一種山嵛酸醯胺的連續分離提純裝置和方法與流程

2023-10-08 23:13:29

本發明涉及高熔點、高沸點醯胺蠟的分離提純方法，尤其是涉及一種山嵛酸醯胺的連續分離提純裝置和方法。

背景技術：

山嵛酸醯胺(casno:3061-75-4)是高分子材料中一種十分重要的加工助劑，廣泛用作cpp、bopp、bopet、bops、bopa、bopca、bopen、poe、lldpe、eva和複合膜等的開口防粘劑和抗劃傷劑；工程塑料的光亮脫模劑和模內流動促進劑；數據傳輸線的抗靜電劑和潤滑劑；電容器用橡膠密封墊的爽滑劑和脫模劑；熱塑性彈性體的脫模劑和潤滑劑；3d列印耗材中的加工助劑；天然氣輸送管道用減阻劑等，市場上急需純度高和穩定性好的高端產品。

現有技術和裝備合成的山嵛酸醯胺產物顏色偏深，熔點偏低，粘度較大，流動性差，含有少量的低沸物和高沸物，影響產品的應用性能，不宜直接添加使用，需進行分離提純，這道工序對產品的收率和品質十分關鍵，常規的溶劑重結晶提純方法，需經過溶劑溶解、活性炭脫色、趁熱過濾、冷卻結晶、再過濾、乾燥、溶劑回收等工序，工序多、流程長、收率低、成本高，而且由於山嵛酸醯胺熔點高(＞105℃)，導致溶解溫度高，溶解劑揮發性大，操作環境差；專利200710144026.3公開的伯脂肪醯胺三級連續分離提純工藝，低沸物分離不徹底，且物料系統容易堵塞，難以連續穩定運行，對高熔點產物不適應。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種針對性強、分離效果好、工藝裝置簡單實用、產品收率高、品質穩定、操作運行平穩，專門針對高熔點、高沸點產物(山嵛酸醯胺)分離提純的連續分離提純裝置和方法。

為了達到上述目的，本發明提供了一種山嵛酸醯胺的連續分離提純裝置，其特徵在於，包括依次連接的粗品貯槽、用於將輕組分蒸出分離的一級降膜蒸餾裝置和用於將山嵛酸醯胺蒸出，並與重組分分離的二級旋轉刮膜短程蒸餾裝置。

優選地，所述的一級降膜蒸餾裝置包括冷卻收集器、短程蒸餾釜和降膜加熱蒸發器，所述的降膜加熱蒸發器內從上到下依次設有布料器、收集器、分布器以及精餾段；粗品貯槽連接降膜加熱蒸發器的分布器，降膜加熱蒸發器的精餾段的底部連接短程蒸餾釜，短程蒸餾釜內置有冷凝器，短程蒸餾釜的輕組分出口連接冷卻收集器，短程蒸餾釜的底部連接二級旋轉刮膜短程蒸餾裝置，冷卻收集器連接輕組分接受槽。

更優選地，所述的精餾段的填料選用高效低壓降孔板波紋填料(型號為：bx260，無錫明燕產)。

更優選地，所述的氣液分離器為霧沫氣液分離器。

優選地，所述的二級旋轉刮膜短程蒸餾裝置包括旋轉刮膜短程蒸餾器，所述的旋轉刮膜短程蒸餾器包括帶有外加熱夾套的圓柱形外殼，外殼內設有料液分布與布料器、旋轉刮膜器，氣液分離器、內置冷凝器以及收集盆，內置冷凝器位於蒸餾器外殼的中心，旋轉刮膜器設於外殼和內置冷凝器之間，氣液分離器設於在內置冷凝器的外壁，氣液分離器位於旋轉刮膜器(8.2)的內側，料液分布與布料器在旋轉刮膜器的上方，料液分布與布料器連接一級降膜蒸餾裝置，收集盆位於旋轉刮膜器的下方，收集盆連接重組分接受槽，外殼底部設有出料管，出料管連接過濾器。

本發明還提供了一種山嵛酸醯胺的連續分離提純方法，採用上述的山嵛酸醯胺的連續分離提純裝置，其特徵在於，包括：將通過醯胺化合成獲得的山嵛酸醯胺粗品經一級降膜蒸餾裝置進行降膜蒸餾將輕組分蒸出後，再經二級旋轉刮膜短程蒸餾裝置通過旋轉刮膜短程蒸餾器將山嵛酸醯胺蒸出。

