一種研究銅陽極Cl‑濃度對鍍銅質量影響的方法與流程
2023-10-09 11:23:29
本發明涉及電鍍銅領域，具體地，本發明涉及一種研究銅陽極cl-濃度對鍍銅質量影響的方法。
背景技術：
在製備pcb版的製程中，需要通過電化學的方法對基材進行電鍍銅，即通過電鍍的方式使基材表面鍍上金屬銅。研究發現，電解液對鍍層的質量起至關重要的作用，尤其是電鍍液中cl-的濃度。目前，電解鍍銅所用的陽極多為磷銅陽極，也有少量採用銅板作為陽極，由於陽極和陰極所帶電荷不同，電鍍液中cl-濃度不均勻，cl-多聚集在陽極附近。現今，尚無專利或文獻報導測定陽極附近cl-濃度的方法，也無研究方法確定陽極附近cl-濃度對鍍銅質量有何影響。
技術實現要素：
本發明旨在提供一種研究銅陽極cl-濃度對鍍銅質量影響的方法，本發明通過測定不同電流密度條件下陽極附近cl-濃度，可考察cl-濃度對陰極鍍銅質量的影響，為後續研究鍍銅質量的影響因素奠定理論研究基礎。
本發明的技術方案如下：
一種研究銅陽極cl-濃度對鍍銅質量影響的方法，包括如下步驟：
s1、以磷銅或銅板作為陽極，以待鍍基板為陰極，以h2so4和cuso4溶液作為電鍍液，採用電解鍍銅法電鍍待測基板；
s2、控制陽極電流密度為1.0～2.0a/dm2，測定陽極附近cl-的濃度，計算其濃度的平均值，記錄平均值為n1，電鍍2～4小時，觀察記錄待鍍基板的鍍銅情況；
s3、改變陽極電流密度為2.5～3.5a/dm2，測定陽極附近cl-的濃度，計算其濃度的平均值，記錄平均值為n2，電鍍2～4小時，觀察記錄待鍍基板的鍍銅情況；
s4、改變陽極電流密度為4.0～5.0a/dm2，測定陽極附近cl-的濃度，計算其濃度的平均值，記錄平均值為n3，電鍍2～4小時，觀察記錄待鍍基板的鍍銅情況；
s5、根據待鍍基板的鍍銅情況確定銅陽極cl-的濃度對鍍銅的影響。
本發明通過改變電流密度改變陽極附近cl-濃度，通過測定陽極附近cl-的濃度並觀察記錄待鍍基板的鍍銅情況可以了解cl-的濃度對陰極基板鍍銅質量的影響，獲知cl-在何種濃度下可使陰極基板的鍍銅質量最佳，可為後續對鍍銅質量的研究奠定一定的理論基礎。
在其中一個實施例中，所述測定陽極附近cl-的濃度為：將銅陽極所處區域橫向均分為3～5個區，縱向均分為5～8區，採用移液管在橫向、縱向各個區域內取液，測定cl-濃度。由於cl-濃度不均勻，需在陽極附近多處取樣，通過測定的濃度計算cl-的平均值，以計算出的cl-的平均值作為陽極附近cl-的濃度更具代表意義。
在其中一個實施例中，所述測定陽極附近cl-的濃度為：將銅陽極所處區域橫向均分為3～5個區，所述銅陽極為球狀磷銅陽極，所述磷銅陽極置於鈦藍中且中間插有截面直徑為2～3cm的長管，長管的上端開口且長管的長度大於球狀磷銅陽極的堆積高度，長管的側壁開有均勻分布的小孔，將長管縱向分為5～8區，採用移液管在橫向、縱向各個區域內取液，測定cl-濃度。由於磷銅為球狀，磷銅在鈦藍中會緊密堆積，一般測量時只能測量上層磷銅附近的cl-濃度，在磷銅中插長管，可便於從長管中取樣測定銅陽極所處區域縱向cl-濃度，使測量結果更準確。
在其中一個實施例中，所述鈦藍的底部設有鼓泡裝置。在鈦藍底部設置鼓泡裝置可使磷銅在氣泡的衝擊下不停翻動，使cl-在陽極附近的分布更加均勻，使測量結果更具代表性。
在其中一個實施例中，所述球狀磷銅陽極中磷的含量為50～2000ppm。
在其中一個實施例中，所述球狀磷銅陽極中磷的含量為200ppm～650ppm。
