製備c軸垂直取向圖案化磁記錄介質的方法
2023-10-08 07:23:54
專利名稱：製備c軸垂直取向圖案化磁記錄介質的方法
技術領域：
本發明屬於磁記錄技術領域，涉及一種製備具有c軸垂直取向圖案化磁記錄介質 的方法。
背景技術：
由於磁記錄介質的超順磁效應，傳統的水平磁記錄方式已經達到理論極 限。為了實現超高密度磁存儲的目標，各種記錄方案正在探索之中，其中垂直磁記錄 (perpendicular magnetic recording, PMR)、熱輔助磁記錄(Heat Assisted Magnetic Recording, HAMR)和圖案化介質(Bit-Patterned Media, BPM)被認為是最有發展潛力的 三個方向。其中，PMR和HAMR技術趨於成熟，已經被廣泛應用在磁記錄硬碟領域，然而這 兩種方式都存在各自缺陷=PMR無法避免過渡區噪聲，且要求每個存儲單元由幾十個顆粒 組成，使得存儲單元無法繼續變小；HAMR則對器件的耐熱、導熱性能以及熱輔助光源的精 細度提出了更高的要求。而BPM，憑藉其零過渡區噪聲和超高的存儲密度理論預期(1TB/ in2)，尤其受到人們的廣泛關注。所謂BPM，是由多個獨立的圖案化磁存儲單元有序排列而 成，每個單元僅由一個顆粒構成，可以存儲Ibit的信息位。為了實現BPM的存儲系統，對存 儲介質存在一定的要求首先，每個單元都要具備很高的單軸各向異性，並且易磁化軸(c 軸) 要平行或垂直於基片表面；其次，單元的磁翻轉場分布要窄，即組成存儲單元的顆粒粒 徑分布足夠均勻，單分散性良好；再次，要確保二維有序陣列的低缺陷率，以簡化尋位伺服 系統的設計和提高信息記錄的可靠性。LlO相FePt納米顆粒具有很高的磁晶各向異性能 (6. 6-lOXlOWg/cm3)，可以在幾個納米的尺度範圍內，克服超順磁性，表現出優異的穩定 性。因此，用Llc^H FePt納米顆粒作為BPM材料最為適合。目前，合成二維有序FePt納米顆 粒陣列的方法有刻蝕法、模板法和自組裝法等。其中，刻蝕法投資大、成本高，不適用於非平 面表面進行圖案化；模板法難以實現大尺度長程有序排列，模板製備工序繁瑣；只有自組 裝方法，工序簡單、成本低廉而適合大規模的工業化生產。而在眾多自組裝的方法中，反膠 束方法尤其贏得了人們的關注。用反膠束方法，可以製備出顆粒大小可調、粒徑分布均勻、 準六角有序的FePt納米顆粒陣列。然而，用此方法製備的顆粒具有取向隨機分布，大大限 制了其在BPM領域的應用。有人曾提出強磁場誘導和形狀各向異性的方法，用以提高FePt 納米顆粒的取向生長。可惜前者不適合工業化生產，而後者得到的顆粒取向效果很差。而 到目前為止，還沒有一種簡單而有效的辦法，能夠解決有序FePt納米顆粒的c軸垂直取向 生長問題。本專利提出了一種全新的生長工藝，通過取向誘導層[Au(002)]的作用，能夠解 決Li。相FePt納米顆粒有序陣列c軸垂直取向製備難度高的問題，為實現下一代超高密度 磁存儲介質，即BPM提供了一種全新的方法。
發明內容
本發明的主要目的在於提供一種製備具有c軸垂直取向圖形化磁記錄介質的方法，最終製備的顆粒要求尺寸分散度小、分布均勻有序、具有C軸垂直取向，以適合於超高 密度磁存儲應用的BPM材料。本發明提出一種製備c軸垂直取向圖案化磁記錄介質的方法，該方法包括步驟1 在襯底上，濺射一層緩衝層；步驟2 在緩衝層上濺射一層取向誘導層；步驟3 利用浸塗或者旋塗的方法，在取向誘導層上自組裝一層磁性納米顆粒陣 列；步驟4 在磁性納米顆粒陣列上濺射一層蓋層，形成基片；步驟5 對基片進行退火處理，完成磁記錄介質的製備。其中所用襯底為MgO(OOl)單晶襯底。
其中濺射一層取向誘導層的濺射條件為靶間距為5-7cm，工作環境為Ar氣氛，工 作壓強為0. Ι-lPa，襯底10的溫度為300-500°C，射頻磁控濺射的工作功率為3-10W。其中緩衝層的材料為Pt，晶向為(002)，厚度為l-4nm。其中取向誘導層的材料為Au，晶向為(002)，厚度為5-50nm。其中蓋層的材料為Au，厚度為3-lOnm。其中所用的退火條件為退火環境為95% Ar+5% H2氣氛，工作壓強為l_10Pa，退 火溫度為600-700°C，退火時間為30-60分鐘。從上述技術方案可以看出，本發明具有以下有益效果1、本發明利用嵌段共聚物PS-P4VP反膠束的方法，在Au (002)薄膜上製備出了雙 金屬FePt納米顆粒有序陣列。所製得的FePt納米顆粒尺寸分散度小、分布均勻，且顆粒大 小(3-lOnm)和間距(20-100nm)大範圍可調，適合用作高密度磁存儲介質。2、本發明提出的製備方法，是通過在襯底與FePt納米顆粒之間引入一層Au (002) 的取向誘導層，促進了 FePt納米顆粒的取向生長，獲得了 c軸垂直於襯底表面的LlO相 FePt納米顆粒有序陣列。而且由於FePt納米顆粒分散在非磁性的Au基質中，在退火過程 中不會發生顆粒團聚的現象，具有良好的熱穩定性。
