一種測量金屬微結構殘餘應力的方法與流程
2023-10-08 23:14:34 1
本發明屬於微製造技術領域，涉及一種測量金屬微結構殘餘應力的方法。
背景技術：
利用微電鑄技術製作金屬微器件的工藝過程中，在微電鑄層中不可避免地會產生殘餘應力。較大的殘餘應力容易使微器件出現表面裂紋、結構變形、整體脫落等問題，這極大地降低了微器件製作的成品率和使用壽命。
MEMS金屬微器件普遍具有功能性的結構設計，其最小特徵尺寸在微米量級。目前，最常用的金屬沉積層殘餘應力測量方法是X射線衍射法。但該方法只能用來測量結構尺寸大於10mm×10mm的樣品，並且X射線衍射法受光束精度的影響無法進行定位測量，不能實現對微結構殘餘應力的分布進行研究。隨著光束精度和定位系統的提高，微拉曼光譜法憑藉非接觸無損傷、空間解析度高(雷射光斑小至1um)、測量精度高在殘餘應力測量方面得到了應用。雜誌Optics and Lasers in Engineering2005年，第43卷，第8期，第847-855頁，利用微拉曼光譜技術測量了用電化學腐蝕法在矽基底上製備多孔矽薄膜工藝過程中產生的殘餘應力，對比了腐蝕區與未腐蝕區的殘餘應力大小以及多孔矽薄膜與矽基底界面處殘餘應力分布情況。雜誌中國機械工程2005年，第16卷，第14期，第1292-1295頁，利用微拉曼光譜技術對在標準體矽腐蝕工藝下形成的八梁支撐的微懸臂梁結構進行殘餘應力分布測試，其中矽的標準拉曼特徵峰為520cm-1。雜誌Microelectronics Journal2007年，第38卷，第1期，第87-90頁中也利用微拉曼光譜法測量了矽微懸臂梁結構的殘餘應力。
以上利用微拉曼光譜技術測量微結構殘餘應力的研究中，所研究對象的晶體結構均存在分子鍵。然而，金屬是原子結構，不具有振動和轉動自由度，金屬表面電子和原子實際構成的等離子體對雷射有強烈的吸收，使得其無法與內部原子相互作用，理論上微拉曼光譜法不能測量金屬微器件的殘餘應力。但微拉曼光譜技術的空間高解析度、直接測量應力等特點對分析微結構殘餘應力分布具有獨特的優勢。因此，藉助微拉曼光譜技術建立一種能對金屬微結構進行殘餘應力測量的方法具有重要的應用價值。
技術實現要素：
本發明針對現有技術存在的問題，提供了一種測量金屬微結構殘餘應力的方法，將具有拉曼活性的固體顆粒進行預處理，與電鑄液混合形成懸浮液進行微電鑄。將固體顆粒作為應力追蹤信號，通過微拉曼光譜法進行金屬微結構的殘餘應力測量。
本發明的具體技術方案如下：
一種測量金屬微結構殘餘應力的方法，詳細的製作步驟如下：
步驟一，預處理具有拉曼活性的固體顆粒
清洗固體顆粒去除表面的懸浮碳、油汙、氧化物雜質，得到表面潔淨的固體顆粒。
步驟二，製作電鑄懸浮液
將表面潔淨的固體顆粒與表面活性劑混合潤溼，並施加超聲擴散；加熱電鑄液到電鑄溫度並利用水浴加熱進行保溫；將經過超聲擴散的固體顆粒溶液緩慢倒入電鑄液中，並進行磁力攪拌2-4h形成分布均勻的電鑄懸浮液。
步驟三，微電鑄
首先，基於UV-LIGA工藝製作光刻膠，利用掩膜板進行紫外曝光並顯影，得到電鑄微結構膠膜；然後在裝有電鑄懸浮液的電鑄槽內進行微電鑄。電鑄液配方：氨基磺酸鎳595-605g/L、氯化鎳4-6g/L、硼酸30-40g/L。電鑄液PH值為3.8～4.0，電鑄溫度為45-50℃，電流密度為1-3A/dm2。固體顆粒粒徑為2-7um，含量為10-30g/L。得到外形尺寸為毫米量級，微結構最小特徵尺寸在15-25um範圍內的金屬微結構。
