塊浸入鹽酸溶液或者硝酸溶液中，加熱，清洗出黃-鉑坩堝，繼續加熱直到熔塊完全溶解，冷卻，將溶液移至容量瓶中定容。本發明方法操作簡單、耗時短、檢測效率高，對環境汙染小。
【專利說明】一種矽質砂巖的樣品處理方法和化學物質檢測方法
(-)【技術領域】
[0001]本技術涉及一種矽質砂巖的樣品處理方法和化學物質檢測方法。
(二)【背景技術】
[0002]目前，公知矽質砂巖中三氧化二鋁、總鐵(以TFe2O3表示)、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉等元素的測定需要採用多種方法進行樣品處理，其主要採用JC/T753-2001《矽質玻璃原料化學分析方法》進行測定:
[0003]檢測三氧化二鋁、總鐵(以TFe2O3表示)、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂的含量需要進行的樣品處理方法，根據二氧化矽的含量分為以下二種:(I)二氧化矽含量在95%以上者，取I克樣品於鉬皿中，加ImL硫酸(1+1)與IOmL氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，重複一次，升高溫度，直至驅盡三氧化硫，冷卻，加入5mL鹽酸(1+1)及適量水，加熱溶解，冷卻後，轉入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻；(2) 二氧化矽含量在95%以下者，取I克樣品於鉬皿中，加ImL硫酸(1+1)與IOmL氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，升高溫度，直至驅盡三氧化硫，冷卻，加1.5g碳酸鈉與Ig硼酸熔融，再用IOmL鹽酸(1+1)溶液及適量水，加熱溶解，冷卻後移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻；
[0004]檢測氧化鉀與氧化鈉需要進行的樣品處理為:取0.1?0.5克樣品(通常含量大於0.5%者取0.1?0.2g，小於0.5%者取0.2?0.5g)於鉬皿中，經10?15滴硫酸(1+1)與IOmL氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，重複一次，升高溫度，直至驅盡三氧化硫,冷卻,用鹽酸(1+11)溶液提取；
[0005]檢測總鐵(以TFe2O3表示)、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀與氧化鈉含量(儀器檢測)需要進行的樣品處理方法為:0.1?0.5克樣品，經ImL高氯酸與IOmL氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒白煙，重複一次，升高溫度，直至驅盡高氯酸白煙，冷卻，用鹽酸(1+1)溶液提取；
[0006]鎘、總鉻、砷等沒有相關樣品處理方法。
[0007]採用現在的檢測技術對上述三氧化二鋁、總鐵(以TFe2O3表示)、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、鎘、總鉻、砷與鉛等11種元素的檢測最少需要4種樣品處理方法，操作複雜、時間較長，檢測效率低下，而且在操作過程中，由於使用焦硫酸鉀等有毒的試劑，更有可能會產生環境汙染。
(三)
【發明內容】
[0008]針對【背景技術】檢測方法存在的操作複雜、時間較長，檢測效率低下，且有可能會產生環境汙染等缺點，本發明提供一種操作簡單、耗時短、檢測效率高，對環境汙染小的矽質砂巖的樣品處理方法和化學物質檢測方法。