為進一步說明本發明的技術內容，以下結合附圖和具體實施方式
對本發明進行更 詳細的說明，其中圖1本發明的結構示意圖。圖2為依照本發明實施例在MgO(OOl)單晶襯底上濺射Au薄膜的XRD圖。圖3用反膠束方法製備的(a)膠束陣列以及(b)刻蝕之後FePt納米陣列相應的 粒徑分布圖。圖4為依照本發明實施例製備的FePt納米顆粒的XRD圖。圖5為依照本發明實施例製備的FePt納米顆粒磁滯回線圖。
具體實施例方式請參閱圖1所示，本發明提供一種製備c軸垂直取向圖案化磁記錄介質的方法，該 方法包括
步驟1 在襯底10上，濺射一層緩衝層20，濺射條件為靶間距為5-7cm，工作環境 為Ar氣氛，工作壓強為0. Ι-lPa，襯底10的溫度為300-500°C，射頻磁控濺射的工作功率為 3-10W ；該襯底10為MgO(OOl)單晶襯底，所述的緩衝層20的材料為Pt，晶向為(002)，厚度 為 l-4nm ；步驟2 在緩衝層20上濺射沉積一層取向誘導層30，濺射條件為靶間距為 5-7cm,工作環境為Ar氣氛，工作壓強為0. Ι-lPa,襯底10的溫度為300_500°C，射頻磁控濺 射的工作功率為3-10W ；所述的取向誘導層30的材料為Au，晶向為(002)，厚度為5_50歷；步驟3 將雙親嵌段共聚物PS-P4VP加入甲苯中，充分攪拌，該共聚物將在甲苯中 自組裝成大小均勻、單分散的反膠束。所述雙親嵌段共聚物PS(m)-P4VP(n)在甲苯中的濃 度約為0. 5wt% (200 < m < 2000,100 < η < 300)；所述充分攪拌的時間至少為24小時。 將金屬鹽FeCl3和H2PtCl6加入所述反膠束溶液中，充分攪拌後與反膠束的P4VP內核結合， 數天後形成金屬鹽負載的反膠束；將金屬鹽FeCl3和H2PtCl6加入反膠束溶液時，通過控制 加入的金屬鹽的量來調控所製得的FePt納米顆粒的大小在3-lOnm之間。利用浸塗或旋 塗的方法，在取向誘導層30上自組裝一層磁性納米顆粒陣列40，其浸塗方法的提拉速度為 2-40mm/min,旋塗方法的轉速為 500_4000r/min。步驟4 在磁性納米顆粒陣列40上濺射一層蓋層50，形成基片，濺射條件為靶間 距為5-7cm，工作環境為Ar氣氛，工作壓強為0. Ι-lPa,襯底10的溫度為300_500°C，射頻磁 控濺射的工作功率為3-10W ；該蓋層50的材料為Au，厚度為3-lOnm ；步驟5 對基片進行退火處理，退火條件為退火環境為95% Ar+5% H2氣氛，工作 壓強為Ι-lOPa，退火溫度為600-700°C，退火時間為30-60分鐘，完成磁記錄介質的製備。實施例根據具體實施方式
所述的製備c軸垂直取向BPM的方法，以下結合具體實施例來 對此方法進行說明1)將清洗乾燥的MgO(IOO)單晶襯底至於磁控濺射腔室內，濺射一層2nm厚的 Pt (002)薄膜，所用的濺射條件為靶間距為7cm，工作環境為Ar氣氛下0. 4Pa，濺射的溫度 為400°C，射頻磁控濺射的工作功率為5W ；2)再在上面濺射一層40nm厚的Au(002)薄膜，所用的濺射條件為靶間距為7cm， 工作環境為Ar氣氛下0. 4Pa，濺射的溫度為400°C，射頻磁控濺射的工作功率為5W ；3)將雙親嵌段共聚物PS (1762)-P4VP (308)加入甲苯中充分攪拌，所述雙親嵌段 共聚物在甲苯中的濃度約為0. 5wt%，所述充分攪拌的時間為24小時；將金屬鹽FeCl3* H2PtCl6加入所述反膠束溶液中，充分攪拌後與反膠束的P4VP內核結合，5天後形成金屬鹽 負載的反膠束；其中所加金屬鹽的原子比例為Fe Pt = 50 50。