優選地，所述的一級降膜蒸餾的步驟包括：將通過醯胺化合成獲得的山嵛酸醯胺粗品在粗品貯槽中熔化預熱後，經第一輸送泵ps1送入降膜加熱蒸發器內的分布器中，通過調節降膜加熱蒸發器中的導熱油加熱溫度，將短程蒸餾釜中底部物料溫度t2控制在170-190℃，真空度p1控制在5pa以內，冷凝器冷凝溫度t1控制在100-110℃，在短程蒸餾釜中，將低沸物蒸出分離，蒸出物經冷凝器冷凝，並經過冷卻收集器冷卻後，流入輕組分接受槽，未被蒸出的物料經二級輸送泵ps2送入旋轉刮膜短程蒸餾器內的料液分布與布料器中。

優選地，所述的二級旋轉刮膜短程蒸餾的步驟包括：進入旋轉刮膜短程蒸餾器中的物料，通過控制旋轉刮膜短程蒸餾器中的導熱油加熱溫度t3在220-240℃，同時控制短程蒸餾器中的內置冷凝器的冷凝溫度t4在110-120℃，和短程蒸餾器中的旋轉刮膜器轉速在80-220℃轉/分，真空度p2控制在3pa以內，在旋轉刮膜短程蒸發器中，將山嵛酸醯胺蒸出，與高沸物分離，蒸出的山嵛酸醯胺經內置冷凝器冷凝，並通過過濾器9過濾後，再由三級輸送泵ps3送入冷卻造粒工序，得到高純度的山嵛酸醯胺產品，而未被蒸出的高沸物，通過收集盆收集後，直接流入重組分接受槽。

更優選地，所述的山嵛酸醯胺產品的純度(總醯胺含量)＞98％，色澤＜100hazen，熔點105-110℃。

山嵛酸醯胺是一種高熔點、高沸點的脂肪酸醯胺蠟，在蒸餾提純過程中，如果工藝裝置和操作控制不當，容易導致產品分解聚合，工藝裝置堵塞，影響產品質量和設備的正常運行。為了確保分離效果和設備的穩定運行。本發明通過一級降膜蒸餾，將影響產品色澤、熔點、氣味的低沸物蒸出分離，同時為了避免山嵛酸醯胺產品被蒸出帶走，保證更高的產品收率，因此在降膜加熱蒸發器上部設有布料器，下部設有收集器、分布器，以及精餾段，精餾段填料選用新型高效低壓降孔板波紋填料，嚴格控制蒸發速率和停留時間，防止物料局部過熱和物料堵塞，以消除對產品質量的影響。通過二級旋轉刮膜短程蒸餾，將山嵛酸醯胺產品蒸出，與粘度大、色澤深的高沸物分離，在旋轉刮膜短程蒸餾器內設有分布與布料器器，內置冷凝器，以及旋轉刮膜器，通過旋轉刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的流膜，並以螺旋狀向下推進，因而能有效地減少流膜的厚度，降低了流膜的傳質阻力，並在短程蒸餾器內採用了霧沫氣液分離器，縮短了旋轉刮膜短程蒸餾器內加熱面與冷凝面之間的距離，減少了分子的運動行程，從而大幅度地提高了分離效率和生產能力，而且能有效防止物料堵塞、確保工藝裝置的長期穩定運行。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明通過一級降膜蒸餾：利用降膜加熱蒸發和短程蒸餾將影響產品色澤、氣味和熔點的低沸物蒸出分離；二級旋轉刮膜短程蒸餾：採用旋轉刮膜短程蒸餾器將山嵛酸醯胺蒸出，與粘度大、色澤深的高沸物分離，實現對高熔點、高沸點產物分離提純的連續化自動化穩定生產。本發明具有針對性強、分離效果好、工藝裝置簡單實用、產品收率高、品質穩定、加工成本低的優點。

附圖說明

圖1為山嵛酸醯胺的連續分離提純裝置結構示意圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限定的範圍。

本發明所述的輕組分是指沸點比山嵛酸醯胺低的副產物。

本發明所述的重組分是指沸點比山嵛酸醯胺高的副產物。

實施例

如圖1所示，本實施例的山嵛酸醯胺的連續分離提純裝置，包括包括依次連接的粗品貯槽1、用於將輕組分蒸出分離的一級降膜蒸餾裝置和用於將山嵛酸醯胺分蒸出，並與重組分分離的二級旋轉刮膜短程蒸餾裝置。

所述的一級降膜蒸餾裝置包括冷卻收集器2、短程蒸餾釜5和降膜加熱蒸發器6。所述的降膜加熱蒸發器6內從上到下依次設有布料器6.1、收集器6.2、分布器6.3以及精餾段6.4，精餾段6.4填料選用高效低壓降孔板波紋填料；粗品貯槽1經第一輸送泵ps1連接降膜加熱蒸發器6的分布器6.3，降膜加熱蒸發器6的精餾段6.4的底部連接短程蒸餾釜5，短程蒸餾釜5內置有冷凝器4，短程蒸餾釜5的輕組分出口連接冷卻收集器2，冷卻收集器2連接輕組分接受槽3，短程蒸餾釜5的底部經二級輸送泵ps2分別連接降膜加熱蒸發器6的布料器6.1和二級旋轉刮膜短程蒸餾裝置的旋轉刮膜短程蒸餾器8的料液分布與布料器8.1。