[0009]一種矽質砂巖的樣品處理方法，包括如下步驟:
[0010](I)將矽質砂巖樣品放入黃-鉬坩堝中，經硫酸與氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，升高溫度直至驅盡三氧化硫，冷卻；[0011]或者將矽質砂巖樣品放入黃-鉬坩堝中，採用高氯酸與氫氟酸在低溫電爐加熱到冒白煙，重複處理一次，升高溫度直至驅盡高氯酸白煙，冷卻；
[0012](2)在步驟(I)得到的黃-鉬坩堝中加入四硼酸鋰與溴化鋰或者四硼酸鋰與碘化銨；
[0013](3)將步驟(2)得到的黃-鉬坩堝放入電熱熔融爐中，於1050?1100°C熔制8?15分鐘，取出黃-鉬坩堝迅速放在有蒸餾水的容器中，使坩堝外部快速冷卻，坩堝內的熔液冷卻成熔塊，熔塊不能接觸到水；
[0014](4)將黃-鉬坩堝與熔塊浸入一個裝有鹽酸溶液或者硝酸溶液的容器中，將容器在電爐上加熱，清洗出黃-鉬坩堝，繼續加熱直到熔塊完全溶解，冷卻，將溶液移至容量瓶中定容。
[0015]本發明步驟(I)的具體操作參照JC/T 753-2001《矽質玻璃原料化學分析方法》中檢測三氧化二鋁、總鐵(以TFe2O3表示)、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂的含量以及檢測總鐵(以TFe2O3表示)、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀與氧化鈉含量需要進行的樣品處理方法。具體而言，步驟(I)中，硫酸是按照濃硫酸與水的體積比1:1配製而成，所述硫酸的體積用量以娃質砂巖樣品的質量計為lmL/g,所述氫氟酸的體積用量以娃質砂巖樣品的質量計為IOmL/g,所述高氯酸的體積用量以娃質砂巖樣品的質量計為lmL/g。
[0016]本發明步驟(2)中，四硼酸鋰與矽質砂巖樣品的投料質量比為2?3:1，優選為
2.5:1 ;溴化鋰或碘化銨與矽質砂巖樣品的投料質量比為0.05?0.1:1，優選為0.06:1。
[0017]本發明步驟(3)中，電熱熔融爐優先選用帶自動攪拌系統的設備，電熱熔融爐設定溫度優選1080°C ;熔制時間優選lOmin。
[0018]一種矽質砂巖的化學物質檢測方法，包括如下步驟:
[0019](a)將矽質砂巖樣品放入黃-鉬坩堝中，經硫酸與氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，升高溫度直至驅盡三氧化硫，冷卻；
[0020]或者將矽質砂巖樣品放入黃-鉬坩堝中，採用高氯酸與氫氟酸在低溫電爐加熱到冒白煙，重複處理一次，升高溫度直至驅盡高氯酸白煙，冷卻；
[0021](b)在步驟(a)得到的黃-鉬坩堝中加入四硼酸鋰與溴化鋰或者四硼酸鋰與碘化銨；
[0022](C)將步驟(b)得到的黃-鉬坩堝放入電熱熔融爐中，於1050?1100°C熔制8?15分鐘，取出黃-鉬坩堝迅速放在有蒸餾水的容器中，使坩堝外部快速冷卻，坩堝內的熔液冷卻成熔塊，熔塊不能接觸到水；
[0023](d)將黃-鉬坩堝與熔塊浸入一個裝有鹽酸溶液或者硝酸溶液的容器中，將容器在電爐上加熱，清洗出黃-鉬坩堝，繼續加熱直到熔塊完全溶解，冷卻，將溶液移至容量瓶中定容:
[0024](e )分別測定溶液中三氧化二招、總鐵(以TFe2O3表示)、二氧化鈦、氧化I丐、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、鎘、總鉻、砷與鉛的含量。
[0025]所述步驟(a)?步驟(d)同上面的步驟(I)?步驟(4)，在此不再贅述。