4)採用提拉法，在Au (002)薄膜上自組裝負載FePt的反膠束陣列，提拉速度為 10mm/mino5)將已自組裝在Au(002)上的金屬鹽負載反膠束陣列先後採用氧和氫等離子體 進行刻蝕，去除共聚物母體，並使金屬鹽還原為單質，在襯底10上獲得裸露的FePt納米 顆粒薄膜。所述等離子體刻蝕時微波的功率為50W，氧氣的壓強為200Pa，刻蝕的時間為 30min，刻蝕的溫度為200°C。 6)為了防止顆粒的氧化，在FePt納米顆粒上濺射一層5nm厚的Au薄膜，所用的濺射條件為靶間距為7cm，工作環境為Ar氣氛下lPa，濺射的溫度為400°C，射頻磁控濺射的 工作功率為50W ；7)在保護氣95% Ar+5% H2狀態下，將覆蓋了 Au薄膜的FePt樣品放在石墨爐中 加熱到70(TC並保持1小時，然後迅速降溫至室溫。製作結果從圖2可以看出，直接在MgO(OOl)上外延生長Au(002)薄膜困難，本發明通過引 入Pt(002)緩衝層，很好地解決了這個問題。如圖3(a)、(b)所示，在Au(002)薄膜上自組 裝的FePt納米顆粒陣列，準六角有序。顆粒大小為8nm，間距為75nm，並且具有很窄的粒徑 分布，其標準偏差僅為5%，說明可以作為BPM陣列使用。從圖4的XRD圖可以看出，表徵垂直取向的FePt(OOl)和FePt (002)的衍射峰具 有很大的強度，相反其他晶面的衍射峰幾乎看不見，說明獲得了很好的c軸垂直取向。由圖 5的面內和面外磁滯回線也可以看出，經過退火之後FePt納米顆粒展現出很好的c軸垂直 取向，其面外磁滯回線矯頑力為3100 0e，剩磁比為0. 52，而面內的矯頑力只有1700 0e，剩 磁比僅為0. 23。此外，通過謝樂公式計算，FePt納米顆粒的直徑為8nm，說明Au蓋層的存 在， 有效地避免了顆粒的團聚。以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳 細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，並不用於限制本發明，凡 在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保 護範圍之內。
權利要求
1.一種製備C軸垂直取向圖案化磁記錄介質的方法，該方法包括步驟1 在襯底上，濺射一層緩衝層；步驟2 在緩衝層上濺射一層取向誘導層；步驟3 利用浸塗或者旋塗的方法，在取向誘導層上自組裝一層磁性納米顆粒陣列；步驟4 在磁性納米顆粒陣列上濺射一層蓋層，形成基片；步驟5 對基片進行退火處理，完成磁記錄介質的製備。
2.根據權利要求1所述的製備c軸垂直取向圖案化磁記錄介質的方法，其中所用襯底 為MgO(OOl)單晶襯底。
3.根據權利要求1所述的製備c軸垂直取向圖案化磁記錄介質的方法，其中濺射一層 取向誘導層的濺射條件為靶間距為5-7cm，工作環境為Ar氣氛，工作壓強為0. l_lPa，襯底 10的溫度為300-500°C，射頻磁控濺射的工作功率為3-10W。
4.根據權利要求1所述的製備c軸垂直取向圖案化磁記錄介質的方法，其中緩衝層的 材料為Pt，晶向為(002)，厚度為l-4nm。
5.根據權利要求1所述的製備c軸垂直取向圖案化磁記錄介質的方法，其中取向誘導 層的材料為Au，晶向為(002)，厚度為5-50nm。
6.根據權利要求1所述的製備c軸垂直取向圖案化磁記錄介質的方法，其中蓋層的材 料為Au，厚度為3-10nm。
7.根據權利要求1所述的製備c軸垂直取向圖案化磁記錄介質的方法，其中所用的退 火條件為退火環境為95% Ar+5% H2氣氛，工作壓強為l_10Pa，退火溫度為600-700°C，退 火時間為30-60分鐘。
全文摘要
一種製備c軸垂直取向圖案化磁記錄介質的方法，該方法包括步驟1在襯底上，濺射一層緩衝層；步驟2在緩衝層上濺射一層取向誘導層；步驟3利用浸塗或者旋塗的方法，在取向誘導層上自組裝一層磁性納米顆粒陣列；步驟4在磁性納米顆粒陣列上濺射一層蓋層，形成基片；步驟5對基片進行退火處理，完成磁記錄介質的製備。
文檔編號G11B5/851GK102097106SQ201010597849
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月21日 優先權日2010年12月21日
發明者尹志崗, 屈盛, 張興旺, 高雲, 高紅麗 申請人:中國科學院半導體研究所