在其中一個實施例中，所述測定陽極附近cl-的濃度的頻率為每隔30～60min測定一次。隨著電鍍的進行，陽極附近cl-的濃度在不斷變化，每隔30～60min測定一次可了解不同時間段cl-的濃度，進一步精細化對銅陽極cl-濃度影響鍍銅質量的研究。
在其中一個實施例中，所述電鍍液為：cuso4：30～50g/l（cu）；h2so4：20～150g/l；氯離子20～80ppm；表面添加劑：cc-1220，1ml/l。
在其中一個實施例中，所述電鍍液的溫度為20～40℃。
與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：
（1）本發明通過改變電流密度改變陽極附近cl-濃度，通過測定陽極附近cl-的濃度並觀察記錄待鍍基板的鍍銅情況可以了解cl-的濃度對陰極基板鍍銅質量的影響，獲知cl-在何種濃度下可使陰極基板的鍍銅質量最佳，可為後續對鍍銅質量的研究奠定一定的理論基礎。
（2）本發明使用移液管在陽極附近多處取樣，通過測定的濃度計算cl-的平均值，以計算出的cl-的平均值作為陽極附近cl-的濃度更具代表意義。
附圖說明
圖1為電解鍍銅裝置示意圖。
圖2為實施例1電解鍍銅裝置取樣示意圖。
圖3為長管的示意圖。
圖4為實施例2電解鍍銅裝置取樣示意圖。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例對本發明進行詳細的說明。以下實施例僅表達了本發明的實施方式，其描述較為具體和詳細，但並不能因此而理解為對本發明專利範圍的限制，但凡採用等同替換或等效變換的形式所獲得的技術方案，均應落在本發明的保護範圍之內。
以下實施例所用電鍍液為：cuso4：30～50g/l（cu）；h2so4：20～150g/l；氯離子20～80ppm；表面添加劑：cc-1220，1ml/l。電鍍液溫度為30℃。
以下實施例所用磷銅為球狀磷銅陽極，所述球狀磷銅陽極中磷的含量為200ppm～650ppm。
以下實施例測定陽極附近cl-的濃度的頻率為每隔60min測定一次。
實施例1
一種研究銅陽極cl-濃度對鍍銅質量影響的方法，電解鍍銅的裝置及測定cl-濃度的方法如圖1、圖2、圖3所示，包括如下步驟：
s1、以磷銅12作為陽極10，以待鍍基板20為陰極，以h2so4和cuso4溶液作為電鍍液，採用電解鍍銅法電鍍待測基板。
s2、控制陽極電流密度為1.0～2.0a/dm2，測定陽極附近cl-的濃度，計算其濃度的平均值，記錄平均值為n1，電鍍2～4小時，觀察記錄待鍍基板的鍍銅情況。在本實施例中，將銅陽極所處區域橫向均分為4個區，所述磷銅陽極置於鈦藍中且中間插有截面直徑為2～3cm的長管11，長管的上端開口且長管的長度大於球狀磷銅陽極的堆積高度，長管的側壁開有均勻分布的小孔（如圖3所示），將長管縱向分為6個區，採用移液管a在橫向、縱向各個區域內取液，取液位置分別見t1（4處）、t2（6處），測定cl-濃度，分別記為nt11、nt12、nt13、nt14、nt21、nt22、nt23、nt24、nt25、nt26。按如下公式計算n1：
n1=（nt11+nt12+nt13+nt14+nt21+nt22+nt23+nt24+nt25+nt26）/10。
s3、改變陽極電流密度為2.5～3.5a/dm2，測定陽極附近cl-的濃度，計算其濃度的平均值，記錄平均值為n2，電鍍2～4小時，觀察記錄待鍍基板的鍍銅情況。
在本實施例中，cl-濃度測定方法與步驟2相似，分別記為mt11、mt12、mt13、mt14、mt21、mt22、mt23、mt24、mt25、mt26。按如下公式計算n2：