[0026]本發明步驟(e)，根據JC/T 753-2001《矽質玻璃原料化學分析方法》中記載的方法分別測定三氧化二鋁、總鐵(以TFe2O3表示)、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉的含量，例如三氧化二鋁採用乙酸鋅反滴定法；總鐵(以TFe2O3表示)採用分光光度法或原子吸收分光光度法；二氧化鈦採用分光光度法；氧化鈣與氧化鎂採用EDTA絡合滴定或原子吸收分光光度法；氧化鉀與氧化鈉採用火焰光度法或原子吸收分光光度法。對於溶液中鎘、總鉻、砷與鉛的含量測定，除樣品處理方法外，其它操作根據GB/T 1549-2008《纖維玻璃化學分析方法》中第25條進行，採用ICP法。
[0027]與現有技術相比，本發明的有益效果在於:
[0028](I)縮短樣品處理時間
[0029]矽質砂巖中三氧化二鋁、總鐵(以TFe203表示)、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉等元素的檢測涉及到3種樣品處理的方法。新方法採用I種樣品方法進行處理。
[0030](2)解決鎘、總鉻、砷與鉛等微量元素測定的樣品處理方法。
[0031](3)降低廢液與廢氣的排放
[0032]原方法中需要採用3種方法處理，均需採用氫氟酸與硫酸進行蒸發，產生大量的氟化氫與三氧化硫的氣體，還需要用焦硫酸鉀熔融樣品，也會產生大量的三氧化硫的氣體，其廢氣與廢液的排放是本方法的3倍以上。
(四)【具體實施方式】
[0033]下面以具體實施例對本發明的技術方案做進一步說明，但本發明的保護範圍不限於此:
[0034]實施例1
[0035](I)稱取1.000克GB`W07106標準樣品放入黃-鉬坩堝中，加入Iml硫酸(1+1)與IOml氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，升高溫度直至驅盡三氧化硫，冷卻；
[0036](2)在步驟(1)所述的黃-鉬坩堝中加入2.5g四硼酸鋰與0.06g溴化鋰；
[0037](3)將黃-鉬坩堝放入已預熱的電熱熔融爐中，於1080°C熔制10分鐘；
[0038](4)取出黃-鉬坩堝迅速在放有去離子水的燒杯中冷卻，將黃-鉬坩堝與熔塊倒入另一個有100毫升鹽酸溶液(2+10)的玻璃燒杯中；
[0039](5)將黃-鉬坩堝與熔塊的燒杯在電爐上加熱，清洗出黃-鉬坩堝，繼續加熱直到熔塊完全熔解，冷卻，將溶液移至250mL容量瓶中定容。
[0040]三氧化二鋁參照JC/T 753-2001《矽質玻璃原料化學分析方法》採用乙酸鋅反滴定法；總鐵(以TFe2O3表示)與鈦參照JC/T 753-2001《矽質玻璃原料化學分析方法》採用分光光度法；氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀與氧化鈉參照JC/T 753-2001《矽質玻璃原料化學分析方法》採用原子吸收分光光度法；將溶液直接在ICP上對於鎘、總鉻、砷與鉛的含量進行測定，標準樣製備、測量步驟與檢測結果計算，參照GB/T 1549-2008《纖維玻璃化學分析方法》中第25條進行，採用ICP法檢測。
[0041 ] 標準值與檢測結果見表(I)
[0042]表(I)
[0043]
【權利要求】
1.一種矽質砂巖的樣品處理方法，包括如下步驟: (1)將矽質砂巖樣品放入黃-鉬坩堝中，經硫酸與氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，升高溫度直至驅盡三氧化硫，冷卻； 或者將矽質砂巖樣品放入黃-鉬坩堝中，採用高氯酸與氫氟酸在低溫電爐加熱到冒白煙，重複處理一次，升高溫度直至驅盡高氯酸白煙，冷卻； (2)在步驟(1)得到的黃-鉬坩堝中加入四硼酸鋰與溴化鋰或者四硼酸鋰與碘化銨； (3)將步驟(2)得到的黃-鉬坩禍放入電熱熔融爐中，於1050~1100°C熔制8~15分鐘，取出黃-鉬坩堝迅速放在有蒸餾水的容器中，使坩堝外部快速冷卻，坩堝內的熔液冷卻成熔塊； (4)將黃-鉬坩堝與熔塊浸入一個裝有鹽酸溶液或者硝酸溶液的容器中，將容器在電爐上加熱，清洗出黃-鉬坩堝，繼續加熱直到熔塊完全溶解，冷卻，將溶液移至容量瓶中定容。