步驟四，微拉曼光譜測試
選取矽片進行微拉曼測量，得到的拉曼頻率作為標定儀器誤差的標準頻率；對步驟一預處理後的固體顆粒進行微拉曼光譜測試，得到固體顆粒無應力狀態下的拉曼特徵頻率ω0；對步驟三金屬微結構鑄層內的固體顆粒進行微拉曼光譜測試，得到固體顆粒在有應力狀態下的拉曼特徵頻率ω1；根據公式
(1)計算得到金屬微結構殘餘應力值σ；其中，K為應力因子。
σ＝K×(ω1-ω0) (1)
本發明的效果與益處：提供了一種測量金屬微結構殘餘應力的方法，通過添加具有拉曼活性的固體顆粒與金屬進行共沉積製備金屬微結構，解決了X射線衍射法無法測量金屬微結構殘餘應力的局限性，並擴大了微拉曼光譜法在測量殘餘應力方面的應用範圍，具有應用範圍廣、簡單、高效的特點，從而提高金屬微器件的尺寸精度和製作成品率。
附圖說明
圖1.金屬微結構掩膜板示意圖
圖2.UV-LIGA工藝流程示意圖
圖3.微電鑄示意圖
圖中：1金屬基底；2光刻膠；3掩膜板；4紫外光；5微結構電鑄膠膜；6水浴槽；7電鑄槽；8電鑄懸浮液；9磁力轉子。
具體實施方式
以下結合技術方案和附圖詳細敘述本發明的具體實施方式。
附圖1是用於光刻的金屬微彈簧掩膜板示意圖，該微結構整體尺寸為3.74mm×1.14mm，其彈簧最小線寬為25um。基於附圖2所示的UV-LIGA工藝流程，製作了金屬微結構電鑄膠膜。之後在附圖3所示的微電鑄設備中進行固體顆粒與金屬微結構的共沉積。一種測量金屬微結構殘餘應力的方法，其包括步驟如下：
(1)預處理具有拉曼活性的固體顆粒。首先，稱取20g粒徑為5um的SiC固體顆粒倒入到500ml燒杯中，用去離子水清洗固體顆粒，過濾去除表面的懸浮碳；其次，用濃度為20％的NaOH水溶液浸泡30s去除固體顆粒表面油汙；最後，用濃度為18％的HCl溶液浸泡3h去除固體顆粒表面的氧化物；待HCl溶液浸泡後，用去離子水清洗反覆衝洗乾淨防止HCl溶液殘留。
(2)製作電鑄懸浮液
首先，稱取0.4g表面活性劑與100ml去離子水進行混合，倒入到清洗好的SiC顆粒中，進行超聲擴散30min，超聲功率為100W，頻率為40KHz；其次，取出900ml電鑄液進行加熱並保溫，溫度為50℃；最後，將經過超聲擴散的固體顆粒溶液緩慢倒入到電鑄液中，並進行磁力攪拌，磁力攪拌轉速為800rpm，時間為4h。
(3)微電鑄
選用800ml的燒杯作為電鑄槽，陰陽極間距為35mm。在電鑄過程中，利用集熱式恆溫磁力攪拌器對電鑄過程進行水浴保溫和施加磁力攪拌，電鑄溫度為50℃，磁力攪拌轉速為600rpm。電鑄液配方：氨基磺酸鎳600g/L、氯化鎳5g/L、硼酸30g/L。微電鑄鎳工藝條件為：鑄液PH值為4.0，電流密度為1A/dm2。SiC固體顆粒含量為20g/L。
(4)微拉曼光譜測試
首先，選取矽片進行微拉曼光譜測試，拉曼測試時採用100倍物鏡放大準確定位雷射照射到樣品表面，雷射波長為532nm，功率為1mW，光柵刻度為1800線/nm，矽的拉曼特徵峰頻率為521cm-1；其次，取出少量清洗好的SiC顆粒進行微拉曼光譜測試，其拉曼特徵峰頻率ω0為792.98cm-1；最後，對金屬微結構鑄層中的SiC顆粒進行微拉曼光譜測試，鑄層內的SiC顆粒拉曼特徵峰頻率ω1為793.51cm-1，
σ＝K×(ω1-ω0) (1)
SiC固體顆粒的應力因子K為-434.78，利用公式(1)得到其殘餘應力值σ為-253.4MPa。