n2=（mt11+mt12+mt13+mt14+mt21+mt22+mt23+mt24+mt25+mt26）/10。
s4、改變陽極電流密度為4.0～5.0a/dm2，測定陽極附近cl-的濃度，計算其濃度的平均值，記錄平均值為n3，電鍍2～4小時，觀察記錄待鍍基板的鍍銅情況。
在本實施例中，cl-濃度測定方法與步驟2相似，分別記為pt11、pt12、pt13、pt14、pt21、pt22、pt23、pt24、pt25、pt26。按如下公式計算n3：
n3=（pt11+pt12+pt13+pt14+pt21+pt22+pt23+pt24+pt25+pt26）/10。
s5、根據待鍍基板的鍍銅情況確定銅陽極cl-的濃度對鍍銅的影響。
實施例2
一種研究銅陽極cl-濃度對鍍銅質量影響的方法，電解鍍銅的裝置及測定cl-濃度的方法如如圖4所示，包括如下步驟：
s1、以磷銅12作為陽極10，以待鍍基板為陰極20，以h2so4和cuso4溶液作為電鍍液，採用電解鍍銅法電鍍待測基板。
s2、控制陽極電流密度為1.0～2.0a/dm2，測定陽極附近cl-的濃度，計算其濃度的平均值，記錄平均值為n1，電鍍2～4小時，觀察記錄待鍍基板的鍍銅情況。在本實施例中，將銅陽極所處區域橫向均分為4個區，所述磷銅陽極置於鈦藍中且中間插有截面直徑為2～3cm的長管，長管的上端開口且長管的長度大於球狀磷銅陽極的堆積高度，長管的側壁開有均勻分布的小孔，鈦藍的底部設有鼓泡裝置b，鼓泡裝置會向鈦藍中鼓氣，使電解液中出現氣泡，電解液不斷翻動，從而帶動球狀磷銅不停翻動，使cl-在陽極附近的分布更加均勻。將長管縱向分為6個區，採用移液管在橫向、縱向各個區域內取液，取液位置分別見t1（4處）、t2（6處），測定cl-濃度，分別記為nt11、nt12、nt13、nt14、nt21、nt22、nt23、nt24、nt25、nt26。按如下公式計算n1：
n1=（nt11+nt12+nt13+nt14+nt21+nt22+nt23+nt24+nt25+nt26）/10。
s3、改變陽極電流密度為2.5～3.5a/dm2，測定陽極附近cl-的濃度，計算其濃度的平均值，記錄平均值為n2，電鍍2～4小時，觀察記錄待鍍基板的鍍銅情況。
在本實施例中，cl-濃度測定方法與步驟2相似，分別記為mt11、mt12、mt13、mt14、mt21、mt22、mt23、mt24、mt25、mt26。按如下公式計算n2：
n2=（mt11+mt12+mt13+mt14+mt21+mt22+mt23+mt24+mt25+mt26）/10。
s4、改變陽極電流密度為4.0～5.0a/dm2，測定陽極附近cl-的濃度，計算其濃度的平均值，記錄平均值為n3，電鍍2～4小時，觀察記錄待鍍基板的鍍銅情況。
在本實施例中，cl-濃度測定方法與步驟2相似，分別記為pt11、pt12、pt13、pt14、pt21、pt22、pt23、pt24、pt25、pt26。按如下公式計算n3：
n3=（pt11+pt12+pt13+pt14+pt21+pt22+pt23+pt24+pt25+pt26）/10。
s5、根據待鍍基板的鍍銅情況確定銅陽極cl-的濃度對鍍銅的影響。
以上所述實施例的各技術特徵可以進行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實施例中的各個技術特徵所有可能的組合都進行描述，對於本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬於本發明的保護範圍，都應當認為是本說明書記載的範圍。