所述的二級旋轉刮膜短程蒸餾裝置包括旋轉刮膜短程蒸餾器8，所述的旋轉刮膜短程蒸餾器8包括帶有外加熱夾套的圓柱形外殼，外殼內設有料液分布與布料器8.1、旋轉刮膜器8.2，氣液分離器8.3、內置冷凝器8.4以及收集盆8.5，內置冷凝器8.4位於蒸餾器外殼的中心，旋轉刮膜器8.2設於外殼和內置冷凝器8.4之間，氣液分離器8.3設於在內置冷凝器8.4的外壁，氣液分離器8.3位於旋轉刮膜器8.2的內側，料液分布與布料器8.1在旋轉刮膜器8.2的上方，料液分布與布料器8.1連接一級降膜蒸餾裝置的短程蒸餾釜5的底部，收集盆8.5位於旋轉刮膜器8.2的下方，收集盆8.5連接重組分接受槽7，外殼底部設有出料管，出料管連接過濾器9。過濾器9連接三級輸送泵ps3。氣液分離器8.3採用霧沫氣液分離器。

經一級降膜蒸餾後的物料從旋轉刮膜蒸發器8的頂部進入，經旋轉刮膜器8.2上部的料液分布與布料器8.1將其連續均勻地布向加熱面，隨即旋轉刮膜器8.2將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的流膜，並以螺旋狀向下推進。在此過程中，從加熱面與加熱蒸發逸出的山嵛酸醯胺(氣相)分子，經過極短的路線和幾乎未經碰撞就到內置冷凝器8.4上冷凝成液體，並沿內置冷凝器8.4外壁流下，經過出料管流入過濾器9進口；未被蒸出的重組分在加熱面下的圓形通道中由收集盆8.5收集，再通過側面的出料管路流入重組分接受槽7。

一種山嵛酸醯胺的連續分離提純方法，採用上述的山嵛酸醯胺的連續分離提純裝置，具體步驟為：

步驟1：將通過醯胺化合成獲得的山嵛酸醯胺粗品經一級降膜蒸餾裝置進行一級降膜蒸餾將輕組分蒸出：將通過醯胺化合成獲得的山嵛酸醯胺粗品b1在粗品貯槽1中熔化預熱到110-130℃後，經第一輸送泵ps1送入降膜加熱蒸發器6(f＝8.0m2)內的分布器6.3中，並控制流量l1在600-650升/小時，流量l2在2100-2300升/小時，通過調節降膜加熱蒸發器6中的導熱油加熱溫度，將短程蒸餾釜5(ф1600)中底部物料溫度t2控制在180-186℃，真空度p1控制在3.0-3.5pa，冷凝器4冷凝溫度t1控制在100-105℃，在短程蒸餾釜5中，將影響產品色澤、氣味和熔點的低沸物蒸出分離，蒸出物經冷凝器4冷凝，並經過冷卻收集器2冷卻後，流入輕組分接受槽3，未被蒸出的物料b2經二級輸送泵ps2送入旋轉刮膜短程蒸餾器8(spe-10)內的料液分布與布料器8.1中，並控制流量l3在580-630升/小時；

步驟2：經二級旋轉刮膜短程蒸餾裝置進行二級旋轉刮膜短程蒸餾將山嵛酸醯胺蒸出：進入旋轉刮膜短程蒸餾器8中的物料，通過控制旋轉刮膜短程蒸餾器8中的導熱油加熱溫度t3在226-228℃，同時控制短程蒸餾器8中的內置冷凝器8.4的冷凝溫度t4在115-118℃，和短程蒸餾器8中的旋轉刮膜器8.2轉速在90-110℃轉/分，真空度p2控制在0.5-1.0pa，在旋轉刮膜短程蒸發器8中，將山嵛酸醯胺蒸出，與高沸物分離，蒸出的山嵛酸醯胺經內置冷凝器8.4冷凝，並通過過濾器9過濾後，再由三級輸送泵ps3送入冷卻造粒工序，得到高純度的山嵛酸醯胺產品，而未被蒸出的高沸物，通過收集盆8.5收集後，直接流入重組分接受槽7。連續進行24小時，每隔半小時取樣分析。所得的山嵛酸醯胺產品的純度(總醯胺含量)＞98.5％，色澤＜80hazen，熔點105.6-107.9℃。其檢測方法分別為aocsce1e-91氣相色譜法，aocstd1a-64hazen，aocscc1-25毛細管法。