2.如權利要求1所述的矽質砂巖的樣品處理方法，其特徵在於:步驟(1)中，硫酸是按照濃硫酸與水的體積比1:1配製而成，所述硫酸的體積用量以矽質砂巖樣品的質量計為lmL/g，所述氫氟酸的體積用量以矽質砂巖樣品的質量計為10mL/g，所述高氯酸的體積用量以娃質砂巖樣品的質量計為lmL/g。
3.如權利要求1或2所述的矽質砂巖的樣品處理方法，其特徵在於:步驟(2)中，四硼酸鋰與矽質砂巖樣品的投料質量比為2~3:1，溴化鋰或碘化銨與矽質砂巖樣品的投料質量比為0.05~0.1:lo
4.如權利要求3所述的矽質砂巖的樣品處理方法，其特徵在於:步驟(2)中，四硼酸鋰與矽質砂巖樣品的投料質量比為2.5:1，溴化鋰或碘化銨與矽質砂巖樣品的投料質量比為0.06:lo
5.如權利要求4所述的矽質砂巖的樣品處理方法，其特徵在於:步驟(3)中，熔制溫度為10800C ;熔制時間為IOmin0
6.一種矽質砂巖的化學物質檢測方法，包括如下步驟: (a)將矽質砂巖樣品放入黃-鉬坩堝中，經硫酸與氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，升高溫度直至驅盡三氧化硫，冷卻； 或者將矽質砂巖樣品放入黃-鉬坩堝中，採用高氯酸與氫氟酸在低溫電爐加熱到冒白煙，重複處理一次，升高溫度直至驅盡高氯酸白煙，冷卻； (b)在步驟(a)得到的黃-鉬坩堝中加入四硼酸鋰與溴化鋰或者四硼酸鋰與碘化銨； (c)將步驟(b)得到的黃-鉬坩堝放入電熱熔融爐中，於1050~1100°C熔制8~15分鐘，取出黃-鉬坩堝迅速放在有蒸餾水的容器中，使坩堝外部快速冷卻，坩堝內的熔液冷卻成熔塊，熔塊不能接觸到水； (d)將黃-鉬坩堝與熔塊浸入一個裝有鹽酸溶液或者硝酸溶液的容器中，將容器在電爐上加熱，清洗出黃-鉬坩堝，繼續加熱直到熔塊完全溶解，冷卻，將溶液移至容量瓶中定容: (e )分別測定溶液中三氧化二鋁、總鐵、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、鎘、總鉻、砷與鉛的含量。
7.如權利要求6所述的矽質砂巖的化學物質檢測方法，其特徵在於:步驟(a)中，硫酸是按照濃硫酸與水的體積比1:1配製而成，所述硫酸的體積用量以矽質砂巖樣品的質量計為lmL/g，所述氫氟酸的體積用量以矽質砂巖樣品的質量計為10mL/g，所述高氯酸的體積用量以矽質砂巖樣品的質量計為lmL/g。
8.如權利要求6或7所述的矽質砂巖的化學物質檢測方法，其特徵在於:步驟(b)中，四硼酸鋰與矽質砂巖樣品的投料質量比為2~3:1，溴化鋰或碘化銨與矽質砂巖樣品的投料質量比為0.05~0.1:1。
9.如權利要求8所述的矽質砂巖的樣品處理方法，其特徵在於:步驟(b)中，四硼酸鋰與矽質砂巖樣品的投料質量比為2.5:1，溴化鋰或碘化銨與矽質砂巖樣品的投料質量比為0.06: I ο
10.如權利要求9所述的矽質砂巖的樣品處理方法，其特徵在於:步驟(C)中，熔制溫度為10800C ;熔制時間為IOmin 0
【文檔編號】G01N1/28GK103776672SQ201410011983
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月10日 優先權日:2014年1月10日
【發明者】陳建良, 李軍 申請人:巨石集